GC毛细管柱种类应用
毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍
一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷(胶体)极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。
各种毛细管色谱柱的分析应用
各种毛细管色谱柱的分析应用1.PEG-20M毛细管色谱柱产品说明:聚乙二醇-2M,极性固定相,类似于HP-20M、DB-WAX、007-20M. 适用于分析:酸、醇、醛、酯、甘醇等物质成功案例:昆虫激素,二甲苯,C6~C9芳烃(一),丁香胃灵散中丁香酚,白酒多组分分析,水中每种酸含量0.06至13%(气相),游离有机酸/C4-C5异构体(气相),顺/反环己酸(气相) ,游离脂肪酸(气相),醇类(气相),挥发性醇类(气相),醛类和酸类(气相),胺类(气相),酯类(气相),乙酯类(气相),二元酸甲酯(气相),氯化异辛烷(气相),酮类(气相),油漆稀释剂中的溶剂(气相),有机溶剂中水的快速分析(气相),乙苯纯度(气相),对二甲苯中杂质分析(气相),药物配方中环氧乙烷的分析(气相),血中的醇类(气相),顶空分析用于血液中的溶剂分析(气相),希腊橄榄油(气相),植物油中脂肪酸甲酯(气相),多不饱和脂肪酸甲酯(气相),C14-C24脂肪酸甲酯(气相),脂肪酸甲酯类(气相),游离脂肪酸类(气相),白兰地(气相),波旁葡萄酒(气相),红葡萄酒(气相),香水(气相),香精标准混合物(气相),草莓酱浆(气相),薄荷油(气相),男士科隆香(气相),顶空分析食品标签(气相),顶空分析大蒜中的硫和硒(气相),顶空分析大蒜中的硫和硒(气相),苯中的芳烃类(气相),邻二甲苯的纯度(气相),苯乙烯中杂质分析(气相),重整汽油分析(气相),重整汽油分析(气相),重整汽油分析(气相),芳香族化合物分析通用方法(气相),快速分析苯乙烯(气相),对二甲苯中的杂质(气相),苯乙烯中的杂质(气相),乙基苯中的杂质(气相),苯乙烯的分析(气相),聚丙烯添加剂(气相)2. FFAP毛细管色谱柱产品说明:聚乙二醇TPA,极性固定相,.类似于SP-1000、BP-21、HP-FFAP. 适用于分析:酸、醇、醛、酯、酮、腈等物质成功案例:白酒(a)和浓缩白酒(b),芳烃,C2-C10脂肪酸,丙烯先胺水溶液,工业废水中有机物(标样),轻质芳烃,α-烯烃,裂解汽油中的芳烃,菁蒿油,脂肪酸乙酯,白酒,叔胺,线虫中脂肪酸(甲酯衍生物),草莓挥发性成分,工业苯乙烯(一),10MM水中各种酸(气相),丙烯酸酯类(气相),芳烃化合物(气相),乙氧基乙醇(气相),苯乙烯(气相),希腊橄榄油衍生化顺/反脂肪酸甲酯柱(气相),酒精饮料标样(气相)3.OV-101毛细管色谱柱产品说明:100%聚二甲基聚硅氧烷,非极性固定相。
GC毛细管柱的选择与安装
如何正确选择毛细管柱(1)柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说,15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意,柱长增加分析时间也增加。
(2)柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。
分离复杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
(3)液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。
厚度增加,保留也增加。
0.1~0.2(m:薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5(m:常用的液膜厚度。
厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。
(4)固定相的选择固定相组成极性类似品牌应用SE-30、OV-1、OV-101二甲基硅氧烷非极性DB-1、HP-1、CP-Sil 5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1……烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等SE-54、SE-525%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷非极性DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5……药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃OV-17017%氰甲基,7%苯基甲基硅氧烷中等极性DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、Rtx-1701、SPB-1701……药物、农药、除草剂、TMS糖OV-1750%苯基甲基硅氧烷中等极DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50、SPB-50……药物、农药、甾类等PEG-20M聚乙二醇20M极性DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX 10、CPWAX 52CB……醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等FFAP聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物极性DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、SP-1000……醇、酸、酯、醛、腈XE-6025%氰乙基甲基硅氧烷中极性酯、硝基化合物OV-22525%氰乙基,25%苯基甲基硅氧烷中极性DB-225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL 43CB 脂肪酸酯、PUFA、AlditolOV-21050%三氟丙基硅氧烷极性DB210、Rtx200……极性化合物、有机氯化合物OV-2750%三氟丙基硅氧烷强极性DB210、SP2401、Rtx200……极性化合物一、色谱仪的安装1.对色谱仪操作室的要求(1)操作室周围不得有磁场,易燃及强腐蚀性气体。
毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍
一、固定液使用固定相:AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相:AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷(胶体)极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1、SP-2100使用温度0—350℃固定相:AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相:AT OV-1701组成7%氟丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相:AT XE-60组成25%氟乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相:AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相:AT FFAP组成聚乙二醇一TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、睛、酮、基油同类型号DB (HP) -FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相:AT PEG-20M组成聚乙二醇一20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相:AT农残工号AT农残口号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。
气相色谱衬管种类类型
气相色谱衬管种类类型气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,其中衬管(Column)是其中的重要组成部分。
衬管种类类型主要包括以下几种:1. 毛细管柱(Capillary Columns),毛细管柱是最常见的衬管类型,其内部由一根细长的毛细管构成。
毛细管柱具有高分离效率、较大的表面积和较低的流动阻力,适用于分析复杂样品。
常见的毛细管柱材料有聚硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)、聚酰胺(Polyamide)等。
2. 填充柱(Packed Columns),填充柱是由固定填料填充的管状衬管,填料通常是粉末状的吸附剂或分离剂。
填充柱适用于一些分子量较大、极性较强的化合物的分离。
常见的填充柱材料有硅胶(Silica Gel)、活性炭(Activated Carbon)等。
3. 壳聚糖柱(Chiral Columns),壳聚糖柱是一种特殊的衬管类型,用于手性分析。
壳聚糖柱表面涂覆有壳聚糖,可以有效分离和鉴定手性化合物。
壳聚糖柱广泛应用于医药、食品、农药等领域。
4. 金属柱(Metal Columns),金属柱是由金属材料制成的衬管,常见的金属柱材料有铜、镍、不锈钢等。
金属柱适用于高温、高压、强化合物或不稳定化合物的分析。
5. 硅胶柱(Silica Columns),硅胶柱是以硅胶为填料的柱型衬管,适用于一些极性化合物的分离和分析。
硅胶柱具有较高的选择性和分离效果。
以上是常见的气相色谱衬管种类类型,不同的衬管类型适用于不同的分析需求和样品特性。
在选择衬管时,需要考虑样品性质、分离效果、分析速度、分析目标等因素。
气相色谱柱的分类
气相色谱柱是气相色谱仪中的关键组件,用于分离混合物中的化合物。
这些柱根据其内部填充物的性质和结构可以进行不同的分类。
以下是常见的气相色谱柱分类:1. 毛细管柱(Capillary Column):毛细管柱是一种非常常见的气相色谱柱,其内径通常在0.1-0.53毫米之间。
这种柱的填充物常常是液态涂层或固定相,可以提供更高的分辨率和更好的分离效果。
2. 开放管柱(Packed Column):开放管柱是一种较早期的气相色谱柱,其内部填充有颗粒状的固定相。
这种柱逐渐被毛细管柱取代,但在某些应用中仍然有用。
3. 固定相分类:液体固定相:使用液体涂层或吸附剂,如聚硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)。
固定相涂层:可以根据化合物的极性选择不同的固定相,例如聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)。
多相柱:包含两种或两种以上不同类型的固定相,以增强对复杂混合物的分离。
4. 长度分类:短柱(Short Column):长度通常在10-30米之间,用于快速分离。
中柱(Medium Column):长度在30-60米之间,用于一般分离任务。
长柱(Long Column):长度超过60米,适用于高分辨率的分离。
5. 手性柱(Chiral Column):用于分离手性异构体(对映体)。
手性柱的填充物具有手性选择性,能够区分具有相似物理性质但不同手性的化合物。
6. 膜柱(Capillary Membrane Column):使用多孔膜作为固定相,提供更高的热稳定性和更快的分离。
气相色谱柱的选择取决于分析的样品性质、目标化合物、分离需求以及仪器性能等因素。
在选择气相色谱柱时,需要仔细考虑这些因素以确保获得准确且可靠的分析结果。
现代仪器分析--GC(6.毛细管气相色谱)
在毛细管柱与检测器之间增加尾吹装置, 在毛细管柱与检测器之间增加尾吹装置,尾吹气将改 善这一状况。 善这一状况。
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4、记录系统
因毛细管色谱峰很窄 ,应配备快速记录系 统。 曾经用示波仪或电流 计型记录器记录,其 满刻度笔速0.1秒 满刻度笔速 秒。 目前的各种色谱数据 处理机和色谱工站已 完全能满足记录系统 的要求。 的要求。
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毛细管柱:
1 + 6k + 11k 2 df2 r k U + 2 + H= U 2 2 D 3 (1 + k ) U Dg 24(1 + k ) l 2 Dg
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四、检测器
因流速低, 且内径细, 只能分析小量样品, 因流速低 , 且内径细 , 只能分析小量样品 , 约 10 ―5 ~ 10 - 6 克 , 有的组份如占 有的组份如占1.0%, 则相当于 , 10―7~10-8克,要求高灵敏度检测器。 要求高灵敏度检测器。 快速分析时因峰宽只有几秒或少于1秒,要求检 快速分析时因峰宽只有几秒或少于 秒 测器、 记录器响应时间快, 测器 、 记录器响应时间快 , 则检测器和记录器的 时间常数, 应少于最早峰峰宽的流出时间的1/20 时间常数 , 应少于最早峰峰宽的流出时间的 。
毛细管色谱柱的用途
内径:0.25、0.32、0.53mm长度:15、25、30、50、60m膜厚:0.25、0.33、0.5、1.00、2.65、5.0um注:长度、膜厚用户可定制。
SE-30毛细管色谱柱二甲基聚硅氧烷非极性固定相适用于分析:碳氢化合物、农药、酚、胺等物质类似于DB-1、BP-1、R7-1、SPB-1、RSL-1、CPSRL5、HP-1、GB-1 OV-1 毛细管色谱柱类似于DB-1、BP-1、R7-1、SPB-1、RSL-1、CPSRL5、HP-1、GB-1 OV-101毛细管色谱柱100%甲基聚硅氧烷非极性固定相适用于分析:碳氢化合物、氨基酸等物质类似于DB-1、BP-1、R7-1、SPB-1、RSL-1、CPSRL5、HP-1、GB-1 SE-54/SE-52毛细管色谱柱5%苯基-95%甲基聚硅氧烷非极性固定相适用于分析:碳氢化合物、多核芳烃、酚、酯、药物胺等物质类似于DB-5、BP-5、SPB-5、GC-5、007-2、HP-5、RSL-200OV-1301毛细管色谱柱6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷中极性固定相类似于HP-1301PEG-20M 毛细管色谱柱聚乙二醇-2M极性固定相适用于分析:酸、醇、醛、酯、甘醇等物质类似于HP-20M、DB-WAX、007-20MFFAP 毛细管色谱柱聚乙二醇TPA极性固定相适用于分析:酸、醇、醛、酯、酮、腈等物质类似于HP-FFAP、BP-21、SP-1000OV-1701 毛细管色谱柱7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷中极性固定相适用于分析:药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂物质类似于BP-10、DB-1701、RSL-1701、CPSIL19CB、HP-1701OV-17毛细管色谱柱50%苯基-50%甲基聚硅氧烷中极性固定相适用于分析:农药、药物等物质类似于DB-17、GC-17、RSL-300、SP-2250、007-17XE-60 毛细管色谱柱25%氰丙基-75%苯基甲基硅氧烷中极性固定相适用于分析:酯、硝基化合物等物质类似于CS-5、UCON、HP-5100类似于DB-225、SP-2300、HP-225、CPSIL43CB、BP-225、Rxt-225OV-225毛细管色谱柱25%氰丙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷中极性固定相适用于分析:酯、硝基化合物等物质类似于DB-225、SP-2300、HP-225、CPSIL43CB、BP-225、Rxt-225OV-73 毛细管色谱柱1%乙烯基-5%苯基甲基聚硅氧烷非极性固定相适用于分析:碳氢化合物、多核芳烃、酚、酯、药物胺等物质OV-35 毛细管色谱柱35%苯基-65%二甲基聚硅氧烷中极性固定相OV-20 毛细管色谱柱20%苯基甲基聚硅氧烷中极性固定相OV-215/210毛细管色谱柱50%三氟丙基甲基聚硅氧烷中极性固定相。
气相色谱柱填充柱,毛细管柱(精)
第二章气相色谱柱第一节气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在2~4mm,长度为1~10m左右;后者内径在0.2~0.5mm,长度一般在25~100m。
在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m 短柱。
根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多,极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。
制备色谱柱种类
制备色谱柱种类色谱柱是分离和分析化学品混合物的常用工具,主要应用于高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)等分析方法中。
根据使用领域和色谱柱填料材料的不同,色谱柱可以分为多种种类。
1. 毛细管色谱柱(Capillary column)毛细管色谱柱是一种非常细小的色谱柱,其内部直径通常在0.1-0.25mm之间。
这种色谱柱主要用于气相色谱,可用于分析极微量的化合物。
2. 标准色谱柱(Packed column)标准色谱柱是一种中空的管状柱子,内部填充着固体颗粒,如硅胶或石墨化碳黑等。
标准色谱柱主要用于液相色谱,常见的填料材料有硅胶(Silica gel)、石墨化碳黑(Graphitized carbon black)等。
3. 反相色谱柱(C18 column)反相色谱柱是一种常用的液相色谱柱,在填料材料中掺入疏水基团,为分离疏水性化合物提供了良好的选择性。
C18柱是一种反相柱,其中的填料材料是十八烷基硅胶。
反相色谱柱被广泛应用于药物分析、环境分析等领域。
4. 离子交换色谱柱(Ion e某change column)离子交换色谱柱是一种特殊的液相色谱柱,其中的填料材料具有带电性,可以与离子化合物进行相互作用。
离子交换色谱柱常用于分离离子化合物和药物中的阳离子和阴离子。
5. 手性色谱柱(Chiral column)手性色谱柱是一种专用的液相色谱柱,用于分离手性化合物,即立体异构体。
手性色谱柱的填料材料通常包括手性选择性的混合物,例如手性碳、手性硅胶等。
6. 蛋白质色谱柱(Protein column)蛋白质色谱柱是一种专门用于分离和纯化蛋白质的色谱柱。
它通常具有特殊结构和表面修饰以实现蛋白质的选择性分离。
除了上述常见的色谱柱种类外,还有一些其他特殊用途的色谱柱,例如气相色谱中的金属填料柱(Metal column)用于分析金属有机化合物,以及尺寸排除色谱柱(Size e某clusion column)用于分离和分析不同分子大小的聚合物等。
气相色谱法在化学分析中的应用
气相色谱法在化学分析中的应用一、气相色谱法简介气相色谱法是一种分析科学中常用的技术手段,属于物质分离和检测的局部。
根据分子的极性、大小、吸附性质、传递性质等特征,在一定的条件下,用气体作为载气,将待分离物样品进样到毛细管柱中,然后在柱中加入载气,利用分子在载气中散开的基础上,经过在毛细管柱中不断地物质分离、扩散和传递,最终得到不同的物质成分,进而进行检测和分析。
二、气相色谱法的分类根据分离机理和应用场景,气相色谱法可以分为以下几个子类:1. 一维气相色谱法(GC):采用单一类型的毛细管柱,用非极性载气来分离挥发性物质。
2. 二维气相色谱法(GCxGC):采用两种不同类型的毛细管柱,两列柱之间的装置是一个压缩机,用极性和非极性载气将样品分离。
3. 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS):该技术广泛应用于物质的分析和鉴别,采用质谱仪对气相色谱法分离出的成分进行检测。
4. 程序升温气相色谱法(PTGC):即温度变化在运行过程中而不是在样品进入柱前就进行预热处理的基础上进行的气相色谱法。
5. 脱氧糖色基气相色谱法(GCPS):基于多糖分子的吸附作用及其大小的分离规律,对多种糖进行分离和检测。
三、气相色谱法在化学分析中的应用1. 分析石油和炼油产品中的成分和含量。
气相色谱法对于石油和炼油产物中的残留物、附加物、杂质等成分的分离和检测具有重要的应用价值。
通过GC技术,可以分离出成分,得到含量数据,实现对石油产品的化学分析。
2. 研究环境污染物的鉴别和检测。
环境污染物包括大气、土壤、水体中的各类污染物,如重金属、有机化合物等。
GC技术在对这些污染物进行检测中能够具有较高的灵敏度和分辨能力,可以准确地鉴别出多种环境污染物的成分和含量,有利于环境保护和治理。
3. 分析食品中添加剂、污染物等化学成分。
食品中的添加剂、色素、污染物等成分对于健康有较大的影响,而使用GC技术可以对这些成分进行分析和检测。
从而使得食品工业得以保障食品质量安全。
GC-MS工作原理
GC-MS工作原理引言:气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)是一种常用的分析方法,它结合了气相色谱仪(GC)和质谱仪(MS)的优势。
GC-MS工作原理是通过样品的挥发性化合物在气相色谱柱中分离,然后通过质谱仪对其进行检测和鉴定。
本文将详细介绍GC-MS的工作原理。
一、气相色谱分离原理1.1 色谱柱选择:GC-MS中常用的色谱柱有毛细管柱和填充柱两种。
毛细管柱适用于分析挥发性有机物,填充柱适用于分析非挥发性有机物。
1.2 色谱柱操作条件:色谱柱的操作条件包括温度、流速和柱温程序等。
温度和流速的选择会影响分离效果和分析时间。
1.3 色谱柱分离机理:气相色谱柱的分离机理主要包括吸附、分配和离子交换三种机制。
不同的分析物有不同的分离机理。
二、质谱检测原理2.1 离子化方式:质谱仪常用的离子化方式有电子轰击离子化(EI)和化学电离(CI)等。
EI适用于挥发性有机物的分析,CI适用于非挥发性有机物的分析。
2.2 质谱仪工作模式:质谱仪的工作模式包括全扫描模式和选择离子监测模式。
全扫描模式可以获取样品的整个质谱图,选择离子监测模式可以提高检测灵敏度。
2.3 质谱仪数据分析:质谱仪的数据分析主要包括质谱图的解析和化合物的鉴定。
通过对质谱图的解析和与数据库的比对,可以确定样品中的化合物。
三、GC-MS联用技术3.1 GC-MS联用系统:GC-MS联用系统由气相色谱仪和质谱仪组成,两者通过接口连接。
接口的选择和调试对GC-MS的分析结果有重要影响。
3.2 GC-MS联用方法:GC-MS联用方法包括样品的预处理、色谱条件的优化和质谱条件的优化等。
合理的方法选择和优化可以提高分析的准确性和灵敏度。
3.3 GC-MS应用领域:GC-MS广泛应用于环境、食品、药物、化妆品等领域的分析。
其高分辨率、高灵敏度和高选择性使其成为分析化学的重要工具。
四、GC-MS的优势和局限性4.1 优势:GC-MS具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优势,可以对复杂样品进行准确鉴定和定量分析。
毛细管色谱柱对气相色谱仪的重要性
毛细管色谱柱对气相色谱仪的重要性气相色谱仪(GC)是一种基于气相分离原理对样品中化学物质的分离与定量技术。
它的实现需要多种仪器和设备,其中毛细管色谱柱作为分离样品化合物的主要组成部分,对GC的应用和分析结果影响巨大。
本文将探讨毛细管色谱柱在GC中的作用和重要性。
毛细管色谱柱的作用毛细管色谱柱是GC中的分离柱,其作用是依据化合物在柱内的物理和化学性质不同而将两种或多种化合物进行分离。
在GC分析过程中,样品经过了自动进样仪和分离柱后,模式化的气体推动样品在柱内不断移动,不同物质会随着在柱内的停留时间而分离开来,形成独立的“峰”。
通过检测这些峰的大小和存在时间,可以确定样品中含有的化合物、它们的浓度和相对含量。
毛细管色谱柱的分离过程基于一系列物理和化学性质,包括极性、表面积、亲水性、解离常数和大小等,其中极性是影响毛细管色谱柱分离的最主要因素之一。
根据不同的样品,我们可以选择不同的毛细管色谱柱。
例如,选择极性较高的柱子可以帮助分离极性物质,而选择非极性柱子可以更好地分离非极性化合物。
选择合适的毛细管色谱柱正确的毛细管色谱柱选择可以显著提高分析结果的准确性和灵敏度。
选择柱子的主要取决于要分析的物质性质和样品基质,而不是粗略地选择一种通用的毛细管色谱柱。
在选择前,需要对样品进行简单的分析,以找到要分离的物质和样品中可能存在的干扰,从而确定化合物的极性和大小。
通常情况下,我们需要选择化合物的极性与柱子一致或小于柱子,这种匹配方式可提高分离的效果。
此外,毛细管色谱柱的长度和直径的变化也会影响峰的产生和分离效果。
长度条目可以增加某些化合物的停留时间,从而增加它们分离的时间和减少某些化合物的交叉;而直径条目可以优化分离效果,但具体如何选择还需要考虑GC仪器的容量和功率等因素。
影响毛细管色谱柱的因素对于GC分析,毛细管色谱柱的特性和推进气体对峰形、分离效果和信号强度有着重要的影响。
以下是影响毛细管色谱柱的四个主要因素:1. 毛细管色谱柱的固定相毛细管色谱柱的固定相由一种或多种可吸附材料构成,例如硅胶、膜多聚体等等。
常用毛细管柱固定相的种类和特点.
常用毛细管柱固定相的种类和特点(1) 聚硅氧烷聚硅氧烷在用途的多用性,性质的稳定性上都有优良的表现,所以也是目前最为常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复连接构成。
每个硅原子与两个官能团相连,官能团的类犁和数量决定了同定相总体类型和性质。
常见的四种官能团为甲基,氰丙基,三氟丙基和苯基。
最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。
当有其他种类的取代基出现时,该基团的数量将由一个百分数来表示。
例如:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷,表示含有5%的苯基和95%的甲基,“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团,但当两个特定基团完全相同时,我们有时会省略这种叫法。
如果甲基的百分数没有表征,则表示它的含量可能是100%(例如:50%苯基-甲基聚硅氧烷,表示甲基的含量为50%)。
有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解,如14%氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7%氰丙基和7%苯基(另有86%的甲基),因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上,所以14%是一种加和的表征方法。
我们有时会用低流失或“ms”来表征一类固定相,这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量的苯基或是苯基类的基团,通常我们称之为:亚芳基。
由于它们的加入,聚合物的链接会变得更加坚固稳定,保证在较高温度时,固定相不会产生降解。
也就是说,进一步降低色谱柱的柱流失,提高色谱的使用温度。
与原始的非亚芳基类型的固定相相比,亚芳基固定相不仅拥有相同的分离指数,而且在色谱柱的维护等方面也有一些调整。
尽管同类普通型和低流失型固定相的分离性能相同或是极为相似,但是在某些方面还有微小的区别。
(2) 聚乙二醇聚乙二醇是另外一种广泛应用的固定相,不像聚硅氧烷那样有多种取代基团,聚乙二醇类固定相都是由100%固定聚合物组成。
相对于聚硅氧烷,聚乙二醇的稳定性、使用温度范围等都稍逊一筹。
在实际应用中,聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短,而且容易受温度和环境的影响。
关气相卸气相色谱柱
关气相卸气相色谱柱
相色谱柱是气相色谱法(gas chromatography,简称GC)的核心部件,用于分离和分析混合物中的不同组分。
以下是气相色谱柱的详细介绍:
类型:
气相色谱柱有多种类型,包括玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等材质。
根据使用材质,分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中,目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。
对于填充柱色谱,大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的。
长度和内径:
气相色谱柱的长度通常在1米到10米之间,内径在0.2米到0.5米之间。
毛细管色谱柱的内径通常在0.2米到0.5米之间,长度一般在25米到100米之间。
为了提高分离速度,有时会使用高柱效、薄液膜的短柱,其长度在10米以内。
固定液:
固定液是气相色谱柱中的重要组成部分,用于固定液相物质,从而实现对不同组分的分离。
根据固定液的化学性能,气相色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多,极性各不相同。
固定液的选择取决于混合物中各组分的极性和溶解度差异。
常用的固定液有燃类、聚硅氧烷类、醉类、醑类、酯类以及睛和睛醒类等。
应用:
气相色谱法是一种广泛应用的分离和分析技术,用于检测有机化合物、无机化合物、生物标记物等。
气相色谱柱是实现高效分离的关键部件,通过选择合适的固定液和操作条件,可以实现对复杂混合物的高效分离和分析。
Agilent公司毛细管柱简介
Agilent公司毛细管柱简介HP-1-二甲基聚硅氧烷柱说明:这是最常用的非极性键合固定相,HP-1(二甲基聚硅氧烷),具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径,-60至260/280℃>2.0mm液膜应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25umHP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0umHP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25umHP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5umHP-1 30m, 0.53mm, 2.65umHP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。
EPA(美国环保暑)方法8081和UPS(美国药典)G-42中已经指定用此固定相。
HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。
相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围:-40至300/320℃40至280/300℃应用:芳氯物(Aroclors)、胺类、杀虫剂、药品HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15umHP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25umHP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5umHP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇)说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。
毛细管柱应用范围及使用温度
一SPB-1型非极性柱(键合,聚二甲基硅氧烷)对照品牌:HP-1,DB-1,BP-1,CP-SIL 5CB,UItra-1,007-1,RTx-1,AT-1类似固定相:SE-30,SP-2100,OV-1,OV-101使用温度:-60℃-320℃应用范围:烷烃,芳烃,多环芳烃,醇,酚,酮,酯,醛,胺,卤代烃,吡啶,糖衍生物,氨基酸衍生物,维生素衍生物,镇痛药,农药,溶剂,胆固醇,香料,咖啡,食品添加剂等二SPB-5型弱极性柱(键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)对照品牌:HP-5,DB-5,BP-5,CP-SIL 8CB,UItra-2,007-2,RTx-5,AT-5类似固定相:SE-54,SE-52,OV-73使用温度:-60℃-320℃应用范围:烷基苯,多环芳烃,醇,酚,酮,脂肪酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳烃,芳胺,烷基胺,联苯胺,卤代烃,多氯联苯,糖类衍生物,维生素衍生物,有机酸,镇痛药,农药,抗组胺药,溶剂,生物碱,防腐剂,香料等三SUPELCOWAX 10型极性柱(键合,聚乙二醇二万)对照品牌:HP-Wax,DB- Wax,BP-20,CP- Wax 52CB,HP-INNO Wax,AT- Wax 类似固定相:PEG-20M,CARBOWAX-20M使用温度:35℃-280℃应用范围:低沸点芳烃,醇,酮,酯,醛,醚,乙二醇,丙二醇,甘油,吡啶,胺,亚硝胺,卤代烃,胆汁酸衍生物,冰片,薄荷,精油,香料,酒,苯乙烯,茶,溶剂等四SPB-50型中等极性柱(键合,50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷)对照品牌:HP-50,HP-17,DB-17,007-17,RTx-50,AT-50类似固定相:OV-17,SP-2250使用温度:30℃-310℃应用范围:烷烃,低沸点芳烃,多环芳烃,醇,甘油三酸酯,喹啉,卤素化合物,精油,香料,农药,酯,镇痛药,除草剂等五SPB-1701型中等极性柱(键合,14%氰丙基,86%二甲基聚硅氧烷)对照品牌:HP-1701,DB-1701,007-1701,RTx-1701,AT-1701,BP-10,CP-Sil 19C B类似固定相:OV-1701,SP-2250使用温度:室温-280℃应用范围:醇,卤素化合物,有机氯农药,酸性药物,有机磷,除草剂等六Nukol型极性柱(键合,该性聚乙二醇)对照品牌:HP-FFAP,DB- FFAP,007- FFAP,AT-1000,BP-21类似固定相:FFAP ,SP-1000,OV-351,使用温度:60℃-200℃应用范围:脂肪酸,低沸点芳烃,醇,酯,酚,腈,胺,牛奶,有机酸,醛,酮,白酒组份,香料等七SPB-1000型极性柱(键合,该性FFAP)使用温度:60℃-200℃游离脂肪酸分析,分析酸性物质和多醇的效果比FFAP好八PTE-5,PTE-5QTM型弱极性柱(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)使用温度:-60℃-320℃对照品牌:HP-5MS,DB-5MS,DB-5.625,XTI-5,BPX625半挥发污染物分析柱(US EPA方法525,625.5,625)应用范围:多氯联苯,胺,有机磷,有机氯农药,含氯除草剂,酚,苯胺,香料等。
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GC的色谱柱一般是气-液石英玻璃毛细管柱。
处理方法是:管内壁经处理后,先附着一层多孔性固体,再涂固定液。
1.毛细管柱使用的固定液(GLC)
2.固定液的分类:
1)非极性固定液:它们与待测物质分子的作用力以色散力为主.组分
在此类固定相上按沸点由低到高顺序流出, 适用于非极性和弱极性化合物的分析.
2)中等极性固定液:它们与待测物质分子间的作用力以色散力和诱
导力为主,组分基本上按沸点顺序出峰, 适用于弱极性和中等极性化合物的分析。
3)强极性固定液:含有较强的极性基团,它们与待测物质分子间的作用力以静电力和诱导力为主,组分按极性由小到大的顺序出峰。
适用于极性化合物的分析。
4)氢键型固定液:是强极性固定液中特殊的一类,与待测物质分子间作用力以氢键力为主,组分按依次形成氢键的难易程度出峰,不易形成氢键的组分先出峰。
常用的固定液有聚乙二醇,三乙醇胺等,适用于分析含F、N、O等的化合
物。
3.固定液的选择:
固定液的选择一般根据“相似相溶”的原则,待测组分分子与固定液分子的性质(极性、官能团)相似时,其溶解度就大。
1)按极性相似原则选择:
2)按官能团相似选择:若待测物质为酯类,则选用酯或聚酯类固定
液;若待测物质为醇类,可选用聚乙二醇固定液。
3)按主要差别选择:若待测各组分之间沸点是主要矛盾,可选用非极性固定液,若极性是主要矛盾,则选用极性固定液
4)选择混合固定液:对于难分离的复杂样品,可选用两种或两种以上的固定液。
4.常用的基质:
无机载体(如硅藻土、玻璃粉末或微球、金属粉末或微球、金属化合物)和有机载体(如聚四氟乙烯、聚乙烯、聚乙烯丙烯酸酯。