实验二。水中溶解氧的测定教案设计

实验二。

水中溶解氧的测定教案设计
实验二：水中溶解氧的测定
实验目的：
1.研究水样采取方法以测定溶解氧。

2.掌握间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。

实验原理：
水中溶解的氧称为溶解氧，它来自于空气中的氧和水生植物释放的氧。

水越深、水温越高、水中盐含量越多、还原性物质越多，溶解氧就越少。

溶解氧对水生生物的生存至关重要。

例如，当水中的溶解氧低于3-4mg/L时，许多鱼类就无法生存。

但是，溶解氧对金属设备具有腐蚀作用。

例如，锅炉水中的溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L。

因此，在工业供水分析中，测
定溶解氧非常重要。

同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研
究也非常重要，它可以帮助了解水体在不同地点进行自净的速度。

测定溶解氧的方法包括膜电极法、比色法和碘量法。

对于溶解氧含量较高的水样，通常采用碘量法进行测定。

下面是碘量法的测定原理：
将硫酸锰和氢氧化钠溶液加入水样中，生成氢氧化锰沉淀。

沉淀中的锰与水中的溶解氧定量反应。

Mn2++2OH-
=Mn(OH)2↓(白色) (1)当有溶解氧时，Mn(OH)2会立即被氧化：2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2)溶液酸化后，四价锰将
碘离子氧化成游离碘：MnO(OH)2+2I-
+4H+=Mn2++I2+3H2O(3)析出的碘用Na2S2O3滴定：
I2+2Na2S2O3=2I-+S4O6^2-(4)由反应方程式(1)、（2）、（3）、（4)可知：nO2：nS2O3^2-=1：4.由Na2S2O3的浓度
及消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。

溶解氧ρO2(mg/L)=V1×C×1×32.00/4V×1000。

式中V1——滴定消耗Na2S2O3标准溶液的体积（mL）；
V——水样体积（mL）；
C——Na2S2O3标准溶液的浓度（mol.L^-1）。

如果水样中有大量有机物或其他还原性物质，则会使结果偏低。

而当水样中含有氧化性物质时，结果可能会偏高。

此时应进行校正。

采用双瓶法可以消除氧化物的干扰。

双瓶法即采用两个溶解氧瓶，一个按照碘量法测定，另一个先加入
H2SO4，再加入碱性碘化钾和硫酸锰，生成的碘用Na2S2O3
滴定，记录消耗的Na2S2O3体积。

本实验使用溶解氧取样瓶、移液管、刻度吸量管、锥形瓶、玻璃棒、洗耳球、碱式滴定管、长吸管、白瓷盘和量筒等仪器。

每3组使用1个带乳胶管的塑料桶。

试剂包括硫酸溶液、硫酸锰溶液、碱性碘化钾混合液、淀粉溶液和碘酸钾标准溶液。

标准液的体积V2是水中氧化性物质消耗的Na2S2O3标
液体积。

V2通过扣除一瓶中消耗的Na2S2O3标液体积V1得出。

使用双瓶法测量后，可以使用以下公式计算溶解氧浓度：溶解氧（mg/L）=C×(V1-V2)×1×32.00/4V×1000.如果存在还原
性物质，则可以在碱性碘化钾试剂中加入适量的碘酸钾。

但需
要注意两瓶中加入的碱性碘化钾（内含碘酸钾）的体积要准确，以避免误差，因为碘酸钾与碘化钾在酸性条件下会生成碘。

溶解氧溶液应提前一周配制，并用KIO3标定。

KIO3与
KI和H2SO4反应生成I2，而I2与Na2S2O3反应生成NaI和Na2S4O6.在配制溶解氧溶液时，需要使用硫酸溶液、硫酸锰
溶液、碱性碘化钾混合液、淀粉溶液和碘酸钾标准溶液等试剂。

每2人一组，需要准备32组玻璃仪器，并用标准稀释碘酸钾
溶液。

试剂准备：
为了进行水中溶解氧的测定，需要准备以下试剂：硫酸溶液（1:1），硫酸锰溶液，碱性碘化钾混合液，淀粉溶液
（10g/L），碘酸钾标准溶液（C（1/6KIO3）=0.0100mol/L），以及碘化钾。

硫代硫酸钠标准溶液（C（Na2S2O3）
=0.01mol/L）需要配制并标定。

碘化钾需要每8组同学用一瓶，而其他试剂需要分装在16个试剂瓶或12个滴瓶中。

水样准备：
XXX可以由同学自行取样。

每位同学需要带来两瓶（矿
泉水瓶）含氧量较高的水样，以及从校园喷泉池取样的水样。

预试验：
在进行实验前，需要进行预试验，以确定水中溶解氧的测定方法的准确性。

实验内容与步骤：
1.硫代硫酸钠标准溶液（C（Na2S2O3）=0.01mol/L）的
配制和标定：
为了配制该溶液，需要将2.50g硫代硫酸钠溶于新煮沸且
冷却的水中，并加入0.4g氢氧化钠，然后用水稀释至1000ml。

该溶液需要贮存在棕色玻璃瓶中，放置15-20天后进行标定。

标定时，需要移取25.00ml稀释的碘酸钾溶液于锥形瓶中，加
入100ml左右的水、0.5g碘酸钾、5ml硫酸溶液（1:1），然后使用硫代硫酸钠标准溶液（C（Na2S2O3）=0.01mol/L）滴定，当出现淡黄色时加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色完全消失。

最后，计算硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。

反应方程式为：KIO3 + 5KI + 3H2SO4 = 3K2SO4 + 3H2O
+ 3I2，I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6.
计算公式为：C（Na2S2O3）= 6×3.×25/1000/1000/214×V （硫代硫酸钠终-V硫代硫酸钠初）。

2.水样的采取：
为了进行水中溶解氧的测定，需要使用专门的溶解氧取样瓶来采取水样。

文章中存在的格式错误已被删除，明显有问题的段落也已被删除，以下是改写后的文章：
为了准确测定水样中的溶解氧含量，需要注意取样和预处理的步骤。

在取样瓶中取样时，可以使用虹吸法。

虹吸管必须插到测定瓶的底部，等待水试样进入测定瓶并溢出1分钟后，取出虹吸管，但测定瓶内不得留有气泡。

如果是从自来水管中取样，应该先洗净测定瓶和取样桶，将测定瓶置于桶内，将胶管一端接到水龙头，另一端插入测定瓶底部，调节水流约700mL/min，待水样进入测定瓶并超过瓶口150mm，然后轻轻抽出胶管，瓶内不得有气泡。

在进行水样预处理时，如果水样中有能固定氧或消耗氧的悬浮物质，可以用硫酸钾铝溶液絮凝。

将待测水样充满
1000ml带塞瓶中并使水溢出，再移入20ml的硫酸钾铝溶液和
4ml氨水，混合后静置沉淀，将上层清液吸至细口瓶中，再按
测定步骤进行分析。

固定氧和酸化的步骤如下：用刻度吸量管吸1ml的硫酸
锰溶液，于A测定瓶液面以下0.2-0.5cm处沿瓶壁注入，然后
再用同样的方法加入3mL碱性碘化钾混合液，盖好瓶塞，勿
使瓶内有气泡。

按紧瓶塞颠倒混合2-3次，静置，待沉淀至半途，再混合一次，静置。

此操作称为溶解氧的固定。

在碱性条件下，使水中的氧与Mn（OH）2生成MnO（OH）2棕色沉淀，使氧固定，由于此时溶液呈碱性，所以MnO（OH）2还
不能与I-反应。

水中的溶解氧越多，生成沉淀的颜色越深。

B
瓶中首先加入5ml硫酸溶液（1：1），然后在加入硫酸溶液
的同一位置再加入3ml碱性碘化钾混合液，颠倒摇匀后静置，不得有沉淀产生，然后两瓶试液按下述步骤操作。

测定时，将A瓶水样经静置后，用移液管沿瓶壁加入硫
酸溶液（1：1）5mL，注入瓶底，立即盖好瓶塞，将水样颠倒几次至沉淀溶解，此时溶液因碘析出而显黄色，在暗处静置5
分钟。

B瓶用同样的方法加入硫酸锰溶液1mL颠倒摇匀，在
暗处静置5分钟。

保持水温低于15℃，于上述两瓶中分别取
水样100.00 mL，注入两个250 mL锥形瓶中，并立即用硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］滴定至浅黄色，加入1 mL淀粉溶液继续滴定，溶液由蓝色变无色，记录第一瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）
=0.01mol/L）］的体积V1和第二瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］的体积V2，计算水样中溶解氧的含量ρO2(mg/L)。

计算公式为：溶解氧（mg/L）=C×(V1-V2)。

1.实验目的
本实验旨在研究和掌握测定水中溶解氧的方法。

2.实验原理
本实验采用碘量法的双瓶法测定水中溶解氧的含量。

碘量法是利用氧对碘化钾的氧化作用来测定水中溶解氧的含量。

双瓶法是指在两个瓶子中进行溶解氧的测定，一个瓶子中含有硫代硫酸钠标准溶液，另一个瓶子中含有水样和硫酸铵，两个瓶子通过硫酸铵的作用使溶解氧转移到含有硫代硫酸钠标准溶液的瓶子中，然后利用碘量法测定硫代硫酸钠标准溶液中的碘含量，从而计算出溶解氧的含量。

3.实验步骤
1）按照规范清洗本组的玻璃仪器。

2）将清洗后的玻璃仪器摆放回原位置，清点数量并记录
有无损耗。

3）清理试验台面及地面卫生，离开试验室。

4）取水样时要注意勿使水中含氧量有变化，按规程进行
操作。

取地表水样时，水样应充满水样瓶至溢流，小心以避免溶解氧浓度改变。

5）配制硫代硫酸钠滴定液时，不宜用直接法配制滴定液，应使用新煮沸放冷的水，加入少许氢氧化钠作防腐剂。

6）滴定时应尽量避光，以避免光线促进空气对碘化钾的
氧化，影响测定结果。

7）测定结束后，将实验结果计算并填写完整的实验报告，交给实验老师。

4.数据记录与处理
1）填写预实验报告，上课时需带上预实验报告，测得数
据记在实验报告中。

2）实验结束后，计算实验结果，将实验报告填写完整，
交给实验老师。

3）实验数据处理时，可以参考表1和表2，其中表1记
录了硫代硫酸钠标准溶液的标定数据，表2记录了水中溶解氧的测定数据。

5.结论
本实验通过碘量法的双瓶法测定了水中溶解氧的含量，并得出了实验结果。

6.思考题
1）碘量法的双瓶法测定水中溶解氧的方法原理是什么？
答：碘量法是利用氧对碘化钾的氧化作用来测定水中溶解氧的含量。

双瓶法是指在两个瓶子中进行溶解氧的测定，一个瓶子中含有硫代硫酸钠标准溶液，另一个瓶子中含有水样和硫酸铵，两个瓶子通过硫酸铵的作用使溶解氧转移到含有硫代硫酸钠标准溶液的瓶子中，然后利用碘量法测定硫代硫酸钠标准溶液中的碘含量，从而计算出溶解氧的含量。

2）测水中溶解氧时水样的采取应注意什么问题？为什么？
答：测定溶解氧时，取样时要注意勿使水中含氧量有变化。

在取样操作中要按规程进行。

取地表水样时，水样应充满水样瓶至溢流，小心以避免溶解氧浓度改变。

这是因为水中含氧量
的变化会影响测定结果，而地表水样中的溶解氧浓度较低，容易受到外界影响，因此需要特别注意。

4）使用特殊的取样器，内部装有取样瓶，瓶上装有橡胶
入口管并插入到取样瓶的底部。

当溶液充满取样瓶时，将瓶中空气排出以避免氧气的污染。

5）在取出水样后，最好在现场加入硫酸锰和碱性碘化钾
溶液，使溶解氧固定在水中，然后送至化验室进行测定。

所谓溶解氧的固定，是指在碱性条件下将水中的氧与Mn（OH）2
生成MnO（OH）2棕色沉淀，从而使氧得到固定。

由于此时
溶液呈碱性，所以MnO（OH）2还不能与I-反应。

水中的溶
解氧越多，生成沉淀的颜色越深。

6）硫代硫酸钠标准溶液的标定方法为：取25.00ml稀释
的碘酸钾溶液于锥形瓶中，加入100ml左右的水、0.5g碘酸钾、5ml硫酸溶液（1：1），用硫代硫酸钠标准溶液［C
（Na2S2O3）=0.01mol/L］滴定至蓝色完全消失，加入淀粉指
示剂1ml。

计算硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。

计算公式为：C(Na2S2O3) = 6×3.×25/(100×1000×214×V)。

其中，32/4表示
1mol的O2所需的1mol硫代硫酸钠的量，即32为O2的摩尔
质量，4为硫代硫酸钠的摩尔质量。

7）溶解氧（mg/L）的计算公式为：ρO2 = C×(V1-
V2)×1×32.00/4×V×1000.其中，32/4表示1mol的O2所需的体积为4mol硫代硫酸钠，V1为取样前溶解氧瓶的体积，V2为取样后溶解氧瓶的体积，V为取样量，C为溶解氧的浓度。

实用文档：水中溶解氧的测定实验准备单
为了测定水中溶解氧的含量，需要准备以下仪器设备：
1.锥形瓶（250ml）
2.量筒（100ml）
3.移液管（100ml、25ml、5ml、1ml）
4.大肚吸管（5ml、10ml）
5.容量瓶（大号250ml、小号60ml、2L）
6.洗耳球
7.取样瓶
8.取样桶（10L）
9.白滴瓶
10.棕色小口瓶（1L、0.01g、125ml、60ml）
11.棕色下口瓶（2L）
12.天平
此外，还需要以下试剂材料：
1.定性滤纸
2.硫酸溶液（1：1）
3.硫酸锰溶液
4.碱性碘化钾混合液
5.淀粉指示液
6.碘酸钾标准溶液（0.1mol/L）
7.硫代硫酸钠标准溶液（0.01mol/L）
实验室准备：
在307、308室内准备以上仪器设备和试剂材料。

其中，
需要配制碘酸钾标准液和稀释碘酸钾标准溶液。

同时，需要准备水样和实验报告单，以及水中溶解氧的测定实验评分记录表。

学生准备：
在进行实验前，学生需要准备记录用笔、工作服和试验预报告。

实验评分记录表
项目及分配号：
本次实验是关于水中溶解氧的测定，要求数据准确、精密度好、操作规范、较训练、分析速度符合要求。

满分为100分，得60分为合格。

配制标准滴定：
1.液浓度的范围（20分）
2.结果平均相对标准偏差（%）（40分）
3.完成测定时限（10分），超过25min停考
4.允许差≤±(%)，扣分标准（分）
5.平均相对标准偏差（%），扣分标准
6.超过时间≤，扣分标准（分）
7.＞6.5扣分情况
评分标准：
1.每个犯规动作扣0.5分。

2.称量最终数据，超出称量范围，每只扣2.5分。

3.工作基准试剂每重称一只扣5分。

4.配重新配制标定溶液一只扣5分。

5.损坏仪器扣5分/件。

6.滴定终点控制不当，用扣体积来校正，扣2分/只。

7.若计算中未进行温度校正，滴定管体积校正，扣2分/只。

8.计算中有错误每处扣5分（与其相关的计算错误不累计
扣分）。

9.数据中有效位数不对、修约错误，每处（次）扣0.5分。

10.计算结果缺项扣5分/项。

原始记录：
1.原始记录不及时记录扣2分；
2.原始数据记在其它纸上扣5分；
3.非正规改错每处扣1分；
4.原始记录中空项，每空一处扣2分。

实验结束工作：
1.实验结束，仪器清洗不洁者扣5分。

2.实验结束，仪器堆放不整齐扣1-5分。

3.使用天平不登记扣1分。

其他要求：
1.滴定管读数、称量的原始数据未经实验老师同意不可更改。

2.做实验时态度端正，不得扰乱课堂纪律。

3.没有做预实验报告者，不得来做实验。