薰衣草精油提取工艺实验研究

Chenzhiling1，Biweitao1，Liuli1，Limolin1，Caohuilin 2，Chaojianping 1
(1 Dept.of Chemical Engineering, Beijing Institute of Petro-chemical Technology ,Beijing 102617, China; 2 China Agricultural University, Beijing 100193, China;)
表 3 原料干燥程度对提取率的影响
干燥程度 １ 号样 ２ 号样 ３ 号样
提取率 % 4.80 4.40 4.35
由表 3 可知，干燥程度越大，薰衣草的提取率越高，并且萃取产物含水量越少。原因可能是通 过干燥带走了原料中的水分，提高了萃取原料的有效成分，从而提高了提取率。
3.5 不同提取方法对提取率的影响
GC-MS 分析条件： 色谱柱:HP-5 细管色谱柱 (30 m×0.25 mm×0.25μm 安捷伦科技公司) ；进样口温度 300℃ ； 初始温度 50℃ 保持 1 min 以 5℃ / min 程序升温至 250℃ 保持 5 min 。载气为氦气；流速：1 mL / min ；分流比 50∶1；FID 检测器；进样量 1mL 。
薰衣草是兼有药用植物和香料植物共有属性，其所含植物精油应用非常广泛，可用于医药、食 品加工、化妆品等各个行业中[1 ]。目前植物精油常用的提取方法是水蒸气蒸馏和溶剂浸提等，但收
基金项目：北京市教育委员会科技计划面上项目（KM 2008/0017001）。联系人：晁建平，电话：010-81292033，E-mail： chaojp@。第一作者：陈志玲（1965— ），女，实验师。
3.3 最佳萃取条件的验证
为考察上述最佳萃取条件：萃取温度 45℃ 时，萃取压力是 22 Mpa ，将 250 g 薰衣草用上述最 佳条件萃取 1 h ，重复 3 次最佳工艺条件，分别得到挥发油提取率为 4. 40 % 、4. 23 % 、4. 30 % ， 均值为 4. 31 % ，与正交实验中的最高收率 4. 35 % 相当。
取量大，适于工业生产。微波结合水蒸气蒸馏提取，其方法便捷，产品有效成分更丰富，相对含量高，是极好的样
品预处理方法，适于分析研究。
关键词：薰衣草精油，萃取，超临界 CO2 流体，微波，工艺条件
中 图 分 类 号 ： TS201·1
文献标识码：B
Research on the extraction ofLavender volatile oils
3.4 原料干燥程度对提取率的影响
在最佳萃取条件：萃取温度 45℃ 、萃取压力 22 MPa 、萃取时间 1 h ，分别选取 1 号样：在干 燥器中保存一年的薰衣草；2 号样：45℃ 烘干两个半小时的新薰衣草；3 号样：没有处理的新薰衣 草进行萃取。提取率分别为 4.80 %、4.40 %和 4.35 % (见表 3) 。
1 实验材料和方法
1.1 试剂与仪器 薰衣草（A.R，北京化工厂）；石油醚(30～60 ℃)（A.R，北京化工厂）；CO2 气体（A.R，北
京化工厂）； MAS-? 型常压微波辅助合成/萃取反应器（上海新仪微波化学科技有限公司）；挥发油提取器（自
制）；200 g 手提式高速中药粉碎机 DFT-200 (温岭市大德中药机械有限公司)；气相色谱-质谱器 GC-MS(6890N/5973N)；华安 HA121-50-02 型超临界萃取装置（江苏南通华安超临界萃取有限公司） 1.2 实验方法
3.2 超临界 CO2 萃取正交实验设计 影响挥发油萃取率的主要因素为最去压力、温度、时间等，且各因素之间会相互影响。根据单
因素结果，以挥发油提取率为评定指标，选定萃取压力 (MPa)、萃取温度 (T)、萃取时间 (t)，3 个 因素，以挥发油的提取率为考察指标，设计三因素三水平正交实验，因素水平安排见表 1。
薰衣草精油提取工艺实验研究*
陈志玲 １，毕卫涛 １，刘莉 １，李默林 １，曹慧琳 ２，晁建平 １
(1 北京石油化工学院化学工程系，北京 102617；2 中国农业大学，北京，100193 )
摘要: 微波辅助萃取技术有可能成为精油工业化生产的主导技术。实验研究两种植物精油提取新方法：微波辅助萃取
(MAE) 、超临界二氧化碳萃取(SC - CO2)。自行设计制作微波辅助水蒸气蒸馏提取装置，使其兼具传统与新技术的优 点。通过平行及正交实验确定超临界 CO2 萃取最佳萃取工艺条件，并采用减压蒸馏对产品进一步分离提纯。用气相 色谱分析对两种方法提取的薰衣草精油进行产品分析比较。实验结果证明：超临界萃取薰衣草挥发油的收率高，提
率低、纯度低及有毒溶剂残留等缺点，难以满足目前精油工业对高质量精油的要求，因此探寻新的 替代技术势在必行[2 ]。微波辅助萃取技术是目前提取高质量植物精油最优方法，是颇具发展潜力的 一种新的萃取技术，与传统方法相比，具有短时高效、清洁环保、质量优等优势，微波辅助萃取技 术不久的将来有可能成为精油工业化生产的主导技术[3 ]。在国外超临界二氧化碳萃取( SC -CO2)常应 用在天然香味物、调味品和天然色素的提取上，其中精油提取占据主导地位。超临界二氧化碳萃取 植物精油需进一步分离提纯，与其他分离相耦合来提高分离效率有待研究[4]。本实验将微波辅助萃 取与中华药典的水蒸气蒸馏提取器有机结合，自行设计制作微波辅助水蒸气蒸馏提取装置提取薰衣 草精油。通过实验确定超临界 CO2 萃取薰衣草精油的最佳萃取条件，用气相色谱分析对两种方法提 取的薰衣草精油进行分析比较[5-7]。并采用减压蒸馏对超临界 CO2 萃取薰衣草精油进一步分离提纯。 为薰衣草精油的科学产业化提供一定的参考。
2 实验结果与讨论
2.1 薰衣草挥发油提取的单因素实验 前期预实验研究发现,薰衣草挥发油提取率与其萃取压力、萃取温度、和萃取时间有关系，因此
首先通过单因素实验考察超临界 CO2 萃取薰衣草挥发油的工艺条件。 2.1.1 萃取压力对薰衣草挥发油提取率的影响
固定萃取温度为 35℃ ，萃取时间为 1h ，选取压力分别为 16 、19 、22 、25 和 28 Mpa 进行 萃取，提取率分别为 2.00 % 、3.16 % 、4.00 % 、3.56 % 、3.36 % （见图 1）。由图 1 可知，当压 力是 22 Mpa 时，萃取效果较好。在此压力条件下，萃取进行的较完全，挥发油提取率相对较高。
1.2.2 微波辅助水蒸气蒸馏法
准确称量 25g 薰衣草粉末，装入 500 ml 圆底烧瓶中，加入 300 ml 饱和食盐水，浸泡 2 h ，至 于微波反应器中，在挥发油提取器中加入 2 ml 石油醚。然后微波加热 2 h ，设定温度 105℃ 左右， 至回流速度每秒 1-2 滴。
1.2.3 分析方法
Abstract：microwave-assisted extraction will probably be the main technique in the near future for industrial essential oil production. Two kinds of new methods for essential oil extracting were used in this paper: microwave-assisted extraction (MAE) and supercritical carbon dioxide extraction (SC- CO2). The steam extraction system designed by ourselves with traditional and modern technology advantages worked effectively. The optimum extraction conditions for SC- CO2 were obtained by parallel and uniform design experiments, and the product was also purified by reduced pressure distillation. The compare of the volatile oils from Lavender from the two extractions was made via gas chromatography. The results can be put this way: the supercritical carbon dioxide extraction is a good method with high yield and large amount for industrial production and the microwave-assisted extraction combined steam distillation is a good one with convenient operation and high effective ingredient and relative content for sample pretreatment, and the latter is more suitable for analysis. Key words: volatile oils from Lavender, supercritical carbon dioxide; microwave-assisted extraction, optimum extraction condition 引言
提取率 ％ 提取率 ％
4.0 3.5
3.0
2.5
2.0
16
18
Hale Waihona Puke 20222426
28
萃取压力ＭＰａ
4.8
4.6
4.4
4.2
4.0
35
40
45
50