材料分析测试 第六章 X射线衍射方法

一般将底片置于内有照明光源的底片测量箱毛玻璃上，通过 游标卡尺测量获得2L及S值。
若需精确测量时，则使用精密比长仪。
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（7）德拜相机的分辨本领
L
分辨率() ：描述相机分辨底片上相距最近衍射线条的本领。
L d / d
当两晶面间距差值d一定时，值大则意味着底 片上两晶面相应衍射线条距离(位置差)L大，即 两线条容易分辨。
由此可知，越长则可能产生的衍射线条越少。
•通过波长的选择可调整衍射线条出现的位置等 靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置不同（ ）。
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滤波——滤波片的选择
K系特征辐射包括K与K射线，因二者波长不同，将使样品产生两套方 位不同的衍射花样，使衍射分析工作复杂化。 在X射线源与样品间放置薄片（称为滤波片）以吸收K射线，从而保 证K射线的纯度，称为滤波。
依据m与的关系选择滤波片材料。
K靶 K滤 K靶
当Z靶＜40时，Z滤＝Z靶-1 当Z靶＞40时，Z滤＝Z靶-2
靶不同，应选择不同的滤波（光）片。
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（5）摄照参数的选择
X射线管电压（简称“管压”）：通常为阳极（靶材）激发 电压(kV)的3~5倍，此时特征谱对连续谱强度比最大。
管电流（简称“管流”）：管电流较大可缩短摄照时间， 但以不超过管额定功率为限。
2L 57.3
4R
为弧度
衍射弧对与角的关系
背反射区（2>90），有 2L＝R·4（为弧度），
2L 57.3
＝90－
4R
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当相机直径2R＝57.3mm时，有
2L 2
2L 2
2<90 =90-，2>90
弧对长度（2L）的一半。
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值的误差来源及校正
值受相机半径误差和底片收缩误差等的影响。
衍射弧对
德拜法的衍射花样
针孔法的衍射花样：同心的衍射圆实用环文档。
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德拜法的衍射花样(弧对)
针孔法的衍射花样（同心圆）
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2. 实验技术
（1） 德拜相机
常用相机内直径（D）:57.3mm，底片上每mm长度对应2圆心角。 114.6mm，底片上每mm长度对应1圆心角。
其它直径行不行?
胶片紧贴内壁
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（4）选靶与滤波
选靶：指选择X射线管阳极（靶）所用材料。常用的有Cu、Fe、Co等靶。
基本要求：靶材产生的特征X射线（常用K射线）尽可能 少地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像 清晰。
当 K靶远长于 K样 或 K靶远短于 K样时
可避免荧光辐射的产生。
K——K吸收限
当 K靶稍长于 K样 （ K靶＜ K样＜ K靶）时 K射线也不会激发样品的荧光
布拉格方程： 2dHKsLin
K (nm) Cr Fe Co Cu Cu(Ave) Mo
0.228970 0.193604 0.178897 0.154056 0.154184 0.070930
0 ≤ ≤90，0≤ sin≤1 sin(0 )=0，sin(30 )=0.5，sin(90 )越=1小，d值越大 因此，dHKL ≥ /2的晶面才可能产生衍射。
德拜相机构实造用文示档 意图
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（2） 德拜法的样品制备
粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨——过筛（250-325 目）——粘接为细圆柱状
样品大小：直径0.2~0.8mm左右），长度约为10~15mm。 注意：
（1）经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退 火，以清除加工应力。 （2）研磨时，不能用力过度，以免破坏样品的结构。
光源： X射线管产生的单色光（特征X射线，一般为K
射线） 样品：圆柱形 记录：底片（感光胶片）。
德拜（Debye）法：用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片 记录。
针孔法：用平板底片记录。
德拜法照相装置称为德拜相机
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1.成像原理与衍射花样特征
成像原理： 厄瓦尔德图解
背反射区
前反射区 （HKL）衍射圆锥
摄照（曝光）时间：摄照时间的影响因素很多，一般在具体 实验条件下通过试照确定。
德拜法常用摄照时间以h计。
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（6）衍射花样的测量和计算
测量底片上衍射线条的相对位置，计算角，确定各衍 射线条的相对强度。
前反射区（2<90）衍射弧
对，有
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若用角度表示
2L＝R·4 式中：R——相机半径； 2L——衍射弧对间距。
筛目：每平方英寸的筛孔数。有国际标准、泰勒标准等。
1英寸=2.54cm
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（3）底片的安装
根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，安装方法分为3种。
正装法
常用于物相分析
反装法 常用于测定点阵常数
偏装法 或不对称安装法
适用于点阵常数的精确测定等
可校正由于底片收缩及相机半径不准确等因素产生的测量误差
L——晶面间距变化值为d/d时，衍射线条的位置变化。
将布拉格方程写为sin＝/(2d)的形 式，对其微分并整理，有
tan
d d
对2L＝R·4微分
L2R
因此
2Rtan
越大，则分辨率越大，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。
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3. 衍射花样指数标定
衍射花样指数标定：确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶 面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍 射线条。 又称衍射花样指数化 衍射花样指标化
第六章 X射线衍射方法
第一节 多晶体衍射方法 一、（粉末）照相法
二、 衍射仪法 第二节 单晶体衍射方法
西南科技大学 张宝述
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德拜法（德拜-谢乐法） 多晶体衍射方法
照相法
聚焦法
针孔法
衍射仪法
单晶体衍射方法
周转晶体法
劳埃（Laue）法 四圆衍射仪
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第一节 多晶体衍射方 法
一、（粉末）照相法
采用冲洗干燥后的底片周长S （＝2R）替换R，并用不对称装片法测量 S值，即可校正底片收缩误差和相机半径误差对值的影响。
2L1802L90 4R S
2L1802L90 4R S
2<90 =90-，2>90
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测量
2倍于此长
因底片开口，无法直接测量的弧段
不对称装片法
在冲洗干燥后的底片上通过测量得到S。
辐射
质量吸收系效（m）与波长（）关系示意图
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Z靶＜Z样时 K靶＞ K样
Z靶=Z样+1时 K靶＜ K样＜ K靶
Z靶>>Z样时 K靶<< K样
按样品的化学成分选靶
当样品中含有多种元素时，一般按含量实用较文档多的几种元素中Z最小的元素选靶。 10
选靶时还需考虑其它因素：
•入射线波长对衍射线条多少的影响