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柯捷葛羲善疰２ ２ 第ｌ ＝ 竺 ０ 年 ８兰 ０ 巷
ＨＰ Ｃ法 Ｌ
含 量
陈建 军 张 广胜 李京士 杨 洪 星
摘 要 ： 用 ＣＬ － ＯＤ Ｃｌ 色谱 柱 ， 腈一 采 Ｃ Ｓ ８ 乙 ００ ｍｏ／ 、５ ｌＬ磷 酸 二 氢钾 （０ ８ ） 流 动 相 ， 测 波 长 ２ ：０ 检 为 ２ ７ ｍ， Ｌ ０ ｎ ＨＰ Ｃ外标 法测 定 酒石 酸泰 乐菌 素 、 巴 利 韦林 可 溶性 粉 中酒石 酸 泰 乐 菌素 和 并 巴 韦林含 量 ， Ｉ ｌ 图 １ 酒 石酸 泰 乐菌 素 、 巴韦 林对 照品 色谱 图 利
集 团 动物保 健 品公 司提供 乙腈 （ 谱线 ） 色 （） 色谱 条 件 岛 津 Ｃ Ｃ ＯＤ Ｃ ８分 析 柱 ２ Ｌ－ Ｓ１ （５ ｍｍｘ ．ｒｍ，ｕ ） 动 相 ： 腈 ：．５ ｏ／ １０ ３９ ａ ５ｍ流 乙 ００ ｍ ｌＬ磷 酸 二氢 钾 ＝ ０８ （／ ） Ｈ ０ 调 ｐ ． 流 速 ：．ｍｌ ２ ：０ｖ ｖ用 Ｈ６０ １ ／ ０ ａｎ ｒｉ 柱温 ： 温 检测 波 长 ：０ ｎ 室 ２７ ｍ （） 定 方 法 酒 石 酸 泰 乐 菌素 标 准 品溶 液 ： ３测 取 泰 乐菌 素标 准 品适量 ， 用流 动相 制成 每 １ 含 ５ ｍｌ ０单 位 的泰 乐菌 素溶 液 利 巴 韦林 对照 品溶液 ：精密称 取 利 巴韦 林 对照 品 约 １ ｍｇ 用水 溶 至 ２ ０ ｌ ０ ， ０ｍ。 供 试 品 溶 液 ： 本 品 １ ｇ 精 密 称 定 ． １０ 取 ． ， ０ 置 ０ ｍｌ 量瓶中， 用流 动相 溶解 ， 释 至刻 度 ， 匀 ， 稀 摇 准确 量取 ５ ｌ用流 动相 稀 释 至 ２ ｍ ， 密 吸取 ２ ｍ ， ｍ， ５ １精 ０ ｌ 注入 液 相 色谱 仪 ， 录 色谱 图 。 记 计算 ： 用外标 法 ， 采 色谱 图 见
利 巴韦林 的含量（／ ） ｌ １ ２ １ ４ １ １ ｗ ｗ￣ 为 ， ％、、 ％、． ％ ０ ０ ０ ２讨 论 ． （） 石 酸泰 乐菌素 主峰 与杂质 峰完 全分 开 ； １ 酒 表 ｌ 酒石 酸泰 乐菌 素 回收 率试验
ｌｏ 是 由 中国兽 药监 察所 提供 ｏ％） 酒 石 酸泰乐 菌 素 、利 巴韦林 可溶 性粉 是 由华 药
３结 论 ．
取对 照 品适 量 ， 对照 品溶 液 按
配制 ， 每种 配 ５份 ， 定峰 面积 ， 算对 照 品含量 ， 测 计 结
果 见 表 １表 ２ 、 （） 品 测 定 结 果 酒 石 酸泰 乐菌 素 的 含＿ ｗ ５样 量（ ／ ｗ 分 别 为 １ ．１ 、００ ％ 、００ ％ ） ００ ％ １ ．５ １ ．２
滔石 艘 搴乐 菌素 、 利巴 韦林 可 藩性 粉色 谱 图
测 定 ，经 试 验 ，结 合 两种 色 谱 条 件 ，使 用 乙腈 ：． ０ ０ ｍ ｌＬ磷 酸二氢 钾＝ ０８ （／ ） Ｈ６ｏ作为 流 动相 ， ５ ｏ／ ２ ：０ｖ ｖ（ ．） ｐ
可 以同时 测 定酒 石 酸 泰乐 菌 素 和利 巴 韦林 的含 量 ， 峰 分 离 良好 。 法操作 简 便 ， 该 柱效 、 线性 关 系 、 精密 度 等各 项指 标 良好 ， 结果 准 确 。 １ 、 实验 与 结果 （）仪 器与 试 药 日本 岛津 公 司 Ｌ — ｌ Ａ １ Ｃ ０ Ｄ高 效液 相色 谱仪 酒 石 酸泰 乐 菌 素标 准 品 （ 号 ： ０ ６ ５ ０ ０效 批 Ｋ １０ ２ ０ 价 ：０ ６ ／ ｇ １０ ｕ ｒ ） ａ 利 巴 韦 林 对 照 品 （ 号 ：２ － ２ ０ ０含 量 ： 批 ６ ９ ００
图 １ 。 （） 收 率 试 验 ４回
平均 回收 率
９ ．６ ９１％
相 对标 准偏 差
０４ ％ ．３
表 ２ 利 巴韦 林 回收 率试 验
平 均 回收 率
９ ． ％ ％ ． ７
（）供试 品 中酒 石 酸 泰乐 菌 素 和 利 巴 韦林 两 个 ２ 主药 完全 分 开 ， 萄糖 没 有 出峰 ， 干扰 ； 葡 无 （） ３检测 波长 ２ ７ ｍ 为利 巴韦林 最 大吸 收波长 。 ０ｎ
实践 证 明 ，本色 谱条 件下 酒石 酸 泰乐 菌素 与利 巴韦林 分离 情况 良好 ， 柱效 高 ， 杂质 峰分 离情 况 良 与 好， 专署 性 强 ， 复性 和稳 定 性 好 ， 重 是酒 石 酸 泰 乐 菌 素 、 巴韦林 可溶性 粉 含量 测定 较好 的方 法 。 利 作者 单位 ：． １华北 制 药集 团 １ ５车 间 １
２华 北 制 药 集 团 动 物 保 健 品 公 司 、
该 酒鲁 景 素利 韦 ；效 相 … 法 鑫 ：石 ；巴 林高 液 盯 关词 羔 泰 菌 键 酸乐 …
色谱 法 ； 量 含
华北 制 药集 团 动物保 健 品公 司开发 的 国家 四类 新兽 药酒 石 酸泰 乐菌 素 、利 巴韦林 可溶性 粉 是 由酒 石 酸泰乐 菌 素 为主药 ， 巴韦林 为辅 药 ， 利 加葡 萄糖 制 成 的水溶 性 粉剂 。 用于 防治 动物慢 性 呼吸道 疾病 以 及继 发感 染 或 混合 感 染 。 兽 药 质 量标 准 》 石 酸 按《 酒 泰乐 菌素 的含 量测 定使 用 ＨＰ Ｃ法 ，利 巴韦林 的含 Ｌ 量测 定在 《 国兽药 典》 中 中未列 入 ， 河北 省兽 药质 量 《 标准 》 常采用 凯式 定 氮法 ， 本 品用凯 式定 氮法 测 中 但 定利 巴韦林 时 由于干扰 物 质 的影响 ， 法定 量测 定 ， 无 而 《 国药典 》 中 中利 巴韦林 的 含量 测定 也 是 由 Ｈ Ｌ ＰＣ
柯捷葛羲善疰２ ２ 第ｌ ＝ 竺 ０ 年 ８兰 ０ 巷
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摘 要 ： 用 ＣＬ － ＯＤ Ｃｌ 色谱 柱 ， 腈一 采 Ｃ Ｓ ８ 乙 ００ ｍｏ／ 、５ ｌＬ磷 酸 二 氢钾 （０ ８ ） 流 动 相 ， 测 波 长 ２ ：０ 检 为 ２ ７ ｍ， Ｌ ０ ｎ ＨＰ Ｃ外标 法测 定 酒石 酸泰 乐菌 素 、 巴 利 韦林 可 溶性 粉 中酒石 酸 泰 乐 菌素 和 并 巴 韦林含 量 ， Ｉ ｌ 图 １ 酒 石酸 泰 乐菌 素 、 巴韦 林对 照品 色谱 图 利
集 团 动物保 健 品公 司提供 乙腈 （ 谱线 ） 色 （） 色谱 条 件 岛 津 Ｃ Ｃ ＯＤ Ｃ ８分 析 柱 ２ Ｌ－ Ｓ１ （５ ｍｍｘ ．ｒｍ，ｕ ） 动 相 ： 腈 ：．５ ｏ／ １０ ３９ ａ ５ｍ流 乙 ００ ｍ ｌＬ磷 酸 二氢 钾 ＝ ０８ （／ ） Ｈ ０ 调 ｐ ． 流 速 ：．ｍｌ ２ ：０ｖ ｖ用 Ｈ６０ １ ／ ０ ａｎ ｒｉ 柱温 ： 温 检测 波 长 ：０ ｎ 室 ２７ ｍ （） 定 方 法 酒 石 酸 泰 乐 菌素 标 准 品溶 液 ： ３测 取 泰 乐菌 素标 准 品适量 ， 用流 动相 制成 每 １ 含 ５ ｍｌ ０单 位 的泰 乐菌 素溶 液 利 巴 韦林 对照 品溶液 ：精密称 取 利 巴韦 林 对照 品 约 １ ｍｇ 用水 溶 至 ２ ０ ｌ ０ ， ０ｍ。 供 试 品 溶 液 ： 本 品 １ ｇ 精 密 称 定 ． １０ 取 ． ， ０ 置 ０ ｍｌ 量瓶中， 用流 动相 溶解 ， 释 至刻 度 ， 匀 ， 稀 摇 准确 量取 ５ ｌ用流 动相 稀 释 至 ２ ｍ ， 密 吸取 ２ ｍ ， ｍ， ５ １精 ０ ｌ 注入 液 相 色谱 仪 ， 录 色谱 图 。 记 计算 ： 用外标 法 ， 采 色谱 图 见
利 巴韦林 的含量（／ ） ｌ １ ２ １ ４ １ １ ｗ ｗ￣ 为 ， ％、、 ％、． ％ ０ ０ ０ ２讨 论 ． （） 石 酸泰 乐菌素 主峰 与杂质 峰完 全分 开 ； １ 酒 表 ｌ 酒石 酸泰 乐菌 素 回收 率试验
ｌｏ 是 由 中国兽 药监 察所 提供 ｏ％） 酒 石 酸泰乐 菌 素 、利 巴韦林 可溶 性粉 是 由华 药
３结 论 ．
取对 照 品适 量 ， 对照 品溶 液 按
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果 见 表 １表 ２ 、 （） 品 测 定 结 果 酒 石 酸泰 乐菌 素 的 含＿ ｗ ５样 量（ ／ ｗ 分 别 为 １ ．１ 、００ ％ 、００ ％ ） ００ ％ １ ．５ １ ．２
滔石 艘 搴乐 菌素 、 利巴 韦林 可 藩性 粉色 谱 图
测 定 ，经 试 验 ，结 合 两种 色 谱 条 件 ，使 用 乙腈 ：． ０ ０ ｍ ｌＬ磷 酸二氢 钾＝ ０８ （／ ） Ｈ６ｏ作为 流 动相 ， ５ ｏ／ ２ ：０ｖ ｖ（ ．） ｐ
可 以同时 测 定酒 石 酸 泰乐 菌 素 和利 巴 韦林 的含 量 ， 峰 分 离 良好 。 法操作 简 便 ， 该 柱效 、 线性 关 系 、 精密 度 等各 项指 标 良好 ， 结果 准 确 。 １ 、 实验 与 结果 （）仪 器与 试 药 日本 岛津 公 司 Ｌ — ｌ Ａ １ Ｃ ０ Ｄ高 效液 相色 谱仪 酒 石 酸泰 乐 菌 素标 准 品 （ 号 ： ０ ６ ５ ０ ０效 批 Ｋ １０ ２ ０ 价 ：０ ６ ／ ｇ １０ ｕ ｒ ） ａ 利 巴 韦 林 对 照 品 （ 号 ：２ － ２ ０ ０含 量 ： 批 ６ ９ ００
图 １ 。 （） 收 率 试 验 ４回
平均 回收 率
９ ．６ ９１％
相 对标 准偏 差
０４ ％ ．３
表 ２ 利 巴韦 林 回收 率试 验
平 均 回收 率
９ ． ％ ％ ． ７
（）供试 品 中酒 石 酸 泰乐 菌 素 和 利 巴 韦林 两 个 ２ 主药 完全 分 开 ， 萄糖 没 有 出峰 ， 干扰 ； 葡 无 （） ３检测 波长 ２ ７ ｍ 为利 巴韦林 最 大吸 收波长 。 ０ｎ
实践 证 明 ，本色 谱条 件下 酒石 酸 泰乐 菌素 与利 巴韦林 分离 情况 良好 ， 柱效 高 ， 杂质 峰分 离情 况 良 与 好， 专署 性 强 ， 复性 和稳 定 性 好 ， 重 是酒 石 酸 泰 乐 菌 素 、 巴韦林 可溶性 粉 含量 测定 较好 的方 法 。 利 作者 单位 ：． １华北 制 药集 团 １ ５车 间 １
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该 酒鲁 景 素利 韦 ；效 相 … 法 鑫 ：石 ；巴 林高 液 盯 关词 羔 泰 菌 键 酸乐 …
色谱 法 ； 量 含
华北 制 药集 团 动物保 健 品公 司开发 的 国家 四类 新兽 药酒 石 酸泰 乐菌 素 、利 巴韦林 可溶性 粉 是 由酒 石 酸泰乐 菌 素 为主药 ， 巴韦林 为辅 药 ， 利 加葡 萄糖 制 成 的水溶 性 粉剂 。 用于 防治 动物慢 性 呼吸道 疾病 以 及继 发感 染 或 混合 感 染 。 兽 药 质 量标 准 》 石 酸 按《 酒 泰乐 菌素 的含 量测 定使 用 ＨＰ Ｃ法 ，利 巴韦林 的含 Ｌ 量测 定在 《 国兽药 典》 中 中未列 入 ， 河北 省兽 药质 量 《 标准 》 常采用 凯式 定 氮法 ， 本 品用凯 式定 氮法 测 中 但 定利 巴韦林 时 由于干扰 物 质 的影响 ， 法定 量测 定 ， 无 而 《 国药典 》 中 中利 巴韦林 的 含量 测定 也 是 由 Ｈ Ｌ ＰＣ