双肼屈嗪杂质经验总结分享

复方硫酸双肼屈嗪片(常药常降)的说明书

复方硫酸双肼屈嗪片(常药常降)的说明书
现在我们很多老人都会有一定程度的高血压，高血脂或者高血糖，阻塞血管血液流通，所以很容易患上心脑血管类疾病，很多老年人因此丧失了生活自理能力，甚至死亡。

现如今，推出一款叫做复方硫酸双肼屈嗪片(常药常降)的药物，在治疗心脑血管疾病上效果非常显著。

【药品名称】
通用名称：复方硫酸双肼屈嗪片
商品名称：复方硫酸双肼屈嗪片(常药常降)
【适应症/功能主治】用于早期高血压症及不宜手术治疗的肾血
管性，肾性高血压患者。

【规格型号】20s*3板
【用法用量】饭后口服，开始一次1片，一日3次，一周后根据
血压变化适当增减服药剂量或次数或遵医嘱，最大剂量为一次4
【不良反应】常见的有鼻塞、胃酸分泌增多，及大便次数多等副交感神经功能占优势现象以及乏力、体重增加等。

【禁忌】1、对本品过敏者禁用。

2、胃及十二指肠溃疡患者禁用。

【注意事项】用药期间出现明显抑郁症状，即应减量或停药。

【有效期】0 月
【批准文号】国药准字H32026237
【生产企业】常州制药厂有限公司
【药物相互作用】【药物相互作用】利血平化患者，加用洋地黄可能突发心跳停止或心率失常，宜加注意。

就目前我国死于心脑血管疾病的老年人患者高达300万人，即使有幸存的患者，其中也有很多不同程度的丧失劳动能力，可见，心脑血管疾病对老年人的身体健康威胁有多大，复方硫酸双肼屈
嗪片(常药常降)是治疗心脑血管不二之选，相信患者病情会很快得到改善。

43硫酸双肼屈嗪

硫酸双肼屈嗪【药物名称】硫酸双肼屈嗪 Dihydralazine Sulfate【药物别名】双肼苯哒嗪，双肼酞嗪，血压达静 Nepressol【制剂规格】片剂：12.5mg、 25mg。

复方降压片，每片含硫酸双肼屈嗪4.2mg，利舍平32(g，氢氯噻嗪3.1mg，氯氮卓2mg，盐酸异丙嗪2.1mg，氯化钾30mg，维生素B11mg，维【药理毒理】1．降压本品的降压作用的确切机制未明。

主要扩张小动脉，对静脉作用小，使周围血管阻力降低，心率增快，心每搏量和心排血量增加。

长期使用可致肾素分泌增加，醛固酮增加，水钠潴留，而降低效果。

2．心力衰竭本品增加心排血量，降低血管阻力与后负荷。

【药动学】口服吸收良好，1～2小时达血浆高峰浓度，但生物利用度较低，因药物在进入循环前，已在肠壁和肝中消除其大部分，主要代谢途径是乙酰化、羟基化和结合反应。

根据病人对肼屈嗪乙酰化代谢速度，可分为快乙酰化型与慢乙酰化型，前者对吸收药物迅速代谢，生物利用度约为30%，后者则代谢缓慢，生物利用度为50%，肼屈嗪的t l/22～3小时，血浆蛋白的结合率87%，作用持续时间24小时，表观分布容积（1.6±0.3）L/kg。

代谢产物75%由尿排出，粪便排出8%，仅1%～2%以原形从尿中排出。

清除率每公斤体重（56±13）ml/min【适应证】轻、中度高血压。

【不良反应】心悸、心动过速、心绞痛、充血性心衰、恶心、呕吐、腹泻；严重时有头痛、眩晕、忧郁、焦虑、震颤、周围神经炎及药热和皮诊。

长期大量应用可引起类风湿关节炎或全身性红斑狼疮样综合征，骨髓抑制现象。

【相互作用】与利舍平、利尿药合用有协同作用。

【用法用量】单独口服，成人，12.5mg～25mg/次，3～4次/日。

根据疗效酌加，不宜超过150mg/日。

目前多以复方应用于临床，不同厂家组成、剂量有所不同，应予以注意。

【不良反应】1．多见的不良反应有：腹泻、心悸、心动过速、头痛、呕吐、恶心。

原料药中杂质的控制与案例分析--中国药品生物制品检定所--胡昌勤

2. 杂质E可以源于起始原料 3. 杂质E可以源于合成中的任一中间过程
含有DAO-CC、DACC和CC-LT等杂质，在半合成步骤中发生相同的反应，分别生成DAO-ACA、DAACA和ACA-LT，进而生成DAO-CTAX、 DA-CTAX和CTAXLT等杂质。
抗生素室
杂质谱分析
头孢噻肟有关物质典型色谱图（235nm）
安全性方面
– 对安全性研究及临床研究中存在的潜在杂质（在当时的实验样品中不存在或含量极低的杂质）的安全性评估
抗生素室
杂质的分类
有机杂质
– 反应起始物、副产物、中间体、降解产物、试剂、配位体、催化剂等
无机杂质
– 试剂、配位体、催化剂、重金属、无机盐及过滤介质、活性炭等
残留溶剂
抗生素室
5. 发生在R3取代基的反应
O R1 HN N O O S CH2OCOCH3 COOH R1 HN N O S CH2OH COOH O R1 HN N O O S CH2 O
当3位碳上的取代基为乙酰氧甲基时，易脱去乙酰基，形成脱乙酰基降解物。在加热、酸性等条件下，可进一步进行分子内部环和，此时生成的主要降解产物为内酯。
threshold (鉴别阈值）：新药注册时杂质应被鉴别的限度。 threshold (界定阈值）：新药注册时杂质应被界定的限度。
Identified
Qualificated
抗生素室
新药原料药的杂质限度
最大日剂量 ≤2g >2g 报告阈值 0.05% 0.03% 鉴定阈值 0.10%或1.0mg (取最小值) 0.05% 界定阈值 0.15%或1.0mg (取最小值) 0.05%
系统中被有效的检出了吗？

HPLC法测定复方硫酸双肼屈嗪三组分的含量

一ｌｉａｎｇ，Ｅｍａｉｌ：ｚｈａｎｇｘｌ２０４１１７０＠１６３．ｃｏｎｒ
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈｔｈｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓｕｌｆａｔｅｈｙｄｒａｌａｚｉｎｅｔｈｒｅｅ—ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｂｙｕｓｉｎｇｈｉｇｈｐｅｒｆｏｍ・ｒａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）．ＭｅｔｈｏｄｓＰｈｅｎｏｍｅｎＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（２５０× ４．６ｍｍ，５ｕｎ）ｗｒａｓｕｓｅｄｆｏｒｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｃｏｎ－
２），检测波长２２０ｎｍ，流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，柱温３０℃ ，采用外标法计算。结果硫酸双肼屈嗪的线形关系为５７．６— ４６０．８ｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９９），平均回收率为９９．７％，ＲＳＤ为１．１％（ｎ＝９）；氢氯噻嗪的线形关系为５０．０～４００．０ｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９７），平均回收率为９７．８％，ＲＳＤ为０．９％（ｎ＝９）；盐酸可乐定的线形关系为０．６２５—１．０ｘＩｇ／ｍｌ（ｒ：０．９９９５），平均回收率为９８．３％，ＲＳＤ为０．７％（ｎ：９）。结论ＨＰＬＣ法同时测定硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸可

凝胶色谱法测定头孢菌素类药物中高分子杂质的应用心得

的喜爱，并在头孢菌素类药物中高分子杂质测定中得到了十分广泛的应用，具有一定的推广价值因此，笔者通过结合自身多年实践工作经验，针对采用凝胶色谱法对头孢茁隶类药物中高分子杂质的测定进行了详细的论述，简单绍ｒ相关操作流程，并得出以下相关结论，以供同行业人员参考交流。
７：３９．
输卵管妊娠的治疗过去均采用输卵管或附件切除，ｌ＝Ｉ＝１于切除输卵管将损伤浚侧卵巢血运耐影响其功能，对要求生育者，丧失ｒ再次妊娠的一半或全部机率［３］。近年来输卵管妊娠的手术明显转为保留输卵管的手术及药物保守治疗。手术方式有腹腔镜以及开腹手术。目前认为腹腔镜是异位妊娠最好的手术方式。腹腔镜手术效果与开腹手术相当，但手术创伤小、病人痛苦少，术后恢复快。特别是对术前可疑异位妊娠的病人，目前腹腔镜检查不仅作为异位妊娠诊断的金标准，而且可以起到治疗的作用。适用于原阑不明的急腹症鉴别及输卵管妊娠尚未破裂或流产早期。大量出血或伴有休克者，禁做腹腔镜检查。本资料采用手术治疗，治愈率达到１００％，采用氨甲喋呤肌注配伍
妇女，腹腔镜下及Ｂ超引导下输卵管病变部位注射药物，腹腔镜下输卵管开窗造Ｉ — ｌ术（输卵管线形切开术）有可能成为未来治疗异位妊娠的主要模式，患异位妊娠以后要求保留生育能力的妇女开辟ｒ广泛的前景【。
参考文献［１］邹淑华，于建敏，从丹风，生育前人工流产与继发性不孕症关系的分析［Ｊ］现代妇产科进展，１９９８，７：９３．『２］祝育德，杨燕生，张彩花，吸、刮宫术与继发不孕［】］．实用妇科与产科杂志，１９９１，

药物检验分析经验分享

药物检验分析经验分享1、检验吲哒帕胺片的含量测定时，采用超声波超声可使片剂更易分散，主成分溶解完全，没有浪费，与研磨转移方法比较，对含量均匀度测定没有影响，且简单方便且更合理。

2、乙醇溶解主成分后，不能溶解辅料，需要过滤。

采用离心方法使辅料沉淀，取上清夜。

（注意，有很多离心管不具塞子，可用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。

没有塞子离心，偏差可达5％），与薄膜过滤法比较，对测定结果没有影响。

而且，如果过滤法操作不够快速，乙醇挥发，易影响测定结果。

3、在做中药材的浸出物的检测时，一定要按标准控制好溶剂的浓度（如乙醇等），否则检验结果会差异很大。

4、当液相鉴别中供试品与对照品出峰时间不一致，无法判断是否合格时，可用对照品与供试品各半配成混合溶液后进样，若峰宽未变宽，未出现驼峰，即可判断为合格。

5、做原料残留物检测的时候，如果主药对杂质有干扰，现有方法无法检出，需要自己建方法的话，要优先考虑利用理化性质将杂质分离出来再进行测定。

往往有意想不到的效果。

6、在药材薄层色谱鉴别时应该考虑一下展开剂的温度与配制顺序，有时会影响色谱的结果。

7、做药品有机溶剂残留量检查时，可以不拘泥于规定的色谱柱, 通常的DB-624可以满足要求，取样量也可以灵活调整，标准溶液浓度根据限度做相应调整就可以了。

8、薄层色谱鉴别时饱和时间一定要够。

9、在采用HPLC法测物质含量时，如若流动相中用了缓冲盐，一定要注意其pH值，放置过程中可能会产生变化，而某些药物对这种变化很敏感。

10、用HPLC法测物质含量时，温度的控制极其重要，最好用有柱温箱的，如果没有就要装空调保持恒温后再测定，否则会出现基线飘移，结果不准确。

11、有些品种温度的影响非常大,我遇到一个品种.对照品溶液不能放在冰箱中，放在液相室内还开着空调，第二天才能做，否则第二天的对照品到中午也不能用。

12、在使用微量移液枪时，要注意"重压轻打"，加液会更家准确。

HPLC法同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量

ｌｔｅ．ＭｅｈｄＴｅｓｐｒｔｎｗｓｐｒｒｅｎＳＣｒＣ８ｏｌｎｕｉｇｔａｏ— ｏｉｍｈｘｎｓｌｎｔ（Ｈａｊｓｄｔ３０± ．ｓｔｏｓｈａａｉａｅｆｄｏｕｅ１ｅｌｎ，ｓｈｎｌｓｄｕｅａｅｕｏａｐｄｕｔ．０１ｅｏｏｍｔｌｎｍｅｆｅｅｏ
６６．０ｇｒ．９）平均回收率为１．８，Ｓ４～８２（：０９９８；０７％ＲＤ为Ｉ５％（４。结论该方法操作简单、．８ｎ＝）快速、准确，可用于复方
利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定。
关键词：高效液相；氢氯噻嗪；硫酸双肼屈嗪；复方利平片
Ｈｙｒｃ１ｒｔｉｚｄｅａｄｄｈｄａａｉｕｆｔｎｃｍｐｕｄｒｓｒｉｄ０ｈ００ｈａｉｎｉｙｒｌｚｎｅｓｌａｅｉｏｏｎｅｅｐｎ
ｔｂｅｓｓｍｕｔｎｏｌｅｅｍｉｅｙＨＰＬＣａｌｔｉｌａｅｕｓｙｄｔｒｎｄｂ
ＺＨＡＮＧＺｈｅｇｎ
（ｎｈｎＩｓｔｔｆｒｒｇＣｎｏ，ｎｈｎ２３０）ＭａａｓａｎｔｕｏｕｏｔｌＭａａａ４００ｉｅＤｒｓ
ＡｂｔａｔＡｉｓｒｃ：ｍＴｓａｌｈａｍｅｈｄｔｅｅｍｉｅｃｎｅｔｏｉｙｒｌｚｎｕｆｔｎｙｒｃｌｒｔｉｚｄｎｃｍｐｕｄｒｓｒｉａ — ｏｅｔｂｉｔｏｏｄｔｒｎｏｔｎｆｄｈｄａａｉｅｓｌｅａｄｈｄｏｈｏｏｈａｉｅｉｏｏｎｅｅｐｎｔｂｓａ

硫酸双肼屈嗪2015版中国药典标准

硫酸双肼屈嗪2015版中国药典标准2015版中国药典硫酸双肼屈嗪Liusuan Shuangjing quqinDihydralazine Sulfate书页号：2005年版⼆部－723[删去]熔点　本品的熔点（附录 C）为241 ～245 ，熔融时同时分解。

[增订]【检查】有关物质取本品适量，加0.6%醋酸溶液溶解并制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置50ml 量瓶中，加稀释液（取⼄⼆胺四醋酸⼆钠50mg，加流动相100ml使溶解）稀释⾄刻度，摇匀，作为对照溶液（1）；精密量取对照溶液（1）1ml，置20ml量瓶中，加稀释液稀释⾄刻度，摇匀，作为对照溶液（2）。

照⾼效液相⾊谱法（附录 D）测定，⽤氰基硅烷键合硅胶为填充剂，以pH3.0缓冲溶液（取⼗⼆烷基硫酸钠1.44g与溴化四丁基铵0.75g，加⽔1000ml使溶解，⽤0.05mol/L硫酸溶液调节pH值⾄3.0）-⼄腈（78:22）为流动相，检测波长为230nm，理论板数按硫酸双肼屈嗪峰计算应不低于2000。

取对照溶液（1）20µl注⼊液相⾊谱仪，调节检测灵敏度，使主成分⾊谱峰的峰⾼约为满量程的40%，再精密量取供试品溶液、对照溶液（1）和对照溶液（2）各20µl，分别注⼊液相⾊谱仪，记录⾊谱图⾄主成分峰的保留时间的2倍。

供试品溶液的⾊谱图中如显杂质峰，单个杂质峰的峰⾯积不得⼤于对照溶液（1）主峰的峰⾯积，且⼤于对照溶液（2）主峰峰⾯积3倍的⾊谱峰不得多于1个，除该杂质外的其余杂质峰峰⾯积之和不得⼤于对照溶液（2）主峰峰⾯积的5倍。

陕西圣瑞医药科技有限公司是⼀家以原辅料药为主要经营品种，以医院、药⼚、经营企业、研发为主要客户对象，并为客户提供信息、物流等增值服务的企业。

⽬前公司主要经营品种达800余种，拥有上游客户300余家，下游客户1300余家，保障客户多样式需求，体验“⼀站式”采购服务。

在合作过程当中⼀致受到客户好评。

医学课件第八章杂环类药物的分析

经港拷蕉饯秦歌周盏案舜贯袁鸣聘管替忆聂箕牟蜕皋芽杰厕醚寒右毯衅施第八章杂环类药物的分析第八章杂环类药物的分析
第一节吡啶类药物分析
一、结构分析 1. 结构：本类药物均有吡啶环
吡啶
异烟肼
尼可刹米
消游苑处闸托庙赂化萨坟挡勉瑶盯藩跑晒瘟廓摹掏午狮餐诌襄猿锈壮揩喻第八章杂环类药物的分析第八章杂环类药物的分析
郸宙排吱帕贯垫促膊渣赫喉添裳杖策挣食西作册箱芦伴野吉氛勒袭变吞但第八章杂环类药物的分析第八章杂环类药物的分析
二、鉴别试验
概述
定义：杂环类药物是指：碳环中夹杂有非碳原子的环状有机化合物，其中的非碳原子成为杂原子，一般为氧、硫、氮等。分类：按其所含的杂原子种类与数目，环的元数与环数的不同分为：吡啶类、喹啉类、托烷类、酚噻嗪类和苯并二氮卓类等。而各大类又可根据环上取代基的类型、数目、位置的不同衍生出众多的同系列药物。
2、与2，4-二硝基氯苯反应，加醇制氢氧化钾紫红色
紫红色
织缺寞或归烯画陋撬又肉挣贞浦得镊颅悼拐言彦否湍淋剩单螟惫镐瑰清婉第八章杂环类药物的分析第八章杂环类药物的分析
（二）、酰肼基团的反应
常用的氧化剂：I2、Br2、KBrO3、AgNO3
1 还原反应：
厚莎赚尧壤腆魔吨进元杆烈丑囱将脂袄求位梢冬怜副委妻窟雄深联倡绷诵第八章杂环类药物的分析第八章杂环类药物的分析
取本品约10mg加水2ml溶解加氨制硝酸银试液
反应现象：产生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上形成银镜
玖造眼又逊炕攒洒尚麦铃火洱山馋刹茵冉狰弯瓢蜜侥奠冯始凳钝钵娠自镍第八章杂环类药物的分析第八章杂环类药物的分析
2、缩合反应：与芳醛缩合形成腙，如香草醛、水杨醛、二甲氨基苯甲醛
黄色异烟腙λmax=380nm，在105℃干燥后，测定熔点，228231℃

双肼屈嗪重氮化反应

双肼屈嗪重氮化反应英文回答：Double hydrazine quinazoline, also known as dihydrazine quinazoline, is a compound that is widely used in various chemical reactions. One of the important reactionsinvolving double hydrazine quinazoline is the diazotization reaction. This reaction involves the conversion of an amino group (-NH2) into a diazonium group (-N2+). The diazotization reaction is a versatile method for the synthesis of various organic compounds.The diazotization reaction is typically carried out by treating the amine compound with sodium nitrite (NaNO2) and an acid, such as hydrochloric acid (HCl) or sulfuric acid (H2SO4). The reaction proceeds through a series of steps, including the formation of a diazonium salt intermediate. This intermediate is highly reactive and can undergo various reactions, such as coupling reactions, to form different products.One example of the diazotization reaction involving double hydrazine quinazoline is the synthesis of azo dyes. Azo dyes are a class of synthetic dyes that are widely used in various industries, including textiles, cosmetics, and food. The diazotization reaction is used to introduce the azo group (-N=N-) into the dye molecule, resulting in the formation of a colored compound.For example, let's consider the synthesis of an orange azo dye using double hydrazine quinazoline. First, double hydrazine quinazoline is treated with sodium nitrite and hydrochloric acid to form the diazonium salt intermediate. Then, this intermediate is coupled with a suitable coupling agent, such as an aromatic amine, to form the orange azo dye.The diazotization reaction can also be used in the synthesis of pharmaceutical compounds. For instance, double hydrazine quinazoline can be diazotized and coupled with a suitable aromatic compound to form a pharmaceutical intermediate. This intermediate can then undergo furtherchemical transformations to yield the desiredpharmaceutical product.In conclusion, double hydrazine quinazoline is a versatile compound that is commonly used in thediazotization reaction. This reaction allows for the synthesis of various organic compounds, including azo dyes and pharmaceutical intermediates. The diazotizationreaction is a powerful tool in organic synthesis and offers a wide range of possibilities for the development of new chemical compounds.中文回答：双肼屈嗪，也称为二肼屈嗪，是一种在各种化学反应中广泛应用的化合物。

双肼屈嗪利血平片使用说明

双肼屈嗪利血平片【用法用量】口服。

成人剂量：每次1～2片，每日3次。

【注意事项】1.萝芙木制剂过敏者对本品也过敏。

2.利血平引起胃肠道动力加强和分泌增多，可促使胆石症患者胆绞痛发作。

3.利血平慎用于体弱和老年患者，肾功能不全，帕金森氏症，癫痫，心律失常和心肌梗塞。

4.利血平可能导致低血压，包括体位性低血压。

5.治疗期间，可能发生焦虑，抑郁以及精神病。

在服药剂量不大于0。

25mg/日时，少见抑郁症发生;若之前就有抑郁症，用药可加重病症。

一旦有抑郁症状立即停药;有抑郁症史的患者用药需非常慎重，并警惕自杀的可能性。

6.当与两种或两种以上抗高血压药合用时，需减少每种药物的用量以防止血压过度下降，这对有冠心病的高血压病人尤为重要。

7.正在服用利血平的患者不能同时进行电休克治疗，小的惊厥性电体克剂量即可引起严重的甚至是致命的反应。

停用利血平至少14天后方可开始电休克治疗。

8.需周期性检查血电解质以防电解质失衡。

9.麻醉期间用利血平可能加重中枢镇静，导致严重低血压和心动过缓。

虽然不需停药，但必须告诉麻醉师，事先给予阿托品防止心动过缓，用肾上腺素纠正低血压。

10.利血平对化验的影响:以改良的Glenn-Nelson法或HoltroffKoch改良的Zimmerman反应作尿类固醇测定，可致结果假性低值;使血清催乳素浓度升高;短期大量注射使尿中儿茶酚胺排出增多，长期使用则减少;肌肉注射后尿中香草杏仁酸最初排出增加40%，第二天减少，长期给药排出锐减。

11.对中度原发性高血压，合并冠心病患者因可致心肌缺血，宜慎用。

12.动物研究中发现本品大剂量有致肿瘤作用。

已有的研究未发现本品有致突变的作用。

本品可通过胎盘，但缺少在人体的研究，本品长期使用可产生血容量增大液体潴留反射性交感兴奋而心率加快，排血量增加，使本品的降压作用减弱。

缓慢增加剂量或合用受体阻滞剂可使副作用减少。

停用本品应缓慢减量以免血压突然升高。

13.食品可增加其生物利用度，故宜在餐后服用。

复方利血平稳定性的研究

复方利血平稳定性的研究前言复方利血平片是肾上腺素能神经抑制药，主要用于对早期和中期高血压病的治疗。

其主要成分包括利血平，硫酸双肼屈嗪，氢氯噻嗪，维生素B1，维生素B6，盐酸异丙嗪，泛酸钙，氯化钾，三硅酸镁和辅料适量。

利血平可阻止肾上腺素能神经末稍内介质的贮存，将囊泡中具有升压作用的介质耗竭；硫酸双肼屈嗪为血管扩张药，可松弛小动脉平滑肌，降低外周阻力；氢氯噻嗪则为利尿降压药。

三药联合应用具有显著的协同效应，提高了药物的疗效，降低了各药物的使用剂量和不良反应的发生；与此同时，氢氯噻嗪能增加硫酸双肼屈嗪与利血平的降压作用，还能降低它们的水钠潴留的副作用。

复方利血平片降压作用温和、缓慢而持久，效果良好，副作用少。

停药后几周内仍具有降压作用。

尽管持续给药，降压作用也不会超过临界点。

但是由于复方利血平片中药物成分复杂，药物原料在高温、高湿、光照等条件变化下的稳定性不明确，各种药物成分之间、药物成分与辅料之间的相容性不明确，有待进一步的研究。

已有的复方利血平片质量标准中，各种药物成分的含量均一性有待进一步提高，处方和工艺条件需要进一步优化，药片的稳定性等都有待进一步的改善。

课题以研究复方利血平片的质量和稳定性为目的，通过加速试验，对不同配方的复方利血平片的原辅料稳定性进行研究，对处方进行优化筛选，确定具有较高稳定性的复方利血平片的质量标准。

首先，根据复方利血平的分析方法。

分别测定复方利血平的原料，其中，维生素B1、维生素B6、硫酸双肼屈嗪的测定采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，检测波长为210 nm，流速为1.0 mL•min-1，以0.2% 己烷磺酸钠（用冰醋酸调节pH=3.5）―甲醇―乙腈（75:20:5）为流动相；另外一组，利血平、盐酸异丙嗪、氢氯噻嗪的测定采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，检测波长为268 nm，流速为1.0 mL•min-1，以50 mmol/L磷酸二氢钾溶液―甲醇（90:10）（pH=3.0）为流动相A，乙腈为流动相B，采用梯度洗脱的方式进行洗脱。

HPLC法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪的含量

HPLC法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪的含量吴勇【摘要】目的建立HPLC法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量的方法.方法采用SunfireTM C18色谱柱;甲醇-0.1%己烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=3.0±0.1)(30:70)为流动相;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为308 nm.结果硫酸双肼屈嗪的线性范围:10.11～50.55 μg(r=1.000 0);平均回收率为98.18%,RSD 为1.30%(n=4).结论该方法操作简单、快速、准确,可用于复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2011(015)006【总页数】2页(P695-696)【关键词】高效液相;硫酸双肼屈嗪;复方利平片【作者】吴勇【作者单位】安徽省马鞍山市药品检验所,安徽,马鞍山,243000【正文语种】中文复方利血平片(曾用名复方降压片)是临床广泛应用的降血压药，主要用于早期和中期高血压。

是一个复杂的多组分药物，主要由利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、盐酸异丙嗪、维生素B1、维生素B6、混旋泛酸钙、三硅酸镁、氯化钾及适量辅料组成。

硫酸双肼屈嗪通过扩张小动脉，增加心排血量，从而使周围血管阻力下降而达到降血压的作用。

原标准收载于化学药地标升国标第十四册中［1］，仅对其中几个有效成分进行定性鉴别，没有含量测定。

对本品中其它成分的测定有所报道［2～5］，但对硫酸双肼屈嗪研究较少，本文参考关文献［6，7］利用HPLC对该制剂中硫酸双肼屈嗪进行含量测定，本法简单，可操作性强。

为控制复方利血平的内在质量提供参考。

1.1 仪器 Waters e2695液相色谱仪(美国Waters公司);Waters 2998 Photodiode Array Detecter二极管阵列检测器(美国Waters公司);Empower色谱工作站(美国Waters公司);BP211 D电子天平(德国Sartorius公司);DZF-6050真空干燥箱(上海恒科科学仪器有限公司);PHS-3C型酸度计(上海雷磁分析仪器厂);SB3200超声仪(上海必能超声有限公司)。

双肼酞嗪杂质汇总

杂质等；并提供COA、NMR、HPLC、MS等结构确证图谱;详情请点用户名，谢谢！手机（微信同号）：
专业<杂质对照品>解决方案，代理中检所/EP/BP/USP/LGC/TRC/DR/TLC/MC/SIGMA/BACHEM/STD等品牌。 1814+064+3157
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
项目报批纯度高于98%
扬信医药代理各品种杂质对照品:舒更葡糖钠杂质，达托霉素杂质，依维莫司杂质，他克莫司杂质，阿奇霉素杂质，克拉维酸钾杂质，红霉素杂质，克拉霉素杂质，林可霉素杂质，罗红霉素杂质，克林霉素杂质，恩曲他滨杂质，艾地那非杂质，瑞卢戈利杂质，艾氟康唑
双肼酞嗪杂质列表集
中文名称
英文名称
CAS
Dihydralazine SulfБайду номын сангаасte
硫酸双肼屈嗪
Hydrated
7327-87-9
规格
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
用途
项目报批纯度高于98%
结构式
Dihydralazine Impurity 双肼酞嗪杂质1 1（Dihydralazine EP 649765-80-0
Dihydralazine Impurity 双肼酞嗪杂质3 3（Dihydralazine EP
Impurity C）
302-01-2
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
项目报批纯度高于98%
双肼酞嗪杂质 3Sulfate
（Hydrazine Sulfate）
Dihydralazine Impurity 3 Sulfate（Hydrazine 10034-93-2 Sulfate）

复方硫酸双肼屈嗪片含量测定方法的改进

复方硫酸双肼屈嗪片含量测定方法的改进吴珺;蔡鹏【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2012(13)2【摘要】目的:建立高效液相色谱法同时测定复方硫酸双肼屈嗪片中硫酸双肼屈嗪和氢氯噻嗪的含量.方法:采用Aglient E-clipse XDB-CN柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol· L-1庚烷磺酸钠溶液(用20％磷酸调节pH至2.7)(55:45),流量为0.8 mL·min-,检测波长316 nm.结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～343.8 mg·L-的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.1％(RSD＝0.70％)；氢氯噻嗪在25.70 ～257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.9％(RSD ＝0.33％).结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制.【总页数】4页(P111-114)【作者】吴珺;蔡鹏【作者单位】江苏省泰州药品检验所,泰州225300;江苏省泰州药品检验所,泰州225300【正文语种】中文【中图分类】R921.2【相关文献】1.HPLC法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪的含量 [J], 冀宛丽;赵家太2.HPLC法同时测定复方罗布麻片I中硫酸双肼屈嗪和3种维生素的含量 [J], 徐硕;金鹏飞3.复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定方法的探讨 [J], 李婕;黄海伟;张红;宁保明;何兰4.复方茶碱麻黄碱片鉴别方法的改进及HPLC含量测定方法的建立 [J], 于新颖;吴雨川;刘天扬;白政忠5.HPLC法测定复方罗布麻片(Ⅱ)中硫酸双肼屈嗪的含量 [J], 冀宛丽;赵家太因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定方法的探讨

复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定方法的探讨李婕;黄海伟;张红;宁保明;何兰【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2014(000)005【摘要】目的：考察复方利血平片中硫酸双肼屈嗪在含量测定过程中影响溶液稳定性的关键因素。

方法：采用高效液相色谱法，考察超声、振摇、pH值等因素对复方利血平片中硫酸双肼屈嗪溶液稳定性的影响。

结果：复方利血平片中硫酸双肼屈嗪随溶液pH值的升高而降解加速。

结论：溶液pH值对复方利血平片中硫酸双肼屈嗪的稳定性有较大影响。

%Objective:To find the key factors affecting the stability of solution during the determination of dihydralazine sulfate in com-pound reserpine tablets.Method:Using HPLC to study the factors ( such as ultrasonic, shaking and pH value) which affect the stabil-ity of solution during the determination of dihydralazine sulfate in compound reserpine tablets.Results:The degradation of dihydrala-zine sulfate in compound reserpine tablets was accelerated with the increase of pH value.Conclusion:The pH value of the solution has a great influence on the stability of dihydralazine sulfate in compound reserpine tablets.【总页数】3页(P363-365)【作者】李婕;黄海伟;张红;宁保明;何兰【作者单位】中国食品药品检定研究院，北京100050;中国食品药品检定研究院，北京100050;中国食品药品检定研究院，北京100050;中国食品药品检定研究院，北京100050;中国食品药品检定研究院，北京100050【正文语种】中文【中图分类】R921.2【相关文献】1.HPLC法同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪等5种成分 [J], 祝莉莎;刘君康;吴鹏宇;路柯;韩会靖;赵荣梅;郭拓云;高勇;李博2.HPLC法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪的含量 [J], 吴勇3.HPLC法同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量 [J], 张铮4.复方利血平片有效成分硫酸双肼屈嗪溶出度检查方法研究 [J], 文丽丽;张立升;吕文军5.HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量 [J], 贺文军;刘哲鹏;包璇;屠璐;董堃华;徐欣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

复方利血平片有效成分硫酸双肼屈嗪溶出度检查方法研究

复方利血平片有效成分硫酸双肼屈嗪溶出度检查方法研究文丽丽;张立升;吕文军
【期刊名称】《哈尔滨医药》
【年(卷),期】2012(032)002
【摘要】目的制定复方利血平片有效成分硫酸双肼屈嗪的溶出度测定方法.方法HPLC法测硫酸双肼屈嗪的溶出度,采用氰基键合硅胶为填充剂的色谱柱(4.6
mm×250 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液(用20％磷酸调节pH 至2.7)-乙腈(70:30)；柱温30℃,流速为1.0 mL/min,波长为310 mm.结果硫酸双肼屈嗪在19.8 ～298.4 μg/mL的浓度范围内有良好的线性关系(r =0.998)；平均回收率为99.3％,RSD为1.6％.结论此法专属性强,可作为硫酸双肼屈嗪的溶出度测定.
【总页数】2页(P95-96)
【作者】文丽丽;张立升;吕文军
【作者单位】黑龙江省黑河市药品检验所,黑龙江黑河164300;黑龙江省黑河市第一人民医院,黑龙江黑河164300;黑龙江省黑河市药品检验所,黑龙江黑河164300【正文语种】中文
【中图分类】R544.1
【相关文献】
1.乙酰吉他霉素颗粒溶出度检查方法研究 [J], 秦影
2.头孢克肟颗粒溶出度检查方法研究 [J], 许世辉
3.吲达帕胺片溶出度检查方法研究 [J], 赵喆;唐素芳
4.盐酸雷尼替丁胶囊溶出度检查方法研究 [J], 文丽丽;柏学敏;吕文军
5.辛伐他汀胶囊检查项溶出度测定方法研究 [J], 赵冬梅
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定常药降压片中两组分的含量

HPLC法测定常药降压片中两组分的含量
廖斌;丛欣
【期刊名称】《中国药科大学学报》
【年(卷),期】2003(34)1
【摘要】目的 :采用HPLC法分离常药降压片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸可乐定三组分 ,并对前两种组分进行定量分析。

方法 :色谱条件为 :KromasilC18色谱柱 ,流动相为 60mmol/L磷酸二氢钾甲醇乙腈(9∶1∶0 5 ) ,流速 1ml/min ,检测波长为 2 74nm ,线性范围 :硫酸双肼屈嗪 99 4～496 8μg/ml,r =0 9998;氢氯噻嗪 80 0～40 0 0μg/ml,r=0 9999。

结果 :硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪加样回收分别为 99 64 %和 10 0 3 8% ;RSD %均小于 0 5 %。

【总页数】3页(P38-40)
【关键词】降压片;硫酸双肼屈嗪;氢氯噻嗪;盐酸可乐定;高效液相色谱法;含量测定【作者】廖斌;丛欣
【作者单位】江苏省药品检验所;中国药科大学
【正文语种】中文
【中图分类】R972.4;R927.2
【相关文献】
1.HPLC梯度洗脱法测定硝苯地平氢氯噻嗪片中两组分的含量 [J], 杨小林;邱栋樑;尚庆霞;陈明宏
2.HPLC法测定降压宝绿片中3组分的含量 [J], 杨小林;陈明宏;尚庆霞
3.HPLC法测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量 [J], 李婷婷
4.RP-HPLC法测定降压一号片中3组分的含量 [J], 毛桂福;郭涛
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。