GC-MS常见问题处理

GC-MS常见问题处理

1．峰丢失

〔1〕注射器有毛病,用新注射器验证.

〔1〕灯丝断了,不能电离化合物.

3. 进样温度太低,检查温度,并根据需要调整.

4. 柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整.

5. 无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速.

6. 柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装.

2．前沿峰

1. 柱超载,减少进样量.

2. 两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20 度,以使峰分开.

3. 样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温.

4. 样品分解,采用失活化进样口衬管或调低进样口温度.

3．拖尾峰

1. 进样口衬管或柱吸附活性样品：更换衬管.如不能解决问题,就将柱进气端去掉

1~2 圈,再重新安装.

2. 柱或进样口温度太低：升温〔不要超过柱最高温度〕.进样口温度应比样品最高沸点高25 度.

3. 两个化合物共洗脱：提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20 度,以使峰分开.

4. 柱损坏：更换柱.

5. 柱污染：从柱进口端去掉1~2 圈,再重新安装毛细管分析常见问题的解决.

DSQ 单四极质谱培训教材

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4．只有溶剂峰

1. 注射器有毛病：用新注射器验证.

2. 不正确的载气流速〔太低〕：检查流速,如有必要,调整之

3. 样品太稀：注入已知样品以得出良好结果.如果结果很好,就提高灵敏度或加大

注入量.

4. 柱箱温度过高：检查温度,并根据需要调整.

5. 柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性.

7. 样品被柱或进样口衬管吸附：更换衬管.如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2 圈,并重新安装.

5．宽溶剂峰

1. 由于柱安装不当,在进样口产生死体积：重新安装柱.

2. 进样技术差<进样太慢>：采用快速平稳进样技术.

3. 进样口温度太低：提高进样口温度.

4. 柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂.

5. 隔垫清洗不当：调整或清洗.

6. 分流比不正确<分流排气流速不足>：调整流速.

6．假峰

1. 柱吸附样品,随后解吸：更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2 圈,再重新安装.

2. 注射器污染：用新注射器与干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次.

3. 样品量太大：减少进样量.

4. 进样技术差<进样太慢>：采用快速平稳的进样技术.

5. 离子源污染：清洗.

7．出现未分辨峰

1. 柱温不对：检查并调整温度

2. 不正确的载气流速：检查并调整流速.

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3. 样品进样量太大：减少样品进样量

4. 进样技术水平太差<进样太慢>：采用快速平稳进样技术.

5. 柱和衬管污染：更换衬管.如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2 圈,并重新

安装.

6．离子源污染：清洗.

8．基线不稳

1. 柱流失或污染：更换衬管.如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2 圈,并重新

安装.

2. 进样口污染：清洗.

4. 载气控制不协调：检查载所源压力是否充足.如压力≤500psi,请更换气瓶.

5. 载气有杂质或气路污染：更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管.

6. 离子源污染：清洗.

7. 进样口隔垫流失：老化或更换隔垫.

9．保留时间不同

1. 柱温太低或太高,检查并调整柱温.

2. 载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的、经标定气源测量流速.

3. 进样口隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复.

4. 柱污染或损坏,重新老化或更换柱

5. 样品超载,减少样品进样量.

6. 载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够.如压力≤500psi,请更换.

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GC的故障与其排除

<1>峰拖尾

产生原因与处理：严重色谱柱污染、色谱柱中有固体碎屑、石英衬管里有固体颗粒、溶剂/固定相极性不匹配、色谱柱安装不正确、、分流比太小、色谱柱过载和进样技术欠佳.若是色谱柱过载造成,可减少进样量或稀释10倍或尝试换另一种色谱柱, 最好用液膜更厚的色谱柱. 〔2〕前伸峰

产生原因与处理：色谱柱安装问题、进样技术和柱进样量过多等.若柱进样量过多,可稀释样品10倍然后再进样或用相同固定液但更厚液膜的色谱柱或减少样品量<减少体积或增加分流比>.

〔3〕裂分峰

裂分峰是指单组分产生2个或2个以上的峰.

产生原因：色谱柱安装、进样技术、溶剂、衬管类型、检测器过载严重、柱温波动严重等.

先试用换溶剂和不同类型的衬管,再用其他方法处理.

<4> 鬼峰

鬼峰是色谱图中出现样品峰以外的峰.即使无样品进样也出现峰, 并且有样品进样时出现在真峰当中.

产生原因：柱头有污染物沉积、进样垫流失、进样口污染--前次进样在进样口或衬管的残留、载气不纯、固定相和载气中的污染物发生反应.

处理：烘烤柱子然后空运行<无样品>、选用优质进样垫、选用优质气体、使用气体过滤器

--定期更换、进样口底部密封垫可能会与样品反应,选用镀金的进样口密封垫.

进纯样品时出现多余的峰产生原因：进样口过热使样品组分降解、衬管和样品反应、衬管填充物有活性、样品保留在进样口太久、样品组分不稳定.

处理：每次降低进样口温度20度观察峰是否消失、选用去活衬管、去除填充物或选用无填充物的衬管、增加柱流速.

<5>不出峰或峰很小

产生原因：FID火焰灭了、柱内没气流、进样针堵塞、检测器喷嘴堵塞、气源气没了.

检查：FID火焰是否点燃？柱内是否有气流？色谱柱是否与进样口和检测器两端连接? 检查进样口是否漏气？玻璃衬管是否破裂？进样口与色谱柱的连接是否正确? 如果使用自动进样器,检查针是否弯曲？检查针是否堵塞？样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品？进样填是否漏气？柱末端有气流,检查检测器喷嘴是否被堵塞？气源气有否？

<6>基线位置突然变化

除仪器正常原因产生的基线位置突然变化外,温度或流速的变化、进样垫漏气等原因,可能产生基线上下无规律地漂移.

<7>基线噪音

产生原因：进样垫流失、衬管污染、气源被污染、检测器可能被污染、实验室空气中有异常气体.

处理：确保不要使Vespel垫过热〔不要高于350度〕、密封垫型号错误或已磨损需更换、复杂基体样品每20-50次进样后更换新衬管、使用优质载气、使用合适的气体在线过滤器、清洗检测器.

<8>精密度与定量重复性差

产生原因：进样针筒可能磨损、进样口压力大小、使用自动进样器时,进样垫上针孔太大、进样器针可能会松动和瓶盖未密封等

处理：更换进样针；进样口压力如果压力低,增加压力；使用自动进样器时,换进样垫、确保进样针筒口和瓶盖已拧紧.

•有两个或更多的未分辨峰

降低柱温20度然后再进样

---若分离说明可能有额外的组份

用更长的柱子

尝试不同的选择性或极性的色谱柱

---如果HP 1,尝试HP 5

---如果HP 5,尝试HP 35 或HP 5

GC色谱柱安装,维护与故障排除

1. 毛细管色谱柱的切割