HPLC-ESI-IT-MSn法快速推定硫酸小诺霉素中有关物质的结构

HPLC-ESI-IT-MSn法快速推定硫酸小诺霉素中有关物质的
结构
袁耀佐;谭力;张玫;钱文;张正行
【期刊名称】《药学与临床研究》
【年(卷),期】2010(18)1
【摘要】目的: 建立测定硫酸小诺霉素中有关物质的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出的有关物质结构进行鉴定.方法: 用宽pH范围的Gemini NX
C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(80:20)为流动相,分离样品,并用 ESI-IT-MSn 检测,质谱条件:ESI离子源,离子源温度350℃,雾化室压力40psi,干燥气流速10L·min-1,正离子检测方式;结构鉴定方法根据有无杂质对照品而异:有对照品的有关物质,采用比对有关物质与对照品的色谱保留时间、一级质谱、二级质谱的方法进行鉴定;对无对照品的有关物质,则采用被称为"诊断碎片离子推断策略"的结构推定方法,即通过解析庆大霉素C1a、小诺霉素、依替米星的二级质谱,对该类化合物的二级质谱裂解规律进行归纳,找出同类物质的特征碎片离子,用于推定检出的有关物质结构.结果: 从硫酸小诺霉素原料中检出15个有关物质,对其中14个的结构进行了归属,结果显示,硫酸小诺霉素原料中有关物质分别为庆大霉素 A、B、C 组分及它们同分异构体或同系物、西索米星及其同系物、小诺霉素的部分降解产物及部分新化合物.结论: 建立的 HPLC-ESI-IT-MSn 方法可用于硫酸小诺霉素中有关物质的结构快速推定,该法为小诺霉素的工艺优化和质量标准提高提供了快速、可靠的分析手段.
【总页数】7页(P31-37)
【作者】袁耀佐;谭力;张玫;钱文;张正行
【作者单位】江苏省食品药品检验所,南京,210008;江苏省食品药品检验所,南京,210008;江苏省食品药品检验所,南京,210008;江苏省食品药品检验所,南
京,210008;中国药科大学药物分析教研室,南京,210009
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
【相关文献】
1.快速多点输入反应谱法在大跨空间网格结构中的应用 [J], 孙建梅;叶继红;程文瀼
2.超临界流体快速膨胀法粒子包覆中喷嘴结构对包覆效果的影响 [J], 张发兴;卫晓利
3.磷钼蓝光度法快速测定碳素结构钢中磷的改进 [J], 薛茂林;王俊秀
4.子结构法在快速解析复杂频率响应模型中的应用 [J], 张焰;马峰;宋俊;任超
5.高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法推定硫酸依替米星中有关物质的结构 [J], 袁耀佐;张玫;钱文;张正行
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。