薄膜热导率测试方法研究进展
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综述了薄膜热导率的一些常用测试方法着重介绍了薄膜热导率的最新测试方法的特点及其适用范围并针对广泛使用关键词薄膜热导率测试方法researchadvanceshemeasurementhethermalconductivitythinsolidfilmsshengchengjingiangyingstatekeyaboratomaterialprocessingnddiemouldtechnologyuazhongniversitndtechnologyhermalconductivithinsolidfilmsdifferentheirbulmaterialsbecauseabstractversmallsizehicknesshemeasurementmethodsfomaterialsuitablefohinfilmanynewmethodshavebeendevelopedmeasurehermalconductivithinfilmsrecentdecadesa2perhemeasurementmethodsfohinfilhermalconductivitrereviewedhecharacteristicndapplicatiohelatestmeasurementresentedhe32omegamethowidelyusedhemeasurementhinsolidfilmsintroducedkeywordssolidfilmshermalconductivitmeasurement32omegametho热电材料等而言热导率是一个非常重要的热物性参数无论是散热还是绝热薄膜热导率的测试都具有重要意义
率 。如图 3 所示 ,加热丝产生交变热流沿薄膜传播 ,在薄膜 边界 ,由于硅基底的热沉作用 ,热流急剧降低 ,因而可以认为 边界处的温度为环境温度 。通过解一个一维瞬态热传导方 程可以得到在 x 处的相位及幅值变化 。热扩散率可以根据 相移及热波频率ω求出 ,也可以根据振幅随频率增加而衰减 的关系 ,在已知热导率 k 的情况下求出[15] 。该方法简单直 接 ,但要求避免辐射散热的影响 ,加热器 、热敏电阻和硅热沉 也应与薄膜有很好的接触[16] 。
图 2 交流量热法 Fig. 2 AC calorimetric method
1. 3 微桥法 Okuda[14] 首次用微桥法对薄膜热导率进行测试 。该方
法用微型加热器加热单层无衬底薄膜 ,用微热敏电阻或热电 偶测试温度的变化 ,从而测得薄膜材料的热导率及热扩散
图 4 光热反射法 Fig. 4 Thermoreflectance method
(State Key Labo ratory of Material Processing and Die & Mo uld Technology , Huazho ng U niversity of Science and Technology , Wuhan 430074)
Abstract The thermal conductivity of t hin solid films is different f rom t heir bulk material′s. Because of t heir very small size in t hickness , t he measurement met hods for bulk materials are not suitable for t hin film materials. Many new met hods have been developed to measure t he t hermal co nductivity of t he t hin films in recent decades. In t his pa2 per , t he measurement met hods for t hin film t hermal co nductivity are reviewed , t he characteristics and application area of t he latest measurement are p resented ,and t he 32omega met hod , which is widely used in t he measurement of t he t hin solid films , is int roduced in detail.
材料的 ,而且 Al 与 SiO2 的边界热阻与 SiO2 薄膜本身的热阻 相当 。
图 5 类稳态双桥法 Fig. 5 Parallel2strip method
1. 6 稳态双桥法 如图 6 所示 ,被测薄膜为双层薄膜结构 ,一层为被测薄
膜 ,另外一层对被测薄膜起支撑作用 。在被测薄膜和支撑薄 膜的缝位置沉积 2 条薄金属丝 ,2 条金属丝都有加热和测温 功能 ,一根金属丝的位置在薄膜膜面方向的中间位置 ,另外 一根靠近一侧 。当金属丝的长度远大于两金属丝间的距离 和薄膜厚度时 ,热传导模型按一维来处理 ,可以得到双层薄 膜的热导率 。再将被测薄膜从起支撑作用的薄膜上除去 ,可 以测得支撑薄膜的热导率 ,最终由总热导率和支持层薄膜的 热导率求差可得被测样品薄膜沿膜面方向的热导率 。该方 法可用于被测薄膜力学性能不佳 、不能被独立测量的情况 。 Dachen Chu 等[20] 用该方法对 PMMA 的热导率进行了测试 , 得到的薄膜的热导率略小于其块体材料的 ,并对该方法误差 进行了理论分析 ,认为其总误差在 15 %以内 。 1. 7 调制激光光热反射法
薄膜热导率测试方法研究进展/ 张建生等
·103 ·
薄膜热导率测试方法研究进展 3
张建生 ,杨君友 ,朱 文 ,肖承京 ,张 辉 ,彭江英
(华中科技大学材料成形与模具技术国家重点实验室 ,武汉 430074)
摘要 薄膜材料的热导率一般与其相应的块体材料有较大的差异 。由于其厚度较小 ,对块体材料热导率的测 试方法一般不适用于薄膜材料 ,因此近几十年来 ,研究工作者们发明了很多新的用于薄膜热导率的测试方法 。综述 了薄膜热导率的一些常用测试方法 ,着重介绍了薄膜热导率的最新测试方法的特点及其适用范围 ,并针对广泛使用 的 3ω法进行了详细介绍 。
膜的热导率 。此外 ,该方法主要的测量仪器为一个精确的源 表和万用表 ,而不需要任何的信号处理电路和复杂精密且比 较昂贵的设备 。该方法与 3ω法有相同的样品布线 ,因此通 过改变外电路 , 可以 直 接 用 3ω 法 测 试 样 品 。Heng2Chieh Chien 等[19] 采用该方法对用 3 种不同方法制得的 SiO2 薄膜 进行了测试 ,并用 3ω法进行了测试 ,测试结果很接近 ,并且 与其它实验室的测量结果也能很好地吻合 ;在这些数据的基 础上 ,还估计了材料本身的热导率及总的界面热阻 。
传感装置[5 ,6] ; ③将电和光结合的加热和传感装置 。本文将 对当前广泛使用的一些薄膜热导率的测试方法进行简单介 绍 ,对 3ω法的使用和相关进展进行重点论述 。
1 当前主要的测试方法
1. 1 闪光法 闪光法也称作激光脉冲法 ,是测定热扩散率常用的一种
方法 ,由 Parker[7] 首先提出 。采用圆形薄试样 ,其一面有一 个脉冲型的热流加热 ,根据另一面温度随时间的变化关系可 确定热扩散率 a ,进而由公式λ= aρc 得到热导率λ(其中ρ和 c 分别为材料的密度和比热容) 。原理示意图如图 1 所示 。
图 3 微桥法简图 Fig. 3 Microbridge method
1. 4 光热反射法 Kading 等[17] 的光热反射法利用金属的反射率在较宽的
温度范围内与其温度呈线性关系的原理进行测试 ,其测试简 图如图 4 所示 。在测试前需要将一层金属薄膜置于被测薄 膜样品之上 ,然后用一束时间极短的脉冲激光对样品进行瞬 间加热 ,用另一束强度很弱的探测激光照射加热区域 ,探测 激光被加热区域反射并被探测器吸收 ,从而由该信号可以得 到被加热区域的温度变化情况 。由于脉冲激光加热时间极 短 ,对流散热和材料的侧向传热都可以被忽略 ,因此传热过 程可以按一维传热模型来处理 。被测区域的温度变化与激 光的能量 、波长以及材料的热物性质有关 ,可由温度变化求 出被测材料的热性能 。该方法属于非接触测试法 ,测试过程 不与样品接触 ,也对样品没有损伤 。BA I Su2Yuan 等[18] 用该 方法对氧化铝薄膜的热导率进行了测试 ,得到的氧化铝薄膜 的热导率与其它方法得到的结果较为一致 ,并且得出热导率 受厚度的影响不大的结论 。在该方法中层间热阻值对测得 的薄膜热导率有较大影响 ,但目前很难直接对层间热阻进行 测试 。
Key words t hin solid films , t hermal co nductivity , measurement , 32omega met hod
对于微纳米材料 、微电子微机电系统 ( M EMS) 、热电材 料等而言 ,热导率是一个非常重要的热物性参数 ,无论是散 热还是绝热 ,薄膜热导率的测试都具有重要意义 。因为薄膜 厚度很小 ,对声子散射 ,使得薄膜材料的表观热导率与块体 材料相比可能会有很大的差别 。由于不同结构的薄膜往往 需要某种特定的测试方法 ,目前还没有哪一种方法可以用于 测试所有薄膜的热导率 。针对薄膜热导率测试方法已经有 很多研究报道 ,按照加热源与时间的变化关系可以分为稳态 法和瞬态法[1] 。稳态法一般可以直接得到薄膜热导率 ,而瞬 态法则一般都建立在测试薄膜热扩散系数的基础上 。Ca2 hill[2] 也把这种分类分别称为薄膜热导率法和薄膜热扩散系 数法 。根据加热 、探测装置与样品的位置关系又可分为接触 式与非接触式测试 ,接触式的加热装置和测试装置附着在样 品上或者埋入样品内部 ,而非接触式则不需要在样品上植入 加热和测试装置 , 与样品不接触 , 一般为激光加热和测试 。 另外根据热量产生和温度探测方式的不同还可分为 : ①电加 热以及微加工制作的加热器和传感器[3 ,4] ; ②激光束加热和
Hatta[12] 交流量热法的测试原理如图 2 所示 。当用一定 频率和一定脉冲宽度的激光加热样品时 ,样品表面会呈现出 同频的交变温度波 。在一定距离上 ,该温度波的衰减和相位 滞后与样品的热物性有关 。因此 ,如果已知一定距离上不同 两点间的温度波 ,便可以根据温度波的幅度衰减或相移计算 出样品的热扩散率 。大连理工大学的许自强等对该方法进 行了深入的研究 ,并发明了交流量热法测量薄膜热导率的自 动测试系统[13] 。
co m
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材料导报 :综述篇
2010 年 4 月 (上) 第 24 卷第 4 期
a = 1 . 38π2Lt21/ 2 式中 : L 为样品厚度 , t1/ 2 为样品升至最高温度 1/ 2 时的时间 值 ,又称为半峰时间 。该方法要求被照射区域的尺寸远大于 样品的厚度 ,此时侧面传热可以忽略 ,热传导过程为一维传 热模型 。
测试时用一束能量为 Q 的脉冲在 t = 0 时刻照射在试样 表面 ,且能量被试样均匀吸收 ,则样品的最大温升为 :
Tm
=
Q ρcL
由样品背面的热传感器测量样品背面的温升 ,当达到最
大温升的 1/ 2 时 ,记时间为 t1/ 2 ,则样品的热扩散系数 a 为 :
3 国家自然科学基金科学仪器专项 (50827204) ;教育部新世纪优秀人才计划 (NCET20620644) ;高等学校科技创新工程重大项目 培育基金 (707044) 张建生 :男 ,1982 年生 ,博士生 ,主要从事热电材料 、薄膜材料测试设备方向的研究 Tel : 027287540944 E2mail :zjswjw @163.
1. 5 类稳态双桥法 如图 5 所示 ,在带有衬底的薄膜上沉积 2 条平行金属
薄膜热导率测试方ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ研究进展/ 张建生等
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膜 ,一条金属丝 (记为 A) 用来加热 ,同时也用来测量温度 ,另 外一条金属丝 (记为 B) 仅用于测量温度 。由金属丝 A 测量 金属丝 A 处薄膜的温度 ,再由金属丝 B 测得的温度经推导可 得金属丝 A 处薄膜与衬底界面处的温度 ,进一步可得到薄膜 膜厚方向的热导率 。该方法仅需要数秒就可以得到被测薄
关键词 薄膜 热导率 测试方法 3ω法
Research Advances in the Measurement f or the Thermal Conductivity of Thin Solid Films
ZHAN G J iansheng , YAN G J unyo u , ZHU Wen , XIAO Chengjing , ZHAN G Hui , P EN G J iangying
图 1 闪光法 Fig. 1 Flash method
该方法的优点在于 : 测量准确 ,其测量结果常用来作为 其它方法的参考标准 ;数据分析简单 ;样品可以很小 ;测量需 要的能量很少 ;同时可以得到样品的 3 个热物性参数 ,即热 导率 、热扩散系数和比热容 ;测试速度快 ,只需要几秒到几十 秒等 。因此 ,该方法虽然已经被发明近半个世纪 ,但仍继续 被人们改进和应用[8 - 11] 。由于测试过程要求脉冲时间远小 于样品内温度传播特征时间 ,当样品薄时就要求很窄的脉冲 宽度和很高的信号采集频率 ,所以必须配备高性能的激光 器 、前置放大器和模数转换器 。该方法的局限性在于只能用 于单独薄膜的热导率测试 ,而不能用于有衬底的薄膜 ,且只 能用于测量膜厚方向的热物性参数 。 1. 2 交流量热法
率 。如图 3 所示 ,加热丝产生交变热流沿薄膜传播 ,在薄膜 边界 ,由于硅基底的热沉作用 ,热流急剧降低 ,因而可以认为 边界处的温度为环境温度 。通过解一个一维瞬态热传导方 程可以得到在 x 处的相位及幅值变化 。热扩散率可以根据 相移及热波频率ω求出 ,也可以根据振幅随频率增加而衰减 的关系 ,在已知热导率 k 的情况下求出[15] 。该方法简单直 接 ,但要求避免辐射散热的影响 ,加热器 、热敏电阻和硅热沉 也应与薄膜有很好的接触[16] 。
图 2 交流量热法 Fig. 2 AC calorimetric method
1. 3 微桥法 Okuda[14] 首次用微桥法对薄膜热导率进行测试 。该方
法用微型加热器加热单层无衬底薄膜 ,用微热敏电阻或热电 偶测试温度的变化 ,从而测得薄膜材料的热导率及热扩散
图 4 光热反射法 Fig. 4 Thermoreflectance method
(State Key Labo ratory of Material Processing and Die & Mo uld Technology , Huazho ng U niversity of Science and Technology , Wuhan 430074)
Abstract The thermal conductivity of t hin solid films is different f rom t heir bulk material′s. Because of t heir very small size in t hickness , t he measurement met hods for bulk materials are not suitable for t hin film materials. Many new met hods have been developed to measure t he t hermal co nductivity of t he t hin films in recent decades. In t his pa2 per , t he measurement met hods for t hin film t hermal co nductivity are reviewed , t he characteristics and application area of t he latest measurement are p resented ,and t he 32omega met hod , which is widely used in t he measurement of t he t hin solid films , is int roduced in detail.
材料的 ,而且 Al 与 SiO2 的边界热阻与 SiO2 薄膜本身的热阻 相当 。
图 5 类稳态双桥法 Fig. 5 Parallel2strip method
1. 6 稳态双桥法 如图 6 所示 ,被测薄膜为双层薄膜结构 ,一层为被测薄
膜 ,另外一层对被测薄膜起支撑作用 。在被测薄膜和支撑薄 膜的缝位置沉积 2 条薄金属丝 ,2 条金属丝都有加热和测温 功能 ,一根金属丝的位置在薄膜膜面方向的中间位置 ,另外 一根靠近一侧 。当金属丝的长度远大于两金属丝间的距离 和薄膜厚度时 ,热传导模型按一维来处理 ,可以得到双层薄 膜的热导率 。再将被测薄膜从起支撑作用的薄膜上除去 ,可 以测得支撑薄膜的热导率 ,最终由总热导率和支持层薄膜的 热导率求差可得被测样品薄膜沿膜面方向的热导率 。该方 法可用于被测薄膜力学性能不佳 、不能被独立测量的情况 。 Dachen Chu 等[20] 用该方法对 PMMA 的热导率进行了测试 , 得到的薄膜的热导率略小于其块体材料的 ,并对该方法误差 进行了理论分析 ,认为其总误差在 15 %以内 。 1. 7 调制激光光热反射法
薄膜热导率测试方法研究进展/ 张建生等
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薄膜热导率测试方法研究进展 3
张建生 ,杨君友 ,朱 文 ,肖承京 ,张 辉 ,彭江英
(华中科技大学材料成形与模具技术国家重点实验室 ,武汉 430074)
摘要 薄膜材料的热导率一般与其相应的块体材料有较大的差异 。由于其厚度较小 ,对块体材料热导率的测 试方法一般不适用于薄膜材料 ,因此近几十年来 ,研究工作者们发明了很多新的用于薄膜热导率的测试方法 。综述 了薄膜热导率的一些常用测试方法 ,着重介绍了薄膜热导率的最新测试方法的特点及其适用范围 ,并针对广泛使用 的 3ω法进行了详细介绍 。
膜的热导率 。此外 ,该方法主要的测量仪器为一个精确的源 表和万用表 ,而不需要任何的信号处理电路和复杂精密且比 较昂贵的设备 。该方法与 3ω法有相同的样品布线 ,因此通 过改变外电路 , 可以 直 接 用 3ω 法 测 试 样 品 。Heng2Chieh Chien 等[19] 采用该方法对用 3 种不同方法制得的 SiO2 薄膜 进行了测试 ,并用 3ω法进行了测试 ,测试结果很接近 ,并且 与其它实验室的测量结果也能很好地吻合 ;在这些数据的基 础上 ,还估计了材料本身的热导率及总的界面热阻 。
传感装置[5 ,6] ; ③将电和光结合的加热和传感装置 。本文将 对当前广泛使用的一些薄膜热导率的测试方法进行简单介 绍 ,对 3ω法的使用和相关进展进行重点论述 。
1 当前主要的测试方法
1. 1 闪光法 闪光法也称作激光脉冲法 ,是测定热扩散率常用的一种
方法 ,由 Parker[7] 首先提出 。采用圆形薄试样 ,其一面有一 个脉冲型的热流加热 ,根据另一面温度随时间的变化关系可 确定热扩散率 a ,进而由公式λ= aρc 得到热导率λ(其中ρ和 c 分别为材料的密度和比热容) 。原理示意图如图 1 所示 。
图 3 微桥法简图 Fig. 3 Microbridge method
1. 4 光热反射法 Kading 等[17] 的光热反射法利用金属的反射率在较宽的
温度范围内与其温度呈线性关系的原理进行测试 ,其测试简 图如图 4 所示 。在测试前需要将一层金属薄膜置于被测薄 膜样品之上 ,然后用一束时间极短的脉冲激光对样品进行瞬 间加热 ,用另一束强度很弱的探测激光照射加热区域 ,探测 激光被加热区域反射并被探测器吸收 ,从而由该信号可以得 到被加热区域的温度变化情况 。由于脉冲激光加热时间极 短 ,对流散热和材料的侧向传热都可以被忽略 ,因此传热过 程可以按一维传热模型来处理 。被测区域的温度变化与激 光的能量 、波长以及材料的热物性质有关 ,可由温度变化求 出被测材料的热性能 。该方法属于非接触测试法 ,测试过程 不与样品接触 ,也对样品没有损伤 。BA I Su2Yuan 等[18] 用该 方法对氧化铝薄膜的热导率进行了测试 ,得到的氧化铝薄膜 的热导率与其它方法得到的结果较为一致 ,并且得出热导率 受厚度的影响不大的结论 。在该方法中层间热阻值对测得 的薄膜热导率有较大影响 ,但目前很难直接对层间热阻进行 测试 。
Key words t hin solid films , t hermal co nductivity , measurement , 32omega met hod
对于微纳米材料 、微电子微机电系统 ( M EMS) 、热电材 料等而言 ,热导率是一个非常重要的热物性参数 ,无论是散 热还是绝热 ,薄膜热导率的测试都具有重要意义 。因为薄膜 厚度很小 ,对声子散射 ,使得薄膜材料的表观热导率与块体 材料相比可能会有很大的差别 。由于不同结构的薄膜往往 需要某种特定的测试方法 ,目前还没有哪一种方法可以用于 测试所有薄膜的热导率 。针对薄膜热导率测试方法已经有 很多研究报道 ,按照加热源与时间的变化关系可以分为稳态 法和瞬态法[1] 。稳态法一般可以直接得到薄膜热导率 ,而瞬 态法则一般都建立在测试薄膜热扩散系数的基础上 。Ca2 hill[2] 也把这种分类分别称为薄膜热导率法和薄膜热扩散系 数法 。根据加热 、探测装置与样品的位置关系又可分为接触 式与非接触式测试 ,接触式的加热装置和测试装置附着在样 品上或者埋入样品内部 ,而非接触式则不需要在样品上植入 加热和测试装置 , 与样品不接触 , 一般为激光加热和测试 。 另外根据热量产生和温度探测方式的不同还可分为 : ①电加 热以及微加工制作的加热器和传感器[3 ,4] ; ②激光束加热和
Hatta[12] 交流量热法的测试原理如图 2 所示 。当用一定 频率和一定脉冲宽度的激光加热样品时 ,样品表面会呈现出 同频的交变温度波 。在一定距离上 ,该温度波的衰减和相位 滞后与样品的热物性有关 。因此 ,如果已知一定距离上不同 两点间的温度波 ,便可以根据温度波的幅度衰减或相移计算 出样品的热扩散率 。大连理工大学的许自强等对该方法进 行了深入的研究 ,并发明了交流量热法测量薄膜热导率的自 动测试系统[13] 。
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材料导报 :综述篇
2010 年 4 月 (上) 第 24 卷第 4 期
a = 1 . 38π2Lt21/ 2 式中 : L 为样品厚度 , t1/ 2 为样品升至最高温度 1/ 2 时的时间 值 ,又称为半峰时间 。该方法要求被照射区域的尺寸远大于 样品的厚度 ,此时侧面传热可以忽略 ,热传导过程为一维传 热模型 。
测试时用一束能量为 Q 的脉冲在 t = 0 时刻照射在试样 表面 ,且能量被试样均匀吸收 ,则样品的最大温升为 :
Tm
=
Q ρcL
由样品背面的热传感器测量样品背面的温升 ,当达到最
大温升的 1/ 2 时 ,记时间为 t1/ 2 ,则样品的热扩散系数 a 为 :
3 国家自然科学基金科学仪器专项 (50827204) ;教育部新世纪优秀人才计划 (NCET20620644) ;高等学校科技创新工程重大项目 培育基金 (707044) 张建生 :男 ,1982 年生 ,博士生 ,主要从事热电材料 、薄膜材料测试设备方向的研究 Tel : 027287540944 E2mail :zjswjw @163.
1. 5 类稳态双桥法 如图 5 所示 ,在带有衬底的薄膜上沉积 2 条平行金属
薄膜热导率测试方ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ研究进展/ 张建生等
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膜 ,一条金属丝 (记为 A) 用来加热 ,同时也用来测量温度 ,另 外一条金属丝 (记为 B) 仅用于测量温度 。由金属丝 A 测量 金属丝 A 处薄膜的温度 ,再由金属丝 B 测得的温度经推导可 得金属丝 A 处薄膜与衬底界面处的温度 ,进一步可得到薄膜 膜厚方向的热导率 。该方法仅需要数秒就可以得到被测薄
关键词 薄膜 热导率 测试方法 3ω法
Research Advances in the Measurement f or the Thermal Conductivity of Thin Solid Films
ZHAN G J iansheng , YAN G J unyo u , ZHU Wen , XIAO Chengjing , ZHAN G Hui , P EN G J iangying
图 1 闪光法 Fig. 1 Flash method
该方法的优点在于 : 测量准确 ,其测量结果常用来作为 其它方法的参考标准 ;数据分析简单 ;样品可以很小 ;测量需 要的能量很少 ;同时可以得到样品的 3 个热物性参数 ,即热 导率 、热扩散系数和比热容 ;测试速度快 ,只需要几秒到几十 秒等 。因此 ,该方法虽然已经被发明近半个世纪 ,但仍继续 被人们改进和应用[8 - 11] 。由于测试过程要求脉冲时间远小 于样品内温度传播特征时间 ,当样品薄时就要求很窄的脉冲 宽度和很高的信号采集频率 ,所以必须配备高性能的激光 器 、前置放大器和模数转换器 。该方法的局限性在于只能用 于单独薄膜的热导率测试 ,而不能用于有衬底的薄膜 ,且只 能用于测量膜厚方向的热物性参数 。 1. 2 交流量热法