浅谈我国液相色谱法检测牛奶中抗生素残留研究现状

后进行高效液相色谱测定， 建立 了一种简单 、 高效的同时
检测牛奶 中四环 素 、 霉素 、 金 强力霉 素三种 四环素类 抗 生 素残 留量 的方法 。该 方法可 以在 十分钟 内分 离检 测三种
定法三大类。其中， 高效液相色谱是 目前应用最为广泛的
一
四环素类抗生素。张俊升运用反相高效液相色谱一二极 管阵列检测器建立了牛奶中土霉素、 金霉素的残 留分析
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《 诤量与溺试技 术》 ｏ ８年第 ３ ２ｏ ５卷第 ７期
浅 谈 我 国 液 相 色 谱 法 检 测 牛 奶 中 抗 生 素 残 留 研 究 现 状
ＳｍｐｅＩ ｔｏ ｕ ｔｎｏ ｈ ｔ ｍｉａｉｎｏ ｔ ｉｔ ｓｎｉ ｉ ｌ ｎｒｄ ｃｏ ｎ ｔｅ ｅ ｎ ｔ ｆＡｎ ｉ ｏｉ ｉ ｎ Ｄｅ ｒ ｏ ｂ ｃ
素 的刺 激而 发生过 敏反应 ． 而从 未使用 过抗生素 的初 生 婴儿如果 由于食用 含有 青 霉素 残 留的牛 奶 而被 致 敏 ， 当
三个方面。如张琰图等利用恒 电流电解 方法在线 电生
Ｂ Ｏ一和鲁米诺 之 间产 生 的 化学 发 光 ， 出 了一 种 高 效 ｒ 提 液相色谱 化学发光 法检测 ４种 四环素类 抗 生素药 物 的新 方法 ． 方法 已成功应用 于牛 奶 中残 留 四环素类 抗生 素 该 含量 的分 析 ， 韩宝 武等 通过 对 牛 奶 中 四环 素类 药 物 进 行 提取 ， 经多壁碳 纳米管 做 吸附剂 的固相萃 取柱 净化 ， 再 然
量， 通过样 品的提取 、 脱蛋 白、 离心、 层析柱净化、 衍生化等步
骤， 提取出牛奶中的抗生素分子， 进行定性、 定量研究。
３ 优势 和现 状 在检 测牛奶 抗生 素 残 留 的理 化检 测 方法 中 ， 效 液 高
用光二极 管阵列检测器是近年来液相色谱最重要 的突
破。它可以同时接收整个光谱区的信息， 在色谱峰流出
Ｍ ｉｋ ｂ ＰＬＣ ｎ Ｏｕ ｕ ｒ ｌ ｙＨ ｉ ｒＣｏ ｎｔｙ
陈基 耘
摘
徐 健 君
（ 珠海市质量计量监督检测所 ， 广东 珠海 ５ ９ ０ ） １ ０２
要： 本文介绍 了我国采用液相色谱法检测牛奶中抗生素残留的优势和现状 ， 并简述 了其检测原理 。
关键词 ： ； 牛奶 抗生素 ； 残留； 液相色谱
测的研究中 ， 反相液相色谱的发展最为迅速。其原因主
要是 ：． １ 色谱柱化学键合固定相（ １ 或 ｃ ） Ｃ８ ８性质稳定 ， 不容易流失 ；． ２ 利用水、 甲醇或 乙腈等水溶性有机溶剂
为一体， 发展也 日趋成熟。如贾薇等采用 Ｈ ｐｒｌ Ｄ ｙｅ ｉＢ Ｓ ｓ 柱分离， 以乙腈 一水 一甲酸（ 体积 比 ３ ． ： ． ： ． ） ７５ ６ ５ １２ 作 ２ 为 流动相 ， 采用 电喷雾离子 源 ， 以正 离子检 测方式进 行 一
１ 引言
作流 动相 ， 干扰紫外 检测 ， 不 成本 低 ； ． ３ 由于 样 品 中极性 杂质先 流 出 ， 待测物 出峰后 即可重 新 进 样 ， 析 速 度快 。 分 而我 国利用 液相色谱 技术进 行牛 奶 中抗 生素 残 留的研究
近年 来 高效液相色谱法检测牛奶中抗生素残留是基于抗
生素分子 中的基 团所具 有 的特殊反 应 或性质 来测 定其 含
酸溶液 一乙腈 一甲醇作为流动相 ， 流速为 １Ｏ Ｌ ｍｉ， ．ｍ ／ ｎ
柱温 为 ３ ℃ ， 测 波 长 为 ３Ｏｍ， 霉 素 、 霉 素 在 ０ 检 ６ｈ 土 金 ｌ ｍｎ内得 到 了有 效 的分 离 和 检测 。在 上 述 研究 中 ， Ｏｉ 利
安全的呼声也随之越来越高 ， 品安全 问题已经成为关 食
系 民生 的重 大问题 。在 众 多食 品安全 的热点 问题 中 ， 由
主要集 中在针对牛奶中抗生素分离方法 的建立、 色谱条
件 的优化 以及针对 液相色谱 的不 同检 测器进 行方法 开 发
于牛奶与人民的生活息息相关 ， 牛奶中抗生素残 留问题 更是受到了各 国政府和食品安全机构的广泛关注。经常 饮 用含低 剂 量抗生 素 的牛 奶 ， 会使 人 由于反 复受 到 抗 生
其得病时虽然是初次使用青霉素也将产生过敏反应， 严
重 者 可导致 死亡 。 因此 ， 了保 障人 们饮 用 牛 奶 的卫生 为
和安全 ， 牛奶中抗生素残留检测技术得到了迅速发展， 以满
足 日趋严格的残留限量要求 。 目前 牛奶 中抗生素残 留的检 测方法主要可 以分为微 生物测定 法 ， 化测定法 和免疫 测 理
实现 了检测分 子快速分离 、 高效率和操作 的 自动化 。
纯度信息 ， 灵敏度亦明显提高。 另外 ， 随着联 用技术 的引进 ， 奶 中抗 生素残 留研究 牛
也得 到 了新 的发展 。利 用 质 谱在 分 子 定性 方 面 的优 势 ，
在众多利用液相色谱技术进行牛奶中抗生素残留检
液质联用集牛奶样品中抗生素残 留的分离 、 定量和定性
同时进行每个瞬间的动态光谱扫描并快速采集信号 ， 经 相色谱法是 目前应用最为广泛的方法。相比于其它检测方 计算机处理后得到色谱一光谱的三维图谱 ， 信息量大大 法， 高效液相色谱及其联用技术的优势在于检验灵敏度高， 增 加。通 过一次进 样可 得 到 每个 组 分 峰 的定 量 、 性 和 定 检测数据准确可靠。它引入了气相色谱理论， 利用色谱柱 的高效分离技术， 使得其在很多抗生素残留分子的检测中，
方法 ， 柱子采 用 Ｗａｅｓ ｖ —ｐｒ １ （ ｐｎ ３ ９ ｔ ａ ａｋＣ ８柱 ４ｘ ， ．ｍｍ ｒ Ｎｏ
种理化检测方法 ， 它在检测 灵敏度和定性、 定量检测 中的
优势使其成为牛奶中抗生素残留检测的重要手段。
２ 原 理
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