乙酰苯胺重结晶 ppt课件

乙酰苯胺重结晶
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【重结晶的一般步骤】
选择合适的溶剂（最重要的一步) 制热过饱和溶液 趁热过滤 冷却析出晶体 晶体的洗涤和干燥
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溶剂的选择
在选择溶剂时应根据“相似相溶”一般原理 进行选择，对于已知化合物可先从手册中查出其 在各种溶剂中的溶解度，并了解在不同温度下的 溶解度。
表2-1 重结晶法常用溶剂性质常数
此法大约需要一周时间；
2. 红外等灯下烘干 对于不易挥发的溶剂，可
采用红外线烘干，此法温度不宜太高；
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3. 用减压加热真空恒温干燥器干燥 此法一般应用 于易吸水样品的干燥或制备标准样品。
【乙酰苯胺重结晶示例】
一、实验目的 1.学习重结晶、热过滤、减压过滤得基本操作； 2.通过乙酰苯胺重结晶的实验，理解固体有机物重
醋酸戊酯 CH3COOC5H11
149℃
4.75
氯仿CHCL3
61℃
4.81
醋酸乙酯CH3COOC2H5 77℃
6.02
0.17% 1.15%
0.815% 0.072% 8.08% 2.94%
醋酸CH3COOH
118℃
6.15
任意混溶
苯胺
184℃
6.89
3.38% 4.76%
四氢呋喃 苯酚
66℃
7.58
结晶提纯的原理及意义。
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二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同， 或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相 互分离（相似相溶）。
三、实验仪器及药品
仪器：循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、 酒精灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、短颈玻璃漏斗。 药品：乙酰苯胺、沸石、活性炭。
用玻璃棒摩擦内壁，令其固化； 4. 加入少量溶剂再冷冻过饱和溶液。
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结晶的干燥
经抽滤洗涤后的结晶体，表面还有一定量的 溶剂，因此应选择适当方法进行干燥。固体物质 干燥方法有很多，可根据晶体的性质和所用的溶 剂来选择。
常用干燥方法：
1. 自然晾干 若产品不吸水，且溶剂沸点不是
很高，可以放在空气中使溶剂自然挥发，
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参考文献：
1.罗一鸣，唐瑞仁.有机化学实验与指导.中南大学 出版社，2005 2.关鲁雄.化学基本操作和物质实验制备，2010 3.李华昌.实用化学手册.化学工业出版社，2007
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2.24
0.077%
0.010%
80℃
2.29
0.1780%
0.063%
111℃
2.37
0.1515%
0.0334%
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间二甲苯 二硫化碳CS2 乙醚C2H50C2H5
137℃
2.38
46℃
2.64
35℃
4.34
0.0176% 0.5402% 0.294% <0.005% 6.04% 1.468%
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制热饱和溶液
水溶剂 将待重结晶的固体放入锥形瓶或烧杯中
加入比需要量稍少的适量水，加热至沸腾，如未 溶解完全，可再分次加水至刚好溶解完全，并记 下水的量。
有机溶剂 使用有机溶剂做重结晶时，由于有机溶
剂的挥发性，需要用锥形瓶或圆底烧瓶，上加冷凝 管 ，安装成回流装置。
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【基本概念和原理】
重结晶定义：重结晶是将晶体溶于溶剂以后， 又 重新从溶液或熔体中结晶的过程，又称再结晶。
重结晶目的：使不纯净的物质获得纯化，即有开
始的粗晶体变成比较纯的晶体。
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重结晶的原理：固体有机物在溶剂中的溶解度与
温度有密切关系，一般随温度的升高溶解度增大 ，若把固体有机物溶解在热的溶剂之中使之饱和
在漏斗下部管径处析出，影响过滤。热过滤所用的玻 理漏斗必须事先加热。
•减压热过滤 特点是过滤快，但遇到较低溶液时，会
因减压使溶液沸腾、蒸发导致溶液浓度改变，使晶体 过早析出。
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晶体的析出
将滤液置室温下冷却，使其慢慢析出晶体。
注意：不要将滤液置于冷水中迅速冷却或在冷却下 剧烈搅拌，因为这样形成颗粒很小，表面积大，吸 附在表面积上的杂质和母液很。
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四、实验步骤
称取5g乙酰苯胺，放在150ml烧杯中，加入适量纯水 和两粒沸石，加热至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可 适量添加少量热水（每次加入3-5ml），搅拌并热至 接近沸腾，使乙酰苯胺溶解，若未见不溶物消失， 则可能是不溶性杂质。稍冷后，加入适量（约0.5-1g） 活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热用放有折叠式 滤纸的热水漏斗过滤，用一烧杯收集滤液。称量一 张滤纸（剪好）与表面皿的合重，并记录为 m1滤液 放置冷却后，有乙酰苯胺析出，减压过滤，尽量除 去母液，抽干后连同滤纸放在表面皿中，放入烘干 箱85度干燥样品。
当重结晶产品含有有色杂质时，可加入适量的活性 炭脱色。注意：①加活性炭的时机是已沸稍冷；②加活 性炭的量为固体化合物的1%~5%.
趁热过滤
减压热过滤装置
常压热过滤装置
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制备好的热溶液必须趁热过滤，以除去不溶性杂 质，避免过滤过程中有晶体析出。
•常压热过滤 常用短颈或无颈的玻璃漏斗，以免溶液
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2、活性炭脱色:活性炭用量的多少视反应液颜色而定 不必准确称量，通常加半牛角勺即可；特别注意不可 在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。
3、热过滤：短颈漏斗必须先在水浴中充分预热，尽 量减少产物在滤纸上结晶析出。
4、扇形滤纸的折叠：扇形滤纸的作用是增大母液 与滤纸的接触面积，加快过滤速度。在折叠扇形 时要注意不要把滤纸的顶部折破。
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溶剂名称及结构
正己烷C6H14 石油醚 环己烷 二氧六环 四氯化碳CCL4 苯 甲苯
沸点
介电常数 溶解度(20~25℃)
溶剂在水中
水在溶剂中
30~65℃ 1.80
不溶
不溶
69℃
1.58
0.00095%
0.0111%
81℃
2.02
0.010%
0.0055%
101℃
2.21
任意混溶
77℃
杂质的存在将影响化合物晶核的形成和结晶体 的生长，常见的化合物溶液虽已达到饱和状态，但 仍不析出晶体，而是成油状物存在。
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为促进化合物晶体的析出，通常采取以下措施：
1. 用玻璃棒搅拌锥形瓶内壁，以形成粗糙面或玻璃小 点作为晶核，使溶质分子定向定向排列形成晶体；
2. 加入少量晶体促使晶体析出，称为“种晶”； 3. 在过饱和溶液中加入难溶解该物质的少量溶剂，
重结晶
Recry重sta结lliz晶ation
Recrystallization
高级工乙程酰苯人胺才重结实晶 验讲班解人卢知卢知轩轩 1507100131 2
中学常用分离提纯方法有哪些？
溶解法（铜和氧化铜）、吸收法（一氧化碳和二氧 化碳）、化气法（氯化钠和碳酸钠）、沉淀法（硝酸 中混有硫酸）……
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任意混溶
180℃
9.78(60℃) 8.66% 28.72%
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选择合适溶剂的一般原则
1. 不与被提纯化合物发生反应； 2. 在降低或升高温度时，被提纯化合物溶解度有显著
差别；冷却时被提纯化合物溶解度越小，被提纯物 回收率越高； 3.溶剂对杂质的溶解度非常大或非常小。前一种情况杂 质留在母液，后中过滤时被滤除； 4.能生成较好的晶体； 5.溶剂的沸点不宜太低，也不宜太高。过低温差差别小 ，固体物质溶解度改变不大，影响回收率；过高时溶 剂依附在晶体表面不易除去。
，冷却时由于温度降低，溶液变成过饱和而又重 新析出晶体——利用溶剂对被提纯物质及杂质的 溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出， 让杂质尽可能留在溶液中，从而达到提纯目的。
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如果固体有机物含杂质较多时或要求更高 的纯度，可多次重复操作。
一般重结晶只能纯化5%以下的杂质，若杂 质含量较多，可先用其他方法提纯，再用重结晶 方法提纯。
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五、称量、计算回收率
从烘干箱取出晶体，称量，记录质量为m2。计 算回收率 (m1-m2)/5*100%
六、操作要点
1、减压过滤（又称抽滤）：剪好的滤纸平铺在漏 斗底板上,先用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤 纸紧贴在漏斗上，然后缓慢倒入待过滤的混合物， 一直抽气至无液体滤出为止。