饲料中磷的测定课件(共20张PPT)《动物营养与饲料》同步教学(中国农业出版社)

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摇匀,为50ug/ml磷标准溶液。
操作方法 第一步:试样分解液的制备 • 称取试样2g左右于坩埚中,准确至0.0001g • 在高温电炉中300℃下小心炭化20min • 然后将温度升至550℃±20℃下灼烧3h(或测定粗灰分后继续进行) • 在盛灰坩埚中加入1∶1盐酸溶液10ml和浓硝酸5~6滴 • 搅拌溶解10min,转入100ml容量瓶 • 用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液
材料与工具 • 盐酸,分析纯,1∶1 水溶液 • 硝酸,分析纯 • 钒钼酸铵显色剂 • 磷标准溶液
磷标准溶液的配制 • 将磷酸二氢钾,分析纯,在105℃±2℃
烘干2h后在干革命燥器中冷却; • 准确称取0.2195g,溶解于蒸馏水并全
部转移至1000ml容量瓶中; • 再加硝酸3ml,用蒸馏水稀释至刻度,
差为3%; • 含磷量在<0.5%时,允许相对偏
差为10%。
材料与工具 • 盐酸,分析纯,1∶1 水溶液 • 硝酸,分析纯 • 钒钼酸铵显色剂
钒钼酸铵显色剂 • 称取偏钒酸铵,分析纯1.25g,加
硝酸250ml。 • 另取钼酸铵,分析纯25g,加蒸馏
水400ml加热溶解之。 • 冷却后将此溶液倒入偏钒酸铵的硝
酸溶液中,并加蒸馏水至1000ml , 摇匀,避光保存。 • 如生成沉淀则不能使用。
饲料分析与检测 饲料常规分析 饲料中磷的测定
饲料中磷的测定 • 磷测定的原理 • 磷测定的步骤
知识目标 • 了解磷测定的原理 • 掌握实验室仪器的基本使用方法 • 掌握分光光度计的使用方法
能力目标 • 通过实训,掌握饲料中磷的测定原
理、方法步骤 • 在规定的时间内,测定某饲料总磷
的含量 • 会使用分光光度计
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操作方法 第二步:准曲线的绘制
操作方法 第二步:准曲线的绘制 以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标 绘制标准曲线。
操作方法 第三步:试样的测定 • 准确移取试样分解液化1ml(含磷量
50~500ug)于50ml容量瓶中,加入 钒钼酸铵显色剂10ml。 • 用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置 10min以上充分显色。 • 以0ml溶液为参比,用10mm比色杯 在420nm波长下,测定吸光度。 • 用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
实验原理 • 此法测得为总磷含量 • 其中包括动物难于吸收的植酸磷
仪器设备 • 高温电炉
(可控温度在550℃±20℃) • 分光光度计
材料与工具 • 实验室用样品粉碎机或研钵 • 分样筛,孔径0.45mm(40目) • 分析天平,感量0.0001g • 瓷坩埚,Φ30mm • 容量瓶,100ml • 移液管,10ml • 凯氏烧瓶,250ml
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操作方法 第四步:结果计算
X
100
X
P(%)
W V
106 W V 100
100
操作方法 第四步:结果计算
X
100
X
P(%)
W V
106 W V 100
100
V——比色测定时所移取试样分解液的体积(ml)
X——由标准曲线或回归公式得试样分解液的含磷量(ug)
W——试样重(g)
注意重复性 • 含磷量在≥0.5%时,允许相对偏
素质目标 1. 善思考,提升解决问题的能力 2. 有良好的学习态度 3. 有严谨的科研态度 4. 有畜牧业的吃苦耐劳意识破坏,使磷 游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸 铵处理,生成黄色的磷钼黄(NH4) 3PO4NH4VO3·16MoO3,在波长 420nm下进行比色测定。
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