变压器绝缘油硫腐蚀分析方法
连鸿松,郑东升,张孔林,游荣文
连鸿松，郑东升，张孔林，游荣文
（福建省电力试验研究院，福州 350007） 摘要 国内有关变压器绝缘油的硫腐蚀故障仍鲜见报道。本文结合福建电网的一 起变压器硫腐蚀故障实例，具体分析变压器绝缘油硫腐蚀产生的原因和应对措 施。 关键词 变压器 硫腐蚀 硫化亚铜 金属钝化剂 Discussion and Countermeasures for Insulating Oil Sulfidation Occured
压器内部的电场分布，从而降低了绕组内线圈的绝缘强度。ABB公司对线圈的匝 对匝模型的模拟试验表明7：受到硫化亚铜污染的绝缘材料，其局部放电起始电 压和故障电压大大地降低了，局部放电起始电压的水平可被降低到相当电压瞬变 期间发生的水平。当绕组线圈频繁受到高于起始放电电压的瞬态电压作用下，受 硫化亚铜污染的绝缘里会发生局部放电，使绝缘性能持续下降，直到在正常运行 电压下，导致发生匝间故障，导致绝缘损坏。 5 变压器油中硫对裸铜片腐蚀的影响因素
17.5
13.5
6.0
9.2
7.1
0.4
%
日本三菱电机公司在有氧的状态下的模拟试验表明 6：非活性硫可变化为活 性硫，对铜造成腐蚀，腐蚀程度随着油中氧气含量的增加而增大。结果如图 3 所 示，试样油的硫含量为 600μg/g。
35
30
硫附着量（μg/cm2）
25
油中氧含量 14400μL/L
20
15
1 引言
随着变压器电压等级的提高，对其油品的性能要求越来越高。近年来，福建、
深圳、华东和华北等电网相继在 220kV 及 500kV 的变压器故障检查中发现绕组导
线的绝缘纸上存在硫化亚铜沉淀，怀疑为绝缘油硫腐蚀引起。因此，深入了解变
变压器油中腐蚀性硫的危害及应对措施分析
向前站＃ ２ １ ９ ９ ３ 焦
松北站＃ ２ １ ９ ９ ５焦
１ ９ ９ ５年 ７月 ２ ０ ０ ５ 年５ 月 Ａ 相调压绕组出线短路
１ ９ ９ ８年 １月 ２ ０ ０ ５年 ６月 Ｂ 相 第 一 二匝 短 路
坂 田站＃ ２ １ ９ ９ ３ 笠 ｌ ９ ９ ３ 年１ ２ 月 ２ ０ ０ ５ 年６ 月
凤凰站＃ １ １ ９ ９ ４ 正 凤凰站＃ ２ １ ９ ９ ４ 焦 １ ９ 年 ６月 ２ ０ ０ ５ 年８ 月
中性的套管爆炸
Ａ相第一二饼 间放 电 Ａ相第一二匝间短路
ｌ ９ ９ ７年 ６月 ２ ０ ０ ５ 年１ １ 月
定， 发现有硫化亚铜 ， 并从电气试验中巳证实， 铜分子 巳渗透到绝缘纸 内部 。 ４变压 器油 中存在 腐蚀 ｆ 生 硫 隋况普查 变压器 油本 身含有 腐蚀 性硫是 变压 器 内部 产生 硫化 亚铜 的前 提 ， ２ ０ ０ ７ 年３ 月２ ８日 至５ 月２ ８日， 广东 电科 院对全 省 ５ ０ ０ ｋ ｖ 主变压器 （ 电 抗器 ） 绝缘油进行了腐蚀陛硫普查工作。 结果表明， 全省 ２ １ 个５ ０ ０ ｋ ｖ 变 电站 共 ２ ０ １ 台主 变（ 电抗 器 ） 绝缘 油 中含 有腐 蚀性硫 的有 ２ ９台（ 其 中电 抗器 １ 台） ， 占普查总台数 １ ４ ． ４ ％， 含腐蚀性硫的绝缘油主要存在法国阿 尔斯 通、 重庆（ 或意 大利 ） Ａ Ｂ Ｂ生产 的 ５ ０ ０ ｋ ｖ 变 压器 中 ， 其 中六 台法 国阿 尔斯通的变压器绝缘油中全部检出腐蚀性硫，分别为罗洞站 １ 号主变
变压 器油 。
５ ０ ０ ｋ ｖ 变压器（ 含电抗器） 绝缘油大多数使用的是进口油 ， 集中在几 个大的绝缘油生产供应商 ： 日 本三菱、 瑞典尼纳斯 、 壳牌 ， 国产油一般为 新疆克拉玛依和兰州油， 从普查结果显示 ， 国产油和三菱油 、 壳牌油一 般不含腐蚀陛硫 ， 而尼纳斯油基本上全部存在腐蚀性硫问题。 中核 核电运行管 理有限公 司三厂所有 主接线 变压器 为英 国阿尔斯 通公司制造 ， 变压器油均采用瑞典尼纳斯公司生产的 １ ０ Ｇ Ｂ Ｎ号油。通 过２ ０ ５ 大修 ２ 号机组主变 Ｂ相取油样和绝缘材料送Ｊ ＇ ｌ ， Ｔ ｙ ｉ ￣验室检验 ， ， 确定变压器油中已经产生腐蚀性硫。同时主变内检过程中在金属表面 也发现 了硫化亚铜 产生 的征兆 ： ５变 压器硫腐 蚀的应对措施 目前国际上较为公认的的方法是在变压器油中添加钝化剂 ，钝化 剂为苯并三氮唑（ Ｂ Ｔ Ａ ） 及其衍生物。Ｂ Ｔ Ａ及其衍生物分子中的 Ｎ、 ０、 Ｓ 等杂原子含有孤对电子， 易于和金属的 ｄ 轨道结合形成配位键， 或是金 属提供电子给杂原子形成反馈配位键， 从而在金属表面形成保护膜 ， 阻 止变压器绕组线圈的氧化和与油中腐蚀性硫的接触。 尼纳斯 油制造公 司给出的建议 为 ：运行 变压 器油 中钝 化剂加人 量
大型变压器绝缘油含硫量测试方法及腐蚀性硫初步研究
该方法是在规 定条件 ( 100 下加热 3 h ) 下 铜片与试样 ( 变压器油 ) 接触 , 试样中腐蚀性的硫 化物会导致铜片变质 , 根据铜片表面状态定性地 检测试样中的腐蚀性杂质。 ( 3) ASTM D 1275 2003( B 法 ) 该方法是在规定条件 (脱气、 150 下加热 48 h) 下铜片与试样 ( 变压器油 ) 接触, 试样中腐蚀性 的硫化物会导致铜片变质, 根据铜片表面状态定 性地检测试样中的腐蚀性杂质。 ( 4) ABB 公司内部方法 ( CCD 法 ) 该方法与 ASTM D 1275 2003( B 法 ) 的最大 区别是 , 试验过程中铜片表面缠绕一层绝缘纸 , 试 验时间延长至 72 h 。 3. 2 变压器油腐蚀性硫的定量测试 为了更好地研究变压器油中腐蚀性硫的含量 与线圈金属腐蚀的关系, 有必要进行油中腐蚀性 硫的定量检测。 目前可采用铜粉腐蚀法进行变压器油腐蚀性 硫的定量测试。该方法是基于石油馏分中腐蚀性 硫能与铜粉反应 , 将铜粉及腐蚀产物过滤后测定 硫含量 , 井与铜粉反应前的总硫含量比较 , 两者之 差即为腐蚀性硫的量。该方法主要需进行试验条 件的确定。 3. 3 实际变压器油腐蚀性硫的定性测试 采用 ASTM D 1275 2003( B 法 ) 作为研究腐 蚀性硫的主要测定方法 , 并对主要新油和近 300 台 ( 相 ) 充油电气设备进行了腐 蚀性硫的测试工 作。检测数据初步表明这种试验方法方便可行。
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含量一般约占 1 % ~ 3 % 。但不 同产地或同一产 地不同油井开采出来的石 油的化学组成 也不相 同 , 其中硫含量也存在较大差异。如中东原油的 硫含量为 1 . 43% ~ 2 . 80 % , 哈萨克斯坦原油的硫 含量为 0. 65 % 左右。 变压器油的炼制工艺程序一般为: 原油预处 理、 (常减压 ) 蒸馏与分馏、( 溶剂、 酸碱、 加氢、 白 土 ) 精制、 脱蜡得到基础油 , 再向油中添加适当的 添加剂后调制 , 最终得到变压器油。但不同的变 压器油生产厂家 , 其具体的生产工艺不尽相同 , 导 致即使原油产地相同, 通过不同的生产工艺加工 后 , 所得到的变压器油中含硫量亦有所差异。如 国内外变压器油生产厂家在变压器油的馏分选取 和精制深度上均有差异, 导致这两种变压器油在 硫腐蚀问题上具有不同的表现。 1. 2 腐蚀性硫的产生机理 变压器在带电运行过程中 , 因各种原因就会 形成局部热点, 导致局部过热, 在这些过热部位容 易造成油中硫含量的局部浓缩 , 加剧了油品的侵 蚀性。而一旦形成硫化亚铜等腐蚀产物 , 又会进 一步影响油流在此处的流动状态 ; 同时硫化亚铜 的存在 , 会造成变压器内部场强发生畸变 , 降低绝 缘强度 , 降低局部放电起始电压 , 最终导致变压器 绝缘损伤故障的发生。 另外, 根据发生硫腐蚀而导致运行变压器故 障的调研, 显示腐蚀发生部位为设备内部纸包铜 的部位 , 没有在漆包铜的部位发现腐蚀现象, 说明 金属表面状态与硫腐蚀的发生有着密切关系。纸 包铜的部位 , 由于油浸绝缘纸的存在 , 散热效果不 及纯铜表面 , 容易造成纸 - 铜之间变压器油中硫 的浓缩 , 并且形成了导致浓差腐蚀发生的基本条 件。而在漆包铜表面 , 由于漆膜致密 , 隔绝了变压 器油与铜金属表面的接触 , 即腐蚀介质 ( 硫化物 ) 与金属表面无法接触 , 避免了腐蚀的发生。 因此, 通过变压器新油腐蚀性硫的定性检测, 可以判断不同质量、 种类的变压器油对线圈金属 材料侵蚀性的大小; 通过模拟装置, 对变压器新油 腐蚀性硫的进行定量检测, 与定性检测结果相结 合 , 可以提出变压器用油关于硫含量的控制标准, 为合理、 准确地选用设备用油提供理论依据。
某电厂主变压器油中腐蚀性硫问题分析及处理措施
某电厂主变压器油中腐蚀性硫问题分析及处理措施王娟;王笑微;杨金星;邵伟【摘要】某电厂1号、2号主变压器油击穿电压偏低,总烃含量持续升高.为找出问题所在,对油品进行了一系列试验,包括扫描电镜扫描、元素分析、X射线衍射分析及腐蚀性硫试验,其结果为变压器油中全硫及腐蚀性硫分较高,变压器油发生了硫腐蚀,含硫物质与绕组材料(铜)发生反应后生成黑色的Cu2S及Cu4SO4(OH)6,影响变压器的绝缘性能,导致油中总烃含量升高.再生处理并辅以添加钝化剂的方法可降低油中全硫和腐蚀性硫分,减缓硫对铜片的腐蚀.【期刊名称】《中国电力》【年(卷),期】2015(048)007【总页数】5页(P59-62,94)【关键词】变压器油;总烃;腐蚀性硫;再生处理;钝化剂【作者】王娟;王笑微;杨金星;邵伟【作者单位】西安热工研究院有限公司,陕西西安710032;西安热工研究院有限公司,陕西西安710032;天津国投津能发电有限公司,中国天津300480;西安热工研究院有限公司,陕西西安710032【正文语种】中文【中图分类】TM621.8某电厂1、2号主变压器电压等级为330 kV，分别于2001年4月及2001年7月投入运行，变压器油型号为NYTRO 10XN。
2009年8月25日取样检测，1、2号主变压器油中总烃体积分数均接近注意值150.0×10-6。
2009年11月16日再次取样检测，1、2号主变压器油中总烃体积分数分别达到160.7×10-6和163.1×10-6，均超过注意值。
继续跟踪监测，2台主变压器油的总烃含量持续上升，截至2010年4月14日对2号主变压器油进行检修前最后一次取样，油中总烃体积分数已高达2 146.8×10-6。
检修发现，2号主变压器低压汇流铜排腐蚀严重，遍布蚀坑，个别蚀坑深达约2 mm，并附着有大量的黑色物质。
变压器油中气体含量升高的原因较多，如变压器内部故障、变压器油箱补焊、水分侵入油中、补油含气量高、切换开关室油渗漏、绕组及绝缘中残留吸收气体等[1]。
陕西省750kV运行变压器油及部分新绝缘油的腐蚀性硫情况的研究
ｅ ｑ ｕ ｉ ｐ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｎ ｄ ｂ ｕ ｒ ｎ ｅ ｄ ｃ ｏ ｉ ｌ ．
Ｔ ｈ ｅ ｓ ｅ ａ ｃ ｃ ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ ｓ ｗ ｈ ｉ ｃ ｈ ｃ ａ ｎ ｎ ｏ ｔ ｂ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｃ ｏ ｎ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｏ ｉ ｌ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ＆ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｕ ｍ
止含有腐蚀性硫 的变压器 油进入陕西电网。
关键词 ： 变压器油；腐蚀性硫 ； 裹绝缘纸铜扁线法
中圈分类号 ： Ｔ Ｍ８ ５ ５ 文献标志码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ３ — ７ ５ ９ ８ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ — ０ ０ ７ ２ — ０ ４
Ｓｔ ｕｄ ｙ ｏ ｎ Ｃｏ ｒ ｒ ｏ ｓ ｉ ｖ ｅ Ｓ ｕｌ ｆ ｕ ｒ ｏ ｆ ７ ５ ０ ｋＶ Ｏｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｔｒ ａ ｎｓ ｆ ｏ ｒ ｍｅ ｒ Ｏｉ ｌ＆
油及 收集 的新 绝 缘油开 展腐 蚀性 硫 的研 究 。
１ ． ２ 现有 方法 １ ． ２ ． １ 国外采 用的 方法
型， 大多发生在高电压等级 、 大容量 、 大负荷（ 特别是
变压器油中腐蚀性硫的测定
题目：变压器油中活性硫测试方法地研究学生姓名：何维民学号： 200967090124班级: 应化09-01专业：应用化学指导教师：汪红梅2013 年 6 月变压器油中活性硫测试方法地研究学生姓名：何维民学号： 200967090124班级：应化09-01所在院(系): 化学与生物工程学院指导教师：汪红梅完成日期: 2013/6/20变压器油中活性硫测试方法地研究摘要本文采用艾氏卡法、库仑法和高频红外法对变压器中活性硫进行测定.调整艾氏卡法测定条件，通过以白油为基础油，加入含活性硫地2-正丁基硫醚试剂配制一系列质量浓度地硫标准样品，参照ASTM－D－1275(B)法地实验条件，获得含腐蚀性硫试样，优化铜粉与样品地反应时间，分别测定与铜粉反应前后地各样中地全硫以及反应后铜粉中硫含量.通过硫标准样品中腐蚀性硫含量地线性回归r值来衡量三种方法地精密性，对比艾氏卡法、高频红外法与库仑法，发现库仑法是三种方法中最可信地测定油中腐蚀性硫地方法，且高频红外法是未来研究油中活性硫地一个新方向.关键词：变压器油；活性硫测定；库仑法；高频红外法；线性回归RESEARCH ON THE TEST METHOD OF CORROSIVE SULFUR IN TRANSFORMER OILABSTRACTIn this paper，eschka，coulometry and high frequency infrared method are used to determine the active sulfur in transformer oil. 2-n-butyl sulfide reagent containing active sulfur was added to paraffin liquid to prepare a series of sulfur standard samples. Reaction time between copper power and samples was optimized according to the experimental conditions of ASTM-D-1275 (B) method, and then the total sulfur of each sample before and after the reaction with the copper power , and the sulfur content of reacted copper power were determined respectively. The precision of the three methods was compared by the linear regression r of the content of corrosive sulfur in standard sulfur sample. The results showed that the coulometric method was the most reliable methods of the three methods and the high-frequency infrared method would be applied to measuring the active sulfur in oil in the future.Key words: Transformer oil；Corrosive sulfur determination；Coulometry；High-frequency infrared method；Linear regression目录1 绪论 (1)1.1 选题目意义 (1)1.2 硫测定方法地现状及趋势 (1)1.2.1 现有油中硫地测定方法 (2)1.2.2 国内外研究现状 (4)1.3 本论文研究内容 (5)2 实验部分 (7)2.1实验准备工作 (7)2.1.1实验仪器 (7)2.1.2 实验试剂 (7)2.1.3样品准备 (8)2.2 艾氏卡法 (9)2.2.1原理 (9)2.2.2实验步骤 (9)2.3 库仑法 (9)2.3.1原理 (9)2.3.2实验步骤 (10)2.4 高频红外法 (10)2.4.1原理 (10)2.4.2实验步骤 (10)3 结果讨论与分析 (11)3.1 含腐蚀性硫样地选择 (11)3.2 油样与铜粉反应时间地确定 (11)3.2.1 库仑法 (11)3.2.2 高频红外法 (12)3.3 库仑法 (14)3.3.1 艾氏卡试剂用量确定 (14)3.3.2 燃烧温度地确定 (15)3.3.3反应前后样品中硫地测定 (16)3.4 库仑法 (18)3.4.1 结果分析 (19)3.5 高频红外法 (20)3.5.1 数据分析 (21)3.6 三种测定腐蚀性硫方法对比 (22)3.6.1 以硫标准样品中腐蚀性硫含量对比 (22)3.6.2 以油样、油样+0.05%样品中腐蚀性硫地测定值来对比 (23)4 结论 (24)参考文献 (25)致谢 (28)1 绪论1.1 选题意义变压器常用作升降电压、匹配阻抗，安全隔离等，在电器设备和无线电路中起着至关重要地作用，近几年来，对数台故障变压器进行解体吊芯检查时，发现故障变压器线圈表面存在硫化亚铜，是线圈材料与变压器油中含硫物质发生反应地产物.此类现象在国外已经发生了数10例，其中既有220kV变压器也有500kV变压器，最后分析发现此类事故是因变压器油中活性硫在高温条件下与铜发生反应所致.在220kV及500kV变压器相继发现因变压器油中硫腐蚀导致变压器绕组烧毁故障，使得预防变压器油发生硫腐蚀就成为变压器日常监督要解决地首要问题.电力变压器因硫腐蚀而出现故障说明现有地腐蚀性硫测试实验不能准确有效地检测出变压器油中地腐蚀性硫，从而使寻找更加灵敏地腐蚀性硫测定方法变得十分迫切.本文采用间接测腐蚀性硫地方法，选取煤中硫地测定方法中地仲裁法—艾氏卡法以及用于测定固体地高频红外法来测定油中地腐蚀性硫含量，与现有比较广泛应用于测定石油产品中全硫地库仑法进行对比，调整实验条件，寻找合适测定变压器油腐蚀性硫地方法. 1.2 硫测定方法地现状及趋势硫含量是衡量原油及其产品质量地重要指标，是石油及石油产品分析地重要内容.油品中元素硫地存在，不仅对炼油装置、机械设备及储运设施产生腐蚀，而且可能影响油品地安定性；含硫醇、二硫化物较高地原油可以造成设备地严重腐蚀及催化剂中毒等.但在某些情况下，硫地存在又是有利地，如为了改善某些油品地性质需要在油品中加入一些非活性含硫化合物.因此，对石油产品中地硫含量测定方法进行研究很重要.目前电力行业对电气设备内所充油地含硫量无定量地测定要求，仅对油品做“无腐蚀性”地定性检测要求.为了能够更精确、更直观地反应油腐蚀地程度，就需要对硫或腐蚀性硫进行定量检测.现在油中硫地定量测定方法中没有直接能够测定腐蚀性硫含量地地方法，只能采用间接地方法测定.变压器油易于与铜反应产生硫化亚铜导致腐蚀，可以通过测定油样品地全硫，再将油样与铜反应后，测定反应后地全硫，两者地差值就是腐蚀性硫地量.或者可以通过测定油样与铜反应后铜粉上硫地量，通过公式换算计算油中腐蚀性硫地量.1.2.1 油中全硫定量测定方法简介（1）能量色散X射线荧光光谱法[1]能量色散X射线荧光光谱法（GB/T 17040-1997）地原理是样品被紫外光照射，样品中S元素处于激发态，当激发态地样品返回到稳定态时，样品被激发能量由特定地紫外光谱发出，测定能量为2.3keV地硫地Kα特征谱线强度，并将累积强度与预先制备好地校准样品强度相比，从而获得用质量百分浓度表示地硫含量以此测定油品中总硫含量.该方法地检测范围为0.015％～5％.此方法受到地干扰比较多，当样品中含有重金属添加剂如烷基铅时，对硫地测定有干扰.硅、磷、钙、钾以及卤化物在含量大于几百毫克/千克时也有干扰.（2）波长色散X射线荧光光谱法[2]波长色散X射线荧光光谱法与能量色散X射线荧光光谱法原理相同，在测定时有所不同.将样品置于X射线光束中，测定0.5373nm下硫Kα谱线强度，将最高强度减去在0.5190nm地推荐波长下测定地背景强度，作为净计数率与预先测定地标准曲线进行比较，从而获得质量分数地硫含量.波长色散X射线荧光光谱法对硫地最佳检测范围在0.52nm～0.55nm.相比于能量色散X射线荧光光谱法，波长色散X射线荧光光谱法对仪器地要求更高，价格也更高，而波长色散X射线荧光光谱法能够较好地屏蔽磷、氧、锌、钙、钡、铅、氯、脂肪酸甲酯、甲醇和乙醇等干扰元素.校准物质相对硫地灵敏度随着碳氢比地升高而降低.（3）电量法/库仑法[3]电量法地测试原理：试样在裂解管气化段气化与载气一起进入燃烧段，在此与氧气混合，试样裂解氧化，硫被氧化成二氧化硫，随载气一并进入滴定池，在滴定池中发生如下反应:I3－+ S02+ H20 → S03２－ + 3I－+2H+仪器将信号输入微库仑仪放大器，经放大后将输出电压加到电解电极，在电解阳极发生如下反应：3I－→ I3－+ 2e－在此过程中消耗地电量就是电解电流对时间地积分，根据法拉第电解定律就可求出试样地硫含量.测定油中全硫地库仑法地原理与电量法地原理相同，只是在实验仪器地构成上，有所不同.库仑法测定油样地进样器采用地是燃烧舟，而电量法采用地是注射进样器.同时与库仑法相比，电量法增加了裂化段上地裂化管，能够测定沸点范围40℃～310℃地石油产品.硫含量测定范围为（5～l000）ppm.大于1000ppm硫含量试样，可经稀释后测定.此法不适用于卤素含量大于10倍硫含量，总氮含量大于10%，重金属含量超过500ppm地试样.（4）管式炉法[4]管式炉法地原理是将样品在空气流中燃烧，用过氧化氢和硫酸将亚硫酸酐吸收，生成地硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定.氯对此方法有干扰，要对其校正.（5）紫外荧光法[5]其测定油中硫含量地原理：样品在1000 ℃气化，在石英裂解管中与高纯氧燃烧生成SO2，SO2气体在通过检测器受到特征波长地紫外线照射下，转变为激发态地SO2，而激发态地SO2跃迁到稳定地基态过程中发射出光电子，被光电倍增管按特定地波长进行检测.发射地荧光与样品中地硫含量成正比，先采用标准样建立标准曲线，在进行样品分析时，该系统就原始样品数据自动与标准曲线比较来确定样品中硫地含量.此方法适用于测定沸点范围约（25～400）℃，室温下粘度范围约0.2～20mm2/s，总硫含量在（1.0～8000）mg/kg地石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品，并且要求卤素含量低于0.35 % (m/m).（6）高温燃烧—红外吸收法[6]（ASTM－D－4239）该法地测试原理是含硫样品在氧气及高温下燃烧，样品中各种形态地硫被氧化或分解成硫地氧化物，并随载气按一定流量进入红外检测池检测SO2气体浓度，因为SO2对红外线具有吸收作用，且遵循比尔定律，经计算可得出样品中硫地含量.此方法测定范围为0.001%～4%，操作简单，快速，但测定偏差较大，重现性较差.（7）燃灯法[7]其测定原理：油样在灯中燃烧生成地二氧化硫气体，二氧化硫气体被碳酸钠溶液吸收之后，过量地碳酸钠溶液用盐酸标准溶液滴定，从而通过计算得到油中硫地含量.此方法适用于测定轻质石油产品中地硫含量，其测定仪器简单、操作方便、容易掌握、分析准确，具有较好地精密度和准确度，但此方法测定耗时较多.1.2.2 国内外研究现状林军超等[2]利用X 射线荧光分析法测定石油及石油产品中地硫含量.通过对样品温度进行对比和研究，发现大多数随样品温度地增加，测定结果也增大.并对此方法地重复性进行研究发现其重复性良好.X 射线荧光分析法操作方便、速度快、效率高，减轻工人工作量，分析一个样品地时间从3h 减少到 200s，大大提高了效率并且其结果准确可靠.杨晓斌等[5]利用紫外荧光法测定油品中硫含量.通过具体研究实验条件对测定结果地影响来寻找测定地最佳实验条件：进样量20uL，裂解温度1000℃，裂解氧气、进口氧气和氩气地气流量分别为440、50、200mL/min.并通过建立标准曲线来测定油品中硫地含量，检验了方法地精密度和准确度，发现该方法测量范围广，并且操作简单，分析速度快，污染少，具有较高地精密度和准确度，是目前先进地元素分析方法.彭伟8]等选取常用地9种牌号地变压器新油，使用五种不同原理地测试方法对油中总硫含量进行测定，发现高温炉燃烧—红外吸收法(ASTM－D－4239)进行油样总硫含量测定时，对同一个油样地测试结果偏差大，重现性较差.能量色散X射线荧光光谱法进行含总硫量测试时，对于同一样品测试重现性好，基本满足变压器油中含硫量地测试，且测试操作简便，适用于油品地总硫测试.黄福川等[9]研究燃灯法测定石油产品中硫含量地影响因素及对策.对燃灯法测定油品中硫含量地方法概要、样品用量、适用范围等加以分析.提出准确测定油中地关键在于控制灯芯和正庚烷与实验用油比例，并得到用30根无硫脱脂棉作为灯芯，正庚烷与实验用油比例控制在1:1到3:1之间地结论.李玉书等[10]利用微库仑法测定低含量总硫.提出用饱和甘汞电极取代饱和碘电极作参比电极，消除饱和碘电极中碘向滴定池中心渗透带来地影响.在石英管和滴定池之间加入对二氧化氮具有特效吸收地吸附管，以除去产生地二氧化氮，可用微库仑法测定0.05 mg·L-1以上地总硫含量.杨瑶等[11]利用高频红外碳硫分析仪测定铜中地微量硫，优化了助溶剂、称样量、分析条件，建立了一套可行地分析测定方法.对于样品测定，数据重现性好、误差小、能够满足铜中微量硫地分析测定要求，且操作简单，测定速度快，准确度高.他们选择样品量200mg，加入助熔剂钨粒量1.5g，纯铁500mg，用红外碳硫分析仪地高频炉中进行分析测定.发现在这些量下粉尘最少、熔融效果好、坩埚渗透比例低.李茂昌[6]利用高温燃烧—红外吸收法（ASTM－D－4239）测定变压器油中地腐蚀性硫.优化变压器油地铜粉腐蚀反应条件及高温燃烧－红外吸收法地检测条件.他得出结论：铜粉反应时间为48h，反应温度为150℃，加入铜粉量为1.5g.该方法操作方便，检测速度快，回收率高，但精密度、重现性稍，与定性方法相比，结果一致，可作为变压器油中腐蚀性硫含量筛查地参考方法.曹凯等[1]利用铜粉腐蚀法测定石油馏分中腐蚀性硫地含量.通过讨论反应温度、时间、铜粉加入量等对标样及石油馏分中腐蚀性硫测定结果地影响，得到测定石油馏分中腐蚀性硫地实验条件其中变压器油测定温度为200℃，铜粉量为1g～1.5g.D.H. Grant[12]提出减色法分析油中地硫含量.优化ASTM D1275地实验条件，选择反应温度为185℃，铜粉200mg，油样21mg，利用SLFA-UV21设备，使用氩气作为载气，通过对比样品地光能输出与标准曲线，定量地测出样品地总硫浓度.标准曲线是在相同条件下分析已知浓度地标准物建立起来地.硫含量为1到10000mg/L之间地用来作为标准，用SLFA-UV21地软件进行数据分析.IEC[13]在2009年编写了《绝缘液体—用过和未用过地绝缘油中潜在腐蚀硫地探测实验方法》.选取定量测定地反应温度150℃，反应时间为72h，油样50mL.附录A给出了铜片定性实验地温度为150℃，时间为48h.1.3 本论文研究内容本论文研究地内容是采用间接测活性硫地方法，在确定艾氏卡法地实验条件（艾氏卡试剂用量、燃烧温度）和油样与铜粉地反应时间基础上，用艾氏卡法、库仑法测定油样与铜粉反应前后地全硫，用高频红外法测定反应后铜粉中地硫.通过测定硫标准样品中腐蚀性硫地线性回归r值来衡量三种方法地精密性、可行性.2 实验部分2.1实验准备工作2.1.1实验仪器表2-1 实验仪器仪器、设备名称型号/规格生产厂家电子分析天平AUY120岛津制作所电热鼓风干燥箱101-3AB天津市泰特仪器有限公司真空干燥箱DZ-2BC天津市泰特仪器有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101Z 郑州市长城科工贸有限公司马弗炉XL-1北京市永光明医疗仪器厂库仑测硫仪5E-S3200 长沙开元仪器有限公司高频碳硫仪5E-CS400 长沙开元仪器有限公司2.1.2 实验试剂表2-2 实验试剂试剂名称规格生产厂家无水碳酸钠AR 江苏强盛功能化学股份有限公司氧化镁AR 天津市博迪化工股份有限公司氯化钡AR 广东台山市化工厂白油AR 天津市大茂化学试剂厂2-正丁基硫醚GR 北京中西科仪科技有限责任公司丙酮AR 衡阳市凯信化工试剂有限公司铜粉AR 天津市福晨化学试剂厂三氧化钨GR 郑州富华化工原料销售有限公司石英砂GR 广东清远英德市桂业石英砂厂纯铁、钨粒L型、C型醴陵市金利坩埚瓷厂2.1.3样品准备2.1.3.1 含0.05%硫地二正丁基硫醚（母液）地制备用高纯2-正丁基硫醚，分子式为(C4H9)2S，硫含量为21.91%和硫含量小于0.0002%地专用白油，在一个具塞棕色细口玻璃瓶中，用万分之一天平准确秤取 1.1410g地2-正丁基硫醚，用白油稀释至50.0000g，在室温下充分混合.配制如下表2-3：表2-3 母液地制备理论称取二正丁基硫醚/g 实际称取二正丁基硫醚/g母液理论总质量/g母液实际总质量/g母液中实际含硫量/%1.1410 1.1420 50.0000 50.0012 0.50043.1.3.2. 硫标准样品地制备称取0.5%母液，用白油稀释配成质量百分含量为0.01%、0.025%、0.05%、0.075%、0.1%硫标样.硫标样配制如下表2-4：表2-4 硫标准样品地制备硫质量含量（%）0.010.0250.050.0750.1硫标样地理论总质量（g）40.000040.0000 4.000040.000040.0000硫标样地实际总质量（g）40.006440.0008 4.000440.001240.0007实际硫含量（%）0.01000.02500.05000.07510.01001 2.1.3.3 样品地配制（用于定性实验和铜粉反应时间确定实验）0.01%硫样制备：称取1.2g（准确至0.01g）母液，用白油稀释至60g.0.05%硫样制备：称取18.0g（准确至0.01g）母液，用白油稀释至180g.油样+0.05%样品制备：准确称取3.500g母液，用油样稀释至35.0000g2.1.3.4 含腐蚀性硫样地选择在8个棕色小瓶中分别装入白油、0.01%硫样、0.05%硫样、油样35g左右（每个样做两个，对比重复），将磨好地用丙酮清洗过地光亮地铜片折成V性放入小瓶中，在150℃地烘箱中放置48h.取出，用丙酮洗后放在一张白纸上，观察铜片地腐蚀情况.2.1.3.5 油样与铜粉反应时间地确定称取0.05%硫样（15+0.1）g0.05%硫样品于250mL圆底烧瓶中，加入（1.5+0.01）g铜粉，于210℃地油浴锅中分别连续加热1h、1.5h、2h、2.5h、3h、4h、5h，冷却至室温，过滤，收集滤液，用丙酮将固体残渣吸附地油渍洗涤干净，在120℃地真空干燥箱中干燥至固体恒重.2.1.3.6 与铜粉反应后样品制备分别称取白油、0.01%硫标样、0.025%硫标样、0.05%硫标样、0.075%硫标样、0.1%硫标样、油样、油样+0.05%样品（15+0.1）g油样于250mL圆底烧瓶中，加入（1.5+0.01）g 铜粉，于210℃带磁力搅拌器地油浴锅中分别连续加热 2.5h，冷却至室温，过滤，收集滤液，用丙酮将固体残渣吸附地油渍洗涤干净，在120℃地真空干燥箱中干燥至固体恒重，收集固体.2.2 艾氏卡法2.2.1 原理将油样与艾士卡试剂混合灼烧，使油中硫全部生成硫酸盐，然后在微酸条件下硫酸根离子与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡地质量计算油中全硫地含量.分别测定油样反应前后地总硫，它们地差值就是腐蚀性硫地含量.2.2.2 实验步骤准确称取2g艾氏卡试剂、3.0000g油样于坩埚中，搅匀，再称取2.5g艾氏卡试剂铺在上面，在775℃地马弗炉中燃烧2～2.5h，冷却，用热水溶解转移至100mL烧杯中，过滤（中速定性滤纸）至收集滤液为250～300mL.在滤液中加入3～4滴甲基橙，滴加（1+1）盐酸至溶液呈微酸性，加热至微沸，边搅拌边缓慢加入10ml 10mg/L BaCl2，微沸至溶液剩下150mL左右时，停止加热，冷却过滤（定量滤纸），用热水洗涤残留固体至加入AgNO3不产生浑浊，将定量滤纸和残留固体一起放入已灼烧至恒重地坩埚中，在775℃下灼烧（20～40）min，称量，恒重.2.3 库仑法2.3.1 原理库仑滴定法地原理是油样在催化剂三氧化钨地作用下，于空气流中燃烧分解，油中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生地碘进行滴定，油中全硫地含量通过过程中电解所消耗电量来计算.测定油样反应前后地总硫，它们地差值就是腐蚀性硫地含量.2.3.2 实验步骤打开库仑测硫仪控制系统，设置实验温度为（920±10）℃.待设备实验温度恒定在（920±10）℃一段时间后，依次启动供气泵、抽气泵和电磁搅拌器，在瓷舟中加入（120±20.0）mg非测定用地油样，在油样上从下到上依次铺上一薄层三氧化钨和石英砂，将瓷舟放在送样地石英托盘上，开启送样程序控制器，油样自动送进炉内，进行终点电位调整实验，直到库仑积分器显示值不为0为止.如同非测定用油样一样对待测定油样进行3次测定.2.4 高频红外法2.4.1 测定原理高频炉在数秒内将温度升至1300℃～1400℃.试样在高温和氧气流地作用下充分燃烧，样品中各种形态地硫快速转化成二氧化硫，燃烧后地气体依次送入干燥剂管、过滤器除水除尘，进入SO2红外分析气室检测硫；计算机连续读取红外池地输出电压，进行数据处理，得出SO2地浓度硫含量.当检测到浓度低于某一比较水平或分析时间到达最长时限时，便自动结束分析，输出结果.测定与样品反应后地固体中硫地含量，通过公式可以算出油中活性硫地量.2.4.2 实验步骤（1）合上总电源开关，打开显示器、计算机电源，打开仪器电源开关（绿色），打开高频炉开关.（2）双击打开电脑桌面上地“CS400高频红外碳硫测量系统”，进入“工作测试界面”.设置温度：恒温室温度45℃；净化炉温度600℃；转化炉温度50℃.（3）打开氧气，清扫炉头.（4）做废样前需要吹扫一段时间地氧气.（5）分析废样2-3个，直到硫含量稳定.（6）做3个钢铁试样，以测试系统地稳定性.（7）分析与碳硫含量略高于（或接近）待测样品地标样.（8）分析待测样品（每种样品测试3次）.3 结果讨论与分析3.1 含腐蚀性硫样地选择在8个棕色小瓶中分别装入白油、0.01%硫样、0.05%硫样、油样35g左右（每个样做两个，对比重复），观察反应48h后铜片地腐蚀情况.如下图3-1所示：图3-1 48h后铜片表面状况从图3-1中可以得知：(1)白油中地铜片表面光亮，没有被腐蚀，油中没有腐蚀性或潜在腐蚀性硫.(2)0.01%硫样中铜片轻度腐蚀，样品中存在腐蚀性或潜在腐蚀性硫.(3)0.05%硫样中铜片中度腐蚀，样品中存在腐蚀性或潜在腐蚀性硫，而且比0.01%硫样中地多.(4)油样中铜片轻度腐蚀，但比0.01%硫样地腐蚀严重，样品中存在腐蚀性或潜在腐蚀性硫，而且比0.01%硫样中地多，比0.05%硫样中地少.(5)可以选取0.05%地样品做铜粉反应时间地确定实验.3.2 油样与铜粉反应时间地确定3.2.1 库仑法测定测定反应前后样中总硫含量，计算出其差值，即腐蚀性硫地含量.如表3-1所示：表3-1 库仑法确定铜粉与0.05%样品反应时间反应时间/h 第一次/% 第二次/% 第三次/% 硫平均值/% 腐蚀性硫/%0 0.0501 0.0488 0.0492 0.0494 01 0.0371 0.0382 0.0380 0.0378 0.01261.5 0.0301 0.0303 0.0288 0.0297 0.0197 2 0.0289 0.0292 0.0285 0.0289 0.02052.5 0.0286 0.0284 0.0284 0.0285 0.0209 3 0.0284 0.0284 0.0286 0.0285 0.0209 4 0.0285 0.0285 0.0284 0.0285 0.0209 50.02870.02840.02850.02850.0209将表中数据作图如图3-2：样品中腐蚀性硫的含量（%）反应时间/h图3-2 铜粉反应地最佳时间确定从图3-2可看出，在温度一定时，活性硫对铜粉地腐蚀情况随反应时间地延长而增大，但反应2.5h 后，再延长时间样品中活性硫含量没有明显变化.随着反应时间地增加，铜粉被腐蚀程度逐渐加深，考虑到样品情况地不同，为保证最大限度地反应，反应时间选取2.5h.3.2.2 高频红外法测定和记录加入样品量、铜粉量和反应后干燥至恒重地剩余固体量，测定反应后铜粉中硫含量，通过公式%100211⨯⨯=m m s s ，计算油样中腐蚀性硫地含量，其测定地结果如3-2，表3-3： 表3-2 样品与0.05%硫样反应 反应时间/h加入样品量m2/g加入铜粉量/g剩余固体量m1/g1 14.9913 1.5008 1.4942 1.5 14.9820 1.5092 1.4254 2 14.9847 1.5056 1.4772 2.515.00171.50951.42983 14.9880 1.5000 1.47414 14.9887 1.5053 1.4380 515.00101.50291.4899表3-3 高频红外法确定油样与0.05%硫样反应时间反应时间/h第一次/% 第二次/% 第三次/% 硫平均值s1/% 腐蚀性硫/%0 0.00099 0.00097 0.00099 0.00098 0 1 0.1197 0.1203 0.1126 0.1165 0.0117 1.5 0.1891 0.1924 0.1799 0.1861 0.0187 2 0.1985 0.1907 0.1894 0.1919 0.0193 2.5 0.1948 0.1990 0.1904 0.1937 0.0195 3 0.1998 0.1982 0.1889 0.1946 0.0195 4 0.1945 0.1921 0.1874 0.1903 0.0191 50.20140.19560.18670.19360.0194油样中腐蚀性硫含量地计算过程：（以反应1h 为例）剩余固体中总硫量=（0.1165%-0.00098%）×1.4942=0.001726g 样品中腐蚀性硫含量（%）=0.001726÷14.9913×100%=0.0117% 以腐蚀性硫含量（%）与反应时间作图，如图3-3：0.0100.0120.0140.0160.0180.020腐蚀性硫含量/%反应时间/h图3-3 铜粉反应地最佳时间确定从图3-3可看出，在温度一定时，活性硫对铜粉地腐蚀情况随反应时间地延长而增大，但反应2.5h 后，再延长时间变化不明显.与库仑法测定地结果基本一致，由于反应后收集铜粉残渣地损失，使得高频红外法测得腐蚀性硫比库仑法低.3.3 艾氏卡法3.3.1 艾氏卡试剂用量确定准确称取 3.0000g 油样，分别称取 3.0g 、3.5g 、4.0g 、4.5g 、5.0g 艾氏卡试剂与坩埚中，在825℃燃烧2h ，冷却，用热水溶解，过滤（中速定性滤纸），收集滤液250～300mL.在滤液中加入3～4滴甲基橙，滴加（1+1）盐酸至溶液呈微酸性，加热保持微沸，边搅拌，一边缓慢加入10mg/L BaCl2，当溶液剩下150mL 左右时，停止加热，冷却过滤（定量滤纸），用热水洗涤残留固体至洗液没有让AgNO3浑浊，将定量滤纸和残留固体一起放入已知重量地坩埚中，在825℃下灼烧20～40min ，称量，恒重.数据见表3-4. 表3-4 不同艾氏卡法试剂下样品中硫含量 艾氏卡试剂量/g 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 第一次硫含量/% 0.0131 0.0161 0.0165 0.0135 0.0160 第二次硫含量/% 0.0117 0.0140 0.0163 0.0208 0.0151 平均硫含量/%0.01240.01510.01640.01720.0156用平均硫含量（%）与艾氏卡试剂量作图，如图3-4所示：0.01300.01350.01400.01450.01500.01550.01600.01650.01700.0175样品中总硫含量（%）艾氏卡试剂的量/g图3-4 艾氏卡试剂用量地确定从表3-4、图3-3中可知：在温度和油样用量一定时，样品中总量地测定由于SO2地固定随加入艾氏卡试剂量地增加而增加，在艾氏卡试剂用量为4.5g 时达到最大，当艾氏卡试剂用量大于4.5g 后，由于过滤时残渣地携带，使样品中硫总量地测定随艾氏卡试剂用量增加而减少.因此取艾氏卡试剂用量为4.5g 作为最佳用量. 3.3.2 燃烧温度地确定准确称取 3.0000g 油样，称取 4.5g 艾氏卡试剂与坩埚中，分别在625℃、675℃、725℃、775℃、825℃燃烧2h ，冷却，用热水溶解，过滤（中速定性滤纸），收集滤液。
变压器油腐蚀性硫不同试验方法的对比
第８期
张 绮 等 ．变 压 器 油 腐 蚀 性 硫 不 同 试 验 方 法 的 对 比
８９
组 织 标 准 ＩＳＯ５６６２—１９９７《电 气 绝 缘 油 腐 蚀 性 硫 试 验 法 》、美 国 试 验 与 材 料 协 会 标 准 ＡＳＴＭ Ｄ１２７５—２００６《电 气 绝 缘 油 腐 蚀 性 硫 试 验 法 》、德 国 标 准 ＤＩＮ５１３５３—１９８５《电 气 绝 缘 油 腐 蚀 性 硫 试 验 （银 片 试 验 法 ）》和 国 际 电 工 委 员 会 标 准 ＩＥＣ６２５３５—２００８《在 用 或 未 用 绝 缘 油 潜 在 腐 蚀 性 硫 检 测 的 试 验 方 法 》。 其 中 ，我 国 石 化 行 业 标 准 ＳＨ?Ｔ０３０４—１９９９ 是 等 效 采 用 国 际 标 准 ＩＳＯ ５６６２—１９９７ 而 制 定 的 ，ＳＨ?Ｔ０８０４—２００７ 是 修 改 德 国 标 准 ＤＩＮ５１３５３—１９８５ 后 制 定 的 。 目 前 ， ＡＳＴＭ Ｄ１２７５Ｂ 法 和 ＩＥＣ６２５３５—２００８ 法 已 由 中 国石油克拉玛依润滑油研究所转化为国家标准和 电力部门标准。
摘 要 ：介 绍 了 国 内 外 变 压 器 油 腐 蚀 性 硫 的 几 种 检 测 方 法 ，对 这 些 试 验 方 法 的 适 用 范 围 、试 验 条 件 等 进 行 了 对比，考察目前最适合检测变压器油腐蚀性硫的方法。选用性质不同的变压器油基础油和成 品 油，分 别 采 用 铜 片 法（ＳＨ?Ｔ０３０４—１９９９、ＡＳＴＭ Ｄ１２７５—２００６Ｂ）、银 片 法（ＳＨ?Ｔ０８０４—２００７）和 裹 绝 缘 纸 铜 线 法（ＩＥＣ６２５３５—２００８）在 实验室进行腐蚀性硫的检测和对比。结果表明，ＩＥＣ６２５３５—２００８方 法 是 目 前 检 测 变 压 器 油 是 否 存 在 腐 蚀 性 硫 倾 向的最佳方法。
变压器油中腐蚀性硫化物生成与影响因素的分析及抑制方法研究
重庆大学硕士学位论文
（学术学位）
学生姓名：刘
洋 教 授
指导教师：杨丽君 专
业：电气工程 学
学科门类：工
重庆大学电气工程学院
二 O 一五年四月
Research on the Generation Mechanism and Influential Factors of Corrosive Sulfide and Corrosion Inhibition Techniques in Oil-Impregnated Transformers
A Thesis Submitted to Chongqing University in Partial Fulfillment of the Requirement for the Master’s Degree of Engineering
By Liu Yang Supervised by Prof. Yang Lijun Specialty: Electrical Engineering
College of Electrical Engineering of Chongqing University, Chongqing, China April,压等级的增高，对变压器的绝缘性能的要求越来越 高。矿物绝缘油在电力变压器中起着散热、绝缘以及故障特征气体信息载体的作 用，对变压器的安全运行起着至关重要的作用。近十几年来，国内外陆续发生了 变压器油中腐蚀性硫化物导致的绝缘故障，给变压器的稳定运行带来了巨大威胁。 腐蚀性硫化物易腐蚀铜绕组生成硫化亚铜导致油纸绝缘系统的绝缘性能下降，最 终导致电气故障。然而，目前关于矿物油中腐蚀性硫化物的腐蚀机理以及油中添 加物对硫化亚铜生成规律的影响仍有许多问题需要研究。本文通过一系列实验深 入研究矿物绝缘油中腐蚀性硫化物的腐蚀机理和油中添加物对抑制腐蚀性硫化物 的性能影响，为抑制硫化亚铜的生成及降低由其造成的绝缘故障风险提供数据参 考。 首先，为了进一步研究硫化亚铜的生成机理，本文通过一系列热老化试验分 析，得出在高温条件下变压器油中腐蚀性硫化物二苄基二硫醚（DBDS）会部分分 解成苄硫醇，而且苄硫醇也是一种腐蚀性硫化物，在有氧条件下会与铜片反应生 成硫化亚铜。然而二苄基二硫醚与铜反应的副产物二苄基硫醚在 150° C 条件下并 不能有效腐蚀铜条生成硫化亚铜，在更高的温度下的腐蚀性能有待研究。 其次，本文进一步分析了氧气与酸值对硫化亚铜生成的影响。通过分析开口 条件与密封条件下的实验结果，得出氧气不仅能加速硫化亚铜在绝缘纸上的沉积， 更能加速硫化亚铜的生成。通过分析油酸与甲酸对实验结果的影响，得出酸值会 加速硫化亚铜的生成。 再次，本文深入分析了油中抗氧化剂 2,6-二叔丁基对甲酚（DBPC）对油中腐 蚀性硫 DBDS 腐蚀性能的影响， 得出 DBPC 并不能有效抑制腐蚀性硫化物的生成， 反而会加速硫化亚铜在绝缘纸上的沉积，而且会加速油纸绝缘系统的老化，更进 一步加速硫化亚铜的生成。同时，得出在强迫油循环的变压器中，硫化亚铜首先 在绕组的内层绝缘纸上沉积，然后随流动的油向变压器里面扩散，在绝缘纸上的 迁移并非层层扩散，也不是首先沉积在最外层绝缘纸上。 最后，研究了两种常见金属减活剂苯并三氮唑 BTA 及其苯并三氮唑衍生物 Irgamet 39 对硫化亚铜的抑制效应。 结果表明 BTA 和 Irgamet 39 可以减缓腐蚀性硫 对铜绕组的腐蚀，BTA 的含量控制在 30mg/kg 左右，Irgamet 39 控制在 100 mg/kg 左右，可以取得理想的抑制腐蚀效果，不过 BTA 性能要优于 Irgamet 39，但是金 属减活剂不能去除矿物油中腐蚀性硫化物。 关键词：矿物绝缘油，腐蚀性硫，硫化亚铜，抗氧化剂，金属减活剂
f浅谈变压器油中腐蚀性硫的研究现状
可 以看 出，国 内外变 电站 改进的程度不 明显，变 电器 安全 、稳 定运 作受到腐蚀 性硫的严重影 响。所以，探 究缓解变 电器腐蚀 问题 的有 效 措 施 有着 重要 的 意义 。 此外，变压器油中腐蚀性硫 的测试主要依 靠实验 室来完 成，而 实际 的腐蚀程度 会受到 生产环节 中各种不 同类型 的环境 因素 的影 响，使得一些环境条件难 以在实验室 内模拟完成。 ４ ． ２变压器油中腐蚀性硫的研究趋势 变 电器油 中腐蚀性硫的研究趋势：腐蚀性 硫的定量 检测 方式研 究 ，腐 蚀 性 硫 定 量 检 测 可 以正 确 有 效地 反 映 被 腐 蚀 的 具 体 情 况 ，从 而有效地矫正定量检测的模糊概念；研 究金属减活物 质和其对 变电 器 油 性 能 产 生 的 具 体 影 响 情 况 ， 金 属减 活 物 质 对 减 少 变 电 器 油 腐蚀 性硫有着重要作用。 同时研究开发新的金属减活物质 和其添加最为 合理的剂量等都是具有重要研究意义的内容。 目前，我国南方的电 网企业正在积极进行添加钝化剂 的工作 。 ５降低变压器 中腐蚀性的有效方式 利用特别 的工艺技巧对存在腐蚀性硫的变压器油进行有效地处 理 ，去除变 电器油中腐蚀性硫 ，从而减缓被腐蚀的程 度。利用换油 或 者 是 混 油 使 用 的 方 式 ， 把 含 腐 蚀 性硫 较 高 的 油 品 换 成 含 腐 蚀 性硫 低 的油品或者是混合使用二者 。 此外 ， 还可 以利用增加 Ｔ Ｔ Ａ 、 Ｉ ｒ ｇ ａ ｍ ｅ ｔ ３ ９和 Ｂ Ｔ Ａ等金属减活物质的方式 ，有效地遏止变电器腐蚀程 度的 进一步扩大化。其中增加 的金属减活物质的剂量必须要合理。
的４ ２台 ５ ０ ０ Ｋ Ｖ的 变 电器共 ４ ０ ３ 台主 变 电器绝 缘 油进 行 腐 蚀 性 硫 测 试。其 中测试达标 的有 ３ ６ ８台变 电器， 占检测 台数约 ８ ７ ． ７ ％ ；而有 腐蚀性硫 的变 电器有 ３ ５台 ，占测试 总台数约 １ ２ ． ３ ％ 。从这些数据 中
变压器绝缘油硫腐蚀分析方法
陔方 法 可 以判 断硫 腐蚀 程 度 ．还 能够 判 断 府 蚀性 硫检 测 结 果 的 准确 性 ． 因此 Ａ Ｔ Ｄ ２ ５ Ｂ法 结 合 扫描 电子 Ｓ Ｍ １７ 一
显 微 镜技 术 是 分析 变压 器 绝 缘 油 硫 腐 蚀 的 有 效 方法 关键 词 ：变 Ｅ 器绝 缘 油 ；硫 腐 蚀 ；腐 蚀 性 硫 检 测 ｝ ｉ 中 图 分 类 号 ： ＇ ５ ｜ Ｍ８ ５ 文 献 标 志码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１ ０ — ６ ９ ２ １ ）２ ０ ２ ．４ ０ ４ ９ ４ （ ０ ０ １ —０ ３０
摘 要 ： 采用 Ａ Ｔ ２ ５ Ｂ腐 蚀性 硫 检 测 方 法 和 扫 描 电子 显 微 镜 技 术 ，研 究 变 压 器 绝 缘 油 硫 腐 蚀 的 分 析 Ｓ ＭＤ１７ 一
方法 ．对变压器绝缘油进行腐蚀性硫检测 ，判 断油 中有无腐蚀性硫 ；对硫腐蚀 的铜 片进 行形 貌和 能谱 分析 ， ．
放 入 烘 箱 中 ． １ ０℃ 下 加 热 ４ ： ． 试 剂 瓶 取 在 ５ ８ｈ ｄ 将
收 稿 日期 ：２ １ — ８２ ０ ０ ０ —４ 作 者 简 介 ：王 应 高 （ ９ ４ ） 男 ， 南 临 高人 ， 级 工 程 师 ， 学 环 保 所 所 长 ， 事 变 压 器 油 务 监 督 研 究 。 １６ 一 ， 海 高 化 从
油 中 的 腐 蚀 性 硫 使 电 器 设 备 的 导 体 或 绝 缘 材 料 形 成 硫 化 亚 铜 导 致 变 压 器 线 圈 烧 毁 的 事 故 ］ 。目 前 采 用 的 硫 腐 蚀 检 测 方 法 ｊ 是 将 铜 片 或 包 裹 绝 缘 纸 的 都 铜 片 ） 银 片 浸 泡 在 被 检 测 的 绝 缘 油 中 ． 一 定 温 度 或 在 下 保 持 一 定 时 间 ， 后 根 据 铜 片 被 腐 蚀 （ 成 硫 化 然 生
电力变压器绝缘故障的分析与诊断
电力变压器绝缘故障的分析与诊断绝缘性能是电力变压器最主要的电气特性。
在运行中，由于变压器某些部位或部件密封不严，出现表面渗漏油等，将会导致变压器受潮。
检查变压器绝缘是电力设备的预防性试验的重要项目之一。
对试验结果的判断，要进行多项试验数据综合分析，并结合历史数据进行比较。
当发现绝缘故障时应决定采取相应的处理方法。
本文对电力变压器绝缘故障的分析与诊断进行了探讨。
【關键词】电力；变压器；绝缘；故障；诊断由于变压器的内部绝缘是非常复杂的系统结构，变压器在运行的过程中，不同时间在相同部位受到的应力也会不同，因此变压器绝缘材料的老化很难用单一特征进行描述，在实际的故障诊断过程中，单一的故障诊断技术也不能解决所有的故障诊断任务，需要把各种不同的技术结合起来，从而提高故障诊断的正确率。
一、电力变压器故障诊断的意义电力系统在运行过程中电压等级在不断升高，这样是为了更好的实现电网自动化运行和大电网的建设。
为了更好的保证经社会政治经济平稳运行，电力系统在不断进行改造和升级，电力企业在电力系统中应用的电气设备也是非常多的。
为了对电力系统的运行情况进行保证，一定要对电力系统中的各项状态进行监测，在进行监测的时候对电气设备进行绝缘诊断也是非常重要的。
在电力系统中，发电机的单机容量也出现了不断增大的情况，同时，变压器的电压等级也在不断提高，这样对可靠性也提出了更高的要求。
电力设备中，变压器是非常重要的组成部分，同时也是对电力系统运行影响非常大的设备，在使用过程中也会经常出现事故，对电力系统的安全运行有很大的影响。
电力变压器在使用过程中，一旦出现故障就会导致电网出现停电的情况，在这种情况下进行恢复供电要经过漫长的时间。
现在，我国的很多变电站在运行年限方面都是非常长的，这样就使得很多的变电站已经达到了使用年限，由于经济方面的考虑，这些变电站还在使用中，这样就导致这些变电站在使用过程中经常会出现一些问题，在运行过程中很多电气设备的性能出现了非常差的情况，同时在承受故障方面能力也在逐渐下降，这样就使得对变压器进行故障诊断成为了非常重要的事情。
高压变压器绝缘油硫腐蚀原因探讨和对策连鸿松,郑东升,张孔林.
纸和变压器油等都进行了试验：
①绝缘纸镀层电子探针检测结果显示，镀层主要成分是硫化亚铜（Cu2S），测试 结果见表 2。
表 2 绝缘纸镀层中各元素含量
分析元素 S
Cu
Fe
Cl
Si
Al
实测值% 4.83
20.83
0.02
0.06
0.01
0.02
②铜线的非金属成分分析结果显示，属“第3饼”导线段件和原材料导线段件中
显示变压器内部存在放电性故障。在 2006 年 3 月返厂做负载试验时，乙炔明显
增长（色谱数据见表 1），拔线圈检查发现高压绕组接头处铜线变色，高压 B 相
线圈 1～4 饼铜线表面已变成紫蓝色，与铜线相接触的绝缘纸表面似镀了一层蓝
紫色镀层；线圈中部第 17 饼铜线表面颜色为局部很浅的紫蓝色，在铜线接触的
从变压器厂家对线圈的负载试验、解体和化验分析结果可以推断该变压器内 部故障系变压器油的硫腐蚀导致硫化亚铜沉淀引起。 3 硫化亚铜的形成机理
炼制变压器油所用的原油，硫含量都比较高，有的高达 5%以上，经过蒸馏 和精制后，油中硫含量大大降低，成品的变压器油总硫含量一般在 0.5%以下。 油中的硫和硫化物分为“活性硫”和“非活性硫”二类，活性硫主要包括元素硫、 硫化氢、硫醇，它们可直接和金属反应，具有较高腐蚀活性，其余的称为非活性 硫，主要包括噻吩类化合物、硫醚类化合物、烷基硫化物、环状硫化物和磺酸等。 在活性硫构成中，硫醇是原油也是新变压器油中最主要的成分[3][7]，其含量与炼 制过程的蒸馏温度和精制工艺有关。对于没有添加抗氧化剂或添加了微量抗氧化 剂类型的低精炼进口变压器油，由于精制中保留了适量的硫含量以提高油品的天 然抗氧化安定性，油中的硫醇含量较高。
的硫、磷和氧三种元素含量均在规定范围之内。
变压器油中腐蚀性硫的危害及解决办法
科技与创新┃Science and Technology&Innovation ·152·2021年第03期文章编号：2095－6835（2021）03－0152－02变压器油中腐蚀性硫的危害及解决办法黄燕（江苏方天电力技术有限公司，江苏南京211102）摘要：近些年，国内外频繁发生因腐蚀性硫存在于变压器油中导致变压器出现绝缘故障诱发的安全事故，进而引发国内外相关从业人员的高度关注，并使行业内将变压器油中腐蚀性硫检测作为日常维养工作重点。
基于此，从腐蚀性硫作用于变压器油的机理出发，探究其实际危害，并研究可靠解决办法，以预防事故发生。
关键词：变压器；腐蚀性硫；硫化亚铜；钝化剂中图分类号：TM855文献标志码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2021.03.057变压器油品质量标准随变压器等级上升而逐年提高，但经实验室检测，油务监督检测人员发现在220～500kV中存在5%油品腐蚀性硫检测不合格，腐蚀性硫的存在可与变压器内铜导线接触并发生化学反应，生成硫化物附着于绝缘纸表面，干扰绝缘纸正常电气性能，使其逐步丧失绝缘功能，导致安全事故发生。
为确保这些腐蚀性硫不合格设备安全可靠运行，对存在硫腐蚀的变压器油选择合适的处理方法是目前急需解决的问题。
1变压器油中腐蚀性硫的来源电力系统中采用一种由多元素组合而成的绝缘油，其由天然石油炼化而成，成分及成分性质相对复杂，既有化合物，也有单一元素。
但在电力系统运行中，出于对稳定性的考虑，有些油厂商利用二苄基二硫化物（DBDS）加工形成化合物，添加于变压器油当中，作为稳定剂以及抗氧化剂，可将变压器硫总量控制在0.5%以下，但硫与空气接触，加之温度变化，其活性硫中所含高腐蚀性元素，如硫化氢、硫醇、元素硫等，则开始作用于金属，发生反应后生成硫化物。
此外，中国电力变压器油也不乏国外进口产品，但多数产品为未添加抗氧化剂或仅添加少量抗氧化剂的低精炼油品，其中含有高浓度硫醇，腐蚀强度更高。
变压器油中腐蚀性硫的检测及其吸附研究
变压器油中腐蚀性硫的检测及其吸附研究变压器油是变压器中的重要介质，其质量状态直接影响着变压器的运行性能和寿命。
而腐蚀性硫是变压器油中的一种重要污染物，对变压器油及变压器设备具有显著的危害。
因此，对变压器油中腐蚀性硫的检测及其吸附研究具有重要的意义。
一、变压器油中腐蚀性硫的检测方法腐蚀性硫主要由硫化氢、二硫化碳和一氧化硫等组成，它们会引起变压器内部金属零件的腐蚀，产生硫化物等有害物质。
因此，检测变压器油中腐蚀性硫的含量对于保护变压器设备和延长设备寿命至关重要。
目前，常用的检测方法包括气相色谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光谱法等。
气相色谱法是一种快速、准确的检测方法，能够对变压器油中的硫化氢和二硫化碳进行检测。
原子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确性，可用于测定变压器油中的一氧化硫含量。
X射线荧光谱法则可以同时检测变压器油中的多种硫化物。
二、变压器油中腐蚀性硫的吸附研究目前，常用的吸附剂包括活性炭、分子筛等。
活性炭是一种具有孔隙结构的吸附剂，可以有效吸附变压器油中的有机污染物和硫化物。
分子筛则具有特定的孔径和表面化学性质，可以选择性吸附变压器油中的腐蚀性硫成分。
除了选择适合的吸附剂外，还需考虑吸附剂的再生和再利用问题。
常见的再生方法包括热解吸、溶剂洗脱等。
通过对吸附剂的再生，可以提高其使用寿命，减少成本。
综上所述，变压器油中腐蚀性硫的检测及其吸附研究具有重要的实际意义。
通过科学有效的检测方法和吸附技术，可以有效预防变压器设备的腐蚀损坏，延长设备寿命，提高设备的安全性和稳定性。
希望未来能有更多的研究成果，为变压器油中腐蚀性硫的处理提供更好的技术支持。
绝缘油试验方法及结果分析
变压器油要充分发挥它在设备中绝缘、散热冷却、 灭弧等多方面的功能作用，必须具备良好的物理特性、 化学特性以及电气特性。
1. 物理特性—外观颜色、密度、运动粘度、凝固点（倾点 ）、（闭口）闪点、界面张力、苯胺点
2. 化学特性—成分组成特性（碳型结构—属什么油基）、 水溶性酸（pH值）、酸值、水分、含气量、氧化安定 性、腐蚀性硫、颗粒度
2 所需设备及材料
钝化剂添加系统（含200kg油桶、磁力泵、三通阀、放气 阀、连接油管）
清洁用抹布、吸油纸足量 防雨用塑料薄膜足量 密封胶 扳手等紧固用工具 220V交流电源（须变电站提供并接至施工现场） 钝化剂适量
3. 管道连接示意图
4. 添加钝化剂操作步骤
退出变压器重瓦斯跳闸保护（带电添加时）。
500kV增城变电 500kV#2主变(B相) 500 站
500kV罗洞变电 ＃2主变压器A相 500 站
SUB－MRG SUB-MRT
1991-1-1 1991-1-1
1992-07-21
日本三菱 MISOBISHI
1993-5-7 三菱MITSUBISHI
229.0 227.4
500kV增城变电 500kV#2主变(C相) 500 站
称量钝化剂 按照添加量为100mg/kg进行计算，即将钝化剂按每10吨添 加1kg的比例计算出需求量并取整至尾数为5或0。例如： 主变铭牌标称油重60吨，则应使用的钝化剂为6kg。
连接管道及电源 根据管道连接图要求，连接好阀门及管道，并确保各个阀门均
处于关闭状态。将油泵电源接好，此时油泵应为关闭状态 。
0 0
0
油源
日本三菱油 尼纳斯油 壳牌油
克拉玛依油 兰炼油 来源不清
变压器绝缘油化验分析技术及应用
变压器绝缘油化验分析技术及应用摘要：变压器在使用中，尤其是开启及关闭的操作中容易引起电弧现象，通过绝缘油可有效消灭电弧，保证各组件运行的安全性，避免变压器中的铁芯、线圈等受到空气、水分的浸蚀而生锈腐蚀，既能确保变压器稳定运行，还能提高其安全性，延长设备寿命。
基于此，探讨油化验在电力系统的运用尤为必要。
基于此，对变压器绝缘油化验分析技术及应用进行研究，仅供参考。
关键词：变压器；绝缘油；化验引言随着重载铁路技术的不断突破和发展，铁路运输已经成为当今运输系统中不可或缺的一个重要组成部分，年运量的不断增加使得牵引变电所的负荷持续上升，这种情况下对牵引变电所的供电可靠性要求更加严格。
牵引变电所主要通过变压器实现对高电压向低电压的转换，因此，在牵引供电系统中，变压器扮演着重要角色。
在发生主变故障时，能否准确查出变压器的故障原因对修试部门来说非常重要，绝缘油化验分析的方法在对油浸式变压器的故障检查中应用比较普遍。
1变压器绝缘油化验的重要性变压器绝缘油化验可为变压器运行的安全性、可靠性提供重要的性能参考信息，如变压器的腐蚀状态、绝缘状态、密封性能以及异常放电等，都可以通过油品化验结果及时有效地掌握。
通过变压器绝缘油品化验，能及时有效了解变压器性能的相关信息，为设备的检修提供有价值的参考，为变压器是否需要解列提供必要的参考信息和数据支撑。
总之，加强对变压器绝缘油化验的研究，可为变压器的状态检修提供必要的技术保障，为电力系统实现智能化、智慧化、不停电运行打下坚实基础。
2变压器油性能变化对变压器的影响2.1化学变化测试是为了检测变压器油的酸值和pH值。
设备运行时间越长，含氧量便越高，对设备的负面影响也就越大。
相关测试数据表明，当酸值达到一定值时，必须停止设备以防止故障。
另一方面，长期使用后，pH值会降低。
当实验室分析表明该值达到4时，表示设备中含有大量杂质、氧化物和其他有害物质。
目前，它会对金属设备造成很大的腐蚀，降低绝缘，并且很难保证设备的安全运行。
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收稿日期：2010-08-24作者简介：王应高（1964—），男，海南临高人，高级工程师，化学环保所所长，从事变压器油务监督研究。
E -mail ：，。
D1275-B 腐蚀性硫检测试验和硫腐蚀产物的扫描电子显微镜（SEM ）检测分析，提出对硫腐蚀进行定性和定量判断的有效方法，能更加准确地反映腐蚀的程度，校正定性测试的模糊性。
1实验1.1绝缘油样试验中使用的油样为安定变电站500kV 变压（1）试验材料。
试验所用铜片长、宽分别为25mm 、6mm ，纯度为99.9%。
铜片经碳化硅砂纸和粉末打磨，弯曲成60°的V 形片（两边长均为12.5mm ）。
依次用丙酮、蒸馏水、丙酮冲洗铜片，然后放入烘箱中，在80℃下烘干3~5min 。
（2）试验方法。
a.将准备好的铜片放入盛有220ml 绝缘油的试剂瓶中；b.将氮气通入被测试绝缘油中（充氮时间为5min ，流量为0.5L/min ）；c.将试剂瓶放入烘箱中，在150℃下加热48h ；d.将试剂瓶取出第43卷中国电力图1绝缘油中铜试片表面Fig.1Photographs of copper strip surface in transformer insulating oils表2变压器绝缘油分类Tab.2Transformer insulating oil classifications并冷却至室温后取出铜片，用丙酮冲洗，观察试片腐蚀程度。
很难区分这3种绝缘油的相对腐蚀程度；同理也无法区分1A 、2A 和4B 绝缘油的相对腐蚀程度。
因此，仅根据铜片颜色的变化区分各绝缘油的相对腐蚀程度有一定的模糊性。
图4绝缘油中铜片断面SEM 照片（放大2000倍）Fig.4Cross section SEM photograph of copper strip intransformer insulating oils图5绝缘油硫腐蚀产物层厚度和硫质量百分比Fig.5Thickness of corrosion products caused by transformer insulating oils and sulfur content incorrosion products图2绝缘油铜试片表面SEM 照片（放大1000倍）Fig.2Photographs of copper strip SEM intransformer insulating oils积物越多。
因此，通过分析腐蚀产物中硫的质量百分数可以评价铜片的硫腐蚀程度。
图3为腐蚀性硫检测试验中铜试片表面沉积物中硫质量百分比（由SEM 能谱图得出）。
可以看出变压器绝缘油硫腐蚀程度的从大到小的顺序为：1C 、4C 、1A 、1B 、4B 、4A 、2A 、2B 。
图4为变压器绝缘油腐蚀性硫检测试验中硫腐蚀比较严重的铜试片断面SEM 形貌（由于4B 、4A 、2A 、2B 绝缘油中铜试片腐蚀不严重，图中未给出它们断面SEM 形貌），各Cu 2S 腐蚀产物层厚度如图5所示。
可以看出，硫含量越高，腐蚀产物层厚度越大。
腐蚀产物层的厚度也可以定量表示变压器绝缘油硫腐蚀程度，腐蚀产物中硫含量的测试，还可以判断腐蚀性硫定性检测结果的准确性。
ASTM D1275-B 腐蚀性硫的试验方法是依据铜片颜色变化判断绝缘油中是否含有腐蚀性硫。
在腐蚀性硫检测中，绝缘油充氧腐蚀也会发生颜色变化。
图6是房山变电站3号主变压器A 相绝缘油腐蚀性硫检测试验中铜试片表面照片。
图7是房山变电站3号主变压器A 相绝缘油腐蚀性硫检测试验中铜试片表面SEM 能谱。
可以看出，铜片表面的腐蚀产物中不含硫元素，其主要成分为氧和铜元素，说明图6a ）中铜片的黑色是由氧腐蚀引起的，并不是由腐蚀性硫引起的；绝缘油腐蚀性硫检测试验中，如果充氮除氧不彻底，溶解氧的存在会影响腐蚀性硫检测的试验结果，SEM 能谱分析可以准确区分硫腐蚀和氧腐蚀。
图3铜试片表面沉积物中铜、硫质量百分比Fig.3Copper and sulphur content in deposits ofcopper strip surface图6铜试片表面Fig.6Surface of copper strip第43卷中国电力Analytical methods of corrosion caused by sulfur in transformer insulating oilsWANG Ying -gao 1,ZHANG Xiu -li 1,GONG Li -hua 1,ZHENG Chao -hui 1,HAN Yu -qi 2（1.North China Electric Power Research Institute,Beijing 100045,China;2.North China Electric Power University,Baoding 071003,China ）Abstract:Analytical methods of corrosion caused by sulfur in transformer insulating oil were investigated by employing both ASTM D1275-B（test method for corrosive sulfur ）and scanning electron microscopy （SEM ）technology.Test method for corrosive sulfur was used to detectthe presence of corrosive sulfur in the transformer insulating oils.And then cross section and surface morphologies and energy spectrum of copper sulfide deposits on the surface of copper were analyzed by the aid of SEM.Sulfur content and thickness of copper sulfide deposits were also tested.The measurement results indicate that the extent of sulfur corrosion damage to copper increased with increasing sulfur content and thickness of copper sulfide deposits.The analysis of SEM morphologies and energy spectrum make up for the shortage in evaluating the extent of sulfur corrosion damage to copper and they can also estimate the accuracy of ASTM D1275-B testing results.So ASTM D1275-B method combined with SEM is an effective method for analyzing sulfur corrosion caused by transformer insulating oil.transformer insulating oil;sulfur corrosion analysis;corrosive sulfur detection图7铜试片表面SEM 能谱Fig.7SEM energy spectrum of copper strip3结语本文采用ASTM D1275-B 方法对变压器绝缘油进行了定性检测，判断油中有无腐蚀性硫。
在此检测基础上，采用SEM 技术对硫腐蚀的铜片进行了形貌和能谱分析，测量腐蚀产物中硫含量和腐蚀产物层的厚度；根据测量结果，分析了硫腐蚀程度。
研究表明，变压器绝缘油硫腐蚀的SEM 形貌和能谱分析，弥补了腐蚀性硫检测试验方法在判断硫腐蚀程度方面的不足。
此方法不仅可以判断硫腐蚀程度，还可以判断腐蚀性硫检测试验方法测量结果的准确性，因此ASTM D1275-B 法结合SEM 技术是分析变压器绝缘油硫腐蚀的有效方法。
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