美洛昔康工艺

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美洛昔康
投料
将430.8公斤邻二甲苯打入反应罐
将80公斤二氧化物投入反应罐
将40公斤2-氨基-5甲基-噻唑投入反应罐中
(保温反应)慢慢加热至回流,回流30小时,每30分钟记录一次.
当温度高于138度或低于136度时将蒸馏物排出.温度控制在136度至138度,压力3 MPA至3.5MPA之间.
当反应温度高于138度时,将蒸出的二甲苯用水清洗,分层,将清洗干净的二甲苯抽入计量高位,共抽120公斤,分二至三次放入锅内.
(蒸馏浓缩).(1)打开真空开始减压蒸馏,每20分钟记录一次.
真空在-0.02-0.09,温度在下降.
当目测无馏份时,降度在下降.
当目测无馏份时,降温至35度至40度.
将料液放入离心机内离心,当锅内料液放完后,用81.6公斤乙醇冲洗离心机.直至料呈棕黄色.
结晶
从用气动泵将408公斤乙醇打至反应锅内.缓慢加热至回流.
保持回流1小时,每20分钟记录一次.冷却至5~10度.
在5~10度保温1小时,每20分钟记录一次.注:本人实际操作中并无次操作.
脱色
将乙醇685公斤打入锅内,
7.5公斤氢氧化钠加入两个桶中,分别加入30公斤乙醇溶解,然后倒入锅中。

再分别加入30公斤乙醇,在两个桶中。

清洗桶,并倒入锅内,用真空抽400公斤乙醇抽入反应锅内。

搅拌10分钟。

加入美洛昔康80公斤。

加热35度。

35度至40度保温15至20分钟至全溶。

PH=9
保温结束后,加入4公斤活性碳。

35度-40度保温20分钟。

过滤(略)
结晶
将料液冷却到20度。

20度~25度保温20分钟。

浓盐酸23公斤(备好)
滴加盐酸保持温度20度~25度,45分钟~60分钟内,将反应锅内的物料PH=2~3之间,在20度~25度保温30分钟。

再重测PH=2
离心
将反应锅内物料降温至0度。

在0~5度保温30~45分钟。

打开离心机,铺上滤布,注内部垫上滤纸。

离心后的母液可回收,回收乙醇。

不过事先加入氢氧化钠,配比是盐酸滴加量乘以0.15.。

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