溶出物试验(易氧化物部分)操作指导书

溶出物试验（易氧化物部分）操作指导书
一、目的
为了规范对易氧化物指标的检测操作，故编写本操作指导书。

二、引用
本指导书引用下列标准
GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
YBB00152002国家药品包装容器（材料）标准药品包装用铝箔
三、仪器试剂
高压灭菌器4号玻璃滤锅1000ml容量瓶移液管20ml、1ml各一支碘量瓶锥形瓶50ml量筒
稀硫酸（1份浓硫酸稀释于9份水中）高锰酸钾（分析纯）Na2S2O3（分析纯）
K2Cr2O7（基准级）KI（分析纯）淀粉（分析纯）
本指导书中所称的水未经特别注明的均指符合GB6682中三级水的规格
四、试验的方法
1、试剂的制备
按GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备中所示的方法制备：（1）0.02mol/L KMnO4溶液（此溶液无须标定其分析浓度）
（2）将0.02mol/L KMnO4溶液稀释成0.002mol/L KMnO4溶液（此溶液无须标定其分析浓度）
（3）0.01 mol/L Na2S2O3溶液（此溶液须标定其分析浓度c Na2S2O3）
2、样品的制备
取本品内表面积300㎝2，切成3㎝*0.3㎝的小片，水洗，室温干燥后，置于500ml的锥形瓶中，加水200ml，以适当的方法封口后，置高压蒸汽灭菌器内，作为测试液。

另取一500ml的锥形瓶，加水200ml，以适当的方法封口后，置高压蒸汽灭菌器内，作为空白液。

在（110±2）℃维持30min，取出放冷至室温，进行以下试验。

3、易氧化物的测定
精密量取测试液20ml，精密加入高锰酸钾液（0.002mol/L）20ml与稀硫酸1ml，煮沸3分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.1g，瓶口水封，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠液c Na2S2O3滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液0.25ml，继续滴定至无色，记录消耗Na2S2O3体积V1，另取空白液按同样方法操作，记录消耗Na2S2O3体积V2，在对V1和V2进行滴定管校正和温度校正处理之后计算ΔV=（V2校正-V1校正）* c Na2S2O3/0.01 mol/L。

ΔV≤1.5ml。

一在易氧化物滴定过程中主反应式如下
（1）高锰酸钾在酸性环境下与碘化钾的反应：
2KMnO4+5KI+5H2SO4=2MnSO4+2I2+KIO3+K2SO4+5H2O
（2）在（1）式中生成的碘与硫代硫酸钠的反应：
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
二．配制0.02mol/L KMnO4溶液影响的因素：（1）高锰酸钾分析纯本身的问题，这个主要看供应商的纯度问题。

（2）称取3.3克高锰酸钾溶于1050ml水中，缓缓煮沸10分钟，在这个过程中，水会减少，煮沸结束后，要把减少的水补足。

（3）放置两周后抽滤，要把高锰酸钾所使用的坩埚式过滤器,事先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5分钟,收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2-3次（4）高锰
酸钾的浓度对易氧化物的测试直接影响空白体积
三．配制0.01 mol/L Na2S2O3溶液影响的因素：（1）硫代硫酸钠分析纯本身的问
题，这个主要看供应商的纯度问题。

（2）称取2.6克硫代硫酸钠（Na
2S
2
O
3
·5H
2
O），
溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤备用。

煮沸过程中水量会减少，待溶液冷却后转入1000ml容量瓶中，把水补到刻度线。

（4）硫代
硫酸钠的浓度直接影响最终的结果。

因为ΔV=（V2
校正-V1
校正
）* c Na2S2O3/0.01
mol/L
四．注意事项：
1．水的检测倒取100ml蒸馏水于烧瓶中，加1ml稀硫酸（1＋9），再加1ml已配好的0.02mol/L KMnO4溶液，记住此时溶液的颜色，然后在电炉上加热至沸，如果此时的颜色与没加热前的无区别，说明水质是好的
2．制好的样在高压蒸汽灭菌器内煮时，先要把空气排净，在110±2℃时一定维持30分钟
如果空气没排净，样张中的易氧化物就可能没完全溶解出来，测出的结果会偏低。

3．由于配制得到的Na2S2O3溶液其分析浓度与0.01 mol/L Na2S2O3有差异，必须将计算结果进行相应的折算。

4．进行易氧化物测定时在加入0.1克KI后放置暗处时，如果室内温度较高如夏天时可将其置于冰箱冷藏室。

5．反应时要摇匀。