锰矿石检验及有害元素检测技术研究
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锰矿石检验及有害元素检测技术研究
摘要:锰及其化合物是产业重要的化学原料,被广泛使用。
锰矿成分的分析对于锰矿冶炼企业非常重要。
基于对一般锰矿的种类和化学组成的分析,总结了锰矿组成的分析和定量中常用的各种方法,分析和讨论了样品预处理法,样品溶解法,检测干扰,最佳加工条件和方法的精度。
关键词:锰矿石检验;有害元素;检测技术;化学分析;仪器分析
一、引言
锰矿中化学成分的准确可靠的分析和定量对于锰矿的制造,处理和利用是重
等其他杂质。
要的。
通常,这些矿石包括Ba、Al、K、Mg、As、Pb、S、Ti、Si0
2
一些矿物也包括Ni、Co、Cu和其他稀有金属[1]。
目前,经常使用化学方法来确定矿石中的元素,主要包括滴定、光谱光度、原子吸收分析(AAS)和X射线荧光光谱(XFS)和电感耦合等离子体原子发射分析(ICP-AES)这些确定方法的预处理过程通常是熔融样品使用熔融、水提取、酸化、沉淀、分离、恒定体积等,上述化学方法用于样品中各种成分的定性和定量分析[2,31]。
二、滴定法在锰矿石成分分析的应用
测量锰矿中Mn含量的滴定法主要包括硫酸亚铁铵滴定,硝酸铵氧化和自动电位差滴定。
2.1、硫酸亚铁铵滴定法
硫酸铵铁滴定也被称为过硫酸铵法。
该方法的原理是使用过硫酸铵以硝酸铵为催化剂,以磷酸分离锰矿Mn-In由Mn(I)氧化成Mn(VI),然后N-Phenyl-Minobenzoic AcID作为指示剂使用是实验的终点。
国内学者Wei Wenye等[4]通过微波分解硫酸盐法研究了锰矿中锰含量的测
定方法。
通过实验优化了消化槽压力、水溶液体积、磷酸投加量、微波火力、微
波服务时间、氧化剂等参数的投药量。
实验的结果是使用了磷酸微波消化的溶剂
具有形成吡咯磷酸盐的特性。
整个实验简单准确。
2.2、硝酸铵氧化法
硝酸铵的氧化原理是在用硫酸,磷酸和硝酸溶解样品后,在磷酸介质的作用
下用硝酸铵正三价氧化锰。
在n-苯基-氨基安息香酸的指示下,将黄铁矿铵标准
溶液滴到辉黄色末端,计算Mn的含量。
通过使用硫酸铵铁滴定分析锰矿的组成,实验温度对溶解温度和氧化阶段的分析结果有重要影响。
国内的研究人员Gungying等[5]研究了温度对硝酸铵氧化方法决定锰矿内容的实验结果的影响。
结
果发现,通过实验添加冷却在轻度烟雾中的硝酸铵,可以完全氧化Mn,避免测试
溶液的飞散损失。
最佳溶解温度和氧化温度分别为270°C,220°C至240°C。
这个实验方法简单准确快速。
2.3、自动点位差滴定法
目前,在锰矿含量定量中电位差滴定的应用主要包括手动视觉滴定,工业电
位差滴定,电位差电位差滴定。
随着自动电位差滴定的普及,使用自动电位差滴
定器可以满足锰矿多批中Mn含量的定量要求。
大幅削减劳动消费,实用性。
自动电位差滴定的实验原理是将自动滴定法植入自动滴定法中。
视觉滴定法
的反应式如下。
Mn(H
2 P
2
7
)
3
3-+Fe 2+=Mn 2++Fe3++3 H
2
P
2
O
7
2-
通过这种反应消化样品,将Mn(i)氧化为Mn(iv),并用自动电位差滴定器滴定。
在这项研究中,我们研究了用于锰矿中锰定量的自动电位差滴定法的实验方法。
这个实验不需要调整酸度,适合不同锰含量的样品。
实验方法简单,大大缩短了测量周期,适用于质量检测,实用性高。
三、X 射线荧光光谱法在锰矿石成分分析的应用
3.1、粉末压片法制样-X 射线荧光光谱法
荧光X 射线光谱(xrf )是一种广泛分布和高精度的简单和快速的方法。
锰矿的快速和准确的批量检测可以满足锰矿公司的要求。
国内研究人员[7]
研究了粉末片剂法样品荧光X 射线分析的最佳分析条件。
使用粉末片剂制备,粉末的粒度对分析结果的精度有重要影响。
根据这些研究,在一定范围内,样品的粒径越小,荧光强度越大。
该方法的精度满足样品的测试条件,精度高。
可以有效地解决熔化玻璃片的长时间分析缺点。
一个样品瓶可以实现多个组件的精确测试。
3.2、熔融玻璃片制样-X 射线荧光光谱法
中国检验认证组广西(株)的wei yajun 等人使用混合溶剂在高温下熔融样品,通过X 射线荧光光谱仪测定高碳酚醛锰矿渣中的Mn ,Fe ,AL 2O 3,SiO 2,MgO ,CaO 的成分。
研究了最佳熔化条件,测量仪器参数和正确的模具。
结果,这种方法精确度和精度都很好,适用于高碳费罗曼根渣的分析。
天津出口检验检疫所化矿研究所等人使用熔融法确定锰矿中Mn 、Fe 、P 、SiO 2、Al 2O 3、S 、Mg0、Ca0的含量。
解决了样品制备过程中有机物分解和溶液飞
沫引起的气泡问题,排除了样品的矿物效果和粒度效果,避免了样品制备过程中硫的挥发。
这种方法表明,它可以满足锰矿样品准确迅速定量的必要条件。
四、小结
锰矿的组成分析方法是在各种分析设施中使用的主要方法,正在研究和分析锰矿的组成。
标准指定的锰矿的化学分析方法成本低,但是分析速度慢,操作繁杂,需要时间。
机器分析误差,精度,速度小,但成本高。
由于分析设备的普及和标准方法的确立,机器分析被更广泛地利用。
在实际工作中,可以根据分析和测试条件和测试对象要素选择适当的分析方法。
参考文献:
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[2]李位.X射线荧光光谱法在矿石成分分析中的应用[J].广州化工, 2012,
40 (14) :50-51.
[3]韦文业,莫桂芬,梁源微波消解-硫酸亚铁铵容量法测定锰矿石中锰的含
量[J]化工技术与开发, 2012, 41 (1) :35-36.
[4]产英.硝酸铵氧化法测锰矿锰含量时温度的影响研究[J].广州化工, 2010, 38 (9) :113-114.
[5]马德起,谷松海,张国胜,等.自动电位滴定测定锰矿石中锰的方法研究[J].岩矿测试, 2013, 32 (4) :595-599.
[6]宁艳,蓝恩洪,黄义伟,等x荧光光谱仪在锰矿分析中的应用拓展[J].轻
工科技, 2012, (10) :25-26.
[7]吉受玉,彭港发,尧愿,等.电感耦合等离子体发射光谱法测定锰精矿中铌、钽的含量[J].科技资讯, 2013, (30) :66, 68.。