Bruker D8 Venture型X—射线单晶衍射仪使用及维护
BrukerD8discoverX射线衍射仪注意事项
Bruker D8 discover X射线衍射仪实验注意事项（本部化学楼226，仅仅限制在高温和电池快充快放原位装置实验）●实验申请者必须认真阅读和填写申请表的每一项内容,合理申请实验机时,否则不予安排。
请认真填写各项实验参数，核算实验机时。
填写不完整的不予安排机时。
无闲时段栏内应填写申请者没有空的时间，填写含糊的将无法安排机时。
●实验机时预约与机时安排的查询:电池快充快放原位实验机时请提前一周用书面方式申请，须经导师 (负责人 )和管理老师签字后(管理老师：黄令老师，化学楼 419)，交到化学楼201陈高生老师存档。
高温原位实验样品要提供热重实验报告，并经过管理老师和XRD 测试专家组老师签字。
高温原位实验由实验申请人负责实验气体装置搭建。
原位衍射实验集中安排，由管理人员更换检测器等。
(快充快放原位实验请自己准备原位实验装置。
高温原位实验样品槽尺寸直径：15.7mm，深度：0.79mm)。
●电池快充快放和高温X射线衍射实验申请表填写：（实验光源有点光源或线光源可选）光源：点光源，模式：coupled 2theta/theta，起始角度（2theta）：？终止角度：？；线光源，模式：coupled 2theta/theta，起始角度（2theta）：？终止角度： ？。
实验片段填写：(高温测试如： 25度（稳定30分钟，做 XRD一次，…），升温速率：？气体流量：?毫升/min。
实际机时安排请询问管理员安排。
●实验测试要求：开关仪器门，小心轻拉慢关，切勿用力碰撞！（可听到开关的滴答声，门关好的标志为大灯熄灭。
）●机时安排表可能因需要而调整，请及时关注查询，以免延误实验时间。
实验者应提前一定的时间到达，做好实验前的准备工作。
请注意：在安排给您的时间段内，您对本实验室的安全负有责任。
实验完成后，应等待下一位实验者到来并进行交接后才能离开；如下一位实验者未按时到达，应在实验登记本上记录报告、关灯、锁门后离开。
布鲁克D8荧光衍射仪操作说明
XRD SOP一、環境注意事項:1、檢查冷氣(空調)是否在固定的溫、濕度(24℃~25℃)。
(離開時不用關)2、檢查冷卻水的水位是否正常。
(高水位為正常)3、打開冷卻機室牆上抽風扇的開關於排氣的位置。
(將開關推至”排”的位置)4、電腦開機。
二、操作流程:1、將系統電源ON按下並確認冷卻水機已同時被啟動，此時右操作面板顯示燈號為On(綠燈)與Alarm(紅燈)亮起。
在正常的系統之中此時Alarm燈亮起係因高壓產生器(Generator)尚未開啟。
2、開啟高壓產生器:將開關往左轉並保持3~5秒，帶聽到電磁開關切入聲音或READY燈停止閃爍(橘燈)即可放手。
若系統正常則READY與ON的燈號亮起。
3、標準片粗部掃描流程:開啟桌面DIFFRAC plus Measurement Part資料夾→點選XRD Commander進入量測介面I、系統條件設定:(1)在這各區域內主要控制包含了Goniometer上各量測元件的運動，Tube、Sample、Detector間之角度關係。
(2)在左邊灰底藍字部分代表他實際的位置。
倘若未做出始化將以淡紅色表示。
若出現”13._ _”代表為大概的位置，並非精確位置，此時可用上方工具列III 、量測範圍條件設定:IV 、量測sample:1、 標準片Al 2O 3主peak 應出現在35.149度，確認無誤差則可進行sample 的量測。
2、 將欲分析sample 置於holder 上，放入機台的量測區。
3、於tube置入狹縫(slit)，共有0.2mm~1.2mm silt可選擇。
4、進行sample的細部掃描:開啟桌面DIFFRAC plus Measurement Part資料夾→點選XRD Wizard此步驟:對量測的sample作各項條件設定。
(注意:電壓與電流設定為40kv、40mA。
)完成以上條件設定後，將資料存於C:\NUK\CME\各實驗室資料夾。
回到XRD Commander介面，同標準片流程對sample進行粗部掃描，完成後切換jobs頁面。
射线衍射仪分析仪安全操作及保养规程
射线衍射仪分析仪安全操作及保养规程射线衍射仪分析仪是常用于物质结构研究的一种实验仪器，专用于分析材料内部的晶体结构。
在使用射线衍射仪分析仪时，必须严格按照安全操作规程操作，才能保证实验顺利、安全。
本文将介绍射线衍射仪分析仪的安全操作规程和保养技巧。
安全操作规程1.操作前应全面了解射线衍射仪分析仪的使用说明、操作规程及预防措施。
2.带领专业人员操作，严禁无专业人员或未经过专业培训人员操作仪器。
未经专业人员培训，不得进行仪器内部硬件的维护，禁止‘私自动手’。
3.首次启动使用之前，对仪器进行检查、调整操作并耐心等待体系稳定，检查后方能投入使用。
4.确保电压、电流、温度均符合使用要求。
5.操作过程中，应严格遵守射线使用安全规范，穿戴防护用品，使用剂量计，防止射线泄漏造成人员伤害和组织细胞损伤。
6.维护干爽清晰，通风良好，在操作过程中应注意调控环境中相对温湿度。
7.操作结束后，应关闭电源，切断气源，清理工作区域，归位检查。
保养规程1.射线衍射仪分析仪作为精密的大型科研仪器，在使用前需进行认真保养。
2.在使用过程中，应对仪器进行定期的维护和保养，保证仪器运转的稳定可靠性。
3.维护过程中专业人员应确保清理细致到位，保持优良的维护习惯，避免单纯的治标不治本措施。
4.对仪器内部设备进行磨损、老化、损坏等情况进行定期检查，及时排除装置上的故障。
5.仪器存放时，保持构造完整，避免受潮、受热、受阳光直射等不良环境引起的严重损坏。
结束语射线衍射仪分析仪的操作、使用与保养是重要的问题。
严格遵守安全操作规程和保养规程，既可以确保仪器的长期稳定使用，也可以保证操作过程人员的安全，并延长仪器寿命，强化经济效益和生命效益。
尤其是在建设科技厂房、实验室等大型场所中应格外重视使用射线器材的保养。
Bruker D8 Venture型X-射线单晶衍射仪使用及维护
Bruker D8Venture 型X-射线单晶衍射仪使用及维护收稿日期：2018-01-27基金项目：江苏高校优势学科建设工程资助项目（PAPD ）作者简介：盛道鹏（1985-），男（汉族），山东郓城人，硕士研究生，助理实验师，研究方向：放射性核素分离研究。
*通讯作者：陈兰花（1987-），女（汉族），福建莆田人，硕士研究生，助理实验师，研究方向：放射性核素固体化学研究。
一、引言衍射现象是指当光波遇到和其波长相差不多的障碍物后会偏离几何光学中直线传播定律的现象。
在晶体中原子、分子及离子在空间周期性地排列，且排列间距与X-射线的波长处于同一量级，这个周期排列的原子结构可以成为X-射线衍射的“衍射光栅”，X-射线通过三维方向的“衍射光栅”，会在特定位置形成一个个亮斑，即衍射花样。
自1912年劳埃（Laue ）发现晶体的这一X-射线衍射效应后，为研究物质的内部构造提供了非常有利的条件。
利用单晶对X-射线的衍射效应，反演测定物质内部构造，很快发展为一种分析手段即X-射线单晶结构分析技术。
X-射线单晶结构分析为我们积累了大量键长、键角、构型、构象等十分有用的结构化学数据，随着X-射线单晶结构分析的理论和实验技术手段的发展，它在化学、材料学、物理学、地质、环境、纳米材料、生物以及药学等领域中已得到越来越广泛的应用。
笔者长期从事X-射线单晶衍射仪管理及X-射线单晶分析工作，本文将以所管理的Bruker D8Venture 型X-射线单晶衍射仪为例，与广大同行详细探讨X-射线单晶衍射的各个组成部件及使用时应注意的问题。
二、单晶衍射仪系统组成D8Venture 型X-射线单晶衍射仪是德国Bruker 公司研发的一款较新X 射线单晶衍射仪，整个系统主要由旋转靶头、高压发生器、测角仪、探测器、控制/数据处理系统、水冷机及稳压电源几大部分组成。
其中旋转靶头、高压发生器、测角仪、探测器和计算机工作站是衍射仪系统的主要核心部件，水冷机、稳压电源、空调、抽湿机等是不可缺少的辅助设备。
D8X射线衍射仪操作规范
D8X射线衍射仪操作规范1、设备工作环境要求温度:25℃、湿度:<70%，保持室内清洁.保持接地优良，接地电阻<2Ω。
2、操作规程开机:打开总电源→先开循环冷却水→再开主机电源(等待3—5分钟）→开高压。
主机状态检查：控制台电脑开机，点开D8Tools检查主机状态，全部合格（绿灯）才能进行测试。
样品安装：按主机侧面的绿色方形OPENDOOR按捺，将制备好的样品顶夹在样品台中心。
样品测试：在控制台电脑开机点Commander，按测试要求输入电流电压、角度范围、步宽及速度。
点Start开始测试.测试完成后，将测试结果存盘.测下一个样品时，先关（Close）主机射线窗口，再到主机那将新样品按样品安装步骤安装样品；以此循环。
主机复位:测试完成后，先将电压电流降到最低，再将θ/2θ复位到原始位置.关机：先关主机高压，待冷却循环水冷却X光管30分钟后，才能关主机电源。
之后关循环水电源，最后关总电源.3、注意事项雷雨天禁止开主机；功能介绍XRD即X-ray diffraction ,X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
主要特点1、物相分析,采用EVA物相分析软件可分析无机、有机等11万种物相进行检索分析,物相的定性、半定量分析；2、物质结构分析：精确测定物质的晶体结构参数（a、b、c、α、β、γ）;3、峰形分析：半高宽测定、峰积分面积测定、畸形峰的分峰测定、结晶度分析；4、晶粒尺寸及微观应变分析；5、Rletveld分析。
D8X射线衍射仪D8ADVANCE（德国Bruker-axs公司）主要技术参数1、扫描模式：广角5°-160°，步进扫描；2、X光管：铜靶（陶瓷外壳）；3、工作电流电压：40KV、40mA；4、测角仪器精度:0.0001°;5、狭缝配置：梭拉狭缝2。
3°，发散狭缝，接收狭缝；6、滤波器：镍滤波器,石墨单色器；7、检测器：NaI晶体闪烁计数器;8、软件配置：EVA物相分析软件、TO PAS线形分析软件、Rietveld分析软件、晶粒分析软件CRYSIZE、指标化分析软件INDEX、PDF卡数据库等。
Bruker-D8-advance-(XRD)-的重启与需要注意的地方
Bruker D8 Advance (XRD) 的重启与需要注意的地方X射线衍射仪（XRD）是一台需要精细维护和操作的科学仪器。
Bruker D8 Advance XRD 相对较为常见，而重启这台设备需要注意多个方面，本文将逐一介绍。
重启前的准备在重启 Bruker D8 Advance XRD 之前，需要做好以下准备：1.关闭辐射源重启设备时，必须先关闭辐射源，也就是 X射线发生器的输出。
在 D8 Advance XRD 上，有一个名为“Shutter”的按钮可以实现此操作。
该按钮位于设备的电子控制面板上，可切断 X射线束路。
2.关闭冷却设备XRD 需要使用制冷机冷却，所以在重启前需要注意关闭制冷机。
可以通过按下名为“STANDBY”的按钮来关闭冷却设备。
3.检查设备状态在重启设备之前，您需要检查设备的当前状态。
例如，您可能需要检查设备是否处于运行模式，或者是否存在故障等。
重启步骤下面是 Bruker D8 Advance XRD 的重启步骤：1.按下电源开关D8 Advance XRD 的电源开关位于设备的电子控制面板上，可以轻松找到。
按下该开关，系统将启动，并开始设备的自检程序。
2.等待自检程序完成在 D8 Advance XRD 启动时，系统会进行自检程序。
此程序用于检测各个设备部件的状态，从而确保整个系统能够正常运行。
自检时间可以从系统状态指示灯上获取。
3.检查机械和电子系统在完成自检程序之后，需要检查机械和电子系统是否可用。
例如，您可以检查是否存在机械故障，或者是否需要调整电子仪器的设置。
4.冷却设备开启当您确认系统正常后，需要重新开启冷却设备。
通过按下“STANDBY”按钮来开启制冷机。
5.打开辐射源现在可以打开辐射源，即通过按下“Shutter”按钮，来切开 X射线束路，启动发射器。
6.等待设备达到稳定状态在设备启动后，需要等待其达到稳定状态。
这需要一定的时间，并且具体取决于设备的复杂程度。
射线衍射仪法安全操作及保养规程
射线衍射仪法安全操作及保养规程射线衍射仪法是一种常用的测试材料晶体结构的方法。
它利用入射的高能X射线在晶体内的原子间和晶面上的电子产生相干的衍射，从而确认材料的晶体结构。
射线衍射仪法的操作需要特别注意安全问题。
本文将介绍射线衍射仪法的安全操作规程和保养规程。
一、安全操作规程1.射线衍射仪法操作前，必须进行严格的安全培训。
培训内容包括仪器原理、操作流程、安全注意事项等，通过考试合格后方可进行操作。
2.操作人员必须佩戴防护服、手套、护目镜等防辐射防护装备，并必须遵守操作规程。
操作人员必须具备较高的操作素质和安全意识，在操作过程中要保持清醒的头脑，严格避免因疏忽大意或操作不当造成伤害事故的发生。
3.射线衍射仪法操作时，要按照说明书和操作流程书上的顺序进行实验。
在进行实验操作前，应检查实验装置和仪器是否达到操作要求，电源和防护装备是否安装齐全，必要时要进行维护保养。
4.操作时要保持仪器和实验场地的干净，避免发生污染。
实验后，要彻底清理实验设备，避免放置有污染的物品，杜绝放射源碎裂污染。
5.实验室必须建立严格的辐射防护工作制度，对操作人员和周围人员进行辐射防护。
进行射线衍射实验前，应先进行辐射环境检测，确认环境安全才可进行实验。
6.在进行试验操作前和试验结束后，要检查放射源是否完好，避免放射源的损坏和泄漏。
二、保养规程1.平时必须进行日常保养，包括清洁操作台面、仪器表面，定期检查软件、硬件设备的运行状况，及时维护仪器。
2.长时间不用的仪器要进行定期检查，并对其进行保养，以确保仪器的正常使用。
3.仪器使用时，不要过度使用，遵守仪器使用说明书的要求。
避免放射源长时间暴露在空气中。
4.维护仪器外观。
避免倾斜、碰撞等操作，仪器处于安装平稳、不受震动的状态。
外壳和接线端子等均应连续可靠，不得松动。
5.定期检查放射源管坯表面是否有损伤或腐蚀，严禁进行人工研磨、抛光及避光处理。
6.定期检查所有机械接头是否紧固、是否有缺陷或积累物。
Bruker D8 Venture型X—射线单晶衍射仪使用及维护
Bruker D8 Venture型X—射线单晶衍射仪使用及维护作者：盛道鹏陈兰花来源：《教育教学论坛》2018年第38期摘要：随着X-射线单晶结构分析的理论和实验技术手段的发展，X-射线单晶衍射仪广泛应用于化学、材料学、物理学、地质、环境、纳米材料、生物以及药学等领域。
由于仪器本身价值及维修费用比较昂贵，科学使用、细致维护，对于确保仪器整体性能和运行质量以及降低维护成本等非常重要。
本文根据作者近年来在D8 Venture型X-射线单晶衍射仪的管理使用和维护工作中的实际经验，对其在使用与维护方面需要注意的关键问题进行探讨。
关键词：X-射线单晶衍射仪；使用；维护中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2018）38-0084-03一、引言衍射现象是指当光波遇到和其波长相差不多的障碍物后会偏离几何光学中直线传播定律的现象。
在晶体中原子、分子及离子在空间周期性地排列，且排列间距与X-射线的波长处于同一量级，这个周期排列的原子结构可以成为X-射线衍射的“衍射光栅”，X-射线通过三维方向的“衍射光栅”，会在特定位置形成一个个亮斑，即衍射花样。
自1912年劳埃（Laue）发现晶体的这一X-射线衍射效应后，为研究物质的内部构造提供了非常有利的条件。
利用单晶对X-射线的衍射效应，反演测定物质内部构造，很快发展为一种分析手段即X-射线单晶结构分析技术。
X-射线单晶结构分析为我们积累了大量键长、键角、构型、构象等十分有用的结构化学数据，随着X-射线单晶结构分析的理论和实验技术手段的发展，它在化学、材料学、物理学、地质、环境、纳米材料、生物以及药学等领域中已得到越来越广泛的应用。
笔者长期从事X-射线单晶衍射仪管理及X-射线单晶分析工作，本文将以所管理的Bruker D8 Venture型X-射线单晶衍射仪为例，与广大同行详细探讨X-射线单晶衍射的各个组成部件及使用时应注意的问题。
二、单晶衍射仪系统组成D8 Venture型X-射线单晶衍射仪是德国Bruker公司研发的一款较新X射线单晶衍射仪，整个系统主要由旋转靶头、高压发生器、测角仪、探测器、控制/数据处理系统、水冷机及稳压电源几大部分组成。
Bruker D8 衍射仪操作流程
XRD衍射仪操作流程开机1、打开墙上的空气开关；2、打开冷水机，一般温度低于28°C即可正常工作；3、开机：按下XRD机器上绿色按钮—待听到“啪”的一声，可以进行下一步开高压；4、开高压：高压旋钮（High volage）顺时针旋转（仪器顶部红色灯亮起代表高压升上去），开高压后旋钮应该保持归位；5、查看仪器状态：打开电脑点击D8 tools软件查看仪器状态（选择第一个进入界面Online Status—点菜单栏第二行最右侧按钮导入数据—界面显示20KV 5A即表示仪器正常）（如果显示0KV, 0A，说明电压没有加上，需要重置，请教老师）；6、打开扫描软件：关闭D8 tools软件—打开XRD diffraction （必须关闭D8 tools软件，D8软件和XRD diffraction不能同时打开）；7、升高压（老化）：（界面右侧电压选项）第一次输入30KV15mA—点击Set（点击后等待3-5分钟，使其电压稳定）—第二次输入40KV 40mA—点击Set（等待3-5分钟）（每次第一个开启机器测试的人员，必须进行X光管的老化程序）；7、初始化操作：界面上tube、detector两处打勾—点击init（菜单栏）—等待tube、detector显示蓝色数字初始化成功。
（每次开机都应该初始化）；8、放样：按下仪器open按钮，打开仪器门—用手将衬底固定住，把支撑向上推动固定住—关闭仪器门；9、测试：测量时设置电压为40kv，电流为40mA，设置扫速、起始和终止角度，点击Start开始测试（测试过程中左侧显示On，同时背底为红色），测试完成后会有一个“啪”一声，同时左侧显示Opened，同时背底变为绿色。
10、文件保存：点击File—save保存（一般保存RAW和TXT 格式，保存两次）。
一定注意每次测试完成后保存数据！！！关机1、取出样品：按下仪器open按钮，打开仪器门—用手将衬底固定住，将支撑柱后方的开关向内按，支撑柱落下—取出样品并关闭仪器门；2、降高压：（界面右侧电压选项）第一次输入30KV 15mA—点击Set（点击后等待3-5分钟，使其电压稳定）—第二次输入20KV 5mA—点击Set（等待3-5分钟）—XRD仪器高压旋钮逆时针旋转（仪器顶部红色灯灭）；3、关闭仪器：按仪器上红色按钮（不是STOP）按钮；4、关闭水冷机，等待10分钟；5、关闭墙上空气开关；6、关闭电脑，打扫实验台卫生。
布鲁克D8荧光衍射仪操作说明
布鲁克D8荧光衍射仪操作说明
一、实验前准备：
1.打开荧光衍射仪电源，并确保仪器正常运行。
2.检查样品室，确保内部干净无污染。
3.清洗样品室窗户，避免光线透射过程中的任何干扰。
4.准备好待测样品和所需的溶剂。
二、操作步骤：
1.打开软件界面，点击“新建实验”。
2.在实验设置中选择适当的波长范围和扫描速度。
3.将样品置于样品室内。
注意避免手指直接接触样品，以免污染样品。
4.关闭样品室，并确保良好的密封性能。
5.在软件中点击“开始测量”按钮，启动扫描仪测量。
6.在扫描过程中，可以实时观察到样品的荧光发射谱和荧光激发谱。
7.测量完成后，保存测量数据并关闭软件。
三、注意事项：
1.在操作过程中，应注意个人防护，避免接触强光直射到眼睛。
2.样品室内应保持干净，避免任何污染物对测量结果的影响。
3.操作仪器时，应仔细阅读并遵守使用手册上的安全操作要求。
4.样品的准备应符合实验要求，避免样品的污染和变质。
5.测量数据的解析和处理应遵循相应的标准方法和步骤。
四、常见故障处理：
1.仪器无法启动：检查电源是否接通，确保电源线是否正常连接。
2.仪器无法正常扫描：检查样品室是否密封良好，避免光线泄漏。
3.扫描结果异常：检查样品是否准备良好，确保样品质量正常。
布鲁克射线单晶衍射仪安全操作及保养规程
布鲁克射线单晶衍射仪安全操作及保养规程1. 引言布鲁克射线单晶衍射仪是一种重要的科研实验设备，在晶体结构分析、材料研究等领域有广泛的应用。
为了确保实验的安全进行和仪器的长期稳定工作，需要严格遵守相关的操作规程和保养要求。
本文将详细介绍布鲁克射线单晶衍射仪的安全操作和保养规程，以帮助用户正确使用和维护该设备。
2. 安全操作规程2.1 实验室准备在进行实验之前，需要确保实验室环境的安全和整洁。
以下是一些实验室准备的注意事项：•确保实验室配有足够的紫外灯和紫外防护眼镜，以保护眼睛免受紫外线的伤害。
•注意防护地板，避免地板上有湿滑的物品，以防止滑倒事故的发生。
•确保实验室中的通风系统正常工作，以保证实验室的空气流通。
2.2 设备操作前准备在进行布鲁克射线单晶衍射仪实验之前，需要进行以下设备操作前的准备工作：•检查仪器的电源线是否接地良好，排除电源故障风险。
•清洁衍射仪的样品台和样品夹具，以确保仪器的正常工作。
•检查X射线管和X射线探测器的相关配件是否正确安装，以保证实验的精确性。
2.3 设备操作流程在进行布鲁克射线单晶衍射仪实验时，需要按照以下操作流程进行：•打开仪器的电源开关，并等待其自检完成。
•启动衍射仪的控制软件，并进行相应的初始化设置。
•选择合适的测量模式，设置实验参数，并加载样品信息。
•点击开始测量按钮，开始进行衍射实验。
•实验结束后，及时保存实验数据，并按照实验室相关的要求进行数据备份。
2.4 安全用电在使用布鲁克射线单晶衍射仪时，需要注意以下安全用电事项：•使用符合国家安全标准的电源插座，并确保电源插座接触良好。
•避免将电源线与其他高压线路或高温设备放置在一起，以防止热损坏电源线。
•定期检查电源线的绝缘状态，如有发现损坏或老化现象应及时更换。
3. 保养规程3.1 日常保养为了保证布鲁克射线单晶衍射仪的正常工作和延长其使用寿命，需要进行以下日常保养工作：•每天使用后，清洁仪器的样品台和样品夹具，并使用柔软的布擦拭仪器的外壳。
D8X射线衍射仪测试条件等说明
D8X射线衍射仪测试条件等说明第一篇：D8 X射线衍射仪测试条件等说明一．D8 X射线衍射仪的测试条件厂家：德国Bruker公司型号：D8 ADVANCE 测试条件：管压:40KV管流:40mA 靶材：Cu 入射线波长：0.15418纳米滤波片:Ni狭缝：(1)10度开始:狭缝DS=1°；RS=8mm(对应LynxExe阵列探测器)(2)3度开始:狭缝DS=0.5°；RS=8mm(对应LynxExe阵列探测器)(3)2度开始:狭缝DS=0.3°；RS=8mm(对应LynxExe阵列探测器)(4)1度开始:狭缝DS=0.1°；RS=8mm(对应LynxExe阵列探测器)(5)0.5度开始:狭缝DS=0.05°；RS=8mm(对应LynxExe阵列探测器)起始角度、终止角度、步长、扫描速度见2.5测试条件；二．用jade软件打开数据的方法：2.1 安装jade软件（WIN7版本请用管理员用户安装）2.2 请打开jade软件 2.3点击File-Patterns：2.4 在右上角选定文件格式为：Bruker Diffrac-Plus Pattern Files(*.raw)，双击文件名打开。
2.5.测试条件2.6 如采用掠入射测试方法，请不要用raw文件导入数据，而是将UXD格式文件名改为TXT格式后，按下面方式打开： 2.6.1点击File-Patterns,在右上角选定文件格式为：JADE Ascii Import Pattern File(*.txt)2.6.2选择import按钮，按以下格式导入数据并保存，双击打开txt文件.：三．jade软件导出TXT格式数据的方法： 3.1 点击File-Patterns3.2 在最上面各个图标界面中点击import按钮，出现下面选项，点到Export界面，数据导出为.TXT文本的时候请用以下格式：右边7,9的数值可以酌情修改，保证数据正确即可，column delimiter选项中选择space。
X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项
X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项一、准备与开机1、打开仪器的总电源开关，然后启动循环冷却系统。
2、开启CCD冷却系统，等待温度稳定至-40℃。
3、开启仪器的开关，仪器稳定后，开动X-RAY ON 开关，X-RAY 指示灯亮，X-RAY正常启动。
4、打开CCD电源开关。
5、挑选大小合适的晶体，粘在载晶工具上，插在铜座上，固定于样品台上。
二、上样和对心1、打开桌面的CrysAlis Pro软件（一般不需要），或者直接在上一个样品检测完成后进行。
按键盘F12激活窗口。
此时应保证X-ray工作电压为50kV，工作电流0.8mA，CCD为-40℃。
2、观察视频窗口是否指示当前位置为Lower位置，既Lower按钮上方是否亮绿灯。
如果不是，请按键盘PageDown按钮使测角仪转到Lower位置上。
3、小心在载晶座上安装好晶体，按键盘方向按按钮，是测角仪旋转至0角度位置。
4、用载晶座调节工具，调整经晶体的垂直和水平位置，是晶体位于LCD监视器中心位置。
在Lower位置上安装好载晶座（底座有一凹位与测角头上的凸位对接）。
三、数据收集1、通过预实验测定晶体的晶胞参数，并与ccdc软件比对，看看是不是新结构；2、根据预实验确定数据收集的策略。
根据所测晶体的对称性（Laue群）计算数据收集策略。
默认为程序根据预实验结果自动选择晶系。
Ylid晶体群为mmm。
也可以根据对称性直接收集半球（三斜晶系）、1/4球（单斜）或1/8；3、晶体在收集数据的过程中自动还原数据。
四、关机（通常情况下不需要关机）1、按X-RAY OFF键，X-射线关闭，关闭仪器的电源开关和循环冷却系统，最后关闭仪器的总电源开关，实验结束。
2、在记录本上记录使用情况。
五、注意事项1、室内温度应恒定在20度左右，湿度不高于45%。
2、单晶衍射仪必须有本实验室人员进行，非本实验室人员在任何情况下也不得操作本仪器。
3、为确保仪器计算机的正常工作，外来旧U盘的一律不准上机。
X单晶衍射仪操作步骤
X单晶衍射仪操作步骤1挑晶体●先在显微镜下看晶体，选好的晶体，然后有钥匙将其捞出放于干净的纸上，吸干溶剂，后将其转移到干净的玻璃片上，滴上硅油。
最好将晶体放于玻璃片的右边一点，以便后面用右手粘晶体。
一般在显微镜下选好三颗好的晶体（透明，没有裂痕，表面干净，有光泽），选根稍微比晶体尺寸小点的玻璃丝（显微镜下比对），滴一点指甲油放于左边，用玻璃丝将晶体粘好。
●将粘好的晶体安放在好自己的名字的标签上，贴好玻璃丝，小心拿放。
2去一楼测晶体，一个晶体需要测的时间为1个半小时，上完后，要告诉下一个上晶体的时间和拷贝上一个人的晶体数据。
●首先点Accept----ok,然后就是点file----utilities----write CIF----关闭软件这步很重要的，需要记住。
Today文件夹中新建文件，命名自己的晶体名字(如wht-1-57new)，将其复制，再打开软件SCX mini,在用户名一栏输入administrator---点ok然后进入界面，勾选New sample,将之前复制的名字粘贴于Sample中-----点浏览（Browse）找到F盘----today文件---打开，找到wht-1-57new,双击它，点OK, 再点OK!出现下面的界面，点yes----点run稍等一会，等这个小窗口变大后将其关闭●现在要将晶体用蜡烛粘在载晶台上按仪器上的Doo----警报响-----拿下载晶台-----用细铁器将旧晶体取下------安上新晶体（玻璃丝的长度一个大拇指长）------蜡烛固定----安放，凹槽对准，拧紧大螺纹，调好各个方向，有力关好门, 点ok.●测晶体点initial mages----等待扫点，直到窗口上方出现0014 img----点右上方的stop----稍等一会，在点ok。
（在扫点的过程中，看看数据是否好）接下来，点左边的Assign Unit Cell -----Find Spots -----再双击将最后两栏的数字都变为14，连续点两个Run,出现晶胞参数，将其记下。
射线衍射晶型分析仪安全操作及保养规程
射线衍射晶型分析仪安全操作及保养规程1. 引言射线衍射晶型分析仪是一种用于材料表征和结构分析的关键仪器。
为了保障操作人员的安全和设备的正常运行，本文将详细介绍射线衍射晶型分析仪的安全操作规程和保养规程。
2. 安全操作规程2.1 操作前准备在进行任何操作之前，需要确保以下事项：•操作人员应熟悉射线衍射晶型分析仪的使用说明书，掌握基本的操作方法和注意事项。
•确保操作人员已经接受相关的安全培训，并具备操作所需的资质和技能。
•检查射线衍射晶型分析仪的外观是否完好，仪器的按钮、开关是否灵活可用。
•确保操作环境干燥，无尘、无异味等对实验结果有影响的因素。
2.2 操作过程在进行射线衍射晶型分析仪的操作时，应遵守以下规程：•确保操作人员佩戴防护眼镜、实验手套和防护服。
•严禁用手直接触摸射线衍射晶型分析仪的射线源和探测器。
•使用前应先检查射线衍射晶型分析仪的射线源和探测器是否正常运行，若发现异常应立即停止操作并及时上报维修。
•操作人员应遵循仪器的启动和关闭流程，确保操作的准确性和安全性。
•在进行样品放置和取出时，应用工具，避免与射线源直接接触。
2.3 安全事故处理若在操作过程中发生安全事故，操作人员应采取以下措施：•立即停止操作并切断电源。
•隔离现场，确保其他人员和设备的安全。
•拨打紧急电话，寻求相应的救援和医疗支援。
•提供详细的事故报告，包括事故经过、伤害情况和应急措施等。
3. 保养规程3.1 日常保养•每天使用后，应进行仪器的清洁工作。
使用柔软的布擦拭仪器表面，避免使用化学溶剂。
•定期检查射线源和探测器的运行情况，如有异常应及时上报维修。
•定期校准仪器，确保分析结果的准确性和可靠性。
校准前应准备好所需的标准样品。
•定期保养散射膜，清除上面的污垢和积灰，保证仪器的正常发光。
3.2 长期停用保养如果射线衍射晶型分析仪长期停用，应采取以下措施：•切断仪器的电源，确保安全。
•清洁仪器表面，以防止灰尘和污垢的积累。
•定期对仪器进行保养，包括清洁、校准和润滑等工作。
X单晶衍射仪操作步骤
X单晶衍射仪操作步骤1挑晶体●先在显微镜下看晶体，选好的晶体，然后有钥匙将其捞出放于干净的纸上，吸干溶剂，后将其转移到干净的玻璃片上，滴上硅油。
最好将晶体放于玻璃片的右边一点，以便后面用右手粘晶体。
一般在显微镜下选好三颗好的晶体（透明，没有裂痕，表面干净，有光泽），选根稍微比晶体尺寸小点的玻璃丝（显微镜下比对），滴一点指甲油放于左边，用玻璃丝将晶体粘好。
●将粘好的晶体安放在好自己的名字的标签上，贴好玻璃丝，小心拿放。
2去一楼测晶体，一个晶体需要测的时间为1个半小时，上完后，要告诉下一个上晶体的时间和拷贝上一个人的晶体数据。
●首先点Accept----ok,然后就是点file----utilities----write CIF----关闭软件这步很重要的，需要记住。
Today文件夹中新建文件，命名自己的晶体名字(如wht-1-57new)，将其复制，再打开软件SCX mini,在用户名一栏输入administrator---点ok然后进入界面，勾选New sample,将之前复制的名字粘贴于Sample中-----点浏览（Browse）找到F盘----today文件---打开，找到wht-1-57new,双击它，点OK, 再点OK!出现下面的界面，点yes----点run稍等一会，等这个小窗口变大后将其关闭●现在要将晶体用蜡烛粘在载晶台上按仪器上的Doo----警报响-----拿下载晶台-----用细铁器将旧晶体取下------安上新晶体（玻璃丝的长度一个大拇指长）------蜡烛固定----安放，凹槽对准，拧紧大螺纹，调好各个方向，有力关好门, 点ok.●测晶体点initial mages----等待扫点，直到窗口上方出现0014 img----点右上方的stop----稍等一会，在点ok。
（在扫点的过程中，看看数据是否好）接下来，点左边的Assign Unit Cell -----Find Spots -----再双击将最后两栏的数字都变为14，连续点两个Run,出现晶胞参数，将其记下。
bruker d8 venture双微焦斑单晶衍射仪的组成
bruker d8 venture双微焦斑单晶衍射仪的组成
D8 Venture双微焦斑单晶衍射仪由以下组成部分构成：
1. X射线源：该仪器通常配备了固定或可旋转的X射线源，
用于产生单色X射线束。
通常使用的X射线源是X射线管。
2.样品台：样品台用于安装待测试的单晶样品。
它通常具有多
个自由度的运动，以便在衍射实验中调整样品的位置和角度。
3. 进样器：进样器可用于将待测试的单晶样品精确地放置在样品台上。
4. 检测器：检测器用于捕捉和记录辐射束经过样品后的衍射图样。
常见的检测器包括闪烁计数器和像素探测器。
5. 晶体配合系统：晶体配合系统用于使单晶样品的晶轴与衍射仪的坐标系对齐。
6. 控制系统：衍射仪通常配备了一个控制系统，用于控制仪器的运行和数据采集。
这包括设置实验条件、控制样品台运动、控制检测器的操作等。
7. 软件：衍射仪也需要配备相应的软件，用于数据处理和分析。
这些软件通常具有衍射图样的可视化功能，以及晶胞参数的计算和验证功能。
8. 附件：对于一些特殊实验，可能需要使用额外的附件，如温
度控制装置或压力控制装置，以探究在不同条件下的样品衍射行为。
通过以上组成部分的配合，D8 Venture双微焦斑单晶衍射仪能够用于研究晶体样品的结构和特性。
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Bruker D8 Venture型X—射线单晶衍射仪使用及维护
作者：盛道鹏陈兰花
来源：《教育教学论坛》2018年第35期
摘要：随着X-射线单晶结构分析的理论和实验技术手段的发展，X-射线单晶衍射仪广泛应用于化学、材料学、物理学、地质、环境、纳米材料、生物以及药学等领域。
由于仪器本身价值及维修费用比较昂贵，因此细致维护、科学使用，对于确保仪器性能和使用质量、降低维护成本等非常重要。
关键词：X-射线单晶衍射仪；使用；维护
中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2018）35-0062-02
一、引言
衍射现象是指当光波遇到和其波长相差不多的障碍物后会偏离几何光学中直线传播定律的现象。
在晶体中，原子、分子及离子在空间周期性地排列，且排列间距与X-射线的波长处于同一量级，这个周期排列的原子结构可以成为X-射线衍射的“衍射光栅”，X-射线通过三维方向的“衍射光栅”，会在特定位置形成一个个亮斑，即衍射花样。
X-射线单晶结构分析为我们积累了大量键长、键角、构型、构象等十分有用的结构化学数据，随着X-射线单晶结构分析的理论和实验技术手段的发展，它在化学、物理学、纳米材料、生物以及药学等领域中已得到越来越广泛的应用。
二、单晶衍射仪系统组成
D8 Venture型X-射线单晶衍射仪是德国Bruker公司研发的一款较新的X射线单晶衍射仪，整个系统主要由旋转靶头、高压发生器、测角仪、探测器、控制/数据处理系统、水冷机及稳压电源几大部分组成，其中旋转靶头、高压发生器、测角仪、探测器和计算机工作站是衍射仪系统的主要核心部件，水冷机、稳压电源、空调、抽湿机等是不可缺少的辅助设备。
另外，为了测试低温环境下的晶体数据，为该仪器配备了一套由英国Oxford Cryosystems公司研发的 Ni-Helix 氦气超低温系统，该系统由压缩机、氮气发生器、控制器、低温喷头及水冷机组成。
三、单晶衍射仪的使用
1.准备与开机。
首先启动循环冷却系统，确保循环水制冷、循环功能正常工作，水压介于3.5—4Mpa之间。
待仪器稳定后，开动X-RAY ON开关，仪器左上角工作栏中出现灯丝标记，再次按下后，X-RAY指示灯亮，X-RAY正常启动。
等待大约2小时的灯丝老化程序后，仪器电压和电流分别稳定在50kV和50mA条件下。
此时，开启仪器工作电脑，依次开启Measurement Server和BIS Server软件，按照软件提示，完成仪器状态的初始化工作。
2.开启低温设备。
打开低温设备循环冷却系统，确保循环水制冷、循环功能正常工作，水压介于
3.5—4Mpa之间。
开启液氮喷射腔真空泵，轻触氮气发生器前面板，打开氮气发生器电源，启动设备，注意开启过程中不要切断电源，否则极易损坏仪器内部的SD内存卡。
打开温控设备开关电源，按下PROGRAM按钮，旋转右侧旋钮，设置合适的降温速率和目标温度，按下Start按钮，此时低温压缩机开始启动工作。
待温度降至预设温度后，开始下一步实验。
3.上样和对心。
打开桌面的APEX 3软件，新建一个样品数据存储路径或者直接打开既有的样品数据存储路径。
此时应保证X-ray工作电压为50kV，工作电流50mA，CMOS温度为-15℃。
将APEX 3软件调至Set Up-Center Crystal对心视频窗口，挑选大小合适的晶体，粘在载晶工具上，打开仪器舱门，将载晶工具固定于载晶台上。
关闭仪器舱门，点击窗口右侧Right按钮，使探测器靠近载晶台，再次打开仪器舱门，用载晶座调节工具，调整晶体的垂直和水平位置，使晶体位于LCD监视器中心位置，关闭仪器舱门。
晶体在安置之前，最好观察晶体是否稳定，简单的方法是挑出一个晶体，在空气中暴露若干小时，再观察它是否被风化或分解。
如果遇到不太稳定的晶体，尽量不暴露在空气中，应快速挑选与安置，最好将晶体密封在玻璃管中，在低温条件下（110 K左右）测试。
4.晶胞确定。
打开Evaluate-Datemine Unit Cell窗口，点击右侧Collect按钮，打开扫参设置选项，选择合适的曝光时间，点击右下角的Collect按钮，开始扫参收集衍射花样。
等待3轮共36帧衍射花样收集结束后，根据衍射点曝光强度选择合适的信噪比，点击Harvest按钮，采集衍射点数据，为了定出更准确的晶胞参数，确保收集到的衍射点数目大于100，最好在500—1000左右，太少的衍射点定出的晶胞参数可信度较低。
点击Index，得到初始的晶胞参数。
选择Bravais晶格类型，从下到上，对称性的依次升高。
合理的晶格类型显示为绿色，Bravais晶格类型仅根据晶胞参数选择，而真实的Bravais晶系取决于晶体结构的对称性，所以在某些情况下，这一步并不完全正确。
Refine操作后，确定晶胞参数。
5.数据收集。
点击Collect–Collection Strategy，点击Determine Strategy，设置合适的晶体距离点击OK，然后点击Select scan parameters设置合适的帧角度和曝光时间。
点击Collect–Experiment，在Setup Experiment窗口下，点击Append Strategy根据预实验确定数据收集的策略。
默认程序根据所测晶体的对称性（Laue群）计算数据收集策略，也可以根据对称性直接收集半球（三斜晶系）、1/4球（单斜）或1/8，然后分别点击Validate和Execute开始收集数据。
6.数据还原。
在APEX 3程序中打开Integrate Images界面，点击Find Runs导入数据，分辨率设为0.77■，点击Start Integration开始数据还原，点击Scale，做吸收校正。
至此，在work文件夹中便会产生解析所需要的所有文件。
四、X-射线单晶衍射仪各部件的维护
1.转靶的维护。
与固定靶X光管不同，该设备采用微焦斑转靶模式，电子流在强电场力的作用下，高速撞击钼靶，产生超强的X-射线。
与此对应的，所产生的热量也是极其大量的。
靶头通过高速旋转使得电子流所撞击的位置被分散开来，热量也被分散，最后通过旋转靶头内部的循环冷却水将热量转移出去。
在高速旋转下，用于密封靶头内部循环水的水封会随着运行时间的增加逐渐老化，最终失去密封作用，从而在轴承处出现漏水现象。
根据经验，一个水封的使用寿命在2000个小时左右，为了保证仪器的正常运行，在使用时长达1500小时后，进行水封更换为宜。
高速旋转的靶头中另一个易损部件是碳刷。
碳刷是整个X-光管的固定部分（固定轴）和转动部分（转靶）之间传递能量的装置，它是由纯碳加凝固剂制成的，外型是方块，卡在金属支架上，里面有弹簧把它紧压在转轴上，靶头转动的时候，将电能通过换相器输送给线圈，由于其主要成分是碳，因此称为碳刷，它是易磨损的，应定期维护更换，并清理积碳。
当碳刷出现以下几种情况时应进行更换：磨损严重（不足原长的1/3）；损坏严重；碳刷与滑环接触面不足70%。
2.水冷系统的维护。
循环水系统主要检查水冷机水箱及管路是否漏水，过滤器滤芯状况，室外风机是否有异常声响，等等。
因风机长期在室外运行，散热片之间容易积累灰尘形成结垢，会造成水冷机室外机过热保护，因此应根据情况及时清洗。
需要注意的是，X射线光管内的冷却水管道较细，光管使用时间较久后管道内可能结垢，使循环冷却水流量减小，所以循环冷却水要求为蒸馏水。
X射线单晶衍射仪较易出现故障的地方是水冷机循环系统，一般表现为漏水、水温过高、水流速太小和水冷机输出压力小等。
漏水一般为接头松动、橡胶皮管以及靶头水封老化等所致，这些故障均较易排除。
水温过高一般为室外压缩机故障，维修方法与空调室外机相同。
3.低温系统的维护。
该低温系统需要更换的耗材部件为氧传感器和过滤器，平均寿命为2年。
另外，测试舱内部的液氮喷出舱在关闭低温后由于空气中水蒸气的凝结可能会出现堵塞的现象，该堵塞只要等待一段时间内部温度升至0℃以上，便会自行融化疏通，无需特殊处理。
五、结语
我院使用的D8 Venture型X-射线单晶衍射仪从使用至今稳定性和重现性较好，主要是我们对X-射线单晶衍射仪实行专人管理、专人维护、开放共享，制定了符合仪器性能的操作规
程。
X-射线单晶衍射仪在使用过程中出现故障在所难免，一旦发生故障，快速判断故障部位及正确处理故障点是保证仪器故障范围不扩大的关键。
参考文献：
[1]陈小明，蔡继文.单晶结构分析原理与实践[M].北京：科学出版社，2003.
[2]梁向晖，钟伟强，毛秋平.X-射线衍射仪的维护与使用[J].分析仪器，2015，（5）：89-91.。