乙酸乙烯酯的溶液聚合
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3
高分子化学实验
溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
（1）链引发： AIBN 分解：
NC N N CN
2
CN
+
N2
引发单体：
O
+
O CN
NC OCOCH3
（2）链增长：
O R
+
OCOCH3 O
R OCOCH3 OCOCH3
（3）链终止： VAc 在 70 度反应时几乎全部采用歧化终止
2
R OCOCH3 R
1. T. W. Koenig, J. C. Martin, J. Org. Chem., 29, 1520 (1964). 2. M. S. Matheson, E. E. Auer, E. B. Bevilacqua, E. J. Hart, J.Am. Chem. Sot., 71, 2610 (1949). 3. C. G. Swain, P. D. Bartlett, J. Am. Chem. Sot., 68, 2381 (1946). 4. I. Sakurada, Y. Sakaguchi, K. Hashimoto, Kobunshi Kagaku,19, 593 (1962); from CA, 61, 16159D
9.2 在溶液聚合中， 温度如何影响产物的相对分子质量？并分析如何确定自由基聚合的聚合 温度。 温度升高，会造成产物聚合度的降低，会促进链转移反应，生成较多的支链结构，还有 利于以头-头（或尾-尾）方式进行链增长，因此将使产物的相对分子质量降低。 本实验在 70℃下聚合，主要是考虑到以下几点
4
高分子化学实验
高分子化学实验
溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
实验三 乙酸乙烯酯的溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
一、实验目的
1.通过乙酸乙烯酯的溶液聚合，了解溶液聚合原理及过程； 2.掌握用于制备维尼纶的聚乙酸乙烯酯工艺条件的特点。
二、实验原理
溶液聚合是在溶液中进行的聚合反应。其体系由单体、引发剂和溶剂组成。如果溶液 聚合得到的聚合物能溶解于溶剂中，则称为均相溶液聚合；如果聚合物不溶于溶剂，而是 随着反应的进行逐渐以沉淀物的析出，则称为非均相聚合或者沉淀聚合。 与本体聚合相比，溶液聚合粘度低，易混合及控温，不易出现自动加速过程，且分子 质量控制容易，分子质量分布窄。但该方法也存在以下缺点：由于单体浓度低，导致聚合 速率较慢；由于向溶剂的转移反应，聚合物的分子质量较低；聚合物与溶剂难以分享，因 而产物纯度较低。另外，设备利用率低，同时存在易燃易爆、环境污染等问题。因此，溶 液聚合通常用于聚合物溶液直接使用的场合，如涂料、粘合剂、合成纤维纺丝液等。 乙酸乙烯酯在进行自由基聚合的时候很容易发生链转移，形成高度支化的分子链结构， 因此，聚乙酸乙烯酯（PVAc）为非结晶性聚合物，性脆，并且呈现出冷流。采用乳液聚合 或悬浮聚合生产的聚乙酸乙烯酯可以用作涂料和粘合剂。 采用溶液聚合生产的聚乙酸乙烯酯 经过进一步醇解后，可制备聚乙烯醇。 反应方程式：
O O
AIBN
O * *
n
O
MeOH
三、实验药品
表 1. 实验药品物性数据 物质 英文名 vinyl acetate 熔点 分子式 C4H6O2 沸点 分子量 86.09 溶解性 外观性状 无色液体, 具有甜的醚味味 毒性 密度 0.93 用量
乙酸乙烯 酯
பைடு நூலகம்
-93.2
71.8-73
微溶于水， 本品对眼睛、皮肤、粘膜和 溶于醇、 醚、 上呼吸道有刺激性。长时间 丙酮、苯、 接触有麻醉作用。 氯仿 分子量 164.21
k d 1.54 10 4 s 1 1；
(2) AIBN 引发效率 f=0.68~0.82； (3) VAc 单体的增长活化能 E p 30.6kJ/mol ，终止活化能 Et 21.9kJ/mol 2； (4) VAc 在 25℃下 k p 1100L/(mol s ) ， k t 80 10 6 L/(mol s 1 ) 3； (5) 70℃下 VAc 对 MeOH 的链转移常数 C S 5.5 10 4 4； (6) 70℃下 VAc 对单体的链转移常数 C M 2.9 10 (7) 70℃下 VAc 对高分子的链转移常数 C P 4 10
三口瓶，球冷，搅拌器，塞子，恒温水浴锅，搪瓷盘。实验装置见下图，水浴锅无法画 出，用这个代替了……
五、实验步骤及现象
实验操作 在装有搅拌器、温度计 和回流冷凝管的洁净而干燥 的 250ml 三颈瓶内。 加入 40ml 提纯后的乙酸乙烯酯，0.05g AIBN 以及 20ml 甲醇。 在搅 拌下水浴加热，回流，水浴 温度控制在 70℃。
2
实验现象
现象解释
高分子化学实验
溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
当反应物变得极为粘稠 时（产物粘稠程度可以由反 应物中气泡的状态来判断， 气泡基本不再上升而被拉成 细长条状，转化率接近 50 ％），可结束反应，停止 搅拌。 向反应瓶内加入 20ml 甲 醇，再开动搅拌。 待反应瓶中物料稀释均 匀后，取下三颈瓶，迅速将 其中溶液倾入已盛水的大搪 瓷盘中（注意尽量要将溶液 散开，使乙酸乙烯酯呈均匀 薄膜析出）。 放置过夜，待膜面不粘 结时，用水反复洗涤，晾干 后，剪成碎片，放入真空烘 箱中干燥。计算产率
用量
102-104
无
0.05g
物质
英文名 methyl alcohol 熔点
分子式 CH4O 沸点
密度 0.79 用量
甲醇 -97.8 64.8
对中枢神经系统有麻醉作用
40mL
注：1、表中数据均来自 MSDS 数据库； 2、表中密度均指相对密度，以水为基准 1； 3、表中熔点、沸点单位均为摄氏度。
四、实验仪器
此时应当来回移动三口瓶， 使 液体大致均匀地铺展在水面 上。高分子不溶于水，但是 MeOH 溶于水，VAc 可以在 已溶解的 MeOH 作用下溶 解。
经过一周后， 高分子在水表面 形成一层圆形膜。
六、实验注意事项
1.本实验最大的失败在于冷凝水的水龙头开得太小，冷凝水完全没有起到冷凝效果。当 我发现液体变少时，冷凝管已经变热了。由于水浴的设定温度在甲醇沸点之上，而且只是略 低于乙酸乙烯酯的沸点，因此最终单体、溶剂都挥发了许多，收到的高分子膜也较小。 2.实验中气泡的形态和数量反应出了粘度的变化，应时刻注意观察气泡的状态。 3.搅拌器的柄与胶管可能出现连接不牢固的情况，此时应用四氟胶带缠上搅拌，防止实 验过程中搅拌器掉落。 4.产物倒入搪瓷盘时应当来回绕 S 形，以便让高分子膜均匀地平铺在表面。否则可能厚 薄不均。
1
40mL
物质 偶氮二异
英文名 AIBN
分子式 C8H12N4
外观性状 白色透明结晶
密度 1.1
高分子化学实验
溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
丁腈
熔点
沸点
溶解性 不溶于水， 溶于乙醇、 乙醚、甲苯 和苯胺等 分子量 32.04 溶解性 溶于水，可 混溶于醇、 醚等多数有 机溶剂
毒性 在体内可释放氰离子引起中 毒 外观性状 无色澄清液体，有刺激性气 味 毒性
考虑仅有歧化终止且有链转移反应后的聚合度，则有：
1 1 [S] [I] CM CS CI [M] [M] Xn
1 1 8.18 5.07 10 -3 2.9 10 4 5.5 10 4 0.055 7.17 7.17 X n 3495.8 X n 806.6
4 5
1
；
4 6
；
(8) 60℃下 VAc 对 AIBN 的链转移常数 C I 0.055 7； 计算如下： (1) 求取速率常数 以正丁醇中的引发活化能代替甲醇中的活化能。根据 Arrhenius 经验公式：
ln
k2 E 1 1 ( ) k1 R T1 T2
5
高分子化学实验
溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
ln
k2 128.9 10 3 1 1 ( ) 4 8.314 355.15 343.15 1.54 10
可以解出 70℃下 AIBN 的 k d 3.346 10 5 同理可以求出 70℃下 VAc 的增长、终止速率常数
k p 5.552 10 3 L/(mol s 1 )
溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
（1）AIBN 的在 70℃的半衰期为 4.8h，在这个温度下进行反应引发剂的半衰期适中， 也能得到较好的反应速率和较好的聚合度。 （2）自由基聚合需要综合考虑反应时间和分子量。70 度下速率较为适宜，反应约需要 数小时。 （3）在甲醇沸腾以及聚合物的粘度条件下，气泡基本不再上升，而是拉成细长条状， 利用这个现象可以判断停止加热的时间。 （4）VAc 是不活泼单体，自由基较活泼，易发生链转移。如果温度升高，会导致链转 移的加剧，容易产生支化结构。 9.3 试述溶液聚合的特点，并分析影响聚合反应的因素。 溶液聚合的优点： 粘度低， 易混合及控温， 不易出现自动加速过程， 且分子量控制容易， 分子质量分布比本体聚合窄。 缺点：由于单体浓度低，导致聚合速率较慢；由于向溶剂的转移反应，聚合物的分子质 量较低；聚合物与溶剂难以分离，故产物纯度较低。另外，设备利用率低，同时存在易燃易 爆，环境污染等问题。 溶液聚合中影响聚合反应的因素主要是溶剂，选择溶剂需要考虑到以下问题： （1）溶剂活性问题：溶剂应不参与聚合反应，且具有较低的链转移常数。 （2）溶解性问题：良溶剂能进行正常的溶液聚合，如为不良溶剂则导致沉淀聚合，甚 至出现凝胶效应。 （3）溶剂的沸点、毒性、价格等问题。 9.4 根据本实验条件及投料量，计算平均聚合度。 从《Polymer Handbook 4th Edition》中查到以下数据： (1) AIBN 在 正 丁 醇 中 的 引 发 活 化 能 为 128.9 kJ/mol, 。 在 82 ℃ 下 ， AIBN 的
七、产率计算
最后只得到 10.083g 聚合物膜。而投料 40mL，质量为40 × 0.9258 = 37.032g。 产率为 27.2%
八、参考文献
1.《高分子化学》 ，唐黎明、庹新林编著，清华大学出版社 2.《高分子化学实验与技术》 ，杜奕编著，清华大学出版社
九、思考题
9.1 试述乙酸乙烯酯溶液的聚合机制，写出各步基元反应方程式。 乙酸乙烯酯的双键上接了一个乙酰氧基，吸电子能力弱，且是非共轭的，因此单体活性 很低，自由基活性很高。
引发剂浓度： [I]
溶剂浓度： [S]
20 0.7864 8.18 mol / L 32.04 ( 40 20 ) 103
（3）求聚合度 则动力学链长为：
k p [M] 2( fk d k t )1 / 2 [ I ] 1 / 2 5.552 10 3 7.17 3495.8 2( 0.75 3.346 10 5 2.548 10 8 )1 / 2 ( 5.07 10 3 )1 / 2
，
kt 2.548 108 L/(mol s 1 )
(2) 求取物料浓度 于 Reaxys 数据库中查得 VAc 密度 0.9258，MeOH 密度 0.791 单体浓度： [M]
40 0.9258 7.17 mol / L 86.09 (40 20) 103 0.05 5.07 10 3 mol / L 3 164.21 (40 20) 10
+
OCOCH3
R OCOCH3
（4）向单体分子转移： 由于 VAc 自由基活性很高，链转移常数大，而且自由基主要从乙酰氧基上的甲基夺取 氢。
O O Mn O H
Mn +
（5）向溶剂转移：
+
O
Mn + MeOH
（6）向大分子转移：
Mn
H
+ MeO
Mm
Mn +
C H2
H C OCOCH3
Mn
H +
M
C H2 C OCOCH3 C H2 C OCOCH3
加热一会后发现液体量明显 减少， 是因为我的冷凝水龙头 开得太小，没有起到冷凝效 果，液体都挥发了。 此时表面出现大量气泡， 附在 液体表面。 提起三口瓶， 开动搅拌直到液 体冷却至室温。 瓶内液体无色透明， 粘稠。 倒 入盘中， 液体迅速在水面形成 一层膜。
设定水浴温度高于甲醇沸点， 而且只略高于 VAc 的沸点， 此时应当有大量单体、 溶剂挥 发。 好心痛！ 本来是本着一颗 节约冷凝水的心的……
高分子化学实验
溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
（1）链引发： AIBN 分解：
NC N N CN
2
CN
+
N2
引发单体：
O
+
O CN
NC OCOCH3
（2）链增长：
O R
+
OCOCH3 O
R OCOCH3 OCOCH3
（3）链终止： VAc 在 70 度反应时几乎全部采用歧化终止
2
R OCOCH3 R
1. T. W. Koenig, J. C. Martin, J. Org. Chem., 29, 1520 (1964). 2. M. S. Matheson, E. E. Auer, E. B. Bevilacqua, E. J. Hart, J.Am. Chem. Sot., 71, 2610 (1949). 3. C. G. Swain, P. D. Bartlett, J. Am. Chem. Sot., 68, 2381 (1946). 4. I. Sakurada, Y. Sakaguchi, K. Hashimoto, Kobunshi Kagaku,19, 593 (1962); from CA, 61, 16159D
9.2 在溶液聚合中， 温度如何影响产物的相对分子质量？并分析如何确定自由基聚合的聚合 温度。 温度升高，会造成产物聚合度的降低，会促进链转移反应，生成较多的支链结构，还有 利于以头-头（或尾-尾）方式进行链增长，因此将使产物的相对分子质量降低。 本实验在 70℃下聚合，主要是考虑到以下几点
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高分子化学实验
高分子化学实验
溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
实验三 乙酸乙烯酯的溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
一、实验目的
1.通过乙酸乙烯酯的溶液聚合，了解溶液聚合原理及过程； 2.掌握用于制备维尼纶的聚乙酸乙烯酯工艺条件的特点。
二、实验原理
溶液聚合是在溶液中进行的聚合反应。其体系由单体、引发剂和溶剂组成。如果溶液 聚合得到的聚合物能溶解于溶剂中，则称为均相溶液聚合；如果聚合物不溶于溶剂，而是 随着反应的进行逐渐以沉淀物的析出，则称为非均相聚合或者沉淀聚合。 与本体聚合相比，溶液聚合粘度低，易混合及控温，不易出现自动加速过程，且分子 质量控制容易，分子质量分布窄。但该方法也存在以下缺点：由于单体浓度低，导致聚合 速率较慢；由于向溶剂的转移反应，聚合物的分子质量较低；聚合物与溶剂难以分享，因 而产物纯度较低。另外，设备利用率低，同时存在易燃易爆、环境污染等问题。因此，溶 液聚合通常用于聚合物溶液直接使用的场合，如涂料、粘合剂、合成纤维纺丝液等。 乙酸乙烯酯在进行自由基聚合的时候很容易发生链转移，形成高度支化的分子链结构， 因此，聚乙酸乙烯酯（PVAc）为非结晶性聚合物，性脆，并且呈现出冷流。采用乳液聚合 或悬浮聚合生产的聚乙酸乙烯酯可以用作涂料和粘合剂。 采用溶液聚合生产的聚乙酸乙烯酯 经过进一步醇解后，可制备聚乙烯醇。 反应方程式：
O O
AIBN
O * *
n
O
MeOH
三、实验药品
表 1. 实验药品物性数据 物质 英文名 vinyl acetate 熔点 分子式 C4H6O2 沸点 分子量 86.09 溶解性 外观性状 无色液体, 具有甜的醚味味 毒性 密度 0.93 用量
乙酸乙烯 酯
பைடு நூலகம்
-93.2
71.8-73
微溶于水， 本品对眼睛、皮肤、粘膜和 溶于醇、 醚、 上呼吸道有刺激性。长时间 丙酮、苯、 接触有麻醉作用。 氯仿 分子量 164.21
k d 1.54 10 4 s 1 1；
(2) AIBN 引发效率 f=0.68~0.82； (3) VAc 单体的增长活化能 E p 30.6kJ/mol ，终止活化能 Et 21.9kJ/mol 2； (4) VAc 在 25℃下 k p 1100L/(mol s ) ， k t 80 10 6 L/(mol s 1 ) 3； (5) 70℃下 VAc 对 MeOH 的链转移常数 C S 5.5 10 4 4； (6) 70℃下 VAc 对单体的链转移常数 C M 2.9 10 (7) 70℃下 VAc 对高分子的链转移常数 C P 4 10
三口瓶，球冷，搅拌器，塞子，恒温水浴锅，搪瓷盘。实验装置见下图，水浴锅无法画 出，用这个代替了……
五、实验步骤及现象
实验操作 在装有搅拌器、温度计 和回流冷凝管的洁净而干燥 的 250ml 三颈瓶内。 加入 40ml 提纯后的乙酸乙烯酯，0.05g AIBN 以及 20ml 甲醇。 在搅 拌下水浴加热，回流，水浴 温度控制在 70℃。
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实验现象
现象解释
高分子化学实验
溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
当反应物变得极为粘稠 时（产物粘稠程度可以由反 应物中气泡的状态来判断， 气泡基本不再上升而被拉成 细长条状，转化率接近 50 ％），可结束反应，停止 搅拌。 向反应瓶内加入 20ml 甲 醇，再开动搅拌。 待反应瓶中物料稀释均 匀后，取下三颈瓶，迅速将 其中溶液倾入已盛水的大搪 瓷盘中（注意尽量要将溶液 散开，使乙酸乙烯酯呈均匀 薄膜析出）。 放置过夜，待膜面不粘 结时，用水反复洗涤，晾干 后，剪成碎片，放入真空烘 箱中干燥。计算产率
用量
102-104
无
0.05g
物质
英文名 methyl alcohol 熔点
分子式 CH4O 沸点
密度 0.79 用量
甲醇 -97.8 64.8
对中枢神经系统有麻醉作用
40mL
注：1、表中数据均来自 MSDS 数据库； 2、表中密度均指相对密度，以水为基准 1； 3、表中熔点、沸点单位均为摄氏度。
四、实验仪器
此时应当来回移动三口瓶， 使 液体大致均匀地铺展在水面 上。高分子不溶于水，但是 MeOH 溶于水，VAc 可以在 已溶解的 MeOH 作用下溶 解。
经过一周后， 高分子在水表面 形成一层圆形膜。
六、实验注意事项
1.本实验最大的失败在于冷凝水的水龙头开得太小，冷凝水完全没有起到冷凝效果。当 我发现液体变少时，冷凝管已经变热了。由于水浴的设定温度在甲醇沸点之上，而且只是略 低于乙酸乙烯酯的沸点，因此最终单体、溶剂都挥发了许多，收到的高分子膜也较小。 2.实验中气泡的形态和数量反应出了粘度的变化，应时刻注意观察气泡的状态。 3.搅拌器的柄与胶管可能出现连接不牢固的情况，此时应用四氟胶带缠上搅拌，防止实 验过程中搅拌器掉落。 4.产物倒入搪瓷盘时应当来回绕 S 形，以便让高分子膜均匀地平铺在表面。否则可能厚 薄不均。
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40mL
物质 偶氮二异
英文名 AIBN
分子式 C8H12N4
外观性状 白色透明结晶
密度 1.1
高分子化学实验
溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
丁腈
熔点
沸点
溶解性 不溶于水， 溶于乙醇、 乙醚、甲苯 和苯胺等 分子量 32.04 溶解性 溶于水，可 混溶于醇、 醚等多数有 机溶剂
毒性 在体内可释放氰离子引起中 毒 外观性状 无色澄清液体，有刺激性气 味 毒性
考虑仅有歧化终止且有链转移反应后的聚合度，则有：
1 1 [S] [I] CM CS CI [M] [M] Xn
1 1 8.18 5.07 10 -3 2.9 10 4 5.5 10 4 0.055 7.17 7.17 X n 3495.8 X n 806.6
4 5
1
；
4 6
；
(8) 60℃下 VAc 对 AIBN 的链转移常数 C I 0.055 7； 计算如下： (1) 求取速率常数 以正丁醇中的引发活化能代替甲醇中的活化能。根据 Arrhenius 经验公式：
ln
k2 E 1 1 ( ) k1 R T1 T2
5
高分子化学实验
溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
ln
k2 128.9 10 3 1 1 ( ) 4 8.314 355.15 343.15 1.54 10
可以解出 70℃下 AIBN 的 k d 3.346 10 5 同理可以求出 70℃下 VAc 的增长、终止速率常数
k p 5.552 10 3 L/(mol s 1 )
溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
（1）AIBN 的在 70℃的半衰期为 4.8h，在这个温度下进行反应引发剂的半衰期适中， 也能得到较好的反应速率和较好的聚合度。 （2）自由基聚合需要综合考虑反应时间和分子量。70 度下速率较为适宜，反应约需要 数小时。 （3）在甲醇沸腾以及聚合物的粘度条件下，气泡基本不再上升，而是拉成细长条状， 利用这个现象可以判断停止加热的时间。 （4）VAc 是不活泼单体，自由基较活泼，易发生链转移。如果温度升高，会导致链转 移的加剧，容易产生支化结构。 9.3 试述溶液聚合的特点，并分析影响聚合反应的因素。 溶液聚合的优点： 粘度低， 易混合及控温， 不易出现自动加速过程， 且分子量控制容易， 分子质量分布比本体聚合窄。 缺点：由于单体浓度低，导致聚合速率较慢；由于向溶剂的转移反应，聚合物的分子质 量较低；聚合物与溶剂难以分离，故产物纯度较低。另外，设备利用率低，同时存在易燃易 爆，环境污染等问题。 溶液聚合中影响聚合反应的因素主要是溶剂，选择溶剂需要考虑到以下问题： （1）溶剂活性问题：溶剂应不参与聚合反应，且具有较低的链转移常数。 （2）溶解性问题：良溶剂能进行正常的溶液聚合，如为不良溶剂则导致沉淀聚合，甚 至出现凝胶效应。 （3）溶剂的沸点、毒性、价格等问题。 9.4 根据本实验条件及投料量，计算平均聚合度。 从《Polymer Handbook 4th Edition》中查到以下数据： (1) AIBN 在 正 丁 醇 中 的 引 发 活 化 能 为 128.9 kJ/mol, 。 在 82 ℃ 下 ， AIBN 的
七、产率计算
最后只得到 10.083g 聚合物膜。而投料 40mL，质量为40 × 0.9258 = 37.032g。 产率为 27.2%
八、参考文献
1.《高分子化学》 ，唐黎明、庹新林编著，清华大学出版社 2.《高分子化学实验与技术》 ，杜奕编著，清华大学出版社
九、思考题
9.1 试述乙酸乙烯酯溶液的聚合机制，写出各步基元反应方程式。 乙酸乙烯酯的双键上接了一个乙酰氧基，吸电子能力弱，且是非共轭的，因此单体活性 很低，自由基活性很高。
引发剂浓度： [I]
溶剂浓度： [S]
20 0.7864 8.18 mol / L 32.04 ( 40 20 ) 103
（3）求聚合度 则动力学链长为：
k p [M] 2( fk d k t )1 / 2 [ I ] 1 / 2 5.552 10 3 7.17 3495.8 2( 0.75 3.346 10 5 2.548 10 8 )1 / 2 ( 5.07 10 3 )1 / 2
，
kt 2.548 108 L/(mol s 1 )
(2) 求取物料浓度 于 Reaxys 数据库中查得 VAc 密度 0.9258，MeOH 密度 0.791 单体浓度： [M]
40 0.9258 7.17 mol / L 86.09 (40 20) 103 0.05 5.07 10 3 mol / L 3 164.21 (40 20) 10
+
OCOCH3
R OCOCH3
（4）向单体分子转移： 由于 VAc 自由基活性很高，链转移常数大，而且自由基主要从乙酰氧基上的甲基夺取 氢。
O O Mn O H
Mn +
（5）向溶剂转移：
+
O
Mn + MeOH
（6）向大分子转移：
Mn
H
+ MeO
Mm
Mn +
C H2
H C OCOCH3
Mn
H +
M
C H2 C OCOCH3 C H2 C OCOCH3
加热一会后发现液体量明显 减少， 是因为我的冷凝水龙头 开得太小，没有起到冷凝效 果，液体都挥发了。 此时表面出现大量气泡， 附在 液体表面。 提起三口瓶， 开动搅拌直到液 体冷却至室温。 瓶内液体无色透明， 粘稠。 倒 入盘中， 液体迅速在水面形成 一层膜。
设定水浴温度高于甲醇沸点， 而且只略高于 VAc 的沸点， 此时应当有大量单体、 溶剂挥 发。 好心痛！ 本来是本着一颗 节约冷凝水的心的……