电解液氯离子检测操作

氯离子检测简要操作
1目的：
本指示规定了电解液中的氯离子测试细则。

2适用范围：
适用于电解液中的氯离子测试。

3职责：
测试负责人对员工进行岗位培训与技术指导，并对来样测试结果的准确性负责。

4 操作准备：
镀硫Ag-AgC l电极、50mL烧杯、25mL量筒、转子、3mL吸管、天平、手套、口罩；5设备参数：
仪器型号：905 Titrando电位滴定仪；
试剂：0.002mol/L AgNO3溶液、异丙醇、2mol/L硝酸；
6工艺参数：
6.1引用标准：
6.2分析原理：
Ag+会与Cl-发生定量反应：Ag+ + Cl-→AgCl↓，在滴定过程中样品中的Cl-不断消耗，浓度不断降低，对Cl-浓度有选择性感应的镀硫Ag-AgCl电极的电位值也不断降低，随着滴定的进行，在接近等当点时样品中的Cl-浓度成指数级变化，随之电极的电位值会出现突越变化，对其电位值与滴定体积的曲线求导，得出的导数曲线与原曲线叠加，可以发现导数曲线在电位值突越区间内会有一个突越峰，该突越峰对应的滴定体积数即为等当点体积，根据等当点体积可以换算出Cl-的浓度。

7程序\操作指示
7.1 tiamo 2.4软件的方法参数编辑
7.1.2建立数据库
点击“数据库”选项，在“文件”选项中选择“数据库管理器”，在其窗口中点击“编辑”，在下拉菜单中选择“新建”，输入数据库名称为“Cl-”，点“OK”保存，随后弹出的属性窗口中可以编辑该数据库的评注，如“氯离子检测数据”，点“OK”确定。

7.1.3新建检测方法
打开tiamo 2.4电位滴定软件，依次点击“方法”→“文件”→“新建”→“滴定”→“动态点位滴定（DET U）”→“OK”确定新建方法。

7.3设定方法参数
1）右击“DET U”选择“属性”（或者双击“DET U”）在“常规/硬件”选项中选择设备名为“905 1”，配液器与测量输入为“2”，传感器选择“ISE electrode”，搅拌器选择“1”，搅拌速度为“5”。

2）在“开始条件”选项中设定初始测量值的信号漂移为3mV/min，最大等待时间为240s。

3）在“滴定参数”选项中设定滴定速度为“用户”，信号漂移为“20”，最小等待与最大等待时间分别为“0”、“38”，测量点密度为“2”，最小递增与最大递增分别设置为“0.5”、“20”，加液速度为“1.2”。

4）在“停止条件”选项中设定停止体积为50mL，停止等当点为1，达到等当点后加的体积为1mL。

5）在“电位评估”选项中设定等当点识别标准为“10”，等当点识别为“最大”。

6）点击“OK”保存设定。

7）右击“CACL”选择“属性”（或者双击“CACL”），依次点击“新建”→“下一步”
进入属性窗口，在其“定义”选项中设定“单位”为“ppm”，小数点位置为4，点击“定义”选项中的“÷”进入公式编辑器,输入计算公式“'DET U.EP{1}.VOL' *0.002* 35.5 *1000/
'MV.Sample size'”，逐步点击“OK”保存设定。

8）双击“DATABASE”，点“新建”选择前面建立的“Cl-”数据库，“OK”保存。

9）点击“文件”选择“方法检查”，当弹出“方法检查OK”窗口时，则方法可行，点击“文件”选择“另存为”，输入方法名保存文件；反之则按照弹出窗口的提示修改相应参数保存即可。

7.2滴定前操作
用在50mL烧杯称取电解液约20g，记录电解液样品的质量，加入2mol/L硝酸溶液5mL，再加入异丙醇25mL。

7.4滴定
1）将电极铂复合电极与加液管插入支架，下降支架，使得电极感应端与加液口完全浸没在溶液中，
2）点击“工作平台”切换到工作界面，在运行窗口下“样品数据”的系列选项中，点击“方法”一栏右侧的倒三角标识，在下拉出的一系列方法中选择载入已保存的方法，在“ID1”一栏输入电解液样品的名称及编号，在“Sample size”一栏输入电解液样品的质量，在“Sample size unit”电解液样品的质量单位；点击绿色的“开始”标识开始自动滴定，自动滴定结束后自动滴定结束后计算机将结果保存至“Cl-”的数据库中，可切换至“数据库”工作界面，依次点击“文件”→“打开”选中名称为“Cl-”的数据库可以查看测试结果。

7.5注意事项
1）测试中镀硫Ag-AgC l电极感应端不能碰到烧杯壁及转子，以免损坏电极。

2）检测结束后镀硫Ag-AgC l电极应套上电极保护套，在纯水环境中保存。