HPLC测定喉症丸中蟾酥的含量
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
质量控制 。
关键词 ： 喉症丸 ； 蟾酥 ； 华蟾 酥毒基 ； 酯蟾毒 配基 ； Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ
【 中图分类号】 Ｒ ９ ２ ７
１ 前 言
【 文献标识码】 Ｂ
【 文章编号】 １ ６ ７ ２ — ８ ６ ０ ２ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ５ — ０ ２ ９ ４— ０ ２
本文建立 了喉症 丸 中蟾 酥含 量测 定 的高效 液相 色谱 法 ， 该 法具有分离效果 好 、 实验 结果 表明 ， 本法 简便 、 快捷 ， 准确 度高 ， 专属性强 ， 重 现性好 等优点 ， 可用于该产品的质量 控制 。
２ 仪器 与试 药
Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ｌ ２ ０ ０ Ｌ Ｃ全 自动 高 效 液 相 色谱 仪 ， Ｇ １ ３ １ １ Ａ 四元 泵 ，
Ｇ １ ３ １ １ Ａ 自动进样器 ， Ｇ １ ３ １ ６ Ａ柱温箱 ， Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｇ １ ３ １ ３ Ａ可变波 长紫
外检测器 ， Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ｌ ２ ０ ０化 学 工作站 ； Ａ Ｌ ２ ０ ４型 电子 天平 ； Ｍ Ｘ ５型 百万分之一 电子天平 ； Ｋ Ｑ一 ６ ０ ０ Ｄ Ｅ型数控超声 波清洗器 （ 昆山市 超声仪器有 限公 司） ； 乙睛为色谱纯 ； 甲醇为分 析纯 ； 水为去离 子 水 。对照 品： 华蟾酥毒基 对照 品 ， 脂蟾毒 配基对 照品 。由中国药 品生物制 品检定所提供 。喉症 丸样 品 由广 州 自云 山敬 修堂股 份
峰与其他组分达到基 线分离 ， 阴性溶 液在 与对 照 品溶 液 相 同的 ３ ． ２ 方法学考察 ３ ． ２ ． １ 线性范 围考察 ： 分别精密吸取华蟾酥毒基 、 脂蟾毒配
有 限公 司提供 。
３ 方 法 与 实 验
Ｂ
３ ． １ 色 谱 适 应 性 实 验： 色 谱 柱 为 Ｈｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｏ Ｄ Ｓ Ｃ １ ８ 柱 （ ２ ５ ０ ｍｍ× ４ ． ０ ａｍ， ｒ ５ ｍ， 依利 特） ， 乙腈 一水 （ ５ ０ ： ５ ０ ） 为 流动相 ， 流
蟾毒配基进样量在 ０ ． １ ０ １ １ ８—１ ． ２ ６ ４ ７ ５ ｇ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ９ ６ ） 范 围 内线性关 系 良好 ； 平 均回收 率（ ｎ＝ ６ ） 为９ ９ ． １ ３ ７ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ３ ８ ％。结 论： 该方法简便 、 灵敏 、 准确 ， 利用高效液相 色谱 法测定喉症 丸中蟾酥 的含量 ， 可以为喉症 丸的定量分析建 立标准。可 用于喉症 丸的
（ ２ ５ ０ ｍ ｍ ×４ ． ６ ａ ｒ ｍ， ５ ７ ｍ） ， 流 动 相 为 乙腈 一水 （ ５ ０ ： ５ ０ ） ； 柱温为 ２ Ｏ ℃， 流速为 ｏ ． ５ ｍ ｌ ・ ｍ ｉ ｎ一１ ； 测定波长为 ２ ９ ６ ｎ ｍ； 进样量 为 １ ０ Ｌ 。 结
果： 华蟾 酥毒基进 样量在 ０ ． １ ０ １ 一 １ ． ２ ６ ２ ５ ￣ ｇ （ ｒ ： ０ 、 ９ ９ ９ ９ ９ ３ ） 范 围内线性关 系良 好； 平均回收率（ ｎ ＝ ６ ） 为９ ９ ． ０ ７ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ３ ７ ％。酯
速为 ０ ． ５ ｍ ｌ・ ａｉ ｒ ｎ ～， 检测波长 ２ ９ ６ ｎ ｍ， 进样量 为 １ ０ ｌ ｘ ｌ 柱 温 为 ２ ０ ℃。理论塔板数应不低于 ４ ０ ０ ０ 。
３ ． １ ． １ 对照 品溶液 的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥 ２ ４ ｈ的华蟾酥毒基 、 脂蟾毒 配基对照 品各 ５ ０ ａ ｒ ｇ ， ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱｌ Ｏ Ｏ ｍ ］ ． 容量瓶 中， 加 甲醇溶 解并稀 释至刻 度制成每 ｌ ｍｌ 含 华 蟾 酥毒 基 ５ ０ １ ￣ ｇ 、 脂蟾毒配基 ５ ０ ｇ的溶 液 ，
摘要 ： 目的： 建立喉症丸 中蟾酥的主要 成分华蟾酥毒基 、 脂蟾 毒配基 的含量测 定方法 ， 通过 测定华蟾酥毒 基和脂 蟾毒 配基 含量 对其质 量进行控 制 ； 方法 ： 采 用 高效 液相 色谱 法（ Ｈ ｉ ｇ ｈ Ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ Ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ， ＨＰ Ｌ—Ｃ ） ， 选 用色谱柱 为 Ｈ ｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ —Ｃ １ ８柱
即得 。
Ｃ
３ ． １ ． ２ 供试 品溶液的制备 ： 取本 品适量 ， 研细 ， 取０ ． ６ １ ７ ５ ｇ ， 精密称定 ， 置２ ５ ｍｌ 具 塞锥 形瓶 中 ， 精 密加 入 甲醇 ２ ０ ｍ ｌ ， 密塞 ， 称 定重量 ， 超声 提取 １ ｈ ， 取出， 放冷 至室温 ， 再称定 重量 ， 加 甲醇 补 足减失重量 ， 摇匀 ， 用０ ． ４ ５ Ｉ ￣ ｍ微孔滤膜滤过 ， 取续滤液 即得 。 ３ ． １ ． ３ 阴性对照溶液的制备 ： 取除去蟾酥 的其他处方药材 ，
按样品制备方法 制成 阴 性样 品 ， 按” ３ ． Ｉ ． ２ ” 项下 方法 制成 阴 性
一 Ａ 天 天 灭
一
Ａ喉症丸供试 品液相色谱图 ， Ｂ华蟾酥毒基与脂 蟾毒配基对
ｃ缺蟾酥阴性对照液相色谱图图 ２ ． １缺蟾酥 阴性 液 。分别取 阴性对照溶液 、 对照 品溶液 、 供试 品溶液 各 Ｉ Ｏ Ｉ ￣ Ｌ ， 按 照液相色谱 图， 华蟾酥毒 基与脂蟾毒配基对照 品及喉症丸 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ色谱 图 照上述色谱条件进样 测定 ， 结 果供试 品溶 液在 与对 照 品溶液 相 样 品、 同保 留时间处有一致 的 色谱 峰 ， 华 蟾酥 毒基 和脂蟾 毒配 基色谱
经 验 交 流
Ｆ 家 庭 心 理 医 生 ａ ｍｉ ｌ ｙ ｐ ｓ ｙ ｃ ｈ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ ｄ ｏ ｃ ｔ ｏ ｒ
２ ０ １ ４年 ５ 月第５期
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ测定 喉 症 丸 中蟾 酥 的含 量
周 月玲
（ 广州 白云 山敬修 堂敬 药业股份有 限公 司 广 东 广 州 ５ １ ０ ０ ０ ０ ）
关键词 ： 喉症丸 ； 蟾酥 ； 华蟾 酥毒基 ； 酯蟾毒 配基 ； Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ
【 中图分类号】 Ｒ ９ ２ ７
１ 前 言
【 文献标识码】 Ｂ
【 文章编号】 １ ６ ７ ２ — ８ ６ ０ ２ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ５ — ０ ２ ９ ４— ０ ２
本文建立 了喉症 丸 中蟾 酥含 量测 定 的高效 液相 色谱 法 ， 该 法具有分离效果 好 、 实验 结果 表明 ， 本法 简便 、 快捷 ， 准确 度高 ， 专属性强 ， 重 现性好 等优点 ， 可用于该产品的质量 控制 。
２ 仪器 与试 药
Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ｌ ２ ０ ０ Ｌ Ｃ全 自动 高 效 液 相 色谱 仪 ， Ｇ １ ３ １ １ Ａ 四元 泵 ，
Ｇ １ ３ １ １ Ａ 自动进样器 ， Ｇ １ ３ １ ６ Ａ柱温箱 ， Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｇ １ ３ １ ３ Ａ可变波 长紫
外检测器 ， Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ｌ ２ ０ ０化 学 工作站 ； Ａ Ｌ ２ ０ ４型 电子 天平 ； Ｍ Ｘ ５型 百万分之一 电子天平 ； Ｋ Ｑ一 ６ ０ ０ Ｄ Ｅ型数控超声 波清洗器 （ 昆山市 超声仪器有 限公 司） ； 乙睛为色谱纯 ； 甲醇为分 析纯 ； 水为去离 子 水 。对照 品： 华蟾酥毒基 对照 品 ， 脂蟾毒 配基对 照品 。由中国药 品生物制 品检定所提供 。喉症 丸样 品 由广 州 自云 山敬 修堂股 份
峰与其他组分达到基 线分离 ， 阴性溶 液在 与对 照 品溶 液 相 同的 ３ ． ２ 方法学考察 ３ ． ２ ． １ 线性范 围考察 ： 分别精密吸取华蟾酥毒基 、 脂蟾毒配
有 限公 司提供 。
３ 方 法 与 实 验
Ｂ
３ ． １ 色 谱 适 应 性 实 验： 色 谱 柱 为 Ｈｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｏ Ｄ Ｓ Ｃ １ ８ 柱 （ ２ ５ ０ ｍｍ× ４ ． ０ ａｍ， ｒ ５ ｍ， 依利 特） ， 乙腈 一水 （ ５ ０ ： ５ ０ ） 为 流动相 ， 流
蟾毒配基进样量在 ０ ． １ ０ １ １ ８—１ ． ２ ６ ４ ７ ５ ｇ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ９ ６ ） 范 围 内线性关 系 良好 ； 平 均回收 率（ ｎ＝ ６ ） 为９ ９ ． １ ３ ７ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ３ ８ ％。结 论： 该方法简便 、 灵敏 、 准确 ， 利用高效液相 色谱 法测定喉症 丸中蟾酥 的含量 ， 可以为喉症 丸的定量分析建 立标准。可 用于喉症 丸的
（ ２ ５ ０ ｍ ｍ ×４ ． ６ ａ ｒ ｍ， ５ ７ ｍ） ， 流 动 相 为 乙腈 一水 （ ５ ０ ： ５ ０ ） ； 柱温为 ２ Ｏ ℃， 流速为 ｏ ． ５ ｍ ｌ ・ ｍ ｉ ｎ一１ ； 测定波长为 ２ ９ ６ ｎ ｍ； 进样量 为 １ ０ Ｌ 。 结
果： 华蟾 酥毒基进 样量在 ０ ． １ ０ １ 一 １ ． ２ ６ ２ ５ ￣ ｇ （ ｒ ： ０ 、 ９ ９ ９ ９ ９ ３ ） 范 围内线性关 系良 好； 平均回收率（ ｎ ＝ ６ ） 为９ ９ ． ０ ７ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ３ ７ ％。酯
速为 ０ ． ５ ｍ ｌ・ ａｉ ｒ ｎ ～， 检测波长 ２ ９ ６ ｎ ｍ， 进样量 为 １ ０ ｌ ｘ ｌ 柱 温 为 ２ ０ ℃。理论塔板数应不低于 ４ ０ ０ ０ 。
３ ． １ ． １ 对照 品溶液 的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥 ２ ４ ｈ的华蟾酥毒基 、 脂蟾毒 配基对照 品各 ５ ０ ａ ｒ ｇ ， ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱｌ Ｏ Ｏ ｍ ］ ． 容量瓶 中， 加 甲醇溶 解并稀 释至刻 度制成每 ｌ ｍｌ 含 华 蟾 酥毒 基 ５ ０ １ ￣ ｇ 、 脂蟾毒配基 ５ ０ ｇ的溶 液 ，
摘要 ： 目的： 建立喉症丸 中蟾酥的主要 成分华蟾酥毒基 、 脂蟾 毒配基 的含量测 定方法 ， 通过 测定华蟾酥毒 基和脂 蟾毒 配基 含量 对其质 量进行控 制 ； 方法 ： 采 用 高效 液相 色谱 法（ Ｈ ｉ ｇ ｈ Ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ Ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ， ＨＰ Ｌ—Ｃ ） ， 选 用色谱柱 为 Ｈ ｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ —Ｃ １ ８柱
即得 。
Ｃ
３ ． １ ． ２ 供试 品溶液的制备 ： 取本 品适量 ， 研细 ， 取０ ． ６ １ ７ ５ ｇ ， 精密称定 ， 置２ ５ ｍｌ 具 塞锥 形瓶 中 ， 精 密加 入 甲醇 ２ ０ ｍ ｌ ， 密塞 ， 称 定重量 ， 超声 提取 １ ｈ ， 取出， 放冷 至室温 ， 再称定 重量 ， 加 甲醇 补 足减失重量 ， 摇匀 ， 用０ ． ４ ５ Ｉ ￣ ｍ微孔滤膜滤过 ， 取续滤液 即得 。 ３ ． １ ． ３ 阴性对照溶液的制备 ： 取除去蟾酥 的其他处方药材 ，
按样品制备方法 制成 阴 性样 品 ， 按” ３ ． Ｉ ． ２ ” 项下 方法 制成 阴 性
一 Ａ 天 天 灭
一
Ａ喉症丸供试 品液相色谱图 ， Ｂ华蟾酥毒基与脂 蟾毒配基对
ｃ缺蟾酥阴性对照液相色谱图图 ２ ． １缺蟾酥 阴性 液 。分别取 阴性对照溶液 、 对照 品溶液 、 供试 品溶液 各 Ｉ Ｏ Ｉ ￣ Ｌ ， 按 照液相色谱 图， 华蟾酥毒 基与脂蟾毒配基对照 品及喉症丸 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ色谱 图 照上述色谱条件进样 测定 ， 结 果供试 品溶 液在 与对 照 品溶液 相 样 品、 同保 留时间处有一致 的 色谱 峰 ， 华 蟾酥 毒基 和脂蟾 毒配 基色谱
经 验 交 流
Ｆ 家 庭 心 理 医 生 ａ ｍｉ ｌ ｙ ｐ ｓ ｙ ｃ ｈ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ ｄ ｏ ｃ ｔ ｏ ｒ
２ ０ １ ４年 ５ 月第５期
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ测定 喉 症 丸 中蟾 酥 的含 量
周 月玲
（ 广州 白云 山敬修 堂敬 药业股份有 限公 司 广 东 广 州 ５ １ ０ ０ ０ ０ ）