农药理化性能测定法19551
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但也有些农药，在酸性介质中不稳定，例如福美双、 福美锌、退菌特等；遇酸性物质就会分解。
故酸(碱)度是农药质量指标之一。其测定方法如下：
（一）酸、碱滴定法
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1．试剂和溶液 丙酮：化学纯；氢氧化钠：分析纯， 0.02mol/L标准溶液；盐酸；分析纯，0.02mol／L标准溶 液：甲基红：0.2％溶液。
2．测定手续
酸度
以H
2SO4计
％＝
C1
V1－V2
m
0.049
100％
酸度以HCl计％＝C1 V1－V2 0.03646 100％
m
如果消耗少量的酸则应按下式计算：
酸度
以H
2
SO4计
％＝
C1V1＋C2V3 m
0.049
100％
酸度以HCl计％＝C1V1＋C2V3 0.03646 100％
m
式中：C1—氢氧化钠标准溶液的浓度，(mol／L) C2—盐酸标准溶液的浓度，(mol／L) V1—滴定样品时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，(ml) V2—滴定空白时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，(ml) V3—滴定空白时消耗盐酸标准溶液的体积，(ml) m—样品的重量，(g)
3．仪器和安装 秒表；冷阱；广口保温瓶；冷凝器；圆底 烧瓶；支管蒸馏瓶；干燥塔；玻璃管；温度计。(见图 11—2)。
4．终点的确定 采用目测终点法时，溶液由淡黄色滴定至 转变为琥珀色即为终点，如测定有色物质或终点变化不明 显时，应采用永停电位终点法。
取50 ml甲醇放入锥形瓶中，用费休试剂以l ml/min的 速度滴定之，当溶液由浅黄色转为浅棕色时，把开关K接 通，继续滴定，每次加入2—3滴试剂，直到微安表指针停 在某一位置，且30 s内不变化时，并调整R1和R2使指针 指向微安表量程的三分之二，此处即为终点。
式中，230—酒石酸钠的相对分子量； 36—二分子水的相对分子量； m—洒石酸的的重量，(g)， V—消耗费休试剂的体积，(ml)。
(2)水为基准物：将50 ml甲醇放入锥形瓶中，用费休试剂 滴至终点，迅速用0.25ml的注射器向锥形瓶中加入35—40 mg的水(准确至0.2mg)，搅拌1min后，用费休试剂滴定至 终点。 试剂浓度C(mg水／ml)按下式计算。
上述两种方法可任选一种。
(二)测 定 步 骤
在250ml烧杯中，加入99ml 30±1℃蒸馏水及1ml 34200 ppm的硬水母液配成标准硬水(硬度以碳酸钙计为 342ppm)。用注射器或移液管吸取乳油试样1ml，在不断 搅拌下，徐徐加入硬水中(按标准规定的稀释浓度)，使其 成100ml乳液。加完乳油后，继续以2—3转／s的速度搅 拌30 s，立即将乳液移至清洁的100 ml量筒，并将量筒置 于30＋1℃恒温水浴内，静置1h后，取出观察乳液分离情 况。如在量筒中没有浮油、沉油或沉淀析出，则稳定性为 合格。
试样中水分百分含量(X)按下式计算。
X＝C V 100 m 1000
式中：C—费休试剂的浓度[mg(水)／ml] V—消耗费休试剂的体积，(ml)； m—试样的重量；(g)。
(二)共沸蒸馏法
1．试剂 甲苯：分析纯：苯：分析纯。
2．仪器 水分测定器(见图11—3)
3．测定手续 将已称重的试样(准确至0.01g，含水约 0.3—1.0g)放入圆底瓶中，加入100ml甲苯(或苯)和数支长 10—12cm的毛细管，按图11—3所示安装仪器，加热回流 速度为2—3滴／s。至接受器内水的体积不再增加时，再 保持10min后，停止加热：用拉细的玻璃管吸取少量的甲 苯(或苯)冲洗冷凝器，直至没有水珠落下为止，冷却至室 温，读取接受器内水的体积。
三、乳油稳定性测定方法(GBl603—79)
(一)仪器和试剂
1．仪器 磨口具塞量筒：100 ml，内径28±2mm，高250±5mm；烧 杯：1000 ml，直径80～90mm；250 ml，直径60～65mm；玻璃搅 拌棒：直径6～8mm，注射器或移液管：1ml(刻度为0.1ml)，恒温水 浴。
滴定时的标准溶液是含有I2、SO2、C5H5N及CH3OH 的混合溶液。此溶液称费休试剂。该试剂中有吡啶与甲醇， 能使反应顺利进行。
同时1克分子碘能定量的只与1克分子水作用，反应式 如下：
H2O＋I2＋SO2＋3C5H5N＋CH3OH→2C5H5N ·HI＋C5H5NHSO4CH3
2．试剂和溶液
可采用目测终点法或永停电位终点法，而以永停电位 终点法为标准方法。 1．原理 基本原理是利用I2氧化SO2时，需要定量的H2O， 反应式为：
I2＋SO2＋2H2O→2HI＋H2SO4 以上反应是可逆的，要使反应向右进行，需要加入适当的 碱性物质以中和反应生成的酸，采用吡啶虽可满足此要求， 又因其生成物很不稳定，能与水发生副反应，故尚需有醇 存在以防止副反应之发生。
5．费休试剂的标定 (1)洒石酸钠为基准物：将50ml甲醇放入锥形瓶中，用费 休试剂滴至终点，此时迅速将0.15—0.20 g(准确至0.2mg) 酒石酸钠加入锥形瓶中，搅拌至完全溶解（约3min），然 后以1ml/min的速度滴加费休试剂至终点。 试剂浓度C(mg水/ml)按下式计算。
C＝36 m 100 230 V
将上述氯化钙、氯化镁母液10 ml加入蒸馏水使其总容量 为925ml，成为标准硬水。
3．测定手续
(1)初始乳化性：往100 ml量筒中加入30 ±1℃标准硬水至 95ml刻度处，用量筒往水表面慢慢加入5ml乳油样品，盖 好塞子，并立即颠倒量筒一次，30 s后，目测此混合液应 自动形成100 ml均匀乳浊液，无泡沫产生。
(2)无水吡啶：分析纯吡啶，通过装有粒状氢氧化钾的玻璃 管。管长40—50 cm，直径1.5—2.0 cm。装入氢氧化钾使 其高度为30 cm左右。处理后再进行分馏，收集114— 116℃的馏分。
(3)碘：重升华，并放在硫酸干燥器内48h后再用。
(4)硅胶；含变色指示剂。
(5)二氧化硫：将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠(或亚硫酸氢 钠)的糊状水溶液的支管烧瓶中，生成的二氧化硫经冷阱 (如图11—1)冷至液状(冷阱外部加干冰和乙醇或冰和食盐 混合)。使用前把盛有液体二氧化硫的冷阱放在空气中气 化，并经过浓硫酸和氧化钙干燥塔进行干燥。
试样中水分百分含量(X)按下式计算。
X＝V 100 m
式中：V—接受器中水的体积，(ml)
m—试样的重量，(g)。
二、酸度测定法
很多农药的分解与H＋或OH－的浓度有直接关系，只 有在一定的pH范围内才比较稳定。且该范围因品种不同 而异。
一般农药在中性或偏酸性物质中比较稳定，遇碱性物 质极易分解失效。有机磷农药中，多数品种都具有这种特 性。因此农药一般都不能与碱性物质接触。
(三)CIPAC(MT 36)乳液稳定性测定方法
国际农药分析协作委员会(CIPAC) 1．仪器 量筒：100 ml，从100ml刻度处至量筒塞底面的 容量不大于40 ml，不小于35ml；恒温水浴：30 ±1℃， 其高度能使水面浸到直立在水浴中后的100 ml量筒的颈部。
2．试剂 标准硬水配制：将1.85g碳酸钙及0.74g氧化镁溶 于最少量的稀盐酸中，多余的盐酸在水浴上蒸发至干，残 留物用100 ml蒸馏水溶解，成为硬水母液。
(6)酒石酸钠：分析纯。
(7)费休试剂的配制：置3.785L无水吡啶于细口瓶内，并在 冷水浴中冷却，然后通入干燥的二氧化硫755g，此溶液为 储备液。使用前三日取680 g (660 m1)贮备液置于2.5L细 口瓶中，加893g(1.13L)无水甲醇和277g碘，摇动到碘全 部溶解即封闭瓶口。此溶液每m1约相当于5—5.3mg水。
(2)停放乳液稳定性：将量筒颠倒10次后，在不受晃动情 况下在30±1℃的恒温水浴中停放24h。在停放30 min， 2h，24h后，观测量筒上层或底部油状物、及膏状物的容 积。
(2)仪器及校正 pH计：需要有温度补偿或温度校正图表； 玻璃电极：使用前需在蒸馏水中浸泡一天后方能使用；饱 和甘汞电极：电极的室腔中需注满饱和氯化钾溶液，并需 保证在任何温度下都有少量的氯化钾晶体存在。
仪器开始使用时，首先将指针调整到零点，然后把电 极放入标准溶液中，将仪器的指针调到该温度下标准溶液 的pH值读数位置，重复进行几次，当标准溶液的读数不 变时，此仪器可使用。如指针指示位置变动较大，则证明 此仪器有缺陷，必须进行检查，直至符合以上要求时才能 使用。
C＝ m 1000 V
式中：m—称取水的重量(g)； V—消耗费休试剂的体积，(ml)；
(3)测定手续：将50 ml甲醇放入锥形瓶中，用费休试剂滴 定至终点，迅速加入已称重的试样(准确至0.01g，含水约 5—15mg)搅拌3—5min，然后以1ml／min迅速滴加费休 试剂至终点。读取消耗的费休试剂体积。
农药质量如何，要从两方面去观察: 1、有效成分含量是否与标明的含量相符 2、其物理、化学性状是否符合规格标准的要 求。如细度、乳化性、悬浮性、润湿性、含水量、 酸碱度等。
本节方法大部分系国家标准中的测定法，适 用于农药原药及其各种加工剂型的测定。
一、水分测定方法(CBl600—79)
本标准适用于农药及其各种加工剂型的水分测定。 (一)化学滴定法(卡尔·费休法)
2．硬水母液的配制
(1)试剂；碳酸钙；分析纯；无水氯化钙：分析纯；氧化镁：分析纯； 氯化镁：分析纯，盐酸：分析纯。
(2)标准硬水母液配制(硬度以碳酸钙计为34200 ppm)：①称取27.400 g碳酸钙和2.760 g氧化镁于蒸发皿中，用2mol／L(HCl)盐酸溶解、加 热蒸发至干。加入少量蒸馏水，再蒸发干。如此重复操作以除去多余 盐酸，使之为中性。然后用蒸馏水溶解，并稀释至1000ml，此液硬度 为34200 ppm。②称取30.400g无水氯化钙和带6个结晶水的氯化镁 13.900g，溶于1000 ml蒸馏水中。将溶液过滤，滤液硬度为34200 ppm。
②乳油：在50 ml烧杯中，加入10ml乳油，40 ml水， 充分搅拌混合，然后将冲洗干净的玻璃电极和饱和甘汞电 极插入其中，进行测定。
2．pH试纸法 称取样品量和处理手续与pH计法①②相同， 取pH试纸一条，浸入被测溶液中，0.5min后取出，立即 与标准色板比较、即得pH值。(注：1，2法以pH 计法测 得的结果为准)。
(1)无水甲醇：取5—6g表面光洁的镁屑(或镁条)及0.5g碘， 置于圆底挠瓶中，加70－80 ml分析纯甲醇，在水浴上加 热回流至镁屑全部生成絮状的甲醇镁，此时加入900m1甲 醇，继续回流30min，然后进行分馏，在64.5—65.0℃收 集无水甲醇。使用仪器应预先干燥，与空气相通处应连接 装有氯化钙或硅胶的干燥管。
称取10g样品(准确至10 mg)，置于250 ml锥形瓶中， 加25ml丙酮，待样品溶解后加75ml中性蒸馏水。用塞盖 紧，猛烈摇动后，加3—4滴甲基红指示剂，用0.02mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定；同时不加样品作空白测定。测定 空白时可能消耗少量的碱也可能消耗少量的酸。如果消耗 少量的碱可按下式计算：
0.049—1/2硫酸分子摩尔质量，(kg／mol)
0.03646—盐酸分子摩尔质量，(kg／mol)。
测定酸度时取样量要根据样品含酸多少来决定。一般含酸 量在0.1％以下的，可取样5—10g；含酸量为0.1％—1％ 的，可取样2g左右，含酸量在1％以上的，可取样1g。
(二)氢离子浓度测定方法(GB 160l—79)
校正仪器时，使用的标准溶液应该尽量接近待测物pH 值，如连续使用的时间较长、零点有改变时，应重新调整 零点，按上述的手续对仪器进行校正。
(3)测定手续 ①粉剂与可湿性粉剂：在50 ml烧杯中，加入10 g样
品，然后再加50 ml水，充分搅拌混合，静置、待沉淀完 全后，将洗干净的玻璃电极和饱和甘汞电极插入烧杯中进 行测定。
本标准适用于农药原药及其各种加工剂型的氢离子浓度的 测定。
1．pH计法
(1)试剂和溶液
蒸馏水：pH 6—8；酒石酸氢钾：分析纯；四硼酸钠： 分析纯；饱和酒石酸氢钾溶液：取过量的洒石酸氢钾溶于 蒸馏水中，猛烈搅拌，静置沉淀后便可使用；四硼酸钠标 准溶液：0.01mol／L(Na2B4O7·10H2O)。溶解3.81g四硼 酸钠于1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度；标准溶液pH 值的温度校正，标准溶液的pH值随温度变化情况如表 11—1。
故酸(碱)度是农药质量指标之一。其测定方法如下：
（一）酸、碱滴定法
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1．试剂和溶液 丙酮：化学纯；氢氧化钠：分析纯， 0.02mol/L标准溶液；盐酸；分析纯，0.02mol／L标准溶 液：甲基红：0.2％溶液。
2．测定手续
酸度
以H
2SO4计
％＝
C1
V1－V2
m
0.049
100％
酸度以HCl计％＝C1 V1－V2 0.03646 100％
m
如果消耗少量的酸则应按下式计算：
酸度
以H
2
SO4计
％＝
C1V1＋C2V3 m
0.049
100％
酸度以HCl计％＝C1V1＋C2V3 0.03646 100％
m
式中：C1—氢氧化钠标准溶液的浓度，(mol／L) C2—盐酸标准溶液的浓度，(mol／L) V1—滴定样品时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，(ml) V2—滴定空白时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，(ml) V3—滴定空白时消耗盐酸标准溶液的体积，(ml) m—样品的重量，(g)
3．仪器和安装 秒表；冷阱；广口保温瓶；冷凝器；圆底 烧瓶；支管蒸馏瓶；干燥塔；玻璃管；温度计。(见图 11—2)。
4．终点的确定 采用目测终点法时，溶液由淡黄色滴定至 转变为琥珀色即为终点，如测定有色物质或终点变化不明 显时，应采用永停电位终点法。
取50 ml甲醇放入锥形瓶中，用费休试剂以l ml/min的 速度滴定之，当溶液由浅黄色转为浅棕色时，把开关K接 通，继续滴定，每次加入2—3滴试剂，直到微安表指针停 在某一位置，且30 s内不变化时，并调整R1和R2使指针 指向微安表量程的三分之二，此处即为终点。
式中，230—酒石酸钠的相对分子量； 36—二分子水的相对分子量； m—洒石酸的的重量，(g)， V—消耗费休试剂的体积，(ml)。
(2)水为基准物：将50 ml甲醇放入锥形瓶中，用费休试剂 滴至终点，迅速用0.25ml的注射器向锥形瓶中加入35—40 mg的水(准确至0.2mg)，搅拌1min后，用费休试剂滴定至 终点。 试剂浓度C(mg水／ml)按下式计算。
上述两种方法可任选一种。
(二)测 定 步 骤
在250ml烧杯中，加入99ml 30±1℃蒸馏水及1ml 34200 ppm的硬水母液配成标准硬水(硬度以碳酸钙计为 342ppm)。用注射器或移液管吸取乳油试样1ml，在不断 搅拌下，徐徐加入硬水中(按标准规定的稀释浓度)，使其 成100ml乳液。加完乳油后，继续以2—3转／s的速度搅 拌30 s，立即将乳液移至清洁的100 ml量筒，并将量筒置 于30＋1℃恒温水浴内，静置1h后，取出观察乳液分离情 况。如在量筒中没有浮油、沉油或沉淀析出，则稳定性为 合格。
试样中水分百分含量(X)按下式计算。
X＝C V 100 m 1000
式中：C—费休试剂的浓度[mg(水)／ml] V—消耗费休试剂的体积，(ml)； m—试样的重量；(g)。
(二)共沸蒸馏法
1．试剂 甲苯：分析纯：苯：分析纯。
2．仪器 水分测定器(见图11—3)
3．测定手续 将已称重的试样(准确至0.01g，含水约 0.3—1.0g)放入圆底瓶中，加入100ml甲苯(或苯)和数支长 10—12cm的毛细管，按图11—3所示安装仪器，加热回流 速度为2—3滴／s。至接受器内水的体积不再增加时，再 保持10min后，停止加热：用拉细的玻璃管吸取少量的甲 苯(或苯)冲洗冷凝器，直至没有水珠落下为止，冷却至室 温，读取接受器内水的体积。
三、乳油稳定性测定方法(GBl603—79)
(一)仪器和试剂
1．仪器 磨口具塞量筒：100 ml，内径28±2mm，高250±5mm；烧 杯：1000 ml，直径80～90mm；250 ml，直径60～65mm；玻璃搅 拌棒：直径6～8mm，注射器或移液管：1ml(刻度为0.1ml)，恒温水 浴。
滴定时的标准溶液是含有I2、SO2、C5H5N及CH3OH 的混合溶液。此溶液称费休试剂。该试剂中有吡啶与甲醇， 能使反应顺利进行。
同时1克分子碘能定量的只与1克分子水作用，反应式 如下：
H2O＋I2＋SO2＋3C5H5N＋CH3OH→2C5H5N ·HI＋C5H5NHSO4CH3
2．试剂和溶液
可采用目测终点法或永停电位终点法，而以永停电位 终点法为标准方法。 1．原理 基本原理是利用I2氧化SO2时，需要定量的H2O， 反应式为：
I2＋SO2＋2H2O→2HI＋H2SO4 以上反应是可逆的，要使反应向右进行，需要加入适当的 碱性物质以中和反应生成的酸，采用吡啶虽可满足此要求， 又因其生成物很不稳定，能与水发生副反应，故尚需有醇 存在以防止副反应之发生。
5．费休试剂的标定 (1)洒石酸钠为基准物：将50ml甲醇放入锥形瓶中，用费 休试剂滴至终点，此时迅速将0.15—0.20 g(准确至0.2mg) 酒石酸钠加入锥形瓶中，搅拌至完全溶解（约3min），然 后以1ml/min的速度滴加费休试剂至终点。 试剂浓度C(mg水/ml)按下式计算。
C＝36 m 100 230 V
将上述氯化钙、氯化镁母液10 ml加入蒸馏水使其总容量 为925ml，成为标准硬水。
3．测定手续
(1)初始乳化性：往100 ml量筒中加入30 ±1℃标准硬水至 95ml刻度处，用量筒往水表面慢慢加入5ml乳油样品，盖 好塞子，并立即颠倒量筒一次，30 s后，目测此混合液应 自动形成100 ml均匀乳浊液，无泡沫产生。
(2)无水吡啶：分析纯吡啶，通过装有粒状氢氧化钾的玻璃 管。管长40—50 cm，直径1.5—2.0 cm。装入氢氧化钾使 其高度为30 cm左右。处理后再进行分馏，收集114— 116℃的馏分。
(3)碘：重升华，并放在硫酸干燥器内48h后再用。
(4)硅胶；含变色指示剂。
(5)二氧化硫：将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠(或亚硫酸氢 钠)的糊状水溶液的支管烧瓶中，生成的二氧化硫经冷阱 (如图11—1)冷至液状(冷阱外部加干冰和乙醇或冰和食盐 混合)。使用前把盛有液体二氧化硫的冷阱放在空气中气 化，并经过浓硫酸和氧化钙干燥塔进行干燥。
试样中水分百分含量(X)按下式计算。
X＝V 100 m
式中：V—接受器中水的体积，(ml)
m—试样的重量，(g)。
二、酸度测定法
很多农药的分解与H＋或OH－的浓度有直接关系，只 有在一定的pH范围内才比较稳定。且该范围因品种不同 而异。
一般农药在中性或偏酸性物质中比较稳定，遇碱性物 质极易分解失效。有机磷农药中，多数品种都具有这种特 性。因此农药一般都不能与碱性物质接触。
(三)CIPAC(MT 36)乳液稳定性测定方法
国际农药分析协作委员会(CIPAC) 1．仪器 量筒：100 ml，从100ml刻度处至量筒塞底面的 容量不大于40 ml，不小于35ml；恒温水浴：30 ±1℃， 其高度能使水面浸到直立在水浴中后的100 ml量筒的颈部。
2．试剂 标准硬水配制：将1.85g碳酸钙及0.74g氧化镁溶 于最少量的稀盐酸中，多余的盐酸在水浴上蒸发至干，残 留物用100 ml蒸馏水溶解，成为硬水母液。
(6)酒石酸钠：分析纯。
(7)费休试剂的配制：置3.785L无水吡啶于细口瓶内，并在 冷水浴中冷却，然后通入干燥的二氧化硫755g，此溶液为 储备液。使用前三日取680 g (660 m1)贮备液置于2.5L细 口瓶中，加893g(1.13L)无水甲醇和277g碘，摇动到碘全 部溶解即封闭瓶口。此溶液每m1约相当于5—5.3mg水。
(2)停放乳液稳定性：将量筒颠倒10次后，在不受晃动情 况下在30±1℃的恒温水浴中停放24h。在停放30 min， 2h，24h后，观测量筒上层或底部油状物、及膏状物的容 积。
(2)仪器及校正 pH计：需要有温度补偿或温度校正图表； 玻璃电极：使用前需在蒸馏水中浸泡一天后方能使用；饱 和甘汞电极：电极的室腔中需注满饱和氯化钾溶液，并需 保证在任何温度下都有少量的氯化钾晶体存在。
仪器开始使用时，首先将指针调整到零点，然后把电 极放入标准溶液中，将仪器的指针调到该温度下标准溶液 的pH值读数位置，重复进行几次，当标准溶液的读数不 变时，此仪器可使用。如指针指示位置变动较大，则证明 此仪器有缺陷，必须进行检查，直至符合以上要求时才能 使用。
C＝ m 1000 V
式中：m—称取水的重量(g)； V—消耗费休试剂的体积，(ml)；
(3)测定手续：将50 ml甲醇放入锥形瓶中，用费休试剂滴 定至终点，迅速加入已称重的试样(准确至0.01g，含水约 5—15mg)搅拌3—5min，然后以1ml／min迅速滴加费休 试剂至终点。读取消耗的费休试剂体积。
农药质量如何，要从两方面去观察: 1、有效成分含量是否与标明的含量相符 2、其物理、化学性状是否符合规格标准的要 求。如细度、乳化性、悬浮性、润湿性、含水量、 酸碱度等。
本节方法大部分系国家标准中的测定法，适 用于农药原药及其各种加工剂型的测定。
一、水分测定方法(CBl600—79)
本标准适用于农药及其各种加工剂型的水分测定。 (一)化学滴定法(卡尔·费休法)
2．硬水母液的配制
(1)试剂；碳酸钙；分析纯；无水氯化钙：分析纯；氧化镁：分析纯； 氯化镁：分析纯，盐酸：分析纯。
(2)标准硬水母液配制(硬度以碳酸钙计为34200 ppm)：①称取27.400 g碳酸钙和2.760 g氧化镁于蒸发皿中，用2mol／L(HCl)盐酸溶解、加 热蒸发至干。加入少量蒸馏水，再蒸发干。如此重复操作以除去多余 盐酸，使之为中性。然后用蒸馏水溶解，并稀释至1000ml，此液硬度 为34200 ppm。②称取30.400g无水氯化钙和带6个结晶水的氯化镁 13.900g，溶于1000 ml蒸馏水中。将溶液过滤，滤液硬度为34200 ppm。
②乳油：在50 ml烧杯中，加入10ml乳油，40 ml水， 充分搅拌混合，然后将冲洗干净的玻璃电极和饱和甘汞电 极插入其中，进行测定。
2．pH试纸法 称取样品量和处理手续与pH计法①②相同， 取pH试纸一条，浸入被测溶液中，0.5min后取出，立即 与标准色板比较、即得pH值。(注：1，2法以pH 计法测 得的结果为准)。
(1)无水甲醇：取5—6g表面光洁的镁屑(或镁条)及0.5g碘， 置于圆底挠瓶中，加70－80 ml分析纯甲醇，在水浴上加 热回流至镁屑全部生成絮状的甲醇镁，此时加入900m1甲 醇，继续回流30min，然后进行分馏，在64.5—65.0℃收 集无水甲醇。使用仪器应预先干燥，与空气相通处应连接 装有氯化钙或硅胶的干燥管。
称取10g样品(准确至10 mg)，置于250 ml锥形瓶中， 加25ml丙酮，待样品溶解后加75ml中性蒸馏水。用塞盖 紧，猛烈摇动后，加3—4滴甲基红指示剂，用0.02mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定；同时不加样品作空白测定。测定 空白时可能消耗少量的碱也可能消耗少量的酸。如果消耗 少量的碱可按下式计算：
0.049—1/2硫酸分子摩尔质量，(kg／mol)
0.03646—盐酸分子摩尔质量，(kg／mol)。
测定酸度时取样量要根据样品含酸多少来决定。一般含酸 量在0.1％以下的，可取样5—10g；含酸量为0.1％—1％ 的，可取样2g左右，含酸量在1％以上的，可取样1g。
(二)氢离子浓度测定方法(GB 160l—79)
校正仪器时，使用的标准溶液应该尽量接近待测物pH 值，如连续使用的时间较长、零点有改变时，应重新调整 零点，按上述的手续对仪器进行校正。
(3)测定手续 ①粉剂与可湿性粉剂：在50 ml烧杯中，加入10 g样
品，然后再加50 ml水，充分搅拌混合，静置、待沉淀完 全后，将洗干净的玻璃电极和饱和甘汞电极插入烧杯中进 行测定。
本标准适用于农药原药及其各种加工剂型的氢离子浓度的 测定。
1．pH计法
(1)试剂和溶液
蒸馏水：pH 6—8；酒石酸氢钾：分析纯；四硼酸钠： 分析纯；饱和酒石酸氢钾溶液：取过量的洒石酸氢钾溶于 蒸馏水中，猛烈搅拌，静置沉淀后便可使用；四硼酸钠标 准溶液：0.01mol／L(Na2B4O7·10H2O)。溶解3.81g四硼 酸钠于1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度；标准溶液pH 值的温度校正，标准溶液的pH值随温度变化情况如表 11—1。