仪器分析第十三章

第十三章
一、选择题
（一）单项选择题
1.HPLC与GC比较，可忽略纵向扩散项，主要原因是（C ）
A.系统压力较高
B.流速比GC的快
C.流动相黏度大
D.柱温低
2.在反相键合相色谱法中固定相与流动相的极性关系是（B ）
A.固定相的极性＞流动相的极性
B.固定相的极性＜流动相的极性
C.固定相的极性＝流动相的极性
D.不一定，视组分性质而定
3.在反相键合相色谱法中，流动相常用（A ）
A.甲醇—水
B.正己烷
C.水
D.正己烷==水
4.在正相键合相色谱法中，流动相常用（B ）
A.甲醇—水
B.烷烃加醇类
C.水
D.缓冲盐溶液
5.在反相键合相色谱法中，流动相极性增大，洗脱能力（A ）
A.降低
B.增强
C.不变化
D.不能确定
6.下列哪种因素将使组分的保留时间变短？（C ）
A.减慢流动相的流速
B.增加色谱柱柱长
C.反相色谱流动相为乙腈—水，增加乙腈比例
D.正相色谱正己烷—二氯甲烷流动相系统增大正己烷比例
7.用ODS柱分析一弱极性物质，以某一比例甲醇—水为流动相时，样品的K值较小，若想增大K值应（B ）
A.增加甲醇的比例
B.增加水的比例
C.增加流速
D.降低流速
8.下列对反相键合相色谱法的描述，不正确的是（D ）
A.流动相为极性
B.适于分离非水溶性的弱极性物质
C.固定相为非极性
D.流动相极性变大，洗脱能力变大
9.在反相键合相色谱法中，若以甲醇—水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间t R将有何变化？（B ）
A. k与t R增大
B.k与t R减小
C.k与t R不变
D.k增大，t R减小
10.欲测定一种有机弱碱（p K a=4）,选用下列哪种色谱方法最为合适？（B ）
A.反相键合相色谱法
B.离子印制色谱法
C.离子对色谱法
D.离子色谱法
11.可用于正相键合相色谱法的固定相有（B ）
A.ODS
B.氨基键合相
C.硅胶
D.高分子多孔微球
12.下述哪种固定相既可用于反相键合相色谱法的固定相，又可作为正相键合相色谱法的固定相？（ C ）
A.苯基固定相
B.氰基固定相
C.醚基固定相
D.烷基固定相
13.分离酸性离子化合物时，应选用的离子对试剂是（A ）
A.四丁基铵磷酸盐
B.正庚烷基磺酸钠
C.磺酸钠
D.磷酸铵（二）多项选择题
1.化学键合相色谱法的特点是（ABDE ）
A.均一性和稳定性好，使用周期长
B.柱效高
C.流动相的pH可任意调节
D.重现性好
E.分离选择性高
2.高效液相色谱法对流动相的基本要求是（ABCD ）
A.不与固定相发生反应
B.对式样有适宜的溶解度
C.纯度高，黏度小
D.与检测器匹配
E.适于梯度洗脱
3.范第姆特方程式用于高效液相色谱法与气相色谱法的表现形式差别是（BC ）
A.无漩涡扩散项A
B.无纵向扩散项B/u
C.无固定相传质阻抗项C s u
D.有流动相传质阻抗项C m u
E.有静态流动相传质阻抗项C sm u
4.提高柱效的可行方法是（ABCD ）
A.选择粒度为3--5μm的固定相
B.降低固定相的粒度分布
C.选球形固定相
D.匀浆装柱
E.增大流动相流速
5.色谱系统适用性试验内容包括（ABCD ）
A.理论塔板数
B.分离度
C.重复性
D.托尾因子
E.准确度
6.下列为通用型检测器的是（CE ）
A.紫外检测器
B.荧光检测器
C.示差折光检测器
D.电化学检测器
E.蒸发光散射检测器
7.高效液相色谱法与气相色谱法相比，有如下优点（CD ）
A.灵敏度高
B.分析速度快
C.流动相选择性高
D.室温下操控
E.分离效能高
二、简答题
1.高效液相色谱仪由哪些结构组成？各有何作用？
2.如何选择反相键合相色谱法的分离条件？
三、实例分析题
1.测定生物碱试样中黄连碱和小劈碱的含量：称取内标物、黄连碱和小劈碱对照品各0.2000g配成混合溶液。

测得峰面积分别为3600、3430
和4040。

称取0.2400g内标物和试样0.8560g，同法配制成溶液后在相同色谱条件下测得峰面积为4160、3710和4540。

①内标物应符合哪些要求？内标法特点是什么？
②试计算黄连碱和小劈碱校正因子；
③计算试样中黄连碱和小劈碱的含量。

2.某批牛黄上清丸中黄芩苷的含量测定：取样品1.0060g，精密加稀乙醇50ml，称定重量，超声处理30min，置水浴上回流3h，放冷，称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，静置，取上清液，即为供试液。

分别吸取黄芩苷对照液（61μg/ml）及供试液5μl，注入HPLC仪中测定。

《中国药典》规定，每丸黄芩以黄芩苷计，不得少于15mg。

问该批样品是否合格。

[已知A供=4728936，A对=3884164，平均丸重=5.1491g]。