电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶炼烟灰中的铼含量
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ICP-AES 的工作条件影响铼的测定。本试验以铼标准 溶液为研究对象，考察了射频发生器功率、雾化气流量、辅 助气流量、等离子气流量、进液泵速、观测高度等对被测元 素谱线发射强度的影响，最终确定仪器工作参数见表 2。
表 2 仪器工作参数
RF 功率（W）
1150 辅助气流量（L/min） 0.3
蠕动泵泵速（mL/min） 1.8
C 化学化工 hemical Engineering
电感耦合等离子体发射光谱法测定 铜冶炼烟灰中的铼含量
邱才升3，赖秋祥1,3，刘芳美3，廖彬玲3，衷水平1,2*，陈 杭1,2
（１． 紫金矿业集团股份有限公司，福建 上杭 ３６４２０４ ；２． 福州大学紫金矿业学院，福建 福州 ３５００００ ；
３． 紫金铜业有限公司，铜绿色生产及伴生资源综合利用福建省重点实验室，福建 上杭 ３６４２０４）
积分时间（s）
60
雾化器压力（PSI）
45
水平观察高度（mm） 15
冷却气流量（L/min）
19
/
/
2.2 分析谱线的选择
根 据 仪 器 谱 线 库 推 荐，铼 的 分 析 谱 线 主 要 选 择 有
227.525、221.426、204.908 和 197.313nm。分 别 对 铼 标 液
和 待 测 样 品 溶 液 进 行 测 定，比 较 四 条 谱 线 的 发 射 强 度、谱
图、背景轮廓、元素间干扰等情况，选择峰线平滑、干扰小、
信噪比高的谱线作为分析谱线，最终确定铼的分析谱线为
197.313nm。
2.3 溶样方法的选择
称取 0.3g（精确至 0.0001g）铜冶炼烟灰 1# 试样，以下
表中四种方式进行溶样，考察溶样方式对铼测定的影响，其
结果见表 3。
表 3 溶样方法选择（n=3）
摘 要 ：铼是广泛应用于现代工业和航天领域的重要稀散金属，对铜冶炼烟灰中铼含量的准确测定是从铜冶炼烟灰
中提取铼的重要环节，但因铜冶炼烟灰成分复杂，各元素含量差异大，无相关的铼分析检测技术。试验采用盐酸 － 硝
酸 － 酒石酸体系溶解样品，选择 Ｒｅ １９７．３１３ ｎｍ 为分析谱线，建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定
铼作为稀散难熔金属，因其优良的特殊性能，被广泛应 用于现代工业、航天工业、国防等现代高科技领域，具有非 常高的经济价值 [1-4]。随着科技的发展，对铼的需求日益增 长，但是铼矿产资源贫乏，不能从矿石中直接提取 [5-7]。因 此，如何高效从铜冶炼中间物料中提取和回收利用铼已成为 研究重点。
铜冶炼烟灰是铜冶炼厂熔炼车间闪速炉工段，转炉工段 产生的电收尘烟灰、沉尘室烟灰、第一灰斗烟灰、第二灰斗 烟灰等烟灰的一个统称，其中含有一定的铼。从铜冶炼烟灰 中提取回收铼已成为各冶炼企业提高二次资源综合回收利 用率的重点研究方向。但因铜冶炼烟灰成分复杂，各元素含 量差异大，无相关的铼分析检测技术，从而造成铼流向不明， 铼综合回收率低。因此，建立铜冶炼烟灰中铼含量测定的分
1.3 分析步骤
称取 0.3g( 精确至 0.0001g) 试样，置于 150mL 烧杯中，
加少量水润湿。加入 10mL 盐酸，低温加热 3min~5min 后，
取下稍冷（样品若有灰色漂浮物，可加入少量溴素 ；有粘底
现象，可加入少量氟化氢铵），沿杯壁加入 5mL 硝酸、5mL
酒石酸溶液，加热至样品溶解完全后，继续低温蒸至湿盐状，
…………………………………… （1）
式中 ：ρ—测定试液中铼的质量浓度，单位为微克每毫 升（μg/mL）；
ρ0—测定空白溶液中铼的质量浓度，单位为微克每毫 升（μg/mL）；
V—测定试液的总体积，单位为毫升（mL）； m—试料的质量，单位为克（g）； 计算结果保留至小数点后两位。
2 结果与讨论 2.1 仪器工作条件的选择
铼系列标准溶液 ：由 1 000μg/L 铼标准储备溶液逐级
稀释所得，介质为 10% 王水 +5g/L 酒石酸。该系列标准溶液
中金质量浓度分别为 0、0.20、0.40、0.60、0.80 和 1.00mg/L。
iCAP7000 型司）。
1.2 试样
本文使用的铜冶炼烟灰来自紫金铜业有限公司。铜冶炼
Abstract: Ｒｈｅｎｉｕｍ ｉｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｄｉｓｓｉｐａｔｅｄ ｍｅｔａｌ ａｎｄ ｉｔ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｗｉｄｅｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｍｏｄｅｒｎ ｉｎｄｕｓｔｒｙ ａｎｄ ａｅｒｏｓｐａｃｅ ｆｉｅｌｄｓ． Ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｔｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｒｈｅｎｉｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｓｍｅｌｔｉｎｇ ｓｏｏｔ ｉｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｓｔｅｐ ｆｏｒ ｔｈｅｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｒｈｅｎｉｕｍ ｆｒｏｍ ｃｏｐｐｅｒ ｓｍｅｌｔｉｎｇ ｓｏｏｔ． Ｈｏｗｅｖｅｒ， ｄｕｅ ｔｏ ｔｈｅ ｃｏｍｐｌｅｘ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ ｓｍｅｌｔｉｎｇ ｓｏｏｔ ａｎｄ ｔｈｅｒｅ ｉｓ ａ ｇｒｅａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ｉｎ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｖａｒｉｏｕｓ ｅｌｅｍｅｎｔｓ， ｔｈｕｓ ｔｈｅｒｅ ｉｓ ｎｏ ｒｅｌａｔｅｄ ｒｈｅｎｉｕｍ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｉｎ ａ ａｑｕａ ｒｅｇｉａ－ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ－ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ－ｔａｒｔａｒｉｃ ａｃｉｄ ｓｙｓｔｅｍ． Ｒｅ １９７．３１３ ｎｍ ｗａｓ ｓｅｌｅｃｔｅｄ ａｓ ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｌｉｎｅ． Ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｒｈｅｎｉｕｍ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｓｍｅｌｔｉｎｇ ｓｏｏｔ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＩＣＰ－ＡＥＳ） ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ． Ｔｈｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅ ｗａｓ ｙ＝９０５０．８ｘ＋２５２．８８， ａｎｄ ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｉｓ ０．９９９９． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｒｈｅｎｉｕｍ ｉｎ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ０．００８２ μｇ／ｍＬ， ａｎｄ ｔｈｅ ｌｏｗｅｒ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｉｓ ０．０２７ μｇ／ｍＬ． Ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ａｐｐｌｉｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｒｈｅｎｉｕｍ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｓｍｅｌｔｉｎｇ ｓｏｏｔ． Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ （ＲＳＤ， ｎ＝１１） ｗａｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ０．３５１％ ａｎｄ ２．２５５％， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ９８．１７％ ａｎｄ １０１．１３％． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｈｉｇｈ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ， ｗｈｉｃｈ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ａｃｃｕｒａｔｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｒｈｅｎｉｕｍ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｓｍｅｌｔｉｎｇ ｓｏｏｔ． Keywords: ｃｏｐｐｅｒ ｓｍｅｌｔｉｎｇ ｓｏｏｔ， Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＩＣＰ－ＡＥＳ）， ｒｈｅｎｉｕｍ
铜冶炼烟灰中铼的分析方法。校准曲线为 ｙ＝９０５０．８ｘ＋２５２．８８，线性相关系数为 ０．９９９９ ；方法中铼的检出限为 ０．００８２
μｇ／ｍＬ，测定下限为 ０．０２７μｇ／ｍＬ。按照实验方法测定铜冶炼烟灰中铼含量，结果的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为
０．３５１％ ～ ２．２５５％，加标回收率为 ９８．１７％ ～ １０１．１３％。该方法准确度高，精密度好，可用于铜冶炼烟灰中铼准确测定。
３．Ｚｉｊｉｎ Ｃｏｐｐｅｒ Ｃｏ．， Ｌｔｄ， ＦｕＪｉａｎ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ Ｇｒｅｅｎ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｏｐｐｅｒ ａｎｄ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｓｓｏｃｉａｔｅｄ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ，
Ｓｈａｎｇｈａｎｇ ３６４２０４ Ｃｈｉｎａ）
取下稍冷，加入 10mL 1+1 王水加热溶解盐类，冷却至室温，
转移至 50mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清，
待测。随同试样做空白试验。采用 ICP-AES 设定的参数和
程序进行测定，检测元素浓度超过曲线点应进行稀释再检
测。
1.4 分析结果的计算
铼量（wRe，g/t）按公式（1）计算 ：
1 实验部分 1.1 仪器及试剂
盐酸（ρ1.19g/mL），硝酸（ρ1.42g/mL），酒石酸溶液
2020年 12月下 世界有色金属 143
C 化学化工 hemical Engineering
（200g/L），王水（VHCl ：VHNO3=3:1，现配现用）。 铼标准储备溶液（国家标准物质中心）：ρ=1000μg/L。
关键词 : 铜冶炼烟灰 ；电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）；铼
中图分类号 ：Ｏ６１２
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１００２－５０６５（２０２０）２４－０１４３－３
Determination of Rhenium in Copper smelting soot by Inductively coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry
烟灰样品粒度不大于 0.074mm。样品应在 100℃ ~105℃烘
1 h 后，置于干燥器中冷却至室温。
铜冶炼烟灰试样中各元素含量见下表。
表 1 铜冶炼烟灰中各元素含量
元素
Cu Fe As Pb Zn Bi
S
Sb SiO2
（%） （%） （%） （%） （%） （%） （%） （%） （%）
含量 19.10 16.24 12.11 3.98 4.30 2.35 4.87 0.086 6.03
QIU Cai-sheng3, LAI Qiu-xiang1,3, LIU Fang-mei3, LIAO Bin-ling3, ZHONG Shui-ping1,2*, CHEN Hang1,2
（１．Ｚｉｊｉｎ ｍｉｎｉｎｇ Ｃｏ．， Ｌｔｄ， Ｓｈａｎｇｈａｎｇ ３６４２０４ Ｃｈｉｎａ；２．Ｚｉｊｉｎ Ｍｉｎｉｎｇ Ｃｏｌｌｅｇｅ， Ｆｕｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｆｕｚｈｏｕ ３５００００ Ｃｈｉｎａ；
收稿日期 ：２０２０－１２ 基金项目 ：国家重点研发计划项目（２０１９ＹＦＦ０２１７１００），国家自然基金 （５１８７４１０１）。 作者简介 ：邱才升（１９８５－），福建龙岩，工程师，本科，研究方向 ：仪器 分析。
析方法，为铜冶炼过程中铼的流向和提取提供数据支撑就尤 为重要了。
目前行业中现行的铼含量测定标准主要是针对钼矿石 中的铼，不适用于复杂铜冶炼中间物料中铼的测定。此外， 有关于铼元素的分析报道也不少见，常见的测定方法主要有 光度法、电化学法、中子活化分析 (NAA)、X 射线荧光光谱 (XRF) 和色谱法等离子体 - 质谱联用技术，但是这些方法有 其不能忽略的劣势，不利于实际生产 [8]。ICP-AES 具有分 析速度快、准确度高、线性范围广、基体对仪器影响小、运 行成本低等特点，使用广泛 [9-11]。ICP-AES 和酸溶法因其 互补的独特优势而常被用于测定复杂基体物料中的各元素。 本文采用盐酸 - 硝酸 - 酒石酸体系溶解样品，样品溶解完 全，溶解速度快，以 Re 197.313 nm 为分析谱线，可以消除 光谱干扰，建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶炼 烟灰中铼的检测技术方法。该方法灵敏度高，精密度好，测 定结果准确可靠。
溶样方法
盐酸
硝酸
硝酸 + 盐酸
硝酸+盐酸 + 酒石酸
实验现象 有不溶物 有不溶物 无不溶物 无不溶物
结果（g/t） 43.06
42.27
表 2 仪器工作参数
RF 功率（W）
1150 辅助气流量（L/min） 0.3
蠕动泵泵速（mL/min） 1.8
C 化学化工 hemical Engineering
电感耦合等离子体发射光谱法测定 铜冶炼烟灰中的铼含量
邱才升3，赖秋祥1,3，刘芳美3，廖彬玲3，衷水平1,2*，陈 杭1,2
（１． 紫金矿业集团股份有限公司，福建 上杭 ３６４２０４ ；２． 福州大学紫金矿业学院，福建 福州 ３５００００ ；
３． 紫金铜业有限公司，铜绿色生产及伴生资源综合利用福建省重点实验室，福建 上杭 ３６４２０４）
积分时间（s）
60
雾化器压力（PSI）
45
水平观察高度（mm） 15
冷却气流量（L/min）
19
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2.2 分析谱线的选择
根 据 仪 器 谱 线 库 推 荐，铼 的 分 析 谱 线 主 要 选 择 有
227.525、221.426、204.908 和 197.313nm。分 别 对 铼 标 液
和 待 测 样 品 溶 液 进 行 测 定，比 较 四 条 谱 线 的 发 射 强 度、谱
图、背景轮廓、元素间干扰等情况，选择峰线平滑、干扰小、
信噪比高的谱线作为分析谱线，最终确定铼的分析谱线为
197.313nm。
2.3 溶样方法的选择
称取 0.3g（精确至 0.0001g）铜冶炼烟灰 1# 试样，以下
表中四种方式进行溶样，考察溶样方式对铼测定的影响，其
结果见表 3。
表 3 溶样方法选择（n=3）
摘 要 ：铼是广泛应用于现代工业和航天领域的重要稀散金属，对铜冶炼烟灰中铼含量的准确测定是从铜冶炼烟灰
中提取铼的重要环节，但因铜冶炼烟灰成分复杂，各元素含量差异大，无相关的铼分析检测技术。试验采用盐酸 － 硝
酸 － 酒石酸体系溶解样品，选择 Ｒｅ １９７．３１３ ｎｍ 为分析谱线，建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定
铼作为稀散难熔金属，因其优良的特殊性能，被广泛应 用于现代工业、航天工业、国防等现代高科技领域，具有非 常高的经济价值 [1-4]。随着科技的发展，对铼的需求日益增 长，但是铼矿产资源贫乏，不能从矿石中直接提取 [5-7]。因 此，如何高效从铜冶炼中间物料中提取和回收利用铼已成为 研究重点。
铜冶炼烟灰是铜冶炼厂熔炼车间闪速炉工段，转炉工段 产生的电收尘烟灰、沉尘室烟灰、第一灰斗烟灰、第二灰斗 烟灰等烟灰的一个统称，其中含有一定的铼。从铜冶炼烟灰 中提取回收铼已成为各冶炼企业提高二次资源综合回收利 用率的重点研究方向。但因铜冶炼烟灰成分复杂，各元素含 量差异大，无相关的铼分析检测技术，从而造成铼流向不明， 铼综合回收率低。因此，建立铜冶炼烟灰中铼含量测定的分
1.3 分析步骤
称取 0.3g( 精确至 0.0001g) 试样，置于 150mL 烧杯中，
加少量水润湿。加入 10mL 盐酸，低温加热 3min~5min 后，
取下稍冷（样品若有灰色漂浮物，可加入少量溴素 ；有粘底
现象，可加入少量氟化氢铵），沿杯壁加入 5mL 硝酸、5mL
酒石酸溶液，加热至样品溶解完全后，继续低温蒸至湿盐状，
…………………………………… （1）
式中 ：ρ—测定试液中铼的质量浓度，单位为微克每毫 升（μg/mL）；
ρ0—测定空白溶液中铼的质量浓度，单位为微克每毫 升（μg/mL）；
V—测定试液的总体积，单位为毫升（mL）； m—试料的质量，单位为克（g）； 计算结果保留至小数点后两位。
2 结果与讨论 2.1 仪器工作条件的选择
铼系列标准溶液 ：由 1 000μg/L 铼标准储备溶液逐级
稀释所得，介质为 10% 王水 +5g/L 酒石酸。该系列标准溶液
中金质量浓度分别为 0、0.20、0.40、0.60、0.80 和 1.00mg/L。
iCAP7000 型司）。
1.2 试样
本文使用的铜冶炼烟灰来自紫金铜业有限公司。铜冶炼
Abstract: Ｒｈｅｎｉｕｍ ｉｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｄｉｓｓｉｐａｔｅｄ ｍｅｔａｌ ａｎｄ ｉｔ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｗｉｄｅｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｍｏｄｅｒｎ ｉｎｄｕｓｔｒｙ ａｎｄ ａｅｒｏｓｐａｃｅ ｆｉｅｌｄｓ． Ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｔｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｒｈｅｎｉｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｓｍｅｌｔｉｎｇ ｓｏｏｔ ｉｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｓｔｅｐ ｆｏｒ ｔｈｅｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｒｈｅｎｉｕｍ ｆｒｏｍ ｃｏｐｐｅｒ ｓｍｅｌｔｉｎｇ ｓｏｏｔ． Ｈｏｗｅｖｅｒ， ｄｕｅ ｔｏ ｔｈｅ ｃｏｍｐｌｅｘ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ ｓｍｅｌｔｉｎｇ ｓｏｏｔ ａｎｄ ｔｈｅｒｅ ｉｓ ａ ｇｒｅａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ｉｎ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｖａｒｉｏｕｓ ｅｌｅｍｅｎｔｓ， ｔｈｕｓ ｔｈｅｒｅ ｉｓ ｎｏ ｒｅｌａｔｅｄ ｒｈｅｎｉｕｍ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｉｎ ａ ａｑｕａ ｒｅｇｉａ－ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ－ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ－ｔａｒｔａｒｉｃ ａｃｉｄ ｓｙｓｔｅｍ． Ｒｅ １９７．３１３ ｎｍ ｗａｓ ｓｅｌｅｃｔｅｄ ａｓ ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｌｉｎｅ． Ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｒｈｅｎｉｕｍ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｓｍｅｌｔｉｎｇ ｓｏｏｔ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＩＣＰ－ＡＥＳ） ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ． Ｔｈｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅ ｗａｓ ｙ＝９０５０．８ｘ＋２５２．８８， ａｎｄ ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｉｓ ０．９９９９． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｒｈｅｎｉｕｍ ｉｎ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ０．００８２ μｇ／ｍＬ， ａｎｄ ｔｈｅ ｌｏｗｅｒ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｉｓ ０．０２７ μｇ／ｍＬ． Ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ａｐｐｌｉｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｒｈｅｎｉｕｍ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｓｍｅｌｔｉｎｇ ｓｏｏｔ． Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ （ＲＳＤ， ｎ＝１１） ｗａｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ０．３５１％ ａｎｄ ２．２５５％， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ９８．１７％ ａｎｄ １０１．１３％． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｈｉｇｈ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ， ｗｈｉｃｈ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ａｃｃｕｒａｔｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｒｈｅｎｉｕｍ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｓｍｅｌｔｉｎｇ ｓｏｏｔ． Keywords: ｃｏｐｐｅｒ ｓｍｅｌｔｉｎｇ ｓｏｏｔ， Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＩＣＰ－ＡＥＳ）， ｒｈｅｎｉｕｍ
铜冶炼烟灰中铼的分析方法。校准曲线为 ｙ＝９０５０．８ｘ＋２５２．８８，线性相关系数为 ０．９９９９ ；方法中铼的检出限为 ０．００８２
μｇ／ｍＬ，测定下限为 ０．０２７μｇ／ｍＬ。按照实验方法测定铜冶炼烟灰中铼含量，结果的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为
０．３５１％ ～ ２．２５５％，加标回收率为 ９８．１７％ ～ １０１．１３％。该方法准确度高，精密度好，可用于铜冶炼烟灰中铼准确测定。
３．Ｚｉｊｉｎ Ｃｏｐｐｅｒ Ｃｏ．， Ｌｔｄ， ＦｕＪｉａｎ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ Ｇｒｅｅｎ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｏｐｐｅｒ ａｎｄ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｓｓｏｃｉａｔｅｄ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ，
Ｓｈａｎｇｈａｎｇ ３６４２０４ Ｃｈｉｎａ）
取下稍冷，加入 10mL 1+1 王水加热溶解盐类，冷却至室温，
转移至 50mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清，
待测。随同试样做空白试验。采用 ICP-AES 设定的参数和
程序进行测定，检测元素浓度超过曲线点应进行稀释再检
测。
1.4 分析结果的计算
铼量（wRe，g/t）按公式（1）计算 ：
1 实验部分 1.1 仪器及试剂
盐酸（ρ1.19g/mL），硝酸（ρ1.42g/mL），酒石酸溶液
2020年 12月下 世界有色金属 143
C 化学化工 hemical Engineering
（200g/L），王水（VHCl ：VHNO3=3:1，现配现用）。 铼标准储备溶液（国家标准物质中心）：ρ=1000μg/L。
关键词 : 铜冶炼烟灰 ；电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）；铼
中图分类号 ：Ｏ６１２
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１００２－５０６５（２０２０）２４－０１４３－３
Determination of Rhenium in Copper smelting soot by Inductively coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry
烟灰样品粒度不大于 0.074mm。样品应在 100℃ ~105℃烘
1 h 后，置于干燥器中冷却至室温。
铜冶炼烟灰试样中各元素含量见下表。
表 1 铜冶炼烟灰中各元素含量
元素
Cu Fe As Pb Zn Bi
S
Sb SiO2
（%） （%） （%） （%） （%） （%） （%） （%） （%）
含量 19.10 16.24 12.11 3.98 4.30 2.35 4.87 0.086 6.03
QIU Cai-sheng3, LAI Qiu-xiang1,3, LIU Fang-mei3, LIAO Bin-ling3, ZHONG Shui-ping1,2*, CHEN Hang1,2
（１．Ｚｉｊｉｎ ｍｉｎｉｎｇ Ｃｏ．， Ｌｔｄ， Ｓｈａｎｇｈａｎｇ ３６４２０４ Ｃｈｉｎａ；２．Ｚｉｊｉｎ Ｍｉｎｉｎｇ Ｃｏｌｌｅｇｅ， Ｆｕｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｆｕｚｈｏｕ ３５００００ Ｃｈｉｎａ；
收稿日期 ：２０２０－１２ 基金项目 ：国家重点研发计划项目（２０１９ＹＦＦ０２１７１００），国家自然基金 （５１８７４１０１）。 作者简介 ：邱才升（１９８５－），福建龙岩，工程师，本科，研究方向 ：仪器 分析。
析方法，为铜冶炼过程中铼的流向和提取提供数据支撑就尤 为重要了。
目前行业中现行的铼含量测定标准主要是针对钼矿石 中的铼，不适用于复杂铜冶炼中间物料中铼的测定。此外， 有关于铼元素的分析报道也不少见，常见的测定方法主要有 光度法、电化学法、中子活化分析 (NAA)、X 射线荧光光谱 (XRF) 和色谱法等离子体 - 质谱联用技术，但是这些方法有 其不能忽略的劣势，不利于实际生产 [8]。ICP-AES 具有分 析速度快、准确度高、线性范围广、基体对仪器影响小、运 行成本低等特点，使用广泛 [9-11]。ICP-AES 和酸溶法因其 互补的独特优势而常被用于测定复杂基体物料中的各元素。 本文采用盐酸 - 硝酸 - 酒石酸体系溶解样品，样品溶解完 全，溶解速度快，以 Re 197.313 nm 为分析谱线，可以消除 光谱干扰，建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶炼 烟灰中铼的检测技术方法。该方法灵敏度高，精密度好，测 定结果准确可靠。
溶样方法
盐酸
硝酸
硝酸 + 盐酸
硝酸+盐酸 + 酒石酸
实验现象 有不溶物 有不溶物 无不溶物 无不溶物
结果（g/t） 43.06
42.27