磷检炉 --操作规程

整理车间
磷检炉操作规程
国电宁夏太阳能有限公司2010年4月13日
编制：审核：批准：
目录
一、岗位任务： (4)
二、岗位职责 (4)
三、检验用料及产品质量要求 (4)
四、工艺原理，条件及流程 (5)
五、操作过程 (7)
六、事故防范与处理 (10)
七、操作记录 (11)
一、岗位任务：
本岗位位于整理厂房二层，操作间洁净等级为万级，主要任务是
多晶硅基磷（P）检验单晶棒拉制，依据“磷检”电阻率检测结果评
价多晶硅质量，并对其进行质量等级分类。

二、岗位职责
2.1熟悉本岗位操作规程及安全规程并严格执行，遵守各项纪律和制度,维持正常生产，解决生产问题。

2.2完成岗位质量、产量任务。

2.3做好本岗位设备的维护保养工作和设备，环境卫生工作。

2.4及时、准确填报和保管岗位原始记录。

2.5 产品出、入操作间时要严格记录好日期、批次、型号、电阻率、重量等信息。

三、检验用料及产品质量要求
3.1 检验用料要求
多晶硅棒规格：φ15-φ20mm×150-200mm（头部倒角2×45°）籽晶规格：5×5×40-60mm
电阻率：﹥300Ω.cm
型号: N型
氩气：H2≦1.0ppm，O2≦2.0ppm，N2≦5.0ppm，CH2≦1.0ppm，
CO2≦1.0ppm
氢氟酸:优级纯硝酸: 优级纯乙醇: 优级纯
丙酮: 优级纯钼丝：高纯材料经清洗
3.2产品质量要求
型号：N型
直径：15±5mm
长度：150-200mm
电阻率：≧800Ω.cm（特级品）
电阻率：≧500Ω.cm（一级品）
电阻率：≧300Ω.cm（二级品）
3.3主要经济技术指标
3.3.1按批进行多晶硅质量抽检。

3.3.2区熔一根磷检棒耗时约2.5h。

四、工艺原理，条件及流程
4.1工作原理
对多晶硅的检测，通常使用区熔发进行。

其根据是硅中磷，硼之外，其他极微量的杂质元素都可以经过熔体分凝和真空挥发而轻易除去，而硼的分凝系数较大，接近0.8，真空下不易挥发。

磷相对硼而言分凝系数小，为0.35，较易分凝提纯，在真空中也较易挥发。

因此，利用气氛区熔可除去磷，硼以外的杂质获得多晶硅的磷检电阻率，再扣除基硼杂质的补偿后，即为多晶硅的基磷电阻率，从而计算出基磷
杂质含量。

4.2工艺条件
4.2.1主要参数
内热是磷检炉采用高频感应加热，加热线圈单匝。

1、电源电压： 380VAC±10%
2、电源频率： 50Hz
3、电源相数：三相五线制
4、变压器容量： 20kVA
5、最大加热功率： 12kW
6、最高加热电压： 5.4kV
7、上下轴最大行程： 300mm
8、上轴快速升降速度： 0～180mm/min连续可调
9、上轴慢速升降速度： 0～6mm/min
10、下轴快速升降速度： 0～180mm/min连续可调
11、下轴慢速升降速度： 0～6mm/min
12、上下轴旋转速度： 0～66r/min
13、主机最大高度： 2530mm
14、主机重量： 850kg
15、主机占地面积： 860mm×1760mm
16、整机占地面积： 10m2
4.2.2工艺参数
氩气压力：0.3±0.5MPa
氩气速度：3-10L/min
冷却水压力：0.15-0.20 MPa
区熔次数：二次成晶
区熔速度：提纯速度6-8mm/min（3.2-4.6 mm/min）
成晶速度3-5 mm/min（3.0-4.2 mm/min）
4.3工艺流程
多晶硅棒————腐蚀洗清————烘干————包装————装炉————加热————区熔————拆炉————喷砂————物理检测
五、操作过程
5.1试样处理
5.1.1除去桥型多晶硅棒硅芯搭接处或者直的多晶硅棒离石墨夹头10mm一段外均可取样。

5.1.2非特殊要求，在硅芯和外表层之间平行于硅芯钻取多晶硅棒。

5.1.3在分析纯丙酮中洗样去油;用优级纯乙醇清洗20-30s后用电阻率大于10MΩ的去离子水清洗。

5.1.4在优级纯HF:HNO3=1:(3-5)体积的混合酸液中腐蚀2min；在第二份优级纯HF:HNO3=1:(3-5) 体积的混合酸液中腐蚀2min。

5.1.5用电阻率大于10MΩ的去离子水冲洗试样至中性。

5.1.6将试样经煮沸、超声波清洗，烘干、包装待用。

5.1.7籽晶处理同上。

5.2装料
检查一切开关是否在正常状态、籽晶、钼丝、装炉工具，并戴好口罩，手套。

5.2.1清洁炉膛：用乙醇、涤纶布进行清洗，注意轻擦二次线圈、炉室、籽晶座、上轴、下轴等。

5.2.2将籽晶用钼丝绑在籽晶座上放在下轴上；将原料棒用钼丝绑好在料夹上，并用料夹下10-15mm处再绑上一段钼丝，然后挂于上轴，去掉塑料包装。

与线圈对中，穿过线圈，停于钼丝处，距线圈3-5mm。

5.2.3关好炉门，并做好一切记录。

5.3工艺操作
5.3.1启动真空泵抽空3-5min，关闭真空泵，真空度小于3Pa。

5.3.2缓慢打开氩气阀门，待炉子充满后，打开排气阀门，置换20-30min。

正常拉制时，压力表指数：0.03左右，压气流量控制在3-10L/min。

5.3.3合上高频电源开关，面板水压指示灯亮，按低压开关送电。

缓慢调灯丝调压器，调整灯丝电压到4-5V(Ⅰ档)，再调灯丝电压到8-8.3V（Ⅱ档），预热3-10min后方可送高压（金诺灯丝直接预热10min以上）。

5. 4区熔控制
5.4.1调整加热功率（电压2800-3100V）预热上棒，待上棒红热后，不带熔区快速上升将棒升至头部椎体处，升高功率（电压4800V左右）形成熔球，旋转籽晶（转速20-50r/min）充分熔接、放肩、等径，
以上下轴慢速4-6mm/min的速度（电压4500-4700V）进行第一次区熔整形。

线圈距钼丝15-20m降功率，同步上升二次将原料棒返回，当籽晶形成熔区后便可转动下轴（转速20-50r/min）转动1min左右，开始点拉上轴及下轴引晶。

不断点啦上、下轴使熔球保持在线圈平面上，上下轴移动速度为3-5m/min（电压4700V左右），这时籽晶有5×5mm缩到Φ3-Φ5mm，长度20-50mm，减少点拉次数，降低功率，逐渐放肩，当肩放到Φ10mm左右，升高功率不断点拉上棒，这时固液交界面不断增大并开始甩苞（其形状有两个明显的嘴角），控制好温度和直径，是两个嘴角距离明显缩小而合在一起，开始收苞，这时应升高功率或点拉上棒，防止苞消失，控制好等径到尾部，不断点拉上棒并少降功率，将熔区拉断。

5.5停炉
拉制完成后，使硅棒离开线圈，再缓慢把加热功率降到零位，关闭加热、高压合控柜电源，2-5min后再关闭灯丝电压电源。

关闭氩气进出口阀。

大约20min待区熔棒冷却后，关闭循环水，打开炉门从细颈处剪断拿出。

5.6样棒经喷砂处理后，测试电阻率、型号等。

5.6.1取从第一熔区起到检验棒长的80﹪处的电阻率值为未扣除基硼补偿的检测磷电阻率值。

5.6.2少子寿命测试样品从区熔棒中间5cm长一段。

5.6.3氧、碳测试样品从区熔末端切去约2cm厚的切片。

六、事故防范与处理
6.1开炉前先检查各循环水阀门，管道有无跑冒滴漏现象，确认无误后方可开炉。

6.2高频高压柜电器操作挡板不得随意卸下，防止电器元件与人接触，避免触电和电弧烧伤。

6.3开炉先开冷却水，保持水压0.15-0.2MPa，避免烧坏设备。

6.4电器高压部分漏水，不准人员拿容器接水。

6.5岗位设备除操作和维修人员，其他人不准动用。

6.6开炉时，要带好口罩、手套，防止硅棒烫伤和粉尘、丙酮气体吸入人体，影响健康。

6.7发生电器设备着火，先停电，然后用“1211”灭火器灭火。

6.8棒氧化（常见故障）：产生氧化的主要原因是炉室漏水、线圈漏水、炉内气体置换不充分、炉室内玷污、多晶硅有氧化层、炉室漏气、氩气氧含量过高等。

炉室漏水停炉补焊。

线圈漏水更换线圈。

炉室内气体置换不少于30min。

炉内防止油类玷污，每次开炉都用丙酮擦洗。

多晶棒不能有氧化夹层及空穴、裂痕。

炉室漏气用肥皂水检查漏气（最好用氦检漏仪检漏）处予以排除。

氩气纯度达标。

6.9突然停水：应立即停电，待熔区未凝固快速拉开上下轴离开线圈位置。

6.10突然停电：即时断开电源开关，电位器旋转调至零位，在熔区未凝固前快速拉开上下轴离开线圈位置。

七、操作记录
注：上，下轴快速已设定150mm/min，同步上升已设定90 mm/min。