二苯甲酮的合成研究

二苯甲酮的合成研究
通过对甲苯和丙酮的分别合成，可以获得二苯甲酮，该反应在有机合成中很常用。

二苯甲酮的结构式如下：
用试管装入25mL浓度为75%的甲苯和30mL浓度为75%的丙酮，
用超声波振荡器对混合物进行提取，并使其回流反应2min，静置一
段时间后再离心分离提取液。

将离心后的两层液体分别进行减压蒸馏。

首先对甲苯中残留的乙酸乙酯进行提纯，接着加入适量饱和碳酸钠溶液对甲苯进行洗涤，最后对洗涤液进行蒸馏。

分别得到甲苯、乙酸乙酯和洗涤液，然后用旋转蒸发仪蒸出甲苯，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。

对于丙酮中残留的乙酸乙酯进行提纯，也采用旋转蒸发仪蒸出丙酮，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。

向两个装置中加入等量的乙酸乙酯、乙酸乙酯衍生物和
3-amino-5-methylpyrrolidine，用超声波振荡器对其进行提取，并
使其回流反应5min。

静置一段时间后离心分离提取液。

将离心后的
两层液体分别进行减压蒸馏。

首先对甲苯中残留的乙酸乙酯进行提纯，接着加入适量饱和碳酸钠溶液对甲苯进行洗涤，最后对洗涤液进行蒸馏。

分别得到甲苯、乙酸乙酯和洗涤液，然后用旋转蒸发仪蒸出甲苯，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。

对于丙酮中残留的乙酸乙酯进行提纯，也采用旋转蒸发仪蒸出丙酮，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。

将所得的化合物进行干燥，即可得到二苯甲酮。

1。

先合成4-二苯基甲酮(97%)，将4-二苯基甲酮与4-苯基-2-
丁酮(10%)混合，用H酸酸化，生成4-二苯基甲酰胺，与盐酸(100%)在加热条件下反应5h。

2。

用40%氢氧化钾水溶液处理，然后加入盐酸(100%)水溶液并通入CO2气体使温度上升至95～100 ℃，反应8～10h。

3。

用冰醋酸处理，然后滴加浓硫酸(98%)溶液并加热回流反应5h。

4。

用冷水洗涤固体，得到固体二苯甲酮。

二苯甲酮的鉴定与反应： 1。

用4-硝基苯肼与锌粉(6%)、浓氨水(1%)共热，生成红色络合物，加热后呈绿色。

2。

用红外光谱法(附录Ⅰ)测定结果，可知结果如下表：反应条件2，反应产物3，生成产物1。

在此实验中只要注意控制好实验条件，能够顺利的合成二苯甲酮。