谈高纯度硅粉的深加工
制作高纯度硅材料的技术和工艺
制作高纯度硅材料的技术和工艺硅是一种广泛应用于半导体、光纤、太阳能电池等领域的重要材料。
为了保证这些产品的质量和性能，需要制备高纯度硅材料。
本文将介绍制作高纯度硅材料的技术和工艺。
硅的物化特性在介绍制作高纯度硅的技术和工艺之前，我们先了解硅的物化特性。
硅是一种具有四面体结构的非金属元素，化学符号为Si，原子序数为14。
它的原子半径约为0.118 nm，具有三价和四价两种形态。
硅是地壳中含量最丰富的元素之一，占地壳总量的27.7%，主要存在于石英、云母和硅质岩等矿物中。
硅具有诸多良好的物理、化学和电学特性，例如高熔点、硬度大、抗腐蚀性强、热导率高、热膨胀系数小、半导体性质等。
这些优良的特性使得硅在半导体和光伏等领域中得到广泛应用。
高纯度硅的重要性硅应用于半导体和光伏等领域需要保证它的高纯度性能。
高纯度硅的基本要求是杂质浓度低于一个极低的临界值。
除氮、氧外，要求其他杂质总量小于1×10^-10。
其中，氮和氧的含量要求小于1×10^-12。
杂质对硅材料的电学、热学和机械性能产生不良影响，降低半导体器件和太阳能电池的质量和性能。
制作高纯度硅的技术和工艺制作高纯度硅的技术和工艺包括两个方面：硅材料的炼制和精炼。
硅材料的炼制硅材料的炼制是将硅金属经过冶炼、萃取和纯化等工艺制备为高成品纯度硅块状材料的过程。
硅材料的原料主要是硅金属和硅矿，硅金属的纯度要求在99%以上。
硅矿的主要矿物为石英和脉石，经过破碎、洗选和精制等工艺处理后得到含硅化合物，再进一步纯化得到硅金属。
硅材料的萃取主要是指通过还原硅砂（SiO2）的方法制备硅金属。
该方法基于还原反应SiO2+2C=Si+2CO，其中C为还原剂。
硅材料的纯化是通过化学或物理方法去除杂质，提高纯度，目前主要采用的是化学气相沉积(CVD)、气相物理沉积(PVD)和液相沉积等工艺。
其中，CVD法是近年来发展非常快的一种技术。
CVD是化学气相沉积的英文缩写，采用气体、蒸汽或化合物气体，在半导体衬底表面上沉积出单晶薄膜。
高纯硅制作工艺流程
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工业硅微硅粉提纯工艺流程
工业硅微硅粉提纯工艺流程工业硅微硅粉是一种常用的材料，在许多工业领域都有广泛的应用。
为了更好地利用工业硅微硅粉，提高其纯度和质量，有必要对其进行提纯工艺流程的研究和优化。
首先，工业硅微硅粉提纯的目的在于去除杂质，提高硅的纯度。
常见的杂质包括氧化物、金属杂质等。
提纯工艺流程可以分为物理方法和化学方法两大类。
物理方法主要包括磁选法、重选法等，通过磁性或密度的差异实现杂质的分离。
化学方法则是通过化学反应将杂质转化或溶解，再通过沉淀或滤除的方式获得纯净硅微硅粉。
在物理方法中，磁选法是一种简单有效的方法。
通过磁性分离剂对硅微硅粉进行处理，使含铁、镍等金属杂质的微硅粉受到磁力作用而被吸附，从而实现硅微硅粉的提纯。
但是，磁选法只适用于对磁性杂质的提取，对于非磁性杂质的去除效果有限。
另一种常用的物理方法是重选法。
通过不同密度的介质对硅微硅粉进行重力分离，将密度较大的杂质与硅微硅粉分离开来。
重选法适用于多种杂质的提取，但设备复杂，操作较为繁琐。
化学方法中，常用的提纯工艺包括酸洗法、碱洗法等。
酸洗法利用酸性溶液对硅微硅粉进行处理，溶解金属杂质，然后通过沉淀或过滤的方式获得纯净硅微硅粉。
碱洗法则是利用碱性溶液对硅微硅粉进行处理，将酸性杂质溶解，然后通过沉淀或过滤的方式实现提纯。
除了物理和化学方法，还可以采用复合方法进行提纯，如磁选与重选相结合、酸洗与碱洗联合使用等。
这些方法可以相互补充，提高工业硅微硅粉的提纯效果。
在实际工程中，还需考虑提纯工艺对硅微硅粉产品的影响。
一方面，提纯工艺应该尽量避免对硅微硅粉产品造成质量损害，如晶粒大小的变化、表面质量的损害等。
另一方面，提纯工艺也应该考虑提高硅微硅粉产品的产率和稳定性，以满足工业生产的需求。
让我们总结一下本文的重点，我们可以发现，是一个复杂而重要的工艺环节。
选择合适的提纯方法，优化工艺流程，对硅微硅粉产品的质量和生产效率具有重要意义。
未来，可以进一步研究新的提纯方法、新材料在工业硅微硅粉提纯中的应用，为工业硅微硅粉提纯工艺的发展贡献力量。
高纯硅的制备
高纯硅的制备文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]高纯硅的制备一般首先由（SiO2）制得工业硅（粗硅），再制成高纯的，最后拉制成硅单晶。
工业上是用（SiO2）和以一定比例混合，在中加热至1600~1800℃而制得纯度为95%~99%的粗硅，其反应如下：SiO2+2C=Si+2CO粗硅中一般含有铁、铝、碳、硼、磷、铜等杂质，这些杂质多以硅化构成的形式存在，为了进一步提高工业粗硅的纯度，可采用酸浸洗法，使杂质大部分溶解（有少数的不溶）。
其生产工艺过程是：将粗碎后，依次用盐酸、、（HF+H2SO4）混合酸处理，最后用洗至中性，烘干后可得含量为99.9%的工业粗硅。
高纯的制备方法很多，据布完全统计有十几种，但所有的方法都是从工业硅（或称，因为含铁较多）开始，首先制取既易提纯又易分解（即还原）的含硅的中间化合物如SiCl4、SiHCl3、SiH4等，再使这些中间化合物提纯、分解或还原成高纯度的目前我国制备高纯硅多晶硅主要采用氢还原法、热解法和四氢还原法。
一般说来，由于还原法具有一定优点，目前比较广泛的被应用。
此外，由于SiH4具有易提纯的特点，因此热分解法是制备高纯硅的很有发展潜力的方法。
下面我们就分别介绍上述三种方法制备高纯硅的化学原理。
1. 还原法（1）三氯氢硅的合成第一步：由制取粗硅硅石（SiO2）和适量的混合，并在内加热至1600~1800℃ 可制得纯度为95%~99%的粗硅。
其反应式如下：SiO2+3C=SiC+2CO（g）↑2SiC+SiO2=3Si+2CO（g）↑总反应式： SiO2+2C=Si+2CO（g）↑生成的硅由底部放出，浇铸成锭。
用此法生产的粗硅经酸处理后，其纯度可达到99.9%。
第二步：三氯氢硅的合成三氯氢硅是由干燥的气体和粗在合成炉中（250℃）进行合成的。
其主要反应式如下：Si+3HCl=SiHCl3+H2（g）（2）三氯氢硅的提纯由合成炉中得到的三氯氢硅往往混有硼、磷、砷、铝等杂质，并且它们是有害杂质，对质量影响极大，必须设法除去。
[方案]高纯硅制备的化学原理（1）
![[方案]高纯硅制备的化学原理（1）](https://img.taocdn.com/s3/m/c77ac8b0f424ccbff121dd36a32d7375a417c628.png)
高纯硅制备的化学原理(1)高纯硅的制备一般首先由硅石（SiO2）制得工业硅（粗硅），再制成高纯的多晶硅，最后拉制成半导体材料硅单晶。
工业上是用硅石（SiO2）和焦炭以一定比例混合，在电炉中加热至1600~1800℃而制得纯度为95%~99%的粗硅，其反应如下：SiO2+2C=Si+2CO粗硅中一般含有铁、铝、碳、硼、磷、铜等杂质，这些杂质多以硅化构成硅酸盐的形式存在，为了进一步提高工业粗硅的纯度，可采用酸浸洗法，使杂质大部分溶解（有少数的碳化硅不溶）。
其生产工艺过程是：将粗硅粉碎后，依次用盐酸、王水、（HF+H2SO4）混合酸处理，最后用蒸馏水洗至中性，烘干后可得含量为99.9%的工业粗硅。
高纯多晶硅的制备方法很多，据布完全统计有十几种，但所有的方法都是从工业硅（或称硅铁，因为含铁较多）开始，首先制取既易提纯又易分解（即还原）的含硅的中间化合物如SiCl4、SiHCl3、SiH4等，再使这些中间化合物提纯、分解或还原成高纯度的多晶硅，其工艺流程大致如图1：目前我国制备高纯硅多晶硅主要采用三氯氢硅氢还原法、硅烷热解法和四氯化硅氢还原法。
一般说来，由于三氯氢硅还原法具有一定优点，目前比较广泛的被应用。
此外，由于SiH4具有易提纯的特点，因此硅烷热分解法是制备高纯硅的很有发展潜力的方法。
下面我们就分别介绍上述三种方法制备高纯硅的化学原理。
1.三氯氢硅还原法（1）三氯氢硅的合成第一步：由硅石制取粗硅硅石（SiO2）和适量的焦炭混合，并在电炉内加热至1600~1800℃可制得纯度为95%~99%的粗硅。
其反应式如下：SiO2+3C=SiC+2CO（g）↑2SiC+SiO2=3Si+2CO（g）↑总反应式：SiO2+2C=Si+2CO（g）↑生成的硅由电炉底部放出，浇铸成锭。
用此法生产的粗硅经酸处理后，其纯度可达到99.9%。
第二步：三氯氢硅的合成三氯氢硅是由干燥的氯化氢气体和粗硅粉在合成炉中（250℃）进行合成的。
高纯晶硅生产工艺流程
高纯晶硅生产工艺流程高纯晶硅是一种具有极高纯度的硅材料，广泛应用于电子、光伏和半导体等行业。
高纯晶硅的生产工艺流程包括多个关键步骤，每个步骤都对最终产品的质量和纯度具有重要影响。
在本篇文章中，我将深入探讨高纯晶硅的生产工艺流程，从原料准备到最终产品的制备过程，并分享我对这个过程的观点和理解。
1. 原料准备：高纯晶硅的制备过程始于原料的准备。
通常，硅矿石是高纯晶硅的主要原料。
硅矿石首先需要经过破碎和磨细的处理，以获得所需的颗粒度。
接下来，通过化学处理和热处理等方式，将硅矿石中的杂质去除，确保最终产品的纯度。
2. 溶解：经过原料准备后，将准备好的硅矿石送入电弧炉或电阻炉中进行溶解。
在高温条件下，硅矿石逐渐熔化，形成液态硅。
这一步骤通常需要控制合适的温度、炉内气氛和溶解时间，以确保硅矿石完全熔化并达到所需的纯度。
3. 晶体生长：在液态硅的基础上，进行晶体生长是高纯晶硅生产过程中的关键步骤。
晶体生长过程中，通过向熔融硅中引入晶种，逐渐形成硅单晶。
晶体生长可以采用拉升法或下降法进行。
拉升法是将晶种放置在熔融硅中，然后缓慢拉升，形成长晶棒。
下降法是将晶种浸入熔融硅中，并逐渐向上提升，最终形成长晶棒。
晶体生长的过程中，需要严格控制温度和拉升/提升速度，以获得高质量的硅单晶。
4. 光刻和蚀刻：在晶体生长后，需要对硅单晶进行光刻和蚀刻等处理，以形成所需的硅片。
光刻技术通过将光敏胶涂覆在硅片表面，并使用光罩和紫外线曝光，形成图案。
使用化学蚀刻方法（如湿法或干法蚀刻）去除未曝光的部分，得到所需形状和结构的硅片。
光刻和蚀刻是高纯晶硅制备中的关键步骤，对于制备微电子器件具有重要意义。
5. 清洗和检测：在硅片形成后，需要进行清洗和检测，以确保最终产品的质量和纯度。
清洗过程中，采用化学溶液进行清洗，去除硅片表面的杂质和污染物。
通过各种表征和测试方法对硅片进行质量和纯度的检测，如X射线衍射、拉曼光谱和电子显微镜等。
6. 包装和存储：经过清洗和检测后的高纯晶硅产品进行包装和存储。
硅基新材料粉体生产工艺流程及特点
硅基新材料粉体生产工艺流程及特点
硅基新材料是以硅为基础的新型材料，广泛应用于电子、光电、机械、建筑等各个领域。
其具有高温稳定性、抗氧化性、耐腐蚀性等特点，广泛应用于薄膜材料、高温结构材料等领域。
粉体是硅基新材料的主要形态之一，下面介绍硅基新材料粉体生产工艺流程及特点。
硅基新材料粉体主要有以下几种制备方法：热解法、水热合成法、溶胶凝胶法、气相合成法等。
其中热解法是最常用的一种方法，其主要流程包括：
（1）硅源制备：将硅粉经过预处理处理成适合反应的硅源。
（2）反应体系构建：在惰性气氛下，将硅源和其他反应物混合均匀，构建出反应体系。
（3）反应加热：反应体系在惰性气氛下进行加热，提高反应速率，促进反应进程。
（4）产物分离：将反应后得到的硅基新材料进行分离、洗涤、干燥等处理，最终得到粉末状的硅基新材料。
（1）高纯度：硅基新材料粉体通常要求高纯度，可以通过反应和产物分离过程中的纯化步骤来控制。
（2）粒度可控：硅基新材料粉体的颗粒大小决定其物理性能。
生产过程中可以通过控制反应条件、添加助剂等方法来控制颗粒大小。
（3）高产率：由于硅基新材料粉体制备方法大多数为固态反应或高温反应，所以产率较高。
（4）可扩展性强：硅基新材料粉体制备方法灵活多样，可以根据不同需求进行扩展。
（5）适应性广：硅基新材料粉体适用于各种加工方式，包括成型、烧结、涂层等。
总之，硅基新材料粉体制备方法简单、成本低、适应性广，为硅基新材料应用提供了充足的材料来源。
高纯硅原料的提纯工艺流程
高纯硅原料的提纯工艺流程
高纯硅原料的提纯工艺流程一般包括以下几个步骤：
1. 矿石破碎：将硅矿石进行破碎成适当大小的颗粒。
2. 精矿选别：采用重选、磁选等方法将硅矿石中的杂质去除，得到含硅较高的精矿。
3. 浸出：将精矿进行浸出以去除其中的杂质。
常用的浸出剂有酸溶液、碱溶液等。
4. 过滤：将浸出液进行过滤以去除其中的固体残渣。
5. 蒸发：将过滤后的溶液进行蒸发浓缩，使其中的溶液浓度逐渐增加。
6. 结晶：将浓缩后的溶液进行结晶，使硅溶液中的硅单质结晶形成晶体。
7. 溶解：将晶体溶解于溶剂中，除去其中的杂质。
8. 冷却结晶：将溶解后的溶液进行冷却结晶，使其中的硅单质再次结晶。
9. 过滤洗涤：将冷却结晶后的溶液进行过滤洗涤，去除其中的固体残渣。
10. 干燥：将洗涤后的硅单质进行干燥，得到高纯硅原料。
需要注意的是，高纯硅原料的提纯工艺流程根据不同的生产工艺和要求，可能会有所差异，上述仅为一般的提纯工艺流程。
各个步骤中所使用的溶剂、浓度等参数也会根据具体情况进行调整。
硅粉制造流程
硅粉制造流程
硅粉制造流程一般包括以下几个步骤：
1. 原料准备：选择高纯度的硅石或二氧化硅作为原料。
硅石经过破碎、磨矿等处理工序，得到适合制备硅粉的颗粒状硅粉原料。
2. 研磨和分级：将硅石颗粒进行研磨，通常使用球磨机进行湿式研磨或者高速立式研磨机进行干式研磨，使硅石颗粒变得更加细小。
然后，利用颗粒分级设备，通过筛分和离心分级方法将研磨后的硅石颗粒按照大小进行分级，去除过大或过小的颗粒。
3. 煅烧和还原：将分级后的硅石颗粒置于高温炉中进行煅烧和还原处理。
煅烧过程中，将硅石颗粒加热至2000°C以上，使
其发生物理和化学变化，去除杂质和结晶有序化。
还原过程中，将煅烧后的硅石颗粒与还原剂（通常为气体氢）接触，使硅石颗粒发生还原反应，将氧气还原成水蒸汽并排出。
4. 冷却和粉碎：将经过煅烧和还原处理的硅石颗粒进行冷却，通常使用冷却风或水冷方式。
冷却后的硅石颗粒较为脆弱，可通过碾磨或粉碎设备对其进行粉碎，得到所需的硅粉。
5. 筛分和包装：将粉碎后的硅粉进行筛分，去除过大或过小的颗粒，得到符合要求的硅粉产品。
最后，对硅粉进行包装，通常使用塑料袋、纸袋或其他适合的包装材料，以确保产品的质量和安全性。
需要注意的是，硅粉制造流程可能因不同的生产需求和工艺而有所不同，上述流程仅为一般参考。
高纯度硅的制造方法及制造装置以及高纯度硅
在 日本特 开 ２ ０ —１３７号 公报 （ ０３ ２１ 专利文
献２ ）中 ， 出 了一种 硅精 制方 法 ，该 方法 的制 提 备工 序包 括 ：在硼 浓度 为 １ ０ 质量ｐ ｍ以 下的 ０ ｐ Ｓ 中添 加 含 有碱 性 成 分 的助 熔 剂 ，使 它们 熔化 ｉ
９
的助熔 剂 添加 工程 ；将 喷 嘴浸 渍在 熔 融ｓ 中 ， ｉ 吹入氧 化性 气体 的反应 工程 ；从 ｓ除去 助 熔剂 ｉ 的助熔剂 除去 工程 。 另外 ， 公开 了Ｂ 的降低 方 法 ， 其 中作 为助 熔 剂 ， 优选含 有Ｃ Ｏ、 ａ Ｏ３ ａ Ｃ Ｃ 或ＮａＯ ２ 的化合物 ，更优 选Ｃ Ｏ—Ｃ Ｆ 混合助熔 剂 。 ａ ａ， ２ 专利第 ３ ０ ３ ２号 公报 （ ２ ５５ 专利 文献 ３ ）中公 开 了Ｂ 的降低 方法 ，其 中 ，向熔 融Ｓ的熔液 面 ， ｉ 采 用不活 性气体 或在其 中混 入Ｈ２ ｌ 的混 合气体 中 添 加 了水 蒸气 的气体 作 为等 离子 气体 ，喷射 发 生 的等离子气体 喷射 流 ，搅拌 熔融ｓ 。 ｉ 在专利第 ３ ２ ９ ０号 公报 （ ３５ ０ 专利文 献 ４ ）中 公开 的方 法是 ，在 真空 下用 电子束 等熔 化金属
上述 杂 质精 制 用添 加剂 的 熔液 中作 为杂 质精 制 用气 体 吹人 含 有氮 的 气体 ，降低 硅 中的杂 质 。由此 ，能够 在一 道工序 中同时 降低金 属 Ｓ 中的杂 质 、特 别是 Ｂ和 Ｐ 以及 Ａ１ ａ ｉ 、 ，Ｃ ， Ｔ ，Ｔ ，Ｖ等 金属 杂质 。此外 ，由于 使用 普通 的大 气开放 炉 ，因此不 需 要高真 空气 氛 ，而 ｉ ａ 且 也不 需要 电子束 或 等离子 火焰 等 高价的 设备 ，因而可大 幅 度降低 设备 投资 。其结 果是 ，
制备高纯度硅片的方法研究
制备高纯度硅片的方法研究硅片是半导体材料中的重要组成部分，广泛应用于电子器件、光学器件、太阳能电池等领域。
在许多应用中，要求硅片具有高纯度和低含杂。
本文将介绍几种常用的制备高纯度硅片的方法。
1. Czochralski法（CZ法）CZ法是最常用的硅片制备方法之一、该方法通过将高纯度硅料加热至熔点，然后使用单晶硅种子将硅从熔体中拉出，形成大型硅单晶。
在拉晶的过程中，可以控制硅的冷却速度，从而控制晶体的生长速率和晶格缺陷的密度。
该方法可以制备出高质量的硅片，但工艺复杂、耗费能源，且硅料的纯度要求较高。
2.化学气相沉积（CVD）CVD法是一种在高温下通过气相反应将气体中的硅沉积在衬底上的方法。
该方法可以在较低温度下生长硅层，并且具有较高的均匀性和尺寸控制性。
首先，选取适当的硅源气体，例如SiCl4或SiH4，通过热解反应产生活性硅原子或硅化合物。
然后，这些原子或化合物在衬底表面沉积形成硅层。
通过控制反应物的流量、温度和压力等参数，可以得到高纯度的硅层。
3.分子束外延（MBE）MBE法是一种在真空条件下通过分子束的热蒸发沉积硅的方法。
该方法在超高真空条件下，将硅块加热至蒸发温度，然后利用分子束将蒸发的硅原子逐层沉积在衬底上。
MBE法可以制备出高质量、高纯度、低缺陷密度的硅片，适用于制备超薄硅层和复杂结构的器件。
然而，MBE法的设备复杂，成本较高。
4.金属有机分解沉积（MOCVD）MOCVD法是一种通过金属有机化合物在表面催化反应沉积高纯度硅的方法。
该方法在高温下，将含有金属有机化合物的气体送入反应室，金属有机化合物在衬底表面分解并形成硅层。
MOCVD法具有较高的控制性和可扩展性，可以制备出高质量、高纯度的硅片。
总结起来，制备高纯度硅片的方法有许多种，每种方法都有其适用的场景和特点。
通过对不同方法的研究和改进，可以有效提高硅片的质量、降低制备成本，满足不同领域对高纯度硅片的需求。
新一代高纯硅提炼技术1
新一代高纯硅提炼技术1、KJBY-1型提纯炉（实验型。
含电子束提纯炉及等离子体提纯炉）装炉量：1000g电子枪功率：30kW等离子体源功率：30kW总功率：80kW占地面积：100平米2、KJBY-100型提纯炉（生产型。
含电子束提纯炉及等离子体提纯炉）装炉量：100kg电子枪功率：300kW等离子体源功率：300kW总功率：800kW占地面积：500平米设备特征效果图一、技术简介替代传统的西门子法、物理冶金法制备太阳能电池用硅可大幅度降低晶硅太阳能电池的成本、能耗及废水废气排放等。
物理冶金法提纯硅的技术路线为：1）酸洗：将冶金级或化学级的工业硅破碎至一定粒度级，用适宜种类和浓度的酸进行泡洗，以压缩空气作为动力进行搅拌和传输，在不同种类和浓度的酸之间反复泡洗，除去一定量的金属杂质。
2）高温真空熔炼：将酸洗过得硅粉，在不断抽真空状态下加热熔化，使非金属杂质逸出，并被抽出。
3）熔融定向凝固：将熔化后的硅，移至特定的环境下，使熔体从底部开始向上缓慢凝固，利用不同杂质在硅中分凝系数不同，将杂质富集在硅块两头，最后切头去尾。
经过几次反复定向凝固。
工艺原理及流程图如下：工艺过程图工艺原理图二、技术特色1、真空熔融除磷提纯时，常规的物理冶金法技术采用的是热阴极电子枪，与热阴极电子枪相比，借鉴国外先进技术，我们自主研制气体放电型电子枪具有显著优点：a)不需要额外的高真空系统b)没有使用寿命只有数十小时的热阴极W丝，寿命可超过千小时c)工作电源大为简化d)体积小，可以任意方向安装e)有效功率高f)不仅可以应用于高真空场合，在低真空、甚至大气压下也可以工作。
即，可以替代等离子体炬，全部完成硅的提纯下图分别是不同功率的电子枪及电子枪工作系统。
2、熔融定向凝固清除杂质时，因为需要在较高压强下工作，通常采用大功率等离子体炬。
下图分别为自主研制的等离子体炬工作图及等离子体炬工作系统图。
在定向凝固除杂方面，我们的优势有： a) 具有成熟的大功率等离子体炬研制、应用技术与经验 b) 采用独具特色的技术，能够加速杂质的扩散、清除c) 可采用更加清洁的大功率、可应用于大气压环境的自主知识产权的电子束作为热源。
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浅谈高纯度硅粉的深加工
段西京
(昌吉吉盛新型建材有限公司昌吉 831700 中国)
摘要介绍了高纯度硅粉的深加工工艺，提出了解决我国市场高纯硅粉大多依靠进口，国内没有能力大规模生产高纯硅(99.9%～99.99%) 的加工瓶颈的问题，采用简单易行、节能低耗的生产工艺生产高纯硅粉，为企业提高市场竞争力和降低产品成本开辟了一条新的途径。
关键词高纯度硅粉加工流程设备简介能耗分析
中图分类号 TF645.3.4 文献标识码 B
DISCUSSION OF HIGH PURITY SILICA POWDER PROCESSING
Duan Xijing
(Changji Jisheng New Building Materials Co., Ltd., Changji 831700, China)
Abstract Introduced high purity silica powder processing technology, put forward some problems that most of high purity silica powder in domestic market relied on import and China has no ability to largely produce high purity silica. Adopted the production process that simple and energy saving and low consuming to produce high purity silica powder, opened up a new way for enterprise to improve market competition and lower cost. Keywords high purity silica powder, process flow, machinery description, energy consumption analysis
前言
近年来，随着工业硅在国际市场的需求不断增大，刺激了我国工业硅生产行业的发展，使其生产工艺技术和装备水平得到了一定提高。
作为高新技术领域和重要基础产业广泛应用的结构和功能材料，工业硅消费量迅速增长，据英国权威机构CRU预测，今后几年世界范围内工业硅需求量年均增长将达8%～12%，其中化学级工业硅年均增长12%。
高纯度金属硅经多工序处理加工生成单晶硅（产品含硅纯度达99.999%以上），这种高技术的金属材料产品，是半导体特别是电子元件芯片的关键性材料。
1工业硅是多晶硅、单晶硅的基础原料
工业硅经相应工序提纯可制得多晶硅，再经加工处理控制生长成单晶硅。
将其切片制成集成电路、电子元件、太阳能电池等，是现代工业和科学技术发展不可缺少的基础材料。
2 工业硅粉的应用
工业硅粉广泛应用于有机硅、单晶硅、多晶硅、高技术陶瓷、耐火材料、粉末冶金等行业中。
工业硅粉是有机硅化工行业中有机硅高分子合成的基础原料，同时也是生产硅溶胶的主要材料；工业硅粉制成无定形硅后，经直拉法拉制成单晶硅，加工而成的硅片就是电子行业和IT行业中必须的半导体材料；工业硅粉经过进一步加工提纯生产的多晶硅是生产太阳能光伏电池的基础原料；冶金铸造行业中，工业硅粉作为非铁基合添加剂、硅钢合金剂，从而提高钢淬透性。
3 高纯度硅粉深加工的方法
高纯度硅粉深加工采用物理方法加工提纯工业硅粉。
该技术是用普通的工业硅为生产材料，普通工业硅每吨￥12 000以上，经物理方法进行工艺处理，采用自动化操作系统控制，达到提高品级、消除杂质、保持硅晶体硬度，结构不发生变化的产品，生产出准高纯硅粉。
目前我国市场高纯硅粉大多只能依靠进口，国内没有能力大规模生产提纯出99.9%～99.99%标准的高纯硅，是因为国外对中国技术和设备的封锁。
我国由于缺少高纯硅的生产技术，十几年来只能是将工业硅以$1.5/kg的价格出口，然后再以$46～80 /kg的价格，将进口国外加工生产出来的高纯硅，此举既消耗了外汇又造成了资源流失和浪费。
我国工业硅出口世界第一，但产品一直是低品级，而精硅生产技术均受西方发达国家控制和封锁。
该项目的实施必然打破这种“霸权格局”，未来硅业国际市场主要在亚洲，而亚洲最大的市场在中国，为此该项目发展前景不容忽视。
4 高纯硅粉生产工艺流程
高纯硅粉生产是将合格的工业硅使用纯净水清洗后，破碎至小粒，经过电磁初选后，送至一、二级雷蒙磨和超经雷蒙磨磨至200～400目，磨制过程中加入适量的纯净水，磨制出的硅液，流入沉降池进行液相沉积，然后加入酸值在6的催化剂开始搅拌2～3 h，析出硅液中的杂质，通过干燥后经过空气击碎进行电磁选、筛选，最后经过旋风收集设备进入真空包装。
具体工艺流程为：原料预处理初始磁选液相沉积搅拌催化净洗烘干静电磁选封装成品，见图1。
一级雷蒙磨
二级雷蒙磨 超细雷蒙磨
图1 工业硅粉深加工工艺流程 Fig.1 Process flow of industrial silicon powder
5 高纯硅粉生产主要设备
高纯硅粉是由清洗装置、初级磁选、磨粉系统、沉降系统、干燥系统、磁选、旋风收集系统组成。
辅助设施有供电系统、水净化系统。
清洗系统：由电动滚动筛和高压水枪组成，通过滚动筛转动，高压水枪冲净硅块上所带杂质，利用传递带进入一级雷蒙磨磨制。
初级磁选：由电力磁选机和磁选带组成，经过一级雷蒙磨磨制出的硅粉，细度在10～20目，通过磁选带吸附硅粉中所带铁质物质。
磨粉系统：由二级雷蒙磨和超细雷蒙磨组成，经过初级磁选的硅粉，通过输送带进入二级雷蒙磨，磨至200目，在磨制工程中加入纯净水用来降温和消尘，经过二级雷蒙磨磨至的硅粉浆进入超细雷蒙磨磨至400目。
沉降系统：由沉降池和过滤机组成，磨至400目的硅粉浆在沉降池内加入降解酸，不断搅拌降解酸与硅粉内的钙、铝反应，融入水中，硅粉浆经沉淀后，进入干燥系统。
干燥系统：由浆体脱水机和烘干机组成，硅粉浆由脱水机脱干水分，进入烘干机烘干。
工业硅 清洗 破碎 磁选 纯净水
干燥
筛选
成品包装
旋风收集
空气击碎
静电磁选系统：由空气破碎机和静电磁选机组成，烘干后的硅粉被空气击碎成粉状，通过静电磁选机吸附硅粉中的三氧化二铁及铁物质。
旋风收集系统：由旋风收集器和料仓组成，经过处理的硅粉由旋风收集器收集后进入料仓。
高纯硅粉深加工主要设备和配套工程如下。
1．机械设备：雷蒙机，沉降系统，磁选、旋风收集器，回收系统，风力破碎机，纯净水装置，轴流见机。
2. 电器设备：变压器，高压柜，低压控制系统，动力配电。
3. 环保除尘设备。
4. 主厂房。
6 高纯硅和电子硅的产生
在国外，高纯硅和电子硅是由工业硅经气转液沉积法、硅烷空心硅管沉积法，定向结晶或加热工业硅1 400度氯化成三氯氢硅，通过物理和化学还原方法才能得到产品。
生产过程中需要消耗大量的电力及纯净水，传统生产工艺平均每吨高纯硅的电耗在58 000 kWh，每吨多晶硅的电耗在337 500 kWh，另外由于加入的含氯化学合成剂以及对三氯氢硅的回收过程中会对环境造成一定的污染。
本项目中所涉及的提纯技术对电力消耗只是传统提纯方法的十分之一，由于添加的催化剂无毒、无腐蚀作用，并可以回收反复利用，对环境不造成任何影响。
通过使用高纯硅粉生产多晶硅，可降低多晶硅生产中四分之一电耗，节能效果明显。
具体指标见表1
表1高纯硅生产综合能耗分析
Tab.1 Comprehensive energy consumption of high purity production
名称单耗折合标煤/kg 百分比
电耗 5 500 kWh/t 2 238.5 0.933241
水21 t/t 1.8 0.000754
动力用电389 kWh/t 158.3 0.066006
合计 6 350.7
生产中可采取的节能措施:
(1)设备采用计算机自动控制技术，冶炼电耗比普通电炉降低至少2 100 kWh/t。
(2)废气回收综合利用，减少烟气量，回收微硅粉和高纯硅粉，变废为宝。
(3)采用先进的设备技术，增加设备的可靠性，减少停炉时间和电耗，减少维修工作量，节省维修费用。
7 结语
工业硅冶炼和高纯硅粉加工能耗大，采用节能新技术，意义重大，符合国家节能减排的政策，同时也为企业提高市场竞争力和降低产品成本开辟了一条新的途径。
作者简介段西京男，生于1967年6月，高级工程师，1989年7月毕业于西北工业大学，现从事工业硅矿热炉生产工艺及设备的设计、研发工作。
E-mail:dxj8324867@
收稿日期2015-06-20。