膜分离氢器操作指南

Prism®膜分离器操作指南
合成氨项目
普里森®膜分离回收氢装置
2008年5月
目录
一. 技术说明
1 膜分离工作原理 2
2 工艺流程描述 3
3 主要操作参数 4
4 物料平衡表 4
5 公用工程消耗表 4
二. 操作指南
1.0 初始开车检查 5
2.0 仪表 6
2.0 氮气置换 6
3.0 开车步骤 7
3.1 预处理开 7
3.2 PRISM 分离器开 9
4.0 停车步骤 10
5.0 正常运行 10
6.0 附件 11
6 .1 联锁说明 11
6.2 报警及联锁设定 11 6.3 带控制点的工艺流程图（附图） 12
一、技术说明
1. 膜分离工作原理
膜分离系统的工作原理就是利用一种高分子聚合物（Prism®膜通常是聚酰亚胺或聚砜）薄膜来选择“过滤”进料气而达到分离的目的。

当两种或两种以上的气体混合物通过聚合物薄膜时，各气体组分在聚合物中的溶解扩散系数的差异，导致其渗
透通过膜壁的速率不同。

由此，可将气体分为“快气”（如H
2O、H
2
、He等）和“慢
气”（如N
2、CH
4
及其它烃类等）。

当混合气体在驱动力—膜两侧相应组分分压差的
作用下，渗透速率相对较快的气体优先透过膜壁而在低压渗透侧被富集，而渗透速率相对较慢的气体则在高压滞留侧被富集。

各气体渗透量可表示为：
Q i =(P/l)
i
.A.(Px
i
-py
i
)
式中Qi——气体组分i的渗透量(P/l)
i
——气体组分i的渗透系数
A——膜面积
P——原料气压力
p——渗透气压力
x
i
——气体组分i在原料气中的体积分数
y
i
——气体组分i在渗透气中的体积分数
从上式可以看出：膜的分离选择性（各气体组分渗透量的差异）、膜面积和膜两侧的分压差构成了膜分离的三要素。

其中，膜分离的选择性取决于制造商选用的膜材料及制备工艺，是决定膜分离系统性能和效率的关键因素。

Prism®及其同系物Cactus®膜分离系统的核心部件是一构型类似于管壳式换热器的膜分离器，数万根细小的中空纤维丝浇铸成管束而置于承压管壳内。

混合气体进入分离器后沿纤维的一侧轴向流动，“快气”不断透过膜壁而在纤维的另一侧富集，
通过渗透气出口排出，而滞留气则从与气体入口相对的另一端非渗透气出口排出。

2工艺流程描述
高压弛放气（以下称原料气）以压力25.0MPa、温度15℃进入普里森®膜氢气回收装置界区。

原料气首先经一调节器PV-101减压至12.1MPa (A), 然后进入洗氨塔T-101进行水洗。

为确保系统稳定运行，设有高压报警。

高压水泵P-101（A-B）将水打到洗氨塔塔顶，由FISA-103监测水流量，并设有低流量报警、联锁，确保氨的水洗彻底。

一台水泵工作，另一台作为备用泵，可使维修时不中断氢回收装置的运行。

软水的流量对水洗效果至关重要。

较高的氨含量对膜分离器会造成损害。

洗氨塔内装有保证气/液充分接触的高效丝网填料，为保证洗氨塔液位恒定，防止仪表错误导致泛塔，特设塔底液位控制，由LICA-101自动控制将氨水从洗氨塔塔底送出氢回收系统，并设有液位高、低报警，高、低联锁。

控制洗氨塔的平稳运行，对膜分离器的寿命很重要。

离开洗氨塔塔顶的原料气携带有少量的液沫，在洗氨塔的下游安装有一气/液分离器（V-101）用于除去夹带的雾沫。

离开气/液分离器的原料气含有该温度、组成下的饱和水蒸汽。

为避免水蒸汽在普里森®膜分离器纤维表面凝结，同时为使分离器处于最优化的工作状态，设一进料加热器（E-101），将原料气加热升温至55℃。

该加热器加热介质为低压蒸汽，通过TICSA-101进行温度调节，并设有原料气温度高、低报警及高、低联锁。

在高压下，过高的温度可对膜分离器造成损害。

原料气经加热器（E-101）加热到55℃后，进入PRISM®膜分离器X-101x-y。

每个PRISM®膜分离器可被看成外型类似一管壳式热交换器，膜分离器壳体由纤维束填充，类似于管束。

原料气从下端侧面进入PRISM®膜分离器。

在壳程与纤维芯侧恒定压差作用下，氢气扩散进入纤维。

在原料气沿PRISM®膜分离器长度方向流动时，更多的氢气扩散进入纤维。

从而在纤维芯侧得到一富氢产品称为渗透气，其压力为
2.1MPa; 在壳程得到一富含惰性气体的物流称为非渗透气，其压力由PV-101C控制
减压到2.5mPa后直接送出界区。

在开车期间或联锁情况下，设计有保护性的旁路，将洗涤后的弛放气与膜分离器隔离。

详见6.0-报警、连锁说明。

3主要操作参数
4物料平衡表
5公用工程消耗表
二. 操作指南
1.0 初始开车检查
1.1 机械部分
1.1.1 核对膜分离装置对外交接点与现场管路的联接是否适合，及管路规格是否匹
配。

参照流程图核实管路的身份。

核实洗氨塔与水泵之间，及洗氨塔与PRISM
膜分离器框架之间的管路联接是否正确。

1.1.2 移去所有放空及排净口处的密封片。

1.1.3 压力安全阀的设定启跳点已由生产厂调好，但建议在开车前由阀门车间对其设
定启跳点再校验一次。

再次安装安全阀时必须小心注意其位置，不要安错地方。

并从此次开始就要填写维修周期表。

1.1.4 检查地脚螺栓、管道、法兰、螺栓等结构的完整性。

1.1.5 吹扫界外去装置框架的交接点管路，并将各管路与装置隔离。

在吹扫之前，在
装置的交接点处安装盲法兰或法兰盖。

要吹扫的关键管线如下：
物流交接点
驰放气 T/1
仪表空气 T/8
脱盐水 T/10
氨水 T/7
蒸汽 T/5
产品氢气 T/2
非渗透气 T/3
1.1.6 将交接点T/1、T/2、T/3 截断。

用氮气加压对装置及现场管线进行试漏。

在对
现场管线进行压力试验期间，关闭膜分离器原料气旁通阀KV114、KV115以保护
膜分离器。

1.1.7 对高压水泵（P-101A/P-101B)进行运行前的准备:
a. 向泵室及齿轮箱加入规定的润滑油。

b. 按生产厂商说明检查或安装泵密封填料。

c. 检查调整泵体与驱动电机的同心度。

d. 对驱动电机进行盘车，检查其是否运转灵活。

1.1.8 向软水储槽（V-102）注水冲洗并排除沉淀、杂质。

然后将V-102加满软化水。

1.1.9 用水彻底冲洗氨塔液位调节阀LV-101，KV108/110/111的通径较小，在开车期
间很容易被冲出的机械碎屑堵塞。

建议用户在阀前安装临时过滤网，以保护调
节阀。

待装置稳定运行半年后拆除过滤网。

1.1.10 检查原料气加热器（ E-101）上的蒸汽和冷凝液管路是否畅通，注意疏水阀的
动作是否适当。

1.1.11 检查完后，将所有工艺阀门全部关好。

（包括界外截止阀）
1.1.12 去掉装置交接点处的盲板。

1.2 仪表
1.2.1 检查所有仪表接线是否正确无误。

1.2.2 对所有调节阀进行行程调整，检查动作的满量程及方向。

1.2.3 对所有仪表进行校验。

检查现场温度表，压力表是否完整无损，指示适当。

1.2.4 检查报警及联锁功能，是否处于适当的设定值。

报警及联锁设定值见6.2。

2.0 氮气置换
为确保安全，整个系统在引入任何工艺气体之前，或在与大气相通之前须用氮气（或原料气）彻底置换，并按以下步骤进行：
2.1.1 检查并关闭PRISM 膜分离系统的所有工艺阀门。

2.1.2 打开仪表切断阀（根阀）。

所有压力表根阀打开后，压力指示为“0”，确保系
统释压。

2.1.3 关闭非渗透气管路上阀KV121、关闭氢气管路上的阀KV119。

2.1.4 打开氮气管路的进口阀门（双阀），去掉两阀中间的盲板，向接口T/6处送
氮气，慢慢给系统升压。

当压力升至气源压力后，关闭氮气供应管路上的截止
阀，停十分钟。

2.1.5 打开洗氨塔及气液分离器底部排污阀，吹扫并置换该设备。

2.1.6 打开KV120，慢慢打开放空阀KV125给系统卸压，待压力接近0MPa时，关闭
KV125。

2.1.7 再次打开进氮阀门，向系统供氮气，至气源压力，重复以上步骤2至3次，置
换预处理部分，直至排出气体中氧含量低于工厂标准。

2.1.8 打开膜分离器入口阀（KV115）。

2.1.9 再次打开进氮阀门，向系统供氮气，通过阀KV115慢慢控制升压速度不超过
0.1MPa/min.，直至气源压力。

过快的升压速度或气体流量骤增均可造成对膜
分离器的损坏。

2.1.10 打开膜分离器渗透侧截止阀（V116X/Y,V117），打开系统放空阀KV122 。

待
压力接近0时，关闭V117、KV122 。

2.1.11 用氮气重复升压、降压操作，对膜分离器进行置换。

重复上述操作，直至排
出气体中氧含量低于工厂标准。

一般需三次升、降压操作。

2.1.12 当膜分离器的置换完成时，关闭氮气阀门。

2.1.13 关闭位于PRISM分离器原料进气管线上的截止阀KV114/V115，关闭非渗透气
管线上的截止阀KV120 。

2.1.15 关闭去预处理的氮气管线T/6上的截止阀（双阀）。

并恢复两阀间的盲板。

注意：一定要将盲板加好，以防高压气体串入低压管道。

3.0 开车步骤
预处理的开车，是通过将PRISM膜分离器旁通，经过管路50-PG-101/104-7A1、
50-VT-104-7A1、80-FG-102-4A1及80-VT-107-1A1（放空管路）进行的。

在预
处理的开车平稳后，方可切入PRISM 膜分离器管线，投入运行。

3.1 预处理开车
3.1.1 确认仪表的切断阀（表根阀）都已打开。

确信氮气至预处理的管线已切断且已
上盲板。

3.1.2 确认DV101A、DV101C关闭，DV101B打开，且为无仪表空气作用。

3.1.3 重要：确信处于DV101A周围的旁通管线上的阀（KV114、V115）是关闭的。

3.1.4 确信尾气管上的KV120，尾气至放空管线上的截止阀KV125，渗透气至放空管
线上的截止阀KV122均处于关闭位置。

3.1.5 将下列调节器设定为手动关闭状态：
1. 水洗塔底液位LICA-101
2. 非渗透气流量遥控，HIC-101
3.1.6 打开蒸汽供给阀KV202、KV205、KV206及排净阀KV203，准备加热器（E-101)
的操作。

打开疏水器前后截止阀KV209、KV211，慢慢打开加热器蒸汽流量调节
阀TV-101，检查疏水器的动作使其适度。

3.1.7 确认阀KV114/V115，V116X/Y,V117已关闭。

3.1.8 打开氨水回路管线上的截止阀KV108 ，准备接收氨水；打开非渗透气出口管线
上的截止阀KV121，准备接收尾气。

3.1.9 打开KV301，向软化水贮槽V-102供水。

打开高压水泵（P-101A/P-101B)吸入
管线上的阀KV304、KV305a/KV305b，打开泵出口阀KV308a/KV308b；排净水
泵吸入管线内的空气，准备水泵的操作。

3.1.10 打开KV101，慢慢打开驰放气供给阀KV102，准备给水洗系统升压。

3.1.11 检查水泵出口止回阀KV310的动作是否适当。

若止回阀的动作适当，则出口
压力表PG302指示将不会有压力的升高。

3.1.12 打开水泵出口排净阀KV309a/KV309b, 以便水泵在无负荷启动。

3.1.13 慢慢提高原料气流量，给水洗塔升压，控制升压速率不超过0.2—0.5MPa/分。

3.1.14 当水洗塔压力达到1.0-1.5MPa时，启动水泵P-101A或P-101B 。

关闭排净阀，
提高出口压力，直至水开始流入水洗塔。

3.1.15 打开水洗塔T-101底部管线上的截止阀KV108 。

3.1.16 一旦水洗塔底部液位升至超过低报警液位，将LICA101 设定至“自动”，将
液位控制在50%。

检查LICA-101 控制回路的动作使其适当。

3.1.17 在建立驰放气流量之前，检查设备及仪表。

检查水泵的运行是否平稳，在预
处理部分无泄漏。

3.1.18 打开位于非渗透气出口管线上的截止阀KV120 ，准备开始（建立）气体流量。

3.1.19 逐步打开原料气旁路截止阀KV102 ，向预处理部分建立驰放气流量，至300
—500Nm3/h。

3.1.20 将TICSA-101设定至55℃，并置于“自动”。

按要求调整调节器。

3.1.21 将原料气按设定的压力投入自调。

增加驰放气流量，提高系统压力，最高为
12MPa。

观察热交换器出口气体的温度，并核实适当的温度控制。

3.1.22 一旦设计的通过预处理部分的驰放气流量建立起来，并且温度也达到了，取
样分析洗氨塔顶的出口气体中氨含量（PPM浓度），当氨含量低于5 PPM，即
认为预处理开车正常。

3.2 PRISM 膜分离器开车
按下列步骤将普里森膜分离器投入运行：
（一）普里森膜分离器的升压
3.2.1 确认膜分离器的入口阀KV114/V115是关闭的。

3.2.2 确认洗氨塔（T-101）顶出来的原料气体中氨含量小于5PPM，TICSA-101 显示
的温度为55℃。

3.2.3 关闭V116X/Y,V117，KV119准备给膜分离器升压。

3.2.4 打开DV101A 旁路管线上阀V115，慢慢给普里森膜分离器升压。

控制升压速度
不大于0.3MPa/min。

升压速率过快或气体流量骤增均可造成膜分离器的损坏。

开车期间或运行过程中，应严禁流量骤增。

当膜分离器的低差压小于0.7MPa，
系统允许开车。

注意：升压速率不要超过0 3MPa/min.。

（二）建立壳程流量
3.2.5 当膜分离器的差压接近0.7MPa，关闭DV-101的旁路阀（V115），打开KV114，
准备将原料气由膜分离器旁路逐步切换至膜分离器。

3.2.6 按下HS-101A上的“START”，DSV101带电，DV-101A/C/HV-101开启，DV-101B
关闭。

一定要小心，避免通过水洗塔和膜分离器的原料气流量骤增。

3.2.7 气体全部切换至膜分离器后，重新调整HV-101的设定点，直至希望的原料气
流量。

（三）建立渗透气流量
3.2.8 慢慢打开渗透气管线上的截止阀V116X/Y,V117 。

3.2.9 同时慢慢打开膜分离器渗透侧放空截止阀KV122，逐步建立膜分离器差压。

新
分离器初次投用，应在3日内均匀分次建立至最大差压，以保护膜分离器，延
长使用寿命。

调节HV-101，使通过氢回收装置的流量稳定在设计流量。

3.2.10 在所有必要的调整做完，且工艺条件处于设计状态后，记录流量，温度及压
力。

按要求取样分析。

3.2.11 当氢气达到纯度要求后，打开氢气出口总阀KV119，最终关闭放空阀KV122；
用尾气管线上的调节阀HV-101调控氢气的流量达到设计的要求。

3.2.12 将各控制点投入自调，调整工艺指标在正常范围。

至此开车成功。

4.0 停车步骤
4.1.1 手动按下HS-101A/B上的停车按钮“STOP”，DV-101A/HV-101将联锁关闭，
DV-101B打开，自动切断驰放气进入膜分，普里森分离器处于封闭保护状态。

4.1.2 关闭KV102，关闭KV101，KV114/V116(X/Y)/V117/V121，以切断系统。

4.1.3 关闭去E-101的蒸汽阀KV202。

关闭软水，停止泵的运行。

4.1.4 若停车超过24小时，则按氮气置换操作步骤，用氮气置换膜分系统。

4.1.5 长时间停车，需要打开KV122/ V116(X/Y)/V117，KV125给系统卸压（泄压步
骤：依次从渗透气到非渗透气）。

4.1.6 系统中的液体可从适当的低点排净阀放净。

5．0 正常运行
5．1 定期检查系统原料气压力、温度、流量，确保平稳运行。

每小时一次。

5．2 定时检查软水贮槽液位及高压水泵的运行情况，包括出口压力、润滑油液位、泵体温度，密封情况，软水流量。

每小时一次。

5．3 定时检测原料气、洗氨塔出口气体的氨含量，调整水量以确保进膜气体的氨含量不超过5ppm。

开车初期一般每两小时一次；平稳运行3个月以上，可每4小时测一次。

5．4 定时排放气液分离器中的液体，一般每小时一次。

5．5 定时检查洗氨塔液位、加热器出口温度，疏水器运行情况。

确认加热温度TICSA-101适当。

5．6 定时检测进入膜分离器的原料气、渗透气及尾气中的氢含量，以评估系统性能。

一般每班2次。

6.0 附件
6.1 联锁说明
普里森®膜氢气回收装置设置的旁通管线及旁通阀，能使水洗后及加热过的
不合格原料气直接排放到燃料气管网。

该操作由三个开关阀实现，一个是
分离器进料管线上的DV-101A，一个是非渗透气管线上的DV-101C，另一个
是旁通管线上的DV-101B。

在以下联锁点A、B、C、任一个或几个触发下，
DSV101失电，切断仪表空气，DV- 101A、B、C连锁动作，DV-101A，DV-101C
关闭，DV-101B打开，将原料气通过旁通管路直接送到燃料管网，装置停车。

从而保护膜分离器。

A. 低软化水流量FSLL-103
B. 高水洗塔液位LAHH-101 、LSLL-101
C. 高进料温度 TSHH-101、TSLL-101
6.2 报警及联锁设定值
6.3 带控制点的工艺流程图（附图）。