AA值测试方法

71.瓶胚、切片的AA测试
71.1仪器设备: Agilent 6850
进样口: EPC-分流或不分流
检测器：FID
色谱柱：HP-1，毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ
20ml样品瓶、硅化聚四氟乙烯垫片、铝质样品瓶盖
封盖器、起盖器
液氮容器
粉碎机、20目及40目筛网
分析天平，精确到0.0001g
乙醛标准样
71.2气体准备：
高纯H2
高纯N2
干燥空气
71.3 6850气象色谱仪基本操作步骤:
7.3.1 开机，打开气源（按相应的所需气体），检查N2压力：＞0.5psi；
H2压力：0.2-0.3psi之间；空气压力：＞0.5psi。

打开计算机，
进入Windows 2000 （或Windows XP）画面。

打开6850 电源开
关。

(6850的IP 地址已通过其键盘提前输入进6850)待仪器自
检完毕，双击“仪器1（连机）”图标，化学工作站自动与6850
通讯，此时6850 显示屏上显示“Waiting for ready”。

进
入工作站界面。

从“视图”菜单中选择“方法和运行控制” 71.3.2 数据采集方法编辑
71.3.2.1 编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完
整方法”项；
71.3.2.2 在“方法编辑”选项中选“方法信息”、“仪器
/采集”、“运行时选项表”三项，点击“确认”，
进入下一界面。

71.3.2.3 “方法信息”界面，中“方法注释”项输入方法
的信息（瓶胚乙醛含量测试方法），点击“确认”进
入下一界面。

71.3.2.4 “进样源/位置项”界面，选择“手动”，点击
“确认”进入下一界面。

71.3.2.5 “仪器/编辑”界面:
a“进样口”项目下，选择模式“分流”，分流
比输入16：1；气体“N2”；加热器温度：
“250℃”；压力：“8.79 psi”；总流量选
择50ml/min。

点击“应用”。

b“色谱柱”项目下，选择模式：“恒定压力”；
源：“进样口”；出口：“检测器”，点击“应
用”。

c“柱温箱”项目下，柱温箱设定值“140℃”；
保持时间：“3分钟”；平衡时间：“0.5分
钟”；点击“应用”。

d “FID 检测器”项目下，加热器温度设定
“250℃”，H2流量设定“40ml/min”；空气
流量设定“400ml/min”；尾吹气设定“N2”
“40ml/min”，选择“点火”，点火补偿“2.0”，
点击“确定”。

71.4 G1888A顶空进样器操作步骤
71.4.1 开机，待仪器自检完毕后，按Active Method键进入菜单，按Enter
键进入zone Temp状态，设定Dven温度150℃、设定Loop温度125℃、
设定Tr.Line125℃温度，按Clear键返回。

按▼和Enter键进入
Event Times状态，设定GC Cycle Time：5min、设定Vial EP，Time
60min（被测试样品）/10min（标准样品），按Clear键返回。

按
▼和Enter键进入Vial Parameters状态，编辑First Vial和Last
Vial。

按两次Clear返回。

进入检测状态。

71.4.2 上述参数设定完毕后，每次使用前如没有样品改变不用再次设定
参数。

71.5 乙醛气体标样测试及标准曲线制作
71.5.1 乙醛标准测试
71.5.1.1 取5个干净的20ml安培瓶，用氮气吹10s左右，用封
盖器盖上密封。

71.5.1.2 用1ul微量进样器，分别吸取浓度为1mg/ml的标准
乙醛溶液1.0µl、5.0µl、9.0µl、12µl、18µl，注
入已洗好的20ml安培瓶中作平行样。

71.5.1.3 求校正因子
a 在顶空进样器上设定技术参数。

b 在顶空进样器和气相色谱仪上分别测定五个标
样的相应峰面积。

c 根据每个标样的响应值及标样重量，计算出标准直线。

Y=kX+b
其中Y = 气相色谱响应值
X = 标样重量 g
k,b = 系数，（可以通过绘制标准曲线图自动求出）
71.5.2 标准曲线制作
71.5.2.1 点文件到调用信号调出所检测的标准数据1并点
击确定,在图形优化中选择满量程。

71.5.2.2 做图谱优化：从“编辑/设置事件积分表”通过选
择“斜率灵敏度”选项从“峰宽”“最小峰面积”
或“最小峰高”项目范围进行调整，点击“确定”。

反复进行，直到图的显示比例合适为止。

71.5.2.3 积分参数优化: 在“编辑/设置事件积分表”菜单
中选择“设置事件”选项，选择合适的“斜率灵敏
度”，“峰宽”，“最小峰面积”，“最小峰高”。

确定需要积分的检测峰值，则数据被积分。

如积分
结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为
止。

点击左边“√”图标，将积分参数存入方法。

71.5.2.4 点击报告菜单下的设定报告选择定量结果、外标
法、峰高等后点击确定。

71.5.2.5 点校正菜单下的校正设置，标题为乙醛测试方法，
浓度单位为PPM，再点击确定。

71.5.2.6 点击校正菜单下的新建校正表选择自动设定，级
别1，输入相应的缺省含量后再点击确定。

如不是
第一次建标准曲线可选择重新校正，选择替换即
可。

71.5.2.7 按以上步骤重复以上操作至所测试的五个标样全
部编完。

71.5.2.8 点文件保存方法至相应的文件夹。

71.6 样品的测试
71.6.1 备样
71.6.1.1将所要测定的瓶胚样品打碎成6mm左右的小块。

71.6.1.2将样品置于液氮中冷冻约10min（切片直接放在液氮中冷
却）。

71.6.1.3 取出后，放入粉碎机，粉碎约1分钟后用20-40目筛网过滤。

71.6.1.4 准确称取约已过滤的0.5克的样品放入到20ml安培瓶中，
加盖密封，在铝盖上注明相应的瓶胚模号。

71.6.2 开始作样
71.6.2.1 在“进行时选项表”项目下，选择“数据采集”选
择“标准数据分析”，在“运行控制”菜单中选择
“样品信息”，输入实际操作者名字，子目录输入
“XXXX年XX月乙醛含量测试数据”，信号前缀输入
“具体日期”，确认。

点击“视图”，点击“在线
信号”，点击“信号窗口1”确定点火是否成功，曲
线是否平稳，如果点火成功、曲线平稳，即可进行
检测。

71.6.2.2 通过气相色谱仪的分析，得到乙醛面积的平均值。

71.6.2.3 计算样品乙醛浓度（AA），计算公式如下：
AA=(Y-b)/k/Wsample
其中：AA = 乙醛含量， g/g
Y,k,b = 见7.3.3
Wsample = 样品重量，g
71.6.3 调测试数据: 在程序中从“试图”菜单中，选择“数据分析”
点击“调用信号”图标。

选择“已检测信号”确定，通过选中您
的数据文件名，点击“确定”，则数据被调出。

71.7 打印报告
从“报告”菜单中选择“具体报告”选项，进入界面。

点击“定量结果”框中“Calculate”右侧的黑三角，选中“外标法”，其它选项不变。

点击“确定”。

从“报告”菜单中选择“打印报告”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告”底部的“打印”钮。

71.8 关机
实验结束后，调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭
FID 检测器，降温各热源（Oven temp，Inlet temp，Dettemp）, 关闭FID 气体（H2，Air）;待各处温度降下来后（低于50℃），退出化学工作站，退出Windows 所有的应用程序; 用Shut down 关闭PC, 关闭打印机电源; 关6850 电源，最后关载气。