新2019高考化学大二轮复习 专题四 化学实验 第15讲 化学实验基础知识学案

第15讲 化学实验基础知识

考点一 仪器的使用、化学实验基本操作

Z 真题感悟hen ti gan wu (课前)

1．(2017·全国Ⅰ卷)实验室用H 2还原WO 3制备金属W 的装置如图所示(Zn 粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( B )

A ．①、②、③中依次盛装KMnO 4溶液、浓H 2SO 4、焦性没食子酸溶液

B ．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度

C ．结束反应时，先关闭活塞K ，再停止加热

D ．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气

[解析] 本题考查实验设计与评价，涉及氢气制备和氢气还原氧化钨的实验。审题时抓住两个关键、一个迁移：关键1——锌粒中的硫指硫元素，即锌粒中含有少量硫化锌(ZnS)，暗示：制备氢气时会生成H 2S ；关键2——焦性没食子酸溶液用于吸收装置内少量O 2；迁移——氢气还原氧化钨实验类似教材中氢气还原氧化铜实验。加热WO 3之前，要确保排尽装置内的空气，因为H 2在空气中的浓度达到一定范围时，加热易发生爆炸，通过检验氢气的纯度判断空气是否排尽，B 项正确。装置Q 是启普发生器，是氢气的发生装置，装置排列顺序是氢气发生装置→安全瓶→除去HCl 、O 2装置→除去H 2S 装置→干燥氢气装置→氢气还原氧化钨装置→尾气处理装置。Zn ＋2HCl===ZnCl 2＋H 2↑、ZnS ＋2HCl===ZnCl 2＋H 2S↑，用装置Q

制得的氢气中含有H 2S 、O 2、HCl 、H 2O 等杂质，由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生成氯气，所以，应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气，同时除去氯化氢(易溶于水)，再用酸性高锰酸钾溶液吸收硫化氢，最后用浓硫酸干燥，试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸，A 项错误；类似氢气还原氧化铜，实验完毕后，先停止加热，再继续通入氢气一段时间，C 项错误；装置Q 不能加热，适合块状固体与液体在常温下反应，而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热，且二氧化锰是粉末状固体，故不能用装置Q 制备氯气，D 项错误。

2．(2018·江苏·5)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是( B )

甲 乙 丙 丁

A ．用装置甲灼烧碎海带

B ．用装置乙过滤海带灰的浸泡液

C ．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I －

的Cl 2

D ．用装置丁吸收氧化浸泡液中I －后的Cl 2尾气

[解析] B 项：用装置乙过滤海带灰浸泡液能达到实验目的。A 项：灼烧碎海带应在坩埚中进行，不能用烧杯装置甲不能达到实验目的。C 项：用浓盐酸和MnO 2制取氯气需要加热，丙装置不能达到实验目的。D 项：吸收Cl 2应用NaOH 溶液，装置丁不能达到实验目的。

3．(2018·全国Ⅲ·10)下列实验操作不当的是( B )

A ．用稀硫酸和锌粒制取H 2时，加几滴CuSO 4溶液以加快反应速率

B ．用标准HCl 溶液滴定NaHCO 3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂

C ．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na ＋

D ．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二

[解析] B 错：用标准盐酸滴定NaHCO 3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂。A 对：加几滴CuSO 4溶液发生反应：Zn ＋Cu 2＋===Zn 2＋＋Cu ，Zn 与置换出来的Cu 及稀H 2SO 4构成Cu －Zn 原电池，加快了放出H 2的速率。C 对：黄色是Na ＋的焰色。D 对：常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二。

R 弱点突破uo dian tu po (课堂)

知能补漏

1．7种常见的化学分离提纯方法：

(1)沉淀法：将杂质离子转化为_沉淀__，如NaCl溶液(BaCl2)。

(2)气化法：将杂质转化为_气体__，如NaCl溶液(Na2CO3)。

(3)热分解法：加热使不稳定的物质_分解__，如NaCl(NH4Cl)。

(4)杂转纯法：将杂质转化为需要_提纯__的物质，如CO2(HCl)。

(5)氧化还原法：用氧化剂(还原剂)除去具有_还原性__

(_氧化__性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋)。

(6)酸碱溶解法：利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al)。

(7)调pH法：加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分_沉淀__而分离，如CuCl2(FeCl3)。

2．4种常见的物理分离方法：

(1)过滤——分离_固体__和液体，装置如图_a__。

(2)分液——分离_互不相溶__的液体，装置如图_c__。

(3)蒸馏——分离_沸点__相差较大的互溶液体，装置如图_d__。

(4)蒸发——除去含固体溶质的溶液中部分溶剂，装置如图_b__。

3．实验基本知识的9个注意点

(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。

(2)容量瓶不能作溶解或稀释仪器，不可加热。

(3)pH试纸不能直接蘸取待测液，不能用蒸馏水润湿。

(4)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。

(5)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。

(6)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。

(7)用试管加热液体时，管口不能朝向人；加热固体时，管口应略向下倾斜。

(8)蒸发时不能将溶液蒸干。

(9)稀释浓硫酸时切记“酸入水”。

易错辨析

判断下列说法是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。

(1)用托盘天平称取12.20 g NaCl固体。(×)