紫草质量标准及检验操作规程

xxxxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：紫草
1.2 汉语拼音：Zicao
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：石油醚（60~90℃）、紫草对照药材、环己烷、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、氢氧化钾、甲醇、乙醇、乙腈、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品、3%过氧化氢溶液、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2 仪器与用具：电子天平、显微镜、烘箱、硅胶G薄层板、展开缸、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：
7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2 取本品粉末0.5g，加石油醚（60~90℃）20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至lml，作为供试品溶液。

另取紫草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法(附录7)试验，吸取两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：5：0.5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；再喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，斑点变为蓝色。

7.5 检查：
7.5.1水分不得过15.0%（附录15 第二法）。

7.5.2二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得
过150mg/kg。

7.6 含量测定：
7.6.1 羟基萘醌总色素取本品适量，在50℃干燥3小时，粉碎（过三号筛），取约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇至刻度，4小时内时时振摇，滤过。

精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。

照紫外-可见分光光度法（附录4），在516nm波长处测定吸光度，按左旋紫草素（C16H16O5）的吸收系数系数为（E1%
）为242计算，即得。

1cm
本品含羟基萘醌总色素以左旋紫草素（C16H16O5）计，不得少于0.80%。

7.6.2 β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-甲酸（70：30：0.05)为流动相；检测波长为275nm。

理论板数按β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品适量，精密称定，加乙醇制成每lml含0.lmg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入石油醚（60~90℃）25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用石油醚（60~90℃）补足减失的重量，摇匀，滤过。

精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加流动相溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁(C21H22O6)不得少于0.30%。