星形MPCVD装置上制备类金刚石薄膜的研究
我国类金刚石薄膜主要制备技术及研究现状
• 5.医疗设备和器具：手术刀片，手术剪， 心脏瓣膜，人工关节，血管支架。 • 6.内燃机工业：燃料喷射系统（气门挺杆， 柱塞，喷油嘴），动力传动系统（齿轮 轴 承 凸轮轴），活塞部件（活塞环，活塞 销），门扣锁，内饰。 • 7.娱乐健身：扬声器振膜，移动硬盘，光 盘，高尔夫球具，自行车部件，剃须刀片。 • 8.光学：红外增透膜，减反射膜，玻璃镀 膜，镜片镀膜，亚克力镀膜，保护膜。 • 9.装饰镀膜：手机外壳，高档手表，室内 外五金卫浴产品，饰品。 • 10.航空航天 ：飞机，导弹整流罩镀膜， 卫星，太阳能电池镀膜。
激光法制备DLC膜的发展趋势
• DLC膜的沉积方法可分为物理沉积法和 化学沉积法两大类。化学沉积法已十分成 熟，但由于化学法沉积的DLC膜必然含氢， 导致膜层化学稳定性、热稳定性、硬度、 附着力较差。此外，化学法均需要在高温 下(>400oC)沉积，对于不耐高温的材料(如 玻璃、硫化锌等)无法在上面镀DLC膜；对 于耐高温的材料，虽然化学法可以镀膜， 但由于DLC膜热膨胀系数很小，和衬底热膨 胀系数差异大，沉积完成后，膜内部会产 生较大的热应力，甚至导致薄膜起皮、剥 落。因此，世界各国近年来都在积极开展 可以制备无氢DLC膜的物理沉积法研究。
我国类金刚石薄膜主要制备技 术及研究现状
汇报人：王培东 指导老师：胡鹏飞
主要内容
一、类金刚石薄膜介绍 二、类金刚石薄膜制备技术 三、类金刚石薄膜应用 四、类金刚石薄膜应用展望
一、类金刚石薄膜介绍
• 类金刚石薄膜(DiamondLike Carbon)是金刚石 的sp3杂化和石墨sp2杂 化两种结合键作为骨架 构成的非晶态碳膜，简 单地讲，由纳米级的金 刚石和碳混合形成，金 刚石占20%-80%。由sp3 结合的金刚石和sp2结合 的石墨与H(氢)组成的三 元相图右图：
纳米金刚石薄膜的制备
・材料・纳米金刚石薄膜的制备3杨保和33,崔 建,熊 瑛,陈希明,孙大智,李翠平(天津理工大学光电信息与电子工程系,薄膜电子与通信器件天津市重点实验室,天津300191)摘要:采用微波等离子体化学气相沉积系统,利用氢气、甲烷、氩气和氧气为前驱气体,在直径为5cm的(111)取向镜面抛光硅衬底上沉积出高平整度纳米金刚石薄膜。
利用扫描电镜、X射线衍射谱和共焦显微显微拉曼光谱我们分析了薄膜的表面形貌和结构特征。
该薄膜平均粒径约为20nm。
X射线衍射谱分析表明该薄膜具有立方相对称(111)择优取向金刚石结构。
在该薄膜一阶微显微拉曼光谱中,1332cm-1附近微晶金刚石的一阶特征拉曼峰减弱消失,可明显观测到的三个拉曼散射峰分别位于1147cm-1、1364cm-1和1538cm-1,与己报导的纳米金刚石拉曼光谱类似。
该方法可制备出粒径约为20nm粒度分布均匀致密具有较高含量的sp3键的纳米金刚石薄膜。
关键词:纳米金刚石薄膜;微波等离子体化学气相沉积中图分类号:O484.4 文献标识码:A 文章编号:100520086(2008)0520625203T he fab rication of nano2di amond substrate for SA W d evice in high frequ ency and pow erY ANG Bao2he33,CUI Jian,XIONG Y ing,CHEN X i2ming,SUN Da2zhi,LI Cui2ping(Dept.of Opt.Electronic Information and Electronic Engineering,Tianjin University of T echnology,Tianjin K eyLab.of Film Electronic&C ommunicate Devices,Tianjin300191,China)Abstract:A novel method to nano2diam ond films is provided.Nano2diam ond film has been prepared on(111)m irror polishedSi substrate by m icrowave plasma chem ical deposition system with m ixture gases of H2,CH4,O2and Ar.C ombined SEM,golden phase micro2pictures,XRD spectrum and micro2Raman spectrum the morphology and structure of the film are charac2terized.It is found that the film has uniform particle size and the average size,of diam ond particles is about20nm.Accordingto the XRD spectrum,the film is cubic structure(111)diamond.And the only allowed Raman band in the first2order dia2m ond spectrum near1332cm-1decreases and can′t be observed in the micro2Raman spectrum of the film.Three Ramanband near1147cm-1,1364cm-1and1538cm-1lie in the spectrum which are sim ilar to the reported nano2diam ond films.20nm plain diam ond film with high concentration of sp3is obtained by this method.K ey w ords:nano2diamond film;micowave plasma chemical vapor deposition1 引 言 当今世界,电子和光电子产品正迅速朝着速度更快、体积更小、功率更高的方向发展。
高功率MPCVD金刚石膜红外光学材料制备
建造 的椭球 谐 振腔 式 ＭＰ Ｃ Ｖ Ｄ装 置 能够 满足在 较 高功 率 下光 学级金 刚石膜 的快 速沉积 要 求 。
关键 词 ：椭球谐 振 腔 式 ＭＰ Ｃ Ｖ Ｄ 装置 ； Ｃ Ｈ 浓度 ； 光 学级金 刚石膜 ； 高功 率 ； 生 长速 率
中 图分 类号 ： ０４ ８ ４ 文献 标 志码 ： Ａ 文 章 编 号 ：ｌ ０ ０ ７ — ２ ２ ７ ６ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — ０ ９ ７ １ — ０ ４
２．Ｔｈ ｅ Ｎｉ ｎ ｇ ｂ ｏ Ｂｒ ａ ｎ ｃ ｈ ｏ ｆ Ｏｒ ｄ ｎ ａ ｎ ｃ ｅ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｃｈｉ ｎ ａ ，Ｎｉ ｎ ｇ ｂ ｏ ３ １ ５ １ ０ ３ ，Ｃｈ ｉ ｎ ａ；
３ ． Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｍａ ｔ ｅ ｉａ ｒ ｌ ｓ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｎｄ ａ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｉ ｒ ｎ ｇ ， Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｎｄ ａ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｂ ｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ ， Ｂｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ １ ０ ０ ０ ８ ３ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｐ ｏ ｌ ｙ ｃ ｒ ｙｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｄ ｉ ａ ｍｏ ｎ ｄ ｆ ｉｌ ｍｓ ｗｅ ｒ ｅ ｐ ｒ ｅ ｐａ ｒ ｅ ｄ ｂ ｙ ｕｓ ｉ ｎ ｇ Ｈ２ 一ＣＨ４ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｇ ａ ｓ ｉ ｎ ａ ｎ ｅ ｗｌ ｙ
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MPCVD法制备光学级多晶金刚石膜及同质外延金刚石单晶
MPCVD法制备光学级多晶金刚石膜及同质外延金刚石单晶
本文采用MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition)方法,在硅衬底上沉积多晶金刚石薄膜,通过优化生长条件,成功的制备了直径50 mm,红外透过率接近理论极限值的光学级多晶金刚石自支撑膜,系统研究了其生长规律及应力、杂质和光学特性。
通过在生长气氛中添加少量氮气,实现了同质外延大尺寸CVD金刚石单晶的高速生长,生长速率达到了50μm/h以上,是传统方法生长多晶金刚石膜的10倍左右;研究了CVD金刚石单晶内部的氮分布。
不同沉积气压对 MPCVD 法制备的类金刚石膜性能的影响
不同沉积气压对 MPCVD 法制备的类金刚石膜性能的影响周璐;汪建华;翁俊;孙祁【摘要】Diamond‐like carbon films were deposited by microwave plasma chemical vapor deposition ( M PCVD) method with glass as the base . Grow th of film was observed under different depositing pressure when ventilating with CH4 and H2 . The light transmittance , the qualities , and surface morphologies were characterized by photometer , Raman spectroscopy and field emission scanning electron microscopy . The results showed that as the deposition pressure increased gradually , visible light transmittance increased step by step , and the size of grain was decreased . In addition , diamond‐like carbon aggregates were smaller and surface roughness became better .%采用微波等离子体化学气相沉积法，以玻璃作为基底，通入 CH4和 H2，在改变沉积气压的条件下研究类金刚石（DLC）薄膜的生长情况。
再利用紫外–可见–近红外分光光度计、激光 Raman 光谱仪和场发射扫描电子显微镜分别对制备出的 DLC 薄膜的光透过率、质量以及表面形貌进行表征与分析。
微波等离子化学气相沉积 and 金刚石
微波等离子化学气相沉积（MPCVD）技术制备高质量金刚石薄膜微波等离子化学气相沉积（MPCVD）是一种制备高质量、高纯度金刚石薄膜的方法。
这种技术利用微波激发反应气体，在低压环境下形成等离子体，从而实现金刚石薄膜的沉积。
一、微波等离子化学气相沉积微波等离子化学气相沉积（MPCVD）是一种先进的金刚石沉积技术。
它利用微波能量激发反应气体，产生等离子体，这些等离子体在微波的作用下，与衬底表面相互作用，形成金刚石薄膜。
MPCVD技术的优点在于它可以在较低的温度下实现金刚石薄膜的沉积，同时可以获得高质量、高纯度的金刚石薄膜。
此外，MPCVD技术还可以实现大面积、均匀的沉积，这使得它在工业应用中具有广泛的前景。
二、金刚石的制备在MPCVD技术中，金刚石的制备通常是在微波作用下进行的。
反应气体中的碳源和氢源在微波的作用下被激发为等离子体，这些等离子体中的碳原子在衬底表面沉积下来，形成金刚石薄膜。
在金刚石的制备过程中，反应气体的选择和流量控制是非常重要的。
通常使用的反应气体包括甲烷、丙烷、乙烯等碳氢化合物，以及氨气、氢气等气体。
这些气体的选择和流量控制直接影响金刚石薄膜的质量和性能。
三、MPCVD技术在金刚石制备中的应用MPCVD技术在金刚石制备中有着广泛的应用。
例如，可以利用MPCVD技术制备大尺寸、高质量的金刚石单晶，用于制造高精度、高效率的机械加工工具。
同时，还可以利用MPCVD技术制备厚度可控、均匀的金刚石薄膜，用于制造高效散热器件、高频电子器件等高技术产品。
四、结论综上所述，微波等离子化学气相沉积（MPCVD）技术在金刚石制备中具有广泛的应用前景。
该技术可以在较低的温度下实现高质量、高纯度金刚石薄膜的沉积，同时可以实现大面积、均匀的沉积。
这使得它在工业应用中具有广泛的前景，为制造高精度、高效率的机械加工工具和高频电子器件等高技术产品提供了新的途径。
然而，尽管MPCVD技术具有许多优点，但其在实际应用中仍存在一些挑战和问题。
MPCVD法AlN基体上金刚石薄膜的制备
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Ｖ ｏ１３３ Ｎ ｏ ． ．１
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文 章 编 号 ：６ ４—２ ６ （ ０ １ ０ １７ ８ ９ ２ １ ） １—０ ５ ０ ４—０ ４
带 宽 度 可 以 连 续 变 化 ， ３ ４ ｅ 一 直 延 伸 到 从 ． Ｖ
６ ２ｅ ， 应 的 波 长 从 ３ ５ｎ 变 化 到 ２ ０ｎ 覆 ． Ｖ 对 ６ ｍ ０ ｍ，
高 、 热膨胀 系 数 和高 的热 导 率 （ 铜 的 ５倍 ） 低 为 等 极 其 优 异 的物 理 化 学 性 能 ， 机 械 、 学 、 学 及 在 光 声
高 ， 刚石 在 紫 外 光 电 子 器 件 的 潜 在 应 用 目前 仍 金 然遇 到很 大 的 阻 碍 ， 反 的掺 杂 难 题 则 存 在 于 Ⅲ 相 族氮 化物 中．
制 了 Ａ１Ｇ 薄 膜 Ｐ— 结 型器 件 在 日盲 波 段 ａ一 Ｎ
等 诸 多 方 面 的应 用 ．
盖 了整 个太 阳光谱 盲 区（ ０ ２ ０ ｎ ， Ｎ 及其 ２ ０ ８ ｍ） Ａ１ 合金 长期 以来被 认 为是 在太 阳光谱 盲 区开发 新 的 光 电器 件 最有 希 望 的 材料 ， 用 于 制 作 发 光 二极 可
管（Ｅ 、 外探测器 （ Ｌ Ｄ） 紫 ＵＶ ｅｅｔｒ 等 ， 全 色 Ｄ 宽 （ ５ ４ｅ 、 流 子 迁 Ｅ 一 ． Ｖ） 载 移 率 高 、 电 常 数 低 、 辐 射 性 强 、 子 饱 和 速 度 介 抗 电
发 展 ． 光 电 子 应 用 方 面 ， 于 Ａ１ 及 其 合 金 都 是 在 由 Ｎ
微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜
微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜
• 量激励将工作物质激发到等离子体态从而引发化 学反应生成固体，具有沉积温度低、能耗低、无 污染等优点，因此等离子体化学气相沉积法得到 了广泛的应用化学气相沉积是使几种气体(多数场 合为2种)在高温下发生热化学反应而生成固体的 反应。化学气相沉积法制备金刚石薄膜有多种方 法，有热丝法(HFCVD)，等离子体炬法(PTCVD) ，射频等离子体法(RFCVD)，微波等离子体法 (MPCVD)。
微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜
本实验采用JSM一70 00F型扫描电子显微镜 (SEM)观察了薄膜样品的袁面形貌。在xR口 表面形貌。。在xRD6000型x射线衍 (XRD)仪E使用波长^一 仪上使用波长0.15406 nm的Cu靶Ka辐射线对薄 nm的Cu靶辐射线膜样品进行 • 品进行了XRD测试。 • • • • • •
微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜
• 集在一起形成一十球形的大的半径1um左右有的 颗粒。虽然没有形成连续的膜，但比较样品1#可 以得m结论：在沉积参数完全相同的情况下，研 磨对促进金剐石形桉起着至戈重要的作用。根据 成棱理论．成棱是在摹片袁面的缺陷位置，所以 基片表面必须有足够的徽缺陷才能沉积出多晶金 刚石薄膜，过于光滑的表面(像样品1#)是很 • 难使金刚石成核的。
微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜
• • • •
2011 机电学院 周宗志
微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜
• • 引言 金刚石薄膜具有非常优异的物理、化学性质 ，如高导热率、高硬度、低摩擦系数、良好的光 学透射性、化学稳定性以及较高的半导体掺杂性 ，使得金刚石在机加工、微电子、光学等许多领 域有着广阔的应用前景。 • 金刚石薄膜的制备通常可分为物理气相沉积 (PVD)和化学气相物质激发到等离子体 态从而引发化学等离子体化学气相沉积是通过能
“限流环”对MPCVD法快速制备高质量金刚石膜的研究
金刚石与磨料磨具工程
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金刚石膜的应用以及制备方法
金刚石膜的应用以及制备方法——————微波等离子体ＣＶD制备金刚石膜前言:随着对金刚石的深入研究以及广泛应用，对硬质碳素材料有了进一步探索和需求，因此渴望找到一种可以代替金刚石的的材料。
自从1971年Aisｅnberｇ和Chaｂｏt第一次利用碳的离子束沉积技术制备出具有金刚石特征的非晶碳膜以后，全球范围内掀起了制备类金刚石薄膜的浪潮。
金刚石膜具有高硬度、低摩擦系数、高弹性模量、高热导、高绝缘、高稳定性、宽能隙和载流子高迁移率等优异性质和这些优异特性的组合，是一种在传统工业、军事、航天航空和高科技领域具有广泛应用前景的新材料，被称为是继石器时代、青铜器时代、钢铁时代、硅时代以来的第五代新材料，亦被称为是继塑料发明以来在材料科学领域的最伟大的发明。
微波等离子体化学气相沉积金刚石膜（简称：ＣＶD金刚石膜），具有沉积速度快、纯度高、成膜均匀、面积大、结晶好、成本低等优点，是当今国际上制备金刚石膜的最先进方法,亦是金刚石膜制备技术的发展方向。
世界上各大金刚石膜制品公司皆主要采用微波等离子体化学气相法制备金刚石膜。
一、金刚石膜在当代社会中的重要作用。
(1）金刚石膜刀具应用金刚石膜硬度高、热导率高、摩擦系数低、生物相容性好以及这些优异性能的组合,可制成金刚石膜的切削刀具、机芯、密封件、人工关节等。
使用金刚石膜工具不仅可以极大提高工具的使用寿命与工效，还可以极大提高加工精度。
更重要的是解决了超硬合金、陶瓷材料、碳纤维、玻璃纤维等超难加工材料的切削加工难题，为高、新、精、尖技术和工艺的发展奠定了基础。
（２）金刚石膜光学应用使用微波等离子体化学气相法沉积金刚石膜于镜头、钟表、仪表等表面，可制造真正的永不磨损镜头和钟表等,并极大提高光学镜头的适用范围和成像质量,适应各种恶劣的环境。
美国哈勃望远镜的镜头使用了表面沉积金刚石薄膜技术，以适应外太空的恶劣环境和提高成像质量。
(３）金刚石膜航天应用金刚石膜具有良好的抗辐照性能，以金刚石膜为基底的电子器件在高空电离辐射、热辐射和宇宙射线的作用下仍能保持良好的工作性能，在航天器中具有重要的应用。
915 MHz高功率MPCVD装置制备大面积高品质金刚石膜
第４８卷第７期２０１９年７月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＳＹＮＴＨＥＴＩＣＣＲＹＳＴＡＬＳＶｏｌ.４８㊀Ｎｏ.７Ｊｕｌｙꎬ２０１９９１５ＭＨｚ高功率ＭＰＣＶＤ装置制备大面积高品质金刚石膜李义锋１ꎬ２ꎬ唐伟忠３ꎬ姜㊀龙１ꎬ２ꎬ葛新岗１ꎬ２ꎬ张雅淋１ꎬ２ꎬ安晓明１ꎬ２ꎬ刘晓晨１ꎬ２ꎬ何奇宇１ꎬ２ꎬ张平伟１ꎬ２ꎬ郭㊀辉１ꎬ２ꎬ孙振路１ꎬ２(１.河北省激光研究所ꎬ石家庄㊀０５００８１ꎻ２.河北普莱斯曼金刚石科技有限公司ꎬ石家庄㊀０５００８１ꎻ３.北京科技大学新材料技术研究院ꎬ北京㊀１０００８３)摘要:采用自行研制的９１５ＭＨｚ/７５ｋＷ高功率微波等离子体化学气相沉积(ＭＰＣＶＤ)装置ꎬ在输入功率６０ｋＷꎬ沉积气压２０ｋＰａ的条件下制备了直径５英寸的大面积自支撑金刚石膜ꎬ并对金刚石膜的厚度ꎬ热导率ꎬ线膨胀系数ꎬ结晶质量ꎬ光学透过率等参数进行了表征ꎮ实验结果表明ꎬ制备的大面积自支撑金刚石厚膜均匀完整ꎬ相关性能参数达到较高水平ꎬ具有较好质量ꎮ热学级金刚石膜的生长厚度超过５ｍｍꎬ生长速率达到１２.５μｍ/ｈꎻ室温２５ħ热导率２０１０Ｗ ｍ－１ Ｋ－１ꎬ１８０ħ条件下的热导率仍达到１３２０Ｗ ｍ－１ Ｋ－１ꎻ室温２５.４ħ时线膨胀系数为１.０７ˑ１０－６ħ－１ꎬ３００ħ时升高至２.１３ˑ１０－６ħ－１ꎮ光学级金刚石膜的生长厚度接近１ｍｍꎬ生长速率约为２.３μｍ/ｈꎬ厚度偏差小于ʃ２.７％ꎻ双面抛光后的金刚石膜厚度约为７００μｍꎬ其Ｒａｍａｎ半峰宽为２.０ｃｍ－１ꎬＰＬ谱中未出现明显与氮相关的杂质峰ꎻ其光学吸收边约为２２３ｎｍꎬ２７０ｎｍ处的紫外透过率接近６０％ꎬ在８~２５μｍ范围内的光学透过率超过７０％ꎮ关键词:９１５ＭＨｚꎻＭＰＣＶＤꎻ金刚石薄膜中图分类号:ＴＢ３４㊀㊀文献标识码:Ａ㊀㊀文章编号:１０００￣９８５Ｘ(２０１９)０７￣１２６２￣０６㊀㊀基金项目:河北省科学院科技计划项目(１８７０５ꎬ１９５０２)ꎻ河北省自然科学基金面上项目(Ｅ２０１９３０２００５)㊀㊀作者简介:李义锋(１９８７￣)ꎬ男ꎬ河南省人ꎬ博士ꎬ助理研究员ꎮＥ￣ｍａｉｌ:ｆｅｎｇｙｉｌｉ＠１２６.ｃｏｍ㊀㊀通讯作者:唐伟忠ꎬ教授ꎮＥ￣ｍａｉｌ:ｗｚｔａｎｇ＠ｍａｔｅｒ.ｕｓｔｂ.ｅｄｕ.ｃｎꎻ郭㊀辉ꎬ副研究员ꎮＥ￣ｍａｉｌ:ｈｇｕｏ＠ｈｅｄｉａｍｏｎｄ.ｃｎＬａｒｇｅＡｒｅａＨｉｇｈＱｕａｌｉｔｙＤｉａｍｏｎｄＦｉｌｍｓＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎｂｙ９１５ＭＨｚＨｉｇｈＰｏｗｅｒＭＰＣＶＤＲｅａｃｔｏｒＬＩＹｉ￣ｆｅｎｇ１ꎬ２ꎬＴＡＮＧＷｅｉ￣ｚｈｏｎｇ３ꎬＪＩＡＮＧＬｏｎｇ１ꎬ２ꎬＧＥＸｉｎ￣ｇａｎｇ１ꎬ２ꎬＺＨＡＮＧＹａ￣ｌｉｎ１ꎬ２ꎬＡＮＸｉａｏ￣ｍｉｎｇ１ꎬ２ꎬＬＩＵＸｉａｏ￣ｃｈｅｎ１ꎬ２ꎬＨＥＱｉ￣ｙｕ１ꎬ２ꎬＺＨＡＮＧＰｉｎｇ￣ｗｅｉ１ꎬ２ꎬＧＵＯＨｕｉ１ꎬ２ꎬＳＵＮＺｈｅｎ￣ｌｕ１ꎬ２(１.ＨｅｂｅｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＬａｓｅｒꎬＳｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ０５００８１ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＨｅｂｅｉＰｌａｓｍａＤｉａｍｏｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏ.ꎬＬｔｄ.ꎬＳｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ０５００８１ꎬＣｈｉｎａꎻ３.ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｄｖａｎｃｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＢｅｉｊｉｎｇꎬＢｅｉｊｉｎｇ１０００８３ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｔｈｉｃｋｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｆｒｅｅ￣ｓｔａｎｄｉｎｇｄｉａｍｏｎｄｆｉｌｍｓｏｆ５ｉｎｃｈｉｎｄｉａｍｅｔｅｒｗｅｒｅｄｅｐｏｓｉｔｅｄｂｙａｓｅｌｆ￣ｍａｄｅ９１５ＭＨｚ/７５ｋＷｈｉｇｈｐｏｗｅｒｍｉｃｒｏｗａｖｅｐｌａｓｍａｃｈｅｍｉｃａｌｖａｐｏｒｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ(ＭＰＣＶＤ)ｓｙｓｔｅｍｗｉｔｈｉｎｐｕｔｐｏｗｅｒｏｆ６０ｋＷａｎｄｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎｐｒｅｓｓｕｒｅｏｆ２０ｋＰａ.Ｔｈｅｔｈｉｃｋｎｅｓｓꎬｔｈｅｒｍａｌｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙꎬｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｔｈｅｒｍａｌｅｘｐａｎｓｉｏｎꎬｑｕａｌｉｔｙａｎｄｏｐｔｉｃａｌｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ.Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｅｄｅｐｏｓｉｔｅｄｔｈｉｃｋｆｒｅｅ￣ｓｔａｎｄｉｎｇｄｉａｍｏｎｄｆｉｌｍｓａｒｅｕｎｉｆｏｒｍꎬｉｎｔａｃｔａｎｄｈｉｇｈｑｕａｌｉｔｙꎬｔｈｅｉｒｒｅｌｅｖａｎｔｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｐａｒａｍｅｔｅｒｓｒｅａｃｈｉｎｇａｈｉｇｈｌｅｖｅｌ.Ｓｕｃｈａｓｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｇｒａｄｅｄｉａｍｏｎｄｆｉｌｍꎬｉｔｓｔｈｉｃｋｎｅｓｓｉｓｍｏｒｅｔｈａｎ５ｍｍｗｉｔｈｇｒｏｗｔｈｒａｔｅｏｆａｂｏｕｔ１２.５μｍ/ｈａｎｄｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｔｈｅｒｍａｌｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙｏｆａｂｏｕｔ２０１０Ｗ ｍ－１ Ｋ－１ａｔ２５ħａｎｄ１３２０Ｗ ｍ－１ Ｋ－１ａｔ１８０ħａｓｗｅｌｌａｓｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｔｈｅｒｍａｌｅｘｐａｎｓｉｏｎｏｆ１.０７ˑ１０－６ħ－１ａｔ２５.４ħａｎｄ２.１３ˑ１０－６ħ－１ａｔ３００ħ.Ｔｈｅｔｈｉｃｋｎｅｓｓｏｆｔｈｅａｓ￣ｇｒｏｗｎｏｐｔｉｃａｌｇｒａｄｅｄｉａｍｏｎｄｆｉｌｍｉｓｃｌｏｓｅ１ｍｍｗｉｔｈｇｒｏｗｔｈｒａｔｅｏｆａｂｏｕｔ２.３μｍ/ｈａｎｄｔｈｉｃｋｎｅｓｓｄｅｖｉａｔｉｏｎｌｅｓｓｔｈａｎʃ２.７％.Ｔｈｅｄｏｕｂｌｅｐｏｌｉｓｈｅｄｄｉａｍｏｎｄｆｉｌｍｉｓａｂｏｕｔ７００μｍａｎｄｐｏｓｓｅｓｓｅｓｅｘｃｅｌｌｅｎｔｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｓｕｃｈａｓＦＷＨＭｏｆＲａｍａｎｐｅａｋｏｆｏｎｌｙ２.０ｃｍ－１ꎬａｃｕｔｏｆｆｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ２２３ｎｍꎬＵＶｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎａｔ２７０ｎｍｎｅａｒ６０％ꎬａｓｗｅｌｌａｓｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｍｏｒｅｔｈａｎ７０％ｉｎｔｈｅ８￣２５μｍｒａｎｇｅ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:９１５ＭＨｚꎻＭＰＣＶＤꎻｄｉａｍｏｎｄｆｉｌｍ㊀第７期李义锋等:９１５ＭＨｚ高功率ＭＰＣＶＤ装置制备大面积高品质金刚石膜１２６３㊀１㊀引㊀㊀言微波法制备金刚石膜以其可控的高质量和可实现的较大面积在近３０年来发展迅速[１￣１０]ꎬ直径２英寸以内的高质量金刚石膜可以通过２.４５ＧＨｚ的ＭＰＣＶＤ技术满足需求[１￣７]ꎮ然而对于一些特殊应用ꎬ如高功率微波及太赫兹窗口材料[８￣１０]ꎬ要求金刚石膜具有大的沉积面积(直径大于４英寸)和厚度(大于１.３５ｍｍ)ꎬ同时要求金刚石膜拥有高的光学透过性㊁热导率以及低的介电损耗ꎮ这些特点对金刚石膜的制备技术提出了很高的要求ꎬ目前只有降低微波频率至９１５ＭＨｚꎬ才能满足直径４~６英寸大面积高质量金刚石膜的制备需求[１３￣１７]ꎮ国际上ꎬＦｒａｕｎｈｏｆｅｒ[１]和ＡＳＴｅＸ/ＳｅｋｉＴｅｃｈｎｏｔｒｏｎ[２]在成功研制了２.４５ＧＨｚＭＰＣＶＤ装置之后ꎬ各自相继推出了９１５ＭＨｚＭＰＣＶＤ装置ꎮＦｒａｕｎｈｏｆｅｒ建立了具有独特结构的９１５ＭＨｚ/６０ｋＷ椭球形ＭＰＣＶＤ装置ꎬ同时展示了其制备６英寸大面积金刚石膜的能力[１３]ꎮＡＳＴｅＸ/ＳｅｋｉＴｅｃｈｎｏｔｒｏｎ采用９１５ＭＨｚ/６０ｋＷ的ＭＰＣＶＤ装置重点研究了大面积金刚石膜的晶体取向和形貌控制技术并将之应用于大尺寸单晶的制备[１４￣１５]ꎮ元素六报道了其商业化的直径１１９ｍｍ的高功率毫米波传输窗口[８￣９]ꎮＭａｌｌｉｋ详细报道了１００ｍｍ大面积自支撑金刚石膜制备过程中的均匀性和完整性控制问题[１０￣１２]ꎮ事实上ꎬ从装置的高功率稳定性[１￣２ꎬ１８]ꎬ到金刚石膜的均匀性和完整性控制[４￣５ꎬ１０￣１２ꎬ１７]ꎬ随着沉积面积和微波输入功率的大幅度提高ꎬ无论是技术难度还是研发成本ꎬ９１５ＭＨｚ频率下大面积高质量金刚石膜材料的制备相比于２英寸以下金刚石膜的制备都大幅增加ꎮ几十年来ꎬ９１５ＭＨｚ频率下ＭＰＣＶＤ技术的发展虽然取得了很大的突破[１２￣１５]ꎬ但相对于２.４５ＧＨｚＭＰＣＶＤ技术的研究热度和成熟度而言[１￣７ꎬ１８￣１９]ꎬ相关的工艺研究和技术细节较少报道ꎮ国内近年来虽然在２.４５ＧＨｚ高功率ＭＰＣＶＤ装置发展方面取得了较大进展[２０￣２３]ꎬ但在９１５ＭＨｚＭＰＣＶＤ技术研究方面却一直进展缓慢ꎮ直至近几年ꎬ河北省激光研究所㊁河北普莱斯曼金刚石科技有限公司联合北京科技大学唐伟忠教授终于在此领域取得突破ꎬ成功研制了一种阶梯状环形天线式９１５ＭＨｚ/７５ｋＷ高功率ＭＰＣＶＤ装置[２４]ꎮ本研究将采用这一自行研制的９１５ＭＨｚ高功率ＭＰＣＶＤ装置ꎬ在高功率高气压条件下制备直径５英寸大面积自支撑金刚石厚膜ꎬ并对金刚石膜的均匀性ꎬ热导率ꎬ线膨胀系数ꎬ结晶质量ꎬ光学透过率等参数进行表征ꎬ为大面积高品质金刚石膜材料在相关领域的应用提供数据参考ꎮ２㊀实㊀㊀验２.１㊀实验装置图１是自行设计的圆柱形阶梯状环形天线式９１５ＭＨｚＭＰＣＶＤ装置的结构简图ꎮ从图中可以看出ꎬ该装置最大的特点是其阶梯状的谐振腔结构以及阶梯状的环形微波耦合天线ꎮ谐振腔由阶梯状圆柱腔组成ꎬ顶部设置用于调节装置频率适应性以及等离子体分布状态的调节机构ꎬ包括起到抑制次生等离子体产生的可调节柱塞ꎮ该装置的微波耦合天线为阶图１㊀圆柱形阶梯状环形天线式９１５ＭＨｚＭＰＣＶＤ装置结构简图Ｆｉｇ.１㊀Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｏｆｔｈｅ９１５ＭＨｚｃｙｌｉｎｄｒｉｃａｌｃａｖｉｔｙｔｙｐｅＭＰＣＶＤｒｅａｃｔｏｒｗｉｔｈａｌａｄｄｅｒｓｈａｐｅｄｃｉｒｃｕｍｆｅｒｅｎｔｉａｌａｎｔｅｎｎａｕｓｅｄａｓｉｔｓｍｉｃｒｏｗａｖｅｃｏｕｐｌｉｎｇｍｅｃｈａｎｉｓｍ梯状环形结构ꎬ环状的石英微波窗口设置在阶梯状的环形微波耦合通道内ꎮ这一结构一方面较好地避免了高功率下石英窗口遭受来自等离子体的刻蚀和辐射ꎻ另一方面ꎬ在沉积室内外压力差的作用下ꎬ石英窗口的密封效果可以得到良好的保证[２２]ꎮ装置配备了７５ｋＷ微波功率源ꎬ结合其独特的结构设计可以满足高功率条件下制备大面积高质量金刚石膜的需求ꎮ２.２㊀实验过程及表征方法实验采用５ｉｎｃｈ直径的(１００)取向单晶硅作为衬底ꎮ沉积前使用粒度为２μｍ的金刚石粉对衬底表面１２６４㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第４８卷进行均匀研磨ꎬ并将处理好的基片放入钼样品托内以获得所需的沉积温度ꎮ装置的背底真空低于０.１Ｐａꎬ设备室温条件下的真空泄露速率小于１０－６Ｐａ ｍ３/ｓꎮ采用纯度优于９９.９９９％的高纯氢气和纯度高于９９.９９９％的高纯甲烷作为沉积气源ꎮ采用量程为０~５０ｋＰａ的压力变送器进行腔室压力的测量ꎬ采用量程为４００~１２００ħ的单色测温仪测量样品的温度ꎮ沉积工艺参数如表１所示ꎮ实验中采用数字千分尺测量金刚石膜的厚度ꎻ采用Ｎｅｔｚｓｃｈ激光导热仪ＬＦＡ４６７进行热导率测试ꎻ采用ＤＩＬ４０２ＳＵ(低温炉＋石英支架系统)热膨胀仪进行线膨胀系数测量ꎮ采用波长５３２ｎｍ的ＬＲＳ￣５型微拉曼(Ｒａｍａｎ)光谱仪进行拉曼光谱和光致发光(ＰＬ)光谱测试ꎮ采用ＦＴＩＲ￣８５０型傅里叶变换红外光谱仪进行红外光谱的测量ꎮ采用ＵＶ￣４５０１Ｓ型紫外可见分光光度计进行紫外￣可见光谱测量ꎮ３㊀结果与讨论如表１所示ꎬ本研究在６０ｋＷ微波输入功率ꎬ２０ｋＰａ沉积气压下进行了直径５ｉｎｃｈ金刚石膜的制备ꎬ装置稳定沉积时间超过４５０ｈꎮ在相同微波输入功率和沉积气压下ꎬ随着甲烷浓度和沉积温度的提高ꎬ金刚石膜样品Ａ的沉积速率相比于样品Ｂ的生长速率大幅度提高ꎮ表１㊀金刚石膜的沉积参数ꎬ厚度ꎬ速率和时间Ｔａｂｌｅ１㊀ＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓꎬｔｈｉｃｋｎｅｓｓꎬｒａｔｅｓａｎｄｔｉｍｅｏｆｄｉａｍｏｎｄｆｉｌｍｓＳａｍｐｌｅＤｉａｍｅｔｅｒ/ｉｎｃｈＰｏｗｅｒ/ｋＷＰｒｅｓｓｕｒｅ/ｋＰａＣＨ４/(Ｈ２＋ＣＨ４)Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ/ħＴｈｉｃｋｎｅｓｓ/ｍｍＡｖｅｒａｇｅＲａｔｅ/μｍ ｈ－１Ｔｉｍｅ/ｈＡ５６０２０６％１１５０５.６１２.５４５４Ｂ５６０２０２％９５００.９３５２.３４２０㊀㊀图２(ａ)是快速制备的热学级金刚石膜样品Ａ的宏观照片ꎬ从图中可以看出金刚石膜的表面形貌较为均匀ꎮ采用数字千分尺测得金刚石膜的生长厚度约为５.１~６.２５ｍｍꎬ如图２(ｂ)所示ꎮ金刚石膜的平均生长速率达到１２.５μｍ/ｈꎬ厚度偏差在ʃ１０.１％以内ꎮ图２㊀金刚石膜样品Ａ的(ａ)宏观照片ꎬ(ｂ)厚度测量Ｆｉｇ.２㊀Ｍａｃｒｏｐｉｃｔｕｒｅ(ａ)ａｎｄｔｈｉｃｋｎｅｓｓｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ(ｂ)ｏｆｔｈｅｄｉａｍｏｎｄｆｉｌｍｓａｍｐｌｅＡ尽管所制备的金刚石膜样品Ａ的生长速率较快ꎬ但其仍然具有较高的质量ꎮ如图３(ａ)所示ꎬ金刚石膜的拉曼谱中没有明显ｓｐ２相的出现ꎬ金刚石膜拉曼半峰宽为３.０ｃｍ－１ꎬ这说明所制备的金刚石膜具有较高的结晶质量ꎮ金刚石膜样品Ａ经双面研磨后利用激光器切取了直径１２.６ｍｍꎬ厚４.５５ｍｍ的试样进行了热导率测试ꎮ采用Ｎｅｔｚｓｃｈ激光导热仪ＬＦＡ４６７测试了样品厚度方向不同温度下的热导率ꎮ图３(ｂ)是金刚石膜样品Ａ在不同温度下厚度方向热导率的变化趋势ꎮ从图中可以看出随着温度的升高金刚石膜的热导率呈现逐渐下降的趋势ꎬ从室温时的２０１０Ｗ ｍ－１ Ｋ－１下降到１８０ħ时的１３２０Ｗ ｍ－１ Ｋ－１ꎮ本文的测试数据与国外不含氮条件下所制备的金刚石膜热导率的变化趋势和数值基本一致ꎮ德国的Ｗöｒｎｅｒ[２５]测试了从－２００ħ到６００ħ条件下不同质量金刚石膜热导率的变化ꎬ其中高质量金刚石膜的热导率在－１５０ħ时达到最高值５４Ｗ ｍ－１ Ｋ－１ꎬ而温度的降低和升高都会导致热导率的下降ꎮ众所周知ꎬ金刚石是自然界中已知热导率最高的材料ꎬ同时具有非常稳定的物理和化学性质ꎬ以及极高的机械强度和电绝缘性ꎬ是制作极高热流密度电子㊀第７期李义锋等:９１５ＭＨｚ高功率ＭＰＣＶＤ装置制备大面积高品质金刚石膜１２６５㊀图３㊀金刚石膜样品Ａ的Ｒａｍａｎ谱(ａ)ꎬ热导率随温度的变化(ｂ)ꎬ线膨胀系数随温度的变化(ｃ)Ｆｉｇ.３㊀Ｒａｍａｎｓｐｅｃｔｒａ(ａ)ꎬｔｈｅｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅｏｆｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ(ｂ)ꎬａｎｄｔｈｅｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅｏｆｔｈｅｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｔｈｅｒｍａｌｅｘｐａｎｓｉｏｎｏｎｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｔｈｅｄｉａｍｏｎｄｆｉｌｍｓａｍｐｌｅＡ器件散热元件的理想材料ꎮ目前ꎬ厚度超过３ｍｍ的金刚石微槽道散热器已成功应用于国内航天器ꎮ无论用作电子散热器件或者高功率光学窗口ꎬ金刚石膜大多工作于高温状态下ꎮ因此ꎬ金刚石膜在不同温度下的热膨胀系数是一个十分重要的参数ꎮ实验采用热膨胀仪ＤＩＬ４０２ＳＵ(低温炉＋石英支架系统)对样品Ａ从２５.４ħ到３００ħ条件下的线膨胀系数进行了测试ꎮ试样尺寸为５.０５ｍｍˑ４.４８ｍｍˑ１５.０６ｍｍꎬ升温速率３Ｋ ｍｉｎ－１ꎬ测试支架和校正标样为熔融石英ꎬ测试基准温度２５ħꎮ如图３(ｃ)所示ꎬ２５.４ħ时金刚石膜的线膨胀系数为１.０７ˑ１０－６ħ－１ꎬ与天然金刚石的室温线膨胀系数基本一致[２６]ꎬ随着温度的升高金刚石膜的线膨胀系数呈现逐渐升高的趋势ꎬ３００ħ时金刚石膜的线膨胀系数提高到２.１３ˑ１０－６ħ－１ꎮ虽然提高了近一倍ꎬ但是金刚石膜在高温下的热膨胀系数仍然只相当于铜在室温下热膨胀系数的大约八分之一ꎮ图４(ａ)是光学级金刚石膜样品Ｂ的宏观照片ꎬ从图中可以看出金刚石膜的表面形貌较为均匀ꎬ具有较好的可见光透光性ꎮ金刚石膜的沉积厚度约为０.９１~０.９６ｍｍꎬ平均生长速率约为２.３μｍ/ｈꎬ厚度偏差小于ʃ２.７％ꎮ图４(ｂ)是双面抛光后的金刚石膜样品Ｂꎬ厚度约为７００ʃ１０μｍꎬ从图中可以看出抛光后的金刚石膜具有极佳的透光性ꎮ图４㊀光学级金刚石膜样品Ｂ的(ａ)宏观照片ꎬ(ｂ)双面抛光后的照片Ｆｉｇ.４㊀Ｍａｃｒｏｐｉｃｔｕｒｅ(ａ)ａｎｄｔｈｅｄｏｕｂｌｅ￣ｐｏｌｉｓｈｅｄｐｉｃｔｕｒｅ(ｂ)ｏｆｔｈｅｄｉａｍｏｎｄｆｉｌｍｓａｍｐｌｅＢ为了进一步检验金刚石膜的质量ꎬ我们对双面抛光的金刚石膜样品Ｂ进行了ＲａｍａｎꎬＰＬꎬ红外ꎬ紫外￣可见光谱检测ꎮ图５(ａ)是金刚石膜样品Ｂ的Ｒａｍａｎ光谱ꎮ从此Ｒａｍａｎ谱中可以看到ꎬ在１３３２ｃｍ－１波数附近有唯一的金刚石特征峰出现ꎬ没有ｓｐ２结构的非金刚石碳相存在的迹象ꎬ金刚石特征峰的半峰宽约为２.０ｃｍ－１ꎬ这说明该金刚石膜样品具有很高的品质ꎮ图５(ｂ)是上述金刚石膜样品Ｂ的室温ＰＬ谱ꎮ从此图可以看出ꎬ在整个ＰＬ谱图中ꎬ只有金刚石的Ｒａｍａｎ峰出现ꎬ而未出现明显与氮相关的杂质峰ꎬ比如位于５７５ｎｍ附近的(Ｎ￣Ｖ)０峰和位于６３７ｎｍ附近的(Ｎ￣Ｖ)－峰ꎬ这说明所制备的金刚石膜样品中氮杂质的含量很低ꎮ图５(ｃ)是该金刚石膜样品的红外透射谱ꎬ从图中可以看出ꎬ此金刚石膜样品在８~２０μｍ波段的红外透过率达到７０％ꎬ即接近金刚石７１.２％的理论透过率ꎬ该样品除了在波长为４~６μｍ的范围内存在着双声子１２６６㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第４８卷振动引起的本征吸收之外ꎬ在其它波长处未出现明显的吸收峰ꎬ这说明该金刚石膜样品含有较少的杂质和较高的质量ꎮ图５㊀金刚石膜样品Ｂ的Ｒａｍａｎ光谱(ａ)ꎬ光致发光谱(ＰＬ)(ｂ)ꎬ红外透过光谱(ｃ)ꎬ紫外￣可见透过光谱(ｄ)Ｆｉｇ.５㊀Ｒａｍａｎｓｐｅｃｔｒｕｍ(ａ)ꎬＰＬｓｐｅｃｔｒｕｍ(ｂ)ꎬＩｎｆｒａｒｅｄｏｐｔｉｃａｌｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｕｍ(ｃ)ꎬＵＶ￣ｖｉｓｉｂｌｅｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｃｕｒｖｅ(ｄ)ｏｆｔｈｅｄｉａｍｏｎｄｆｉｌｍｓａｍｐｌｅＢ图５(ｄ)是金刚石膜样品Ｂ的紫外￣可见透射谱ꎮ从图中可以看出ꎬ所制备的金刚石膜在相当宽的光谱范围内有着很高的透过率ꎬ样品的光学吸收边约为２２３ｎｍꎬ样品在２７０ｎｍ处的光学透过率接近６０％ꎻ在５００ｎｍ处透过率超过６７％ꎬ７００ｎｍ处透过率超过７０％ꎮ这显示了该金刚石膜样品具有相当高的光学性能ꎮ４㊀结㊀㊀论采用自行研制的９１５ＭＨｚ高功率ＭＰＣＶＤ装置制备了直径５ｉｎｃｈ的高质量大面积金刚石厚膜ꎮ热学级金刚石膜的厚度超过５ｍｍꎬ其室温热导率和线膨胀系数均接近理论值ꎬ在高温下仍然保持较高的热导率和较低的热膨胀系数ꎮ光学级金刚石膜的厚度接近１ｍｍꎬ具有良好的形貌和厚度均匀性ꎬ较低的氮杂质含量和较高的结晶质量ꎬ以及在相当宽的光谱范围内的高透过率ꎮ参考文献[１]㊀ＦüｎｅｒＭꎬＷｉｌｄＣꎬＫｏｉｄｌＰ.ＳｉｍｕｌａｔｉｏｎａｎｄＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆＯｐｔｉｍｉｚｅｄＭｉｃｒｏｗａｖｅＰｌａｓｍａＲｅａｃｔｏｒｓｆｏｒＤｉａｍｏｎｄＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ[Ｊ].ＳｕｒｆａｃｅａｎｄＣｏａｔｉｎｇｓＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ１９９９ꎬ１１６￣１１９:８５３￣８６２.[２]㊀ＳｅｖｉｌｌａｎｏＥꎬＷｉｌｌｉａｍｓＢ.ＲｅａｃｔｏｒＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｆｏｒＭｉｃｒｏｗａｖｅＰｌａｓｍａＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆＤｉａｍｏｎｄ[Ｊ].ＤｉａｍｏｎｄＦｉｌｍｓＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ１９９８ꎬ８(２):７３￣９１. [３]㊀ＲａｌｃｈｅｎｋｏＶＧꎬＳｍｏｌｉｎＡＡꎬＫｏｎｏｖＶＩꎬｅｔａｌ.Ｌａｒｇｅ￣ａｒｅａＤｉａｍｏｎｄＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎｂｙＭｉｃｒｏｗａｖｅＰｌａｓｍａ[Ｊ].Ｄｉａｍ.Ｒｅｌａｔ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ１９９７ꎬ６:４１７￣４２１.[４]㊀ＺｕｏＳＳꎬＹａｒａｎＭＫꎬＧｒｏｔｊｏｈｎＴＡꎬｅｔａｌ.ＩｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｆＤｉａｍｏｎｄＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎＵｎｉｆｏｒｍｉｔｙａｎｄＱｕａｌｉｔｙｆｏｒＦｒｅｅ￣ｓｔａｎｄｉｎｇＦｉｌｍａｎｄＳｕｂｓｔｒａｔｅＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ[Ｊ].Ｄｉａｍ.Ｒｅｌａｔ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２００８ꎬ１７:３００￣３０５.[５]㊀ＨｅｍａｗａｎＫＷꎬＧｒｏｔｊｏｈｎＴＡꎬＲｅｉｎｈａｒｄＤＫꎬｅｔａｌ.ＩｍｐｒｏｖｅｄＭｉｃｒｏｗａｖｅＰｌａｓｍａＣａｖｉｔｙＲｅａｃｔｏｒｆｏｒＤｉａｍｏｎｄＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｔＨｉｇｈＰｒｅｓｓｕｒｅａｎｄ㊀第７期李义锋等:９１５ＭＨｚ高功率ＭＰＣＶＤ装置制备大面积高品质金刚石膜１２６７㊀ＨｉｇｈＰｏｗｅｒＤｅｎｓｉｔｙ[Ｊ].Ｄｉａｍ.Ｒｅｌａｔ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２０１０ꎬ１９:１４４６￣１４５２.[６]㊀ＤｉｎｇＭＱꎬＬｉＬＬꎬＦｅｎｇＪＪ.ＡＳｔｕｄｙｏｆＨｉｇｈＱｕａｌｉｔｙＦｒｅｅ￣ｓｔａｎｄｉｎｇＤｉａｍｏｎｄＦｉｌｍｓＧｒｏｗｎｂｙＭＰＣＶＤ[Ｊ].Ａｐｐｌ.Ｓｕｒｆ.Ｓｃｉ.ꎬ２０１２ꎬ２５８:５９８７￣５９９１.[７]㊀ＳｕＪＪꎬＬｉＹＦꎬＤｉｎｇＭＨꎬｅｔａｌ.ＡＤｏｍｅ￣ｓｈａｐｅｄＣａｖｉｔｙＴｙｐｅＭｉｃｒｏｗａｖｅＰｌａｓｍａＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎＲｅａｃｔｏｒｆｏｒＤｉａｍｏｎｄＦｉｌｍｓＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ[Ｊ].Ｖａｃｕｕｍꎬ２０１４ꎬ１０７:５１￣５５.[８]㊀ＴｈｕｍｍꎬＭａｎｆｒｅｄ.ＭＰＡＣＶＤＤｉａｍｏｎｄＷｉｎｄｏｗｓｆｏｒＨｉｇｈ￣ｐｏｗｅｒａｎｄＬｏｎｇｐｕｌｓｅＭｉｌｌｉｍｅｔｅｒｗａｖｅＴｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ[Ｊ].Ｄｉａｍ.Ｒｅｌａｔ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２００１ꎬ１０:１６９２￣１６９９.[９]㊀ＴｈｕｍｍＭꎬＡｒｎｏｌｄＡꎬＨｅｉｄｉｎｇｅｒＲꎬｅｔａｌ.ＳｔａｔｕｓＲｅｐｏｒｔｏｎＣＶＤＤｉａｍｏｎｄＷｉｎｄｏｗＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｆｏｒＨｉｇｈＰｏｗｅｒＥＣＲＨ[Ｊ].ＦｕｓｉｏｎＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＤｅｓｉｇｎꎬ２００１ꎬ５３(１￣４):５１７￣５２４.[１０]㊀ＭａｌｌｉｋＡＫꎬＰａｌａＫＳꎬＤａｎｄａｐａｔＮꎬｅｔａｌ.ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｔｈｅＭｉｃｒｏｗａｖｅＰｌａｓｍａＣＶＤＲｅａｃｔｏｒＰａｒａｍｅｔｅｒｓｏｎＳｕｂｓｔｒａｔｅＴｈｅｒｍａｌＭａｎａｇｅｍｅｎｔｆｏｒＧｒｏｗｉｎｇＬａｒｇｅＡｒｅａＤｉａｍｏｎｄＣｏａｔｉｎｇｓｉｎｓｉｄｅａ９１５ＭＨｚａｎｄＭｏｄｅｒａｔｅｌｙＬｏｗＰｏｗｅｒＵｎｉｔ[Ｊ].Ｄｉａｍ.Ｒｅｌａｔ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２０１２ꎬ３０(３０):５３￣６１. [１１]㊀ＭａｌｌｉｋＡＫꎬＢｙｓａｋｈＳꎬＤｕｔｔａＳꎬｅｔａｌ.ＣｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎＯｐｔｉｃａｌＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒａａｎｄｔｈｅＰｒｏｃｅｓｓＰａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆａ９１５ＭＨｚＭｉｃｒｏｗａｖｅＰｌａｓｍａＣＶＤＲｅａｃｔｏｒＵｓｅｄｆｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｎｇＰｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅＤｉａｍｏｎｄＣｏａｔｉｎｇｓ[Ｊ].Ｓａｄｈａｎａꎬ２０１４ꎬ３９(４):９５７￣９７０.[１２]㊀ＭａｌｌｉｋＡＫꎬＢｙｓａｋｈＳꎬＰａｌＫＳꎬｅｔａｌ.ＬａｒｇｅＡｒｅａＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆＰｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅＤｉａｍｏｎｄＣｏａｔｉｎｇｓｂｙＭｉｃｒｏｗａｖｅＰｌａｓｍａＣＶＤ[Ｊ].Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅｉｎｄｉａｎｃｅｒａｍｉｃｓｏｃｉｅｔｙ.ꎬ２０１３ꎬ７２(４):２２５￣２３２.[１３]㊀ＦüｎｅｒＭꎬＷｉｌｄＣꎬＫｏｉｄｌＰ.ＮｏｖｅｌＭｉｃｒｏｗａｖｅＰｌａｓｍａＲｅａｃｔｏｒｆｏｒＤｉａｍｏｎｄＳｙｎｔｈｅｓｉｓ[Ｊ].ＡｐｐｌｉｅｄＰｈｙｓｉｃｓＬｅｔｔｅｒｓꎬ１９９８ꎬ７２(１０):１１４９￣１１５１. [１４]㊀ＡｎｄｏＹꎬＹｏｋｏｔａＹꎬＴａｃｈｉｂａｎａＴꎬＡꎬｅｔａｌ.ＬａｒｇｅＡｒｅａＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆ<１００>￣ＴｅｘｔｕｒｅｄＤｉａｍｏｎｄＦｉｌｍｓｂｙａ６０￣ｋＷＭｉｃｒｏｗａｖｅＰｌａｓｍａＣＶＤＲｅａｃｔｏｒ[Ｊ].Ｄｉａｍ.Ｒｅｌａｔ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２００２ꎬ１１:５９６￣６００.[１５]㊀ＫｏｂａｓｈｉＫꎬＮｉｓｈｉｂａｙａｓｈｉＹꎬＹｏｋｏｔａＹꎬｅｔａｌ.Ｒ＆ＤｏｆＤｉａｍｏｎｄＦｉｌｍｓｉｎｔｈｅＦｒｏｎｔｉｅｒＣａｒｂｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＰｒｏｊｅｃｔａｎｄｒｅｌａｔｅｄｔｏｐｉｃｓ[Ｊ].Ｄｉａｍ.Ｒｅｌａｔ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２００３ꎬ１２:２３３￣２４０.[１６]㊀ＧｒｏｔｊｏｈｎＴꎬＬｉｓｋｅＲꎬＨａｓｓｏｕｎｉＫꎬｅｔａｌ.ＳｃａｌｉｎｇＢｅｈａｖｉｏｒｏｆＭｉｃｒｏｗａｖｅＲｅａｃｔｏｒｓａｎｄＤｉｓｃｈａｒｇｅＳｉｚｅｆｏｒＤｉａｍｏｎｄＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ[Ｊ].Ｄｉａｍ.Ｒｅｌａｔ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２００５ꎬ１４(３):２８８￣２９１.[１７]㊀ＫｉｎｇＤꎬＹａｒａｎＭＫꎬＳｃｈｕｅｌｋｅＴꎬｅｔａｌ.ＳｃａｌｉｎｇｔｈｅＭｉｃｒｏｗａｖｅＰｌａｓｍａ￣ａｓｓｉｓｔｅｄＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｉａｍｏｎｄＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎＰｒｏｃｅｓｓｔｏ１５０￣２００ｍｍＳｕｂｓｔｒａｔｅｓ[Ｊ].Ｄｉａｍ.Ｒｅｌａｔ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２００８ꎬ１７(４):５２０￣５２４.[１８]㊀ＴａｃｈｉｂａｎａＴꎬＡｎｄｏＹꎬＷａｔａｎａｂｅＡꎬｅｔａｌ.ＤｉａｍｏｎｄＦｉｌｍｓＧｒｏｗｎｂｙａ６０ｋＷＭｉｃｒｏｗａｖｅＰｌａｓｍａＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎＳｙｓｔｅｍ[Ｊ].Ｄｉａｍ.Ｒｅｌａｔ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２００１ꎬ１０(９￣１０):１５６９￣１５７２.[１９]㊀ＳｉｌｖａＦꎬＨａｓｓｏｕｎｉＫꎬＢｏｎｉｎＸꎬｅｔａｌ.ＭｉｃｒｏｗａｖｅＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇｏｆＰｌａｓｍａＡｓｓｉｓｔｅｄＣＶＤＲｅａｃｔｏｒｓｆｏｒＤｉａｍｏｎｄＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｈｙｓｉｃｓ:Ｃｏｎｄｅｎ.Ｍａｔｔｅｒ.ꎬ２００９ꎬ２１:３６４２０２.[２０]㊀ＬｉＹＦꎬＳｕＪＪꎬＬｉｕＹＱꎬｅｔａｌ.ＤｅｓｉｇｎｏｆａＮｅｗＴＭ０２１ＭｏｄｅＣａｖｉｔｙＴｙｐｅＭＰＣＶＤＲｅａｃｔｏｒｆｏｒＤｉａｍｏｎｄＦｉｌｍＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ[Ｊ].Ｄｉａｍ.Ｒｅｌａｔ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２０１４ꎬ４４:８８￣９４.[２１]㊀ＬｉＸＪꎬＴａｎｇＷＺꎬＹｕＳＷꎬｅｔａｌ.ＤｅｓｉｇｎｏｆＮｏｖｅｌＰｌａｓｍａＲｅａｃｔｏｒｆｏｒＤｉａｍｏｎｄＦｉｌｍＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ[Ｊ].Ｄｉａｍ.Ｒｅｌａｔ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２０１１ꎬ２０(４):４８０￣４８４.[２２]㊀ＬｉＹＦꎬＳｕＪＪꎬＬｉｕＹＱꎬｅｔａｌ.ＡＣｉｒｃｕｍｆｅｒｅｎｔｉａｌＡｎｔｅｎｎａＥｌｌｉｐｓｏｉｄａｌＣａｖｉｔｙＴｙｐｅＭＰＣＶＤＲｅａｃｔｏｒＤｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒＤｉａｍｏｎｄＦｉｌｍＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ[Ｊ].Ｄｉａｍ.Ｒｅｌａｔ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２０１５ꎬ５１:２４￣２９.[２３]㊀ＷｅｎｇＪꎬＸｉｏｎｇＬＷꎬＷａｎｇＪＨꎬｅｔａｌ.ＩｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｆＤｅｐｏｓｉｔｉｎｇＬａｒｇｅＡｒｅａＵｎｉｆｏｒｍＤｉａｍｏｎｄＦｉｌｍｓｉｎＭｕｌｔｉｍｏｄｅＭＰＣＶＤＣｈａｍｂｅｒ[Ｊ].Ｄｉａｍｏｎｄ.Ｒｅｌａｔ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２０１２ꎬ３０:１５￣１９.[２４]㊀ＬｉＹＦꎬＡｎＸＭꎬＬｉｕＸＣꎬｅｔａｌ.Ａ９１５ＭＨｚ/７５ｋＷＣｙｌｉｎｄｒｉｃａｌＣａｖｉｔｙＴｙｐｅＭｉｃｒｏｗａｖｅＰｌａｓｍａＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎＲｅａｃｔｏｒｗｉｔｈａＬａｄｄｅｒＳｈａｐｅｄＣｉｒｃｕｍｆｅｒｅｎｔｉａｌＡｎｔｅｎｎａＤｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒＧｒｏｗｉｎｇＬａｒｇｅＡｒｅａＤｉａｍｏｎｄＦｉｌｍｓ[Ｊ].Ｄｉａｍｏｎｄ.Ｒｅｌａｔ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２０１７ꎬ７８:６７￣７２. [２５]㊀ＷöｒｎｅｒＥꎬＷｉｌｄＣꎬＭüｌｌｅｒ￣ＳｅｂｅｒｔＷꎬｅｔａｌ.ＴｈｅｒｍａｌＣｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙｏｆＣＶＤＤｉａｍｏｎｄＦｉｌｍｓ:Ｈｉｇｈ￣ｐｒｅｃｉｓｉｏｎꎬＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ￣ｒｅｓｏｌｖｅｄＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ[Ｊ].Ｄｉａｍｏｎｄ.Ｒｅｌａｔ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ１９９６ꎬ５(６￣８):６８８￣６９２.[２６]㊀吕反修.大面积光学级金刚石自支撑膜制备㊁性能及其在高技术领域应用前景[Ｊ].中国表面工程ꎬ２０１０ꎬ２３(３):１￣９.。
mpcvd生长金刚石原理
mpcvd生长金刚石原理
MPCVD是微波等离子体化学气相沉积（Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition）的缩写，它是一种用于生长金刚石薄
膜的技术。
该技术利用微波等离子体来提供能量，以促进气相中碳
源的分解并在衬底表面沉积金刚石薄膜。
生长金刚石薄膜的原理涉及到多个方面。
首先，MPCVD过程中，通过在反应室中引入气体（通常是甲烷和氢气混合物），然后利用
微波功率产生等离子体。
这些等离子体中的离子和激发态的原子提
供了活化能，使得气相中的甲烷分解成碳原子并在衬底表面沉积。
同时，氢气在反应中起到了清洁表面和氢化副产物的作用。
其次，金刚石薄膜的生长还受到反应室内温度、压力、气体流
速等参数的影响。
通过控制这些参数，可以调节金刚石薄膜的生长
速率、结晶质量和取向等特性。
此外，MPCVD技术还涉及到衬底表面的制备和预处理，以确保
金刚石薄膜能够在其上均匀生长并具有良好的结晶质量。
总的来说，MPCVD生长金刚石薄膜的原理是利用微波等离子体
激活气相中的碳源，使其分解并在衬底表面沉积，同时通过控制反
应条件和衬底表面状态来实现对金刚石薄膜生长过程的控制和优化。
新型MPCVD装置在高功率密度下高速沉积金刚石膜
新型MPCVD装置在高功率密度下高速沉积金刚石膜于盛旺;李晓静;张思凯;范朋伟;黑鸿君;唐伟忠;吕反修【摘要】使用自行研制的新型MPCVD装置,以H2-CH4为气源,在输入功率为5kW,沉积压力分别为13.33、26.66kPa和不同的甲烷浓度下制备了金刚石膜。
利用等离子体发射光谱法对等离子体中的H原子和含碳的活性基团浓度进行了分析。
用扫描电镜、激光拉曼谱对金刚石膜的表面和断口形貌、金刚石膜的品质等进行了表征。
实验结果表明,使用新型MPCVD装置能够在较高的功率密度下进行金刚石膜的沉积;提高功率密度能使等离子体中H原子和含碳活性基团的浓度明显增加,这将提高金刚石膜的沉积速度,并保证金刚石膜具有较高的质量。
%Polycrystalline diamond films were grown by using H2-CH4 as the source gas in a new type microwave plasma CVD reactor with an input power of 5kW,gas pressure of 13.33 and 26.66kPa and different methane concentrations.Optical emission spectroscopy was used to evaluate the concentrations of H atoms and carbon active groups in the plasma.The surface morphology,fracture morphology and the quality of the films were examined by using scanning electron microscope and Ramanspectrum.Experimental results showed that the new type microwave plasma CVD reactor was able to form diamond films in the condition of high power density.The concentrations of H atoms and carbon active groups were obviously increased by enhancing the power density,and hence the deposition rates of diamond films will be increased while keeping the quality of the diamond films as well.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2011(042)009【总页数】5页(P1722-1726)【关键词】新型MPCVD装置;金刚石膜;功率密度;生长速率【作者】于盛旺;李晓静;张思凯;范朋伟;黑鸿君;唐伟忠;吕反修【作者单位】北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083;北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083;北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083;北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083;北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083;北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083;北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083【正文语种】中文【中图分类】O4841 引言金刚石膜因具有较高的硬度而被广泛用作抗磨材料。
mpcvd金刚石膜的拉曼光谱学
一、概述金刚石是一种极具硬度和热导率的材料，因其在各种工业和科学领域具有重要的应用价值。
金刚石膜的制备方法中，微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）技术因其制备速度快、成本低、质量稳定等优势，被广泛应用于金刚石膜的制备中。
拉曼光谱学作为一种非破坏性的表征手段，对金刚石膜的结构和性质具有重要的研究价值。
本文将就MPCVD金刚石膜的拉曼光谱学进行探讨。
二、MPCVD金刚石膜的制备1. MPCVD技术的基本原理MPCVD是一种利用微波等离子体在化学气相沉积过程中产生的活性碳原子来沉积金刚石薄膜的技术。
其基本原理是利用微波的电磁场激发离子体，使之发生电离和激发状态转变，从而产生活性碳原子。
这些活性碳原子在沉积表面上发生化学反应，生成金刚石薄膜。
2. MPCVD金刚石膜的制备步骤制备MPCVD金刚石膜包括基板表面的清洁、金刚石种子层的沉积、金刚石膜的沉积等步骤。
其中金刚石种子层的沉积是制备金刚石薄膜的关键步骤。
三、拉曼光谱学在金刚石膜研究中的应用1. 拉曼光谱的基本原理拉曼光谱是一种通过材料与激发光产生的散射光的频率差来研究物质结构和性质的方法。
在拉曼光谱中，激发光与样品分子发生相互作用后，会产生散射光。
散射光中比入射光频率低的被称为斯托克斯线，而比入射光频率高的被称为反斯托克斯线。
2. 拉曼光谱在金刚石膜研究中的应用拉曼光谱学在金刚石膜研究中，主要用于分析金刚石薄膜的晶体结构、内应力、非晶含量和氢杂质等。
通过观察拉曼光谱峰的强度、位置和形状变化，可以对金刚石薄膜的质量和结构特征进行表征。
四、MPCVD金刚石膜的拉曼光谱学研究现状目前国内外已有大量学者对MPCVD金刚石膜的拉曼光谱学进行了深入研究。
根据文献报道，MPCVD金刚石膜的拉曼光谱主要包括特征拉曼峰、线宽和位置等参数的研究。
五、MPCVD金刚石膜的拉曼光谱学研究存在的问题和挑战1. 样品表面形貌不均匀由于MPCVD金刚石膜在制备过程中容易出现表面粗糙和颗粒堆积等问题，导致样品表面形貌不均匀，进而影响了拉曼光谱的测试结果。
MPCVD多晶金刚石薄膜的生长特性研究
MPCVD多晶金刚石薄膜的生长特性研究
鲁占灵;马孝田;姚宁;崔娜娜;田永涛
【期刊名称】《工业金刚石》
【年(卷),期】2010(000)001
【摘要】本文用微波等离子化学气相沉积系统（MPCVD）在单晶硅衬底上制备多晶金刚石薄膜，反应气体为CH4和H2。
利用扫描电镜（SEM）和Raman光谱研究了CH4流量和反应时间对多晶金刚石薄膜形貌和碳结构的影响。
结果表明：随着CH4流量的增加，金刚石的成核密度增加，并出现二次形核，金刚石颗粒从单晶逐渐转变为多晶结构。
多晶金刚石薄膜的生长过程为：生长初期在单晶硅衬底上形成非晶碳层，金刚石在非晶碳层上成核长大，并伴随着二次成核，最终形成多晶金刚石膜。
【总页数】4页(P53-56)
【作者】鲁占灵;马孝田;姚宁;崔娜娜;田永涛
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.65
【相关文献】
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3.MPCVD金刚石薄膜的红外椭偏光学性能研究 [J], 苏青峰;李东敏;史伟民;王林军;
夏义本
4.MPCVD金刚石薄膜形核率研究 [J],
5.低功率MPCVD制备金刚石薄膜 [J], 朱海丰;王艳坤;丁文明;梁林达
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MPCVD金刚石膜装置的研究进展
MPCVD金刚石膜装置的研究进展刘繁;翁俊;汪建华;王秋良;孙祁【摘要】Microwave Plasma CVD(MPCVD)is one of the promising method for high growth rate,high quality, and large area diamond films deposition,and the research of the MPCVD device have received extensive attention of the researchers and industry. The properties and different preparation methods of diamond films were briefly summarized,the growth mechanism of CVD diamond films was discussed at the same time in the paper. The structure characteristics and working principle of various kinds of MPCVD device were emphatically elaborated,meanwhile,the advantages and disad-vantages of all this kinds of devices were analyzed. The results show that:development of MPCVD device which has the high quality factor of resonance cavity and the uniform microwave plasma is the main problem of diamond films in indus-trial application.%微波等离子体(MPCVD)法因其独特的优势,成为高速、大面积、高质量制备金刚石膜的首选方法,MPCVD金刚石膜装置的研究受到科研人员和工业界的广泛关注.文章对金刚石膜的性质和各种制备方法进行了简要概述,论述了CVD金刚石膜的生长机理,着重阐述了各种MPCVD装置的结构特点及工作原理,并对各种装置的优、缺点进行了分析.研究结果表明:研制具有高品质因数谐振腔能激发均匀微波等离子体的MPCVD装置,是进一步开发金刚石膜工业化应用所需解决的主要问题.【期刊名称】《真空与低温》【年(卷),期】2016(022)003【总页数】6页(P132-137)【关键词】金刚石膜;MPCVD;谐振腔【作者】刘繁;翁俊;汪建华;王秋良;孙祁【作者单位】中国科学院电工研究所,北京 100080;武汉工程大学材料科学与工程学院等离子体化学与新材料重点实验室,武汉 430073;武汉工程大学材料科学与工程学院等离子体化学与新材料重点实验室,武汉 430073;武汉工程大学材料科学与工程学院等离子体化学与新材料重点实验室,武汉 430073;中国科学院电工研究所,北京 100080;武汉工程大学材料科学与工程学院等离子体化学与新材料重点实验室,武汉 430073【正文语种】中文【中图分类】O484金刚石是天然物质中最硬的材料，在热学、声学、光学、电学等方面具有优异的物理化学性能［1-2］。
高功率MPCVD中氧气对金刚石膜生长的影响研究
高功率MPCVD中氧气对金刚石膜生长的影响研究周程;汪建华;翁俊;刘繁;孙祁;熊刚;白傲;梁天【摘要】采用自制10 kW微波等离子体装置,在CH4/H2气源中添加不同浓度O2,探讨了O2对金刚石薄膜生长的影响.利用扫描电子显微镜、激光拉曼光谱仪以及X射线衍射仪对金刚石薄膜的表面形貌、结晶质量以及晶粒取向进行了表征.结果表明,O2浓度在0~0.9%范围内,所制备的金刚石薄膜品质随着O2浓度的提升逐渐升高,当O2浓度达到0.9%时,所制备的金刚石薄膜品质最好,其杂质含量低,金刚石半高宽值达到6.2 cm-1,且金刚石晶粒基本表现为(111)面生长,具有较高晶面取向.但当O2浓度超过到1.0%后,金刚石的生长会遭到破坏.%We have a study about the effects of O2 on the growth of diamond films,and the diamond films were depos-ited by microwave plasma chemistry vapor deposition method using CH4/H2 gas mixture with different concentrations of O2 addition.The surface morphology,quality and crystal structure of diamond films were systematically characterized by scanning electron microscopy(SEM),Raman spectroscopy and X-ray diffraction(XRD). When the O2 concentration is in the range of 0~0.9%,the results show that with the increase of O2 addition,the quality of the diamond films get much better. When the concentration of O2 is increased to 0.9%,the quality of the diamond is the best,the impurity content is low,the diamond FWHM is 6.2 cm-1 and the diamond has high crystal orientation in(111)plane. But when the concentration of O2 is increased to 1.0%,the growth of diamond grain will be destroyed,even complete diamond films can' t be deposited.【期刊名称】《真空与低温》【年(卷),期】2017(023)006【总页数】5页(P336-340)【关键词】高功率MPCVD;O2;金刚石薄膜【作者】周程;汪建华;翁俊;刘繁;孙祁;熊刚;白傲;梁天【作者单位】武汉工程大学湖北省等离子体化学与新材料重点实验室,武汉430073;武汉工程大学湖北省等离子体化学与新材料重点实验室,武汉 430073;武汉工程大学湖北省等离子体化学与新材料重点实验室,武汉 430073;武汉工程大学湖北省等离子体化学与新材料重点实验室,武汉 430073;武汉工程大学湖北省等离子体化学与新材料重点实验室,武汉 430073;武汉工程大学湖北省等离子体化学与新材料重点实验室,武汉 430073;武汉工程大学湖北省等离子体化学与新材料重点实验室,武汉 430073;武汉工程大学湖北省等离子体化学与新材料重点实验室,武汉430073【正文语种】中文【中图分类】O484;TQ164金刚石薄膜材料具有十分优异的物理化学性能，在微电子、医学、机械、航空航天等诸多领域都有着非常广泛的应用前景[1-3]。
铈掺杂金刚石薄膜的研究
铈掺杂金刚石薄膜的研究刘学杰;王宇晨;陆鹏飞【摘要】采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)系统制备了铈(Ce)掺杂金刚石薄膜.对Ce掺杂金刚石薄膜进行了飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)和X射线光电子能谱(XPS)的表征.研究结果表明:在金刚石薄膜的深度方向上,Ce元素的质量分数呈现梯度分布,表层中质量分数最大.当Ce掺杂通量分别为30 mL/min、45 mL/min和60 mL/min时,掺杂金刚石薄膜样品中Ce的质量分数分别为0.53％、0.86％和1.34％.【期刊名称】《河南科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(039)006【总页数】5页(P13-17)【关键词】铈掺杂金刚石薄膜;微波等离子体化学气相沉积;二次离子质谱;X射线光电子能谱【作者】刘学杰;王宇晨;陆鹏飞【作者单位】内蒙古科技大学机械工程学院,内蒙古包头 014010;内蒙古科技大学机械工程学院,内蒙古包头 014010;内蒙古科技大学机械工程学院,内蒙古包头014010【正文语种】中文【中图分类】TB383;TQ1630 引言镧系元素在照明、成像技术以及量子计算机技术中扮演着重要角色[1-5]。
文献[6]在金刚石中合成了基于铕原子的发光缺陷，通过检测发现铕缺陷可发出612 nm波长的光。
文献[7]使用高温高压法制备铕元素、铒元素和铥元素掺杂的金刚石，发现稀土元素对石墨转化为金刚石有催化作用。
文献[8-10]利用离子注入法制备了铈(Ce)掺杂金刚石薄膜，发现Ce掺杂可以增强金刚石薄膜的蓝区发光特性。
文献[11]制备了氮掺杂金刚石层、CeF3层和金刚石层组成的夹层膜，发现这种金刚石薄膜在使用不同电压激发下发出不同波长的光。
文献[12-14]发现CeO2掺杂的类金刚石薄膜(diamond like carbon,DLC)可以显著降低残余压应力，提高力学性能，提高薄膜的光致发光强度。
然而，采用化学气相沉积方法合成Ce掺杂的金刚石薄膜尚未见文献报道。
MPCVD法生长曲面多晶金刚石薄膜研究
MPCVD法生长曲面多晶金刚石薄膜研究
许坤;吕思远
【期刊名称】《冶金与材料》
【年(卷),期】2024(44)3
【摘要】金刚石振膜具有高保真、声传播速率快、弹性模量高、声阻尼特性好、优异的高频响应特性,是高保真扬声器高音单元喇叭膜的理想材料。
目前微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法生长单晶金刚石以及平面多晶金刚石薄膜技术都较为成熟,实现了规模化生产,但是对于曲面多晶金刚石薄膜的研究鲜有报道。
利用现有MPCVD设备生长曲面金刚石薄膜,由于等离子体火球在曲面周围分布不均匀,存在曲面膜厚度不均、内应力大、脱模困难等问题。
文章根据曲面膜生长的要求,设计谐振腔尺寸及结构并利用有限元设计分析软件进行仿真分析,使等离子体火球均匀分布在曲面基底表面。
并制作了相应的MPCVD设备进行曲面多晶金刚石薄膜的生长。
最终获得厚度40滋m、直径25.7mm、球面半径为25mm的多晶金刚石曲面膜。
拉曼测试结果显示,薄膜为质量较好的多晶金刚石。
【总页数】3页(P1-3)
【作者】许坤;吕思远
【作者单位】郑州航空工业管理学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ1
【相关文献】
1.偏压对MPCVD金刚石薄膜织构生长的影响
2.MPCVD多晶金刚石薄膜的生长特性研究
3.不同浓度氮气对于MPCVD法生长纳米金刚石薄膜的影响
4.用于MPCVD金刚石薄膜生长的高表面质量HTHP金刚石的制备
5.MPCVD法在基片边缘生长大颗粒金刚石的研究
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类金刚石薄膜制备及应用综述
类金刚石薄膜制备及应用综述类金刚石薄膜是一种由金刚石晶体颗粒组成的薄膜，具有很高的硬度、优异的化学稳定性和良好的导热性能，因而在许多领域具有广泛的应用前景。
本文将对类金刚石薄膜的制备方法和应用进行综述。
制备方法方面，目前主要有化学气相沉积（CVD）法、物理气相沉积（PVD）法和磁控溅射（MS）法等。
其中，CVD法是最常用的制备方法之一。
它通过在合适的基底上，利用热解反应使前驱物（如丙烯酸甲酯）分解产生碳源，并在高温下使碳源与金属催化剂（如镍或铁）相互作用，最终沉积出类金刚石薄膜。
CVD法具有制备工艺简单、成本低廉等优点。
另外，PVD法和MS法也能制备出类金刚石薄膜，但相对于CVD法，它们的制备过程更加复杂，成本也更高。
类金刚石薄膜的应用领域广泛。
首先，它在电子学领域中有着重要的应用。
由于类金刚石薄膜的高导热性和优异的机械性能，可以用于制作高功率晶体管和高频振荡器等器件，提高其散热效能和稳定性。
其次，类金刚石薄膜还可以应用于光学领域。
由于其低散射和高透明性，可以用于制作光学镜片和涂层，提高光学设备的性能。
此外，类金刚石薄膜还可用于制作生物传感器和医疗器械等领域，发挥其优异的化学稳定性和生物相容性。
尽管类金刚石薄膜具有广泛的应用前景，但目前仍面临一些挑战。
首先，类金刚石薄膜的制备方法需要进一步优化，以提高其制备效率和质量。
其次，目前的制备方法成本较高，需要进一步降低制备成本，以推动其产业化进程。
另外，类金刚石薄膜的表面粗糙度和结晶质量也需要进一步改善，以满足不同领域的需求。
综上所述，类金刚石薄膜作为一种具有优异性能的材料，在电子学、光学和生物医学等领域具有广泛的应用前景。
随着制备技术的不断发展和改进，相信类金刚石薄膜将在更多领域发挥其独特的优势。
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湖北省等离子体化学与新材料重点实验室
在石英基片上沉积得到的DLC薄膜的Raman光谱图片 其中480cm-1附近的峰为石英基底的特征吸收峰
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Sample 1 ultrasonically abraded for 30 min Sample 2 ultrasonically abraded for 10 min
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谢谢大家！
经过不同时间的超声清洗预处理后， 经过不同时间的超声清洗预处理后，在 石英基片上得到的DLC薄膜的傅利叶红外变换图片 石英基片上得到的 薄膜的傅利叶红外变换图片
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结论
• 星形微波等离子体化学气相沉积装置具有其独一无二 的大放电腔体，并能获得温度很低的稳定等离子体放电， 是实现类金刚石薄膜产业化的较为理想的装置。 • 在该装置上进行了类金刚石薄膜的沉积研究，分别在
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第十三届全国等离子体科学技术会议
星形MPCVD装置上制备类金刚石薄膜的研究 装置上制备类金刚石薄膜的研究 星形
报告人：熊礼威
武汉工程大学 等离子体化学与新材料重点实验室
四川 成都
2007年8月
湖北省等离子体化学与新材料重点实验室
报告主要内容
• • • • • 研究背景 星形微波等离子体装置介绍 类金刚石薄膜的沉积研究 结论 后期工作计划
硅片和石英基片上制备得到了质量较好的类金刚石薄膜。 其中在石英基片上得到的DLC薄膜具有较好的光学透过性 能，可以应用于各种不同的光学场合，达到保护石英窗口 的目的。
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后期工作计划
1 进行放大实验，在该装置上进行一次多片类金刚石薄膜 的沉积研究； 2 试验在普通玻璃上进行类金刚石薄膜的沉积，实现在更 低温度下沉积DLC薄膜； 3 对该MPCVD装置谐振腔中的电磁场分布进行计算机模 拟，对其中的电磁场分布进行更深入的了解； 4 对反应腔体内的等离子体强度进行诊断，测量不同区域 的等离子体强度；
星形MPCVD装置主腔体部分的模拟图片 装置主腔体部分的模拟图片 星形
P
P=5kPa
P=0.5kPa
星形MPCVD装置在不同反应气压下的放电模拟
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装置介绍
该星形微波等离子体化学气相沉积装置具有如下特点： 该星形微波等离子体化学气相沉积装置具有如下特点： 1. 该装置有多个微波源同时工作，反应腔体大，等离子 体放电区域大，可以实现类金刚石薄膜的一次多片沉 积，使类金刚石薄膜的大批量生产成为可能； 2. 由于是多个微波源同时向腔体内输入微波，在该装置 上可以获得较低温度的等离子体，可以实现类金刚石 薄膜的低温沉积。 鉴于这些独特的优点，可以预见，该装置是实现类金 刚石薄膜产业化的理想装置。
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类金刚石薄膜的沉积研究
类金刚石薄膜在硅片上的沉积 在硅片上进行了类金刚石薄膜的沉积研究，通过采用两种不同的 基片预处理方法，在硅片表面得到了光滑平整的类金刚石薄膜，采用 各种不同的标准手段对类金刚石薄膜的质量进上沉积的DLC薄膜的SEM图片
采用金刚石粉进行超声研磨预处理后 在硅片上沉积的DLC薄膜的SEM图片
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在硅片上沉积得到的DLC薄膜的Raman光谱图片
（a 金刚石研磨膏预处理 b 金刚石粉超声研磨预处理） 其中，1360cm-1和1550cm-1处为类金刚石薄膜的D峰和G峰， 1190cm-1处为纳米晶金刚石的特征吸收峰
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类金刚石薄膜在石英基片上的沉积 在石英基片上进行了类金刚石薄膜的沉积研究，通过对各种沉积影 响因素，如碳源浓度、基片温度、反应腔体压力以及微波功率等参数的 研究，在优化后的沉积条件下沉积得到了质量较好的类金刚石薄膜。
石英基片上得到的类金刚石薄膜的SEM图片
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下表为在石英基片上沉积类金刚石薄膜的最佳工艺，在进行类金 刚石薄膜的沉积之前，采用含有纳米级金刚石粉的丙酮溶液对基片进 行一定时间的超声清洗，以此促进类金刚石薄膜在石英基片上的初期 生长。
类金刚石薄膜在石英基片上沉积时的最优化工艺
parameter Flux of Hydrogen Flux of Oxygen Value 100sccm 1sccm parameter Flux of Methane Substrate Temperature Value 10sccm 300℃ parameter Reaction Pressure Deposition Time Value 0.5kPa 2h
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装置介绍
星形MPCVD装置的照片如下图所示，该装置主要由微波电源 控制系统、真空气路系统、主腔体系统和保护系统组成。通过对 微波电源系统和真空气路系统的控制，在主腔体系统中产生需要 的微波等离子体放电，从而实现化学气相沉积过程。
星形MPCVD装置的照片 装置的照片 星形
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研究背景
目前MPCVD方法制备类金刚石薄膜存在的主要难点有： 方法制备类金刚石薄膜存在的主要难点有： 目前 方法制备类金刚石薄膜存在的主要难点有
• 类金刚石薄膜的低温沉积。一般微波等离子体化学气相沉积的温度为 500 ℃以上，这样有利于得到稳定的等离子体。而类金刚石薄膜的沉积 温度一般在300 ℃左右，如何获得如此低温的稳定等离子体成为类金刚 石薄膜制备方面的一个较大难题； • MPCVD装置应用的局限性。目前微波等离子体CVD装置一般只能用 于单片基片上薄膜的沉积，等离子体放电区域很小，这极大地限制了 MPCVD方法在工业化方面的应用。如何获得较大的等离子体放电，实 现薄膜的一次多片沉积，成为MPCVD方法制备类金刚石薄膜实现产业 化的难题。 为此，实验室与成都和瑞微波技术有限公司合作，设计并制造了星形微 波等离子体化学气相沉积装置，该装置较好地解决了上述难题，是实现 类金刚石薄膜产业化的理想装置。
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研究背景
类金刚石薄膜（DLC）具有一系列接近于金刚石薄膜的 优异性能，如很高的硬度、很小的摩擦系数、良好的化学稳 定性、较高的电阻率、优异的红外和微波频段的透过性和高 的光学折射率等，在机械、电子、光学、声学、计算机等很 多领域具有较好的应用前景。
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研究背景
目前制备类金刚石薄膜的方法主要有电化学法、物理气 相沉积法和化学气相沉积法三大类。其中电化学方法制备的 类金刚石薄膜的性能较差，无法达到应用要求；工业上采用 较多的是物理气相沉积法，但该方法对设备和环境的要求很 高，设备的操作也比较复杂，因此很难实现类金刚石薄膜的 批量化生产；化学气相沉积法对设备的要求不高，容易实现 类金刚石薄膜的批量化生产，但目前在类金刚石薄膜的制备 工艺方面还存在一些问题有待解决，尚未实现类金刚石薄膜 的工业化。
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装置介绍
下图为星形MPCVD装置主腔体部分的模拟图片，该装置具有 10个独立的微波源，分别由10个独立的微波源控制系统进行控制。 这10个微波源分为两组固定在五菱柱形铜质谐振腔的五个侧面上， 其相对位置如下图所示，每组中的5个微波源分布在同一平面上，有 利于实现谐振腔中的微波电磁场的耦合，使得反应腔体内的等离子 体分布更加均匀。