食醋中的总酸量的测定

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实验六食醋中总酸量的测定
一、实验目的
1.初步学会用传感器技术测定食醋中的总酸量;
2.学会组织中学生用传感器技术测定食醋中的总酸量的教学过程。

二、实验原理
食醋中的主要成分是醋酸,此外还含有少量的乳酸等有机酸,醋酸是弱酸,用传统的pH试纸或酸度计测定食醋中的总酸量,总是要比实际浓度低,误差很大。

本实验将使用传感器技术来测定食醋中的总酸量,该方法不怕待测物中的颜色干扰,测定既快又不用加指示剂。

传感器简介:传感器是一系列根据一定的物理化学原理制成的物理化学量的感应器具,它能把外界环境中的某个物理化学量的变化以电信号的方式输出,再经数据模拟装置转化成数据或图表的形式在数据采集器上显示并储存起来。

中学化学教学中进行科学探究常用到的传感器有温度传感器、pH传感器、溶解氧传感器、电导率传感器、光传感器、压力传感器、色度传感器等。

传感器技术的特点:便携,实时,准确,综合,直观。

pH传感器是用来检测被测物中氢离子浓度并转换成相应的可用输出信号的传感器,通常由化学部分和信号传输部分构成。

pH传感器利用能斯特(NERNST)原理。

待测的食醋中醋酸及其他有机酸可换算为醋酸总量,都可以被标准的强碱NaOH溶液滴定:C待测V待测=C标准V标准。

用化学方程式表示为:
CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O
当溶液中的电解质含量恒定时,电导率亦恒定,当生成难电离物质时,电导率下降,pH传感器就是把电信号转化为化学信息来测定其中的总酸度的。

三、主要仪器与药品
实验仪器:pH传感器,数据采集器,自动计数器,50mL酸式滴定管,电磁搅拌器,铁架台,250mL烧杯,量筒;
实验药品:有色食醋原液,经标定的0.1mol/L NaOH溶液,去CO2的蒸馏水。

四、实验操作过程
1.设备连接
⑴采集器与传感器,使用1394线(传感器连接线)连接:2号接口连接光电门传感器,3号接口连接pH传感器。

⑵光电门传感器红色线(或有红色标记的)一端连接液滴计数器,黑色线(无标记的)接一光电门,调节光电门传感器为计数模式(第1个和第3个灯同时亮)。

⑶采集器与12V外接电源连接(不带屏幕采集器,此步骤可不操作)。

2.设备操作
⑴开启采集器。

⑵传感器标定
在采集器3号传感器接口上连接好pH传感器(注意:此时需断开光电门传感器与数据采集器的连接),开机后,点击右下角“系统设置”,选择系统设定里的“探头标定”选项,并点击“探头校准工具”按钮,点击“建立连接”按钮(点击后变灰色,显示连接成功,即可开始标定)。

标定的操作步骤:
①拔开电极上部的橡胶塞,使小孔露出。

否则在进行校正时,会产生负压,导致溶液不能正常进行离子交换,使测量数据不准确。

②将电极取出,用滤纸把电极上残留的保护液吸干。

将电极放进pH=4.00(邻苯二甲酸氢钾)的缓冲液中,点击采集器上pH=4下的“开始标定”按钮,5~10秒后,点击“结束标定”。

③将电极放在盛有蒸馏水的烧杯内,清洗后把电极从盛蒸馏水的烧杯内拿出来,用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。

稍后将电极放进pH=9.18(四硼酸钠)的缓冲液中,点击采集器上pH=9下的“开始标定”按钮,5~10秒后,点击“结束标定”。

最后点击一次“写标定值”。

④验证标定:标定完成,进入传感器测量界面,将探头放入pH=6.86(混合磷酸盐)的溶液中,检测标定是否成功。

读数稳定后观察读数在 6.70~7.00之间即可认为标定比较准确,否则应重新标定。

⑶滴定准备及滴定操作步骤
①退出到开机界面,点击“通用”,进入通用实验界面,点击左上角“打开模版”,依如下路径选择实验:打开模版—SDMEM—实验模版—化学实验—酸碱
中和滴定—酸碱中和滴定(xmlp文件),进入滴定实验界面。

②检查传感器是否正常连接:当传感器正常连接时,对应的传感器接口指示灯常亮。

当点击开始实验时,传感器接口指示灯为闪烁状态,通过此指示灯可判断传感器是否正常工作。

③长按光电门传感器上按钮,3个灯同时亮时放开清零数据。

④在盐酸一栏中输入烧杯中NaOH溶液的浓度,在待测液体积一栏中输入烧杯中NaOH溶液的体积。

⑤点击“开始/停止”按钮,开始实验。

打开磁力搅拌器(最好在实验开始前调好位置或打开,不要让磁子在转动时碰到传感器电极),然后转动酸式滴定管旋钮,让滴定管中溶液以不连续状态滴入烧杯中。

⑥当整个实验结束后,点击“开始/停止” 按钮,停止实验。

点击“刷新数据”,进入实验数据界面可看到整个实验过程中所有实验数据,最后点击“保存/转发”按钮,保存实验数据到采集器SD卡根目录下。

通过计算机端“单机运行平台”软件可在电脑端打开此数据,求导值的最低点横座标即为滴定终点的体积,输入该滴定终点体积(之前已输入烧杯中溶液体积和浓度),点击软件上“重新计算”按钮,可计算出待测溶液浓度。

五、注意事项
1.pH电极使用一段时间后,不对称电位将会发生很大改变,故必须定期校准。

用pH缓冲溶液标定是为了消除不对称电位的影响。

2.在进行标定pH电极时,应断开光电门传感器与数据采集器的连接。

3.数据采集器关机或重启后,pH传感器须重新标定。

4.光电门应放在空处,不被任何物体挡光。

5.滴定前长按光电门传感器上按钮清零数据,清零数据时不要更改模式。

6.滴定时,酸式滴定管的尖嘴与计数器挡光孔必须垂直对齐。

7.滴定开始后注意“滴定体积”一栏中有无体积变化,同时在“pH”一栏会开始显示pH值。

如溶液已开始滴入烧杯,而“滴定体积”一栏无数据,则说明液滴通过计数器时未引起变化,需要调节装置,让液滴通过计数器挡光孔,并更换溶液清除数据重新开始实验。

如果“pH”一栏数据不变或为非数字时,说明传感器标定不正确,需要重新标定,再开始实验。

8.滴定速度的控制:在接近终点时,要注意放慢速度,以便观察到终点。

9.酸碱的浓度差别不要太大,否则,实验将较难控制,结果误差较大。

六、数据处理
1.关键点数据记录:
pH值消耗食醋的体积/mL pH起始=12.764 0.16
pH的突跃范围:
7.431~6.95
2.28
pH终止=4.869 4.8
△pH=pH
起始-pH
终止
=7.895 V

=4.8
2.pH值随加入的食醋的体积的变化曲线,如图所示:
pH-体积图
3.食醋中总酸量的计算
对pH-体积图中的最低点进行求导,得到到该点时消耗的食醋的体积约为2.28mL。

已知NaOH溶液的浓度为0.1mol/L,NaOH溶液的体积为40mL。

由C待测V待测=C标准V标准C待测=(C标准V标准)/V待测
所以C待测=(0.1mol/L×0.04L)/ 0.00228L = 1.75mol/L
换算后,得:待测食醋中的醋酸含量为10.5g/100mL。

4.实验结果分析
根据计算所得的结果来看我们小组测得的食醋中的醋酸含量10.5g/100mL 略偏大,偏大的原因可能是:①酸式滴定管的尖嘴与计数器挡光孔没有垂直对齐,导致记录的食醋的体积偏小;②用酸式滴定管滴食醋时滴加速度太快。

七、文献综述
1.关于“食醋中总酸含量的测定”学案设计与评价的设计思想:食醋中总酸含量的测定是高中《实验化学》(苏教版)关于“物质的定量分析”专题研究的开始,
将学生带入定量研究学习状态尤为重要。

为此,该学案的设计思想是利用学案导学诱思,促进学生积极主动地投身于定量实验探究的活动。

[1]
2.为了避免常规指示剂法对观察滴定终点的影响,采用连续电位滴定法,通过控制食醋样品的pH值来连续测定食醋中的总酸量,获得了比较满意的结果[7]。

八、参考文献
[1]王先锋.“食醋中总酸含量的测定”学案设计与评价[J].化学教学,2012(02)
[2]郑长龙主编.化学实验课程与教学论[M].北京:高等教育出版社,2009
[3]肖常磊,钱扬义主编.中学化学实验教学论[M].北京:化学工业出版社,2008
[4]钱扬义编著.手持技术在立刻试验中的应用研究[M].北京:高等教育出版社,2003
[5]钱扬义.手持技术在研究性学习中的应用及其心理学基础[M].北京:科学出版社,龙门书局,2006
[6]白涛等编著. 化学为什么是这样基于手持技术的数字化实验探索[M].北京:化学工业出版社,2011
[7]黄诚,尹红,周金森.食醋中总酸、总酯含量的连续测定[J].食品与发酵工业,2001(12)
九、实验反思
本次实验是利用传感器技术测定食醋中的总酸量。

对于传感器技术,我认为自己还不熟悉,还有很多困惑,比如传感器的工作原理,为什么可以使用传感器技术来测定食醋中的总酸量以及除了测定食醋中的总酸量之外,传感器还能运用于化学的哪些方面等。

根据这些困惑,我会继续查找资料,深入学习传感器技术。

用传感器技术来测定食醋中的总酸量这一部分内容已经出现在了高中课本中,因此,学会用传感器技术测定食醋中的总酸量,并在此基础上学会组织中学生用传感器技术测定食醋中的总酸量对于即将成为化学老师的我们变得很重要。

但是,使用传感器技术进行实验与传统的在玻璃仪器中进行的实验不同,它的操作对于初学者来说比较陌生,因此,如果想要把这个实验做好并给学生讲清楚,我们就需要下一定的功夫。

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