氟咯草酮原药标准

氟咯草酮
该产品中各有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO通用名称：氟咯草酮Fluorochloridone
化学名称：3-氯-4-氯甲基-1-(3-三氟甲基苯基)-2-吡咯烷酮;
3-Chloro-4-(chloromethyl)-1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]pyrrolidin-2-one;
结构式：
CA登记号：61213-25-0
实验式：C12H10CL2F3NO
相对分子质量：312.1
生物活性：除草
理化性质: 熔点42～43℃。

25℃蒸气压800Pa。

20℃水中的溶解度为28mg/L，易溶于丙酮、氯苯、二甲苯、乙醇中。

大鼠急性经口LD504000mg/kg，家兔急性经皮LD50>5000mg/kg，对兔的眼睛和皮肤有轻微刺激，虹鳟鱼LC50(96h)为4mg/L。

制剂有25％乳油及可湿性粉剂。

芽前除草剂。

间三氟甲基苯胺经氯酰化与3-溴代丙烯反应产物在氯化丁基三苯基磷存在下加热得产品。

可防除马铃薯和萝卜田中的各种阔叶杂草，用量0.75kg/ha。

1.范围
本标准规定了氟咯草酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。

本标准适用于符合标准的氟咯草酮和其他杂质所组成的原药。

2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1604-1995 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB/T 3796-1999 农药包装通则
GB/T 19138-2003 农药丙酮不溶物测定方法
GB/T 9736-1988 化学试剂酸度和碱度测定通用方法
3.要求
3.1 外观：棕色至白色粉末
3.2 氟咯草酮原药应符合表1要求
Q/JYH 0050—2006
4.试验方法
4.1 抽样
按照GB 1605中原药采样方法进行。

用随机数表法确定抽样的包装件数；最终抽样量一般应不少于100g。

4.2 鉴别试验
本鉴别试验或与氟咯草酮含量的测定同时进行。

在相同的色谱操作条件下，试样溶液氟咯草酮色谱峰的保留时间与标样溶液中氟咯草酮色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。

4.3 氟咯草酮含量的测定
4.3.1 方法提要
试样用丙酮溶解,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,使用QF-1为固定液的填充柱和氢火焰离子化检测器对试样中的氟咯草酮进行气相色谱分离和测定。

4.3.2 试剂和溶液
4.3.2.1 丙酮：分析纯；
4.3.2.2 氟咯草酮标样：已知含量，≥97%；
4.3.2.3 内标物溶液：称取邻苯二甲酸二丁酯10g，用丙酮溶解并稀释至500mL，混匀，密封保存。

4.3.3 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
色谱柱：1m×5mm(id)不锈钢柱，固定液为QF-1；
4.3.4 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室230，气化室280，检测器室280；
气体流量（mL/min）:氢气（H2）：30，空气：400；
柱前压：0.1Mpa；
图 1 标样色谱图图 2 试样色谱图其中：1—内标峰，2—氟咯草酮，其余均为杂质峰。

其中：1—内标峰，2—氟咯草酮，其余均为杂质峰。

上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。

4.3.5 测定步骤
4.3.
5.1 标样溶液的配制
准确称取含氟咯草酮0.1g(精确至0.0001g)的标样，置于10mL具塞样品瓶中，准确移入5mL内标溶液，摇匀，备用。

4.3.
5.2 试样溶液的配制
准确称取含氟咯草酮0.1g(精确至0.0001g)的试样，置于10mL具塞样品瓶中，准确移入5mL内标溶液，摇匀，备用。

4.3.
5.3 系统平衡
依次将0.2μL内标溶液、试样溶液（不加内标）注入气谱仪，检查有无来自杂质的干扰峰。

注入数针标样溶液，对系统进行平衡。

根据获得的色谱图信息，设定积分参数。

4.3.
5.4 测定
在上述操作条件下，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.0%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

00000000000000000000000
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟咯草酮与内标物峰面积之比，分别进行平均，氟咯草酮质量百分含量X1按式(1)计算：
r2·m1·P
X1=————— (1)
r1·m2
式中：r1——标样溶液中，氟咯草酮与内标物峰面积比的平均值；
r2——试样溶液中，氟咯草酮与内标物峰面积比的平均值；
m1——氟咯草酮标样的质量，g；
m2——试样的质量，g；
P——标样中氟咯草酮的质量百分含量。

4.3.7 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。

4.4 干燥减量的测定
4.4.1 仪器
4.4.1.2 称量瓶：高30mm，直径50mm。

4.4.1.3 烘箱：65±2℃
4.4.1.4干燥器。

4.4.2 操作步骤
称取试样1g（精确至0.001g），置于已烘至恒量的称量瓶中，铺平。

将称量瓶和瓶盖分开置于烘箱中，烘2h后，盖上盖，取出放入干燥器中，冷却至室温后称量。

4.4.3计算
试样的干燥减量W1（%）按式（2）计算：
W1＝（m1-m2）/m3×100 (2)
式中：
m1——烘干前试样和称量瓶的质量，单位为克（g）；
m2——烘干后试样的称量瓶的质量，单位为克（g）；
m3——称取试样的质量，单位为克（g）。

4.5 酸度的测定
按GB/T 9736 中的规定进行。

4.6 丙酮不溶物的测定
按GB/T 19138 中的规定进行。

4.7 产品的检验与验收
应符合GB/T 1604 中的有关规定，极限数值处理，采用修约值比较法。

5.标志、标签和包装
5.1 氟咯草酮原药的标志、标签和包装，应符合GB 3796中的有关规定，并应有生产批准证书号和商标。

5.2 氟咯草酮原药一般采用25kg或50kg纸板桶或铁桶包装。

5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB 3796中的有关规定。

5.4 包装件应存放在通风、干燥的库房中。

5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。

5.6 安全：在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。

5.7 保证期：在规定的贮运条件下，氟咯草酮原药的保证期，从生产日期算起，至少为两年，在保证期内，各项指标均应符合规定的要求。