纤维素制备水凝胶的研究
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有很强的吸水、保水性能,在水中能够溶胀吸收大量的水而自身又不会 溶解。水凝胶可应用在许多领域。如:日常用品、生物医学、农业、工
业用品、化学化工、建筑等领域。近几年来,我国对水凝胶的需求是越
来越大,所以研究水凝胶对未来的发展有着重要的作用。
[1]聂华荣,柳明珠.[J].功能高分子学报,2003,16(4):553-556. [2]叶青,孙晓锋,景占鑫,王广征,李亚婧. [J]. 现代化工,2012,05:62-66.
主要内容
1
背景部分
2
实验部分
3
实验小结
背景部分
纤维素是一种储存量多、可降解、可再生的绿色资源,属多羟
基化合物并有亲水性。天然的纤维素是无味的白色丝状物。纤维素 在室温下比较稳定,因为纤维素分子间存在氢键。纤维素是合成水
凝胶的主要原料之一,来源丰富,价格低廉,因此有很大的发展前
景。
[1] Zhu Shengdong,Wu Yuanxin.Chen Qiming,etal.[J],Green Chem,2006,8(4):325. [2] 景占鑫,孙晓锋,王海洪,等. [J]. 材料导报,2012,07:83-88.
1、水凝胶吸水率的测定 准确称取一定质量干燥的水凝胶放入盛有蒸馏水的烧杯中,放置一定的时 间,至水凝胶达到吸水平衡,再称量吸水后水凝胶的质量。根据下面的公式计 算吸水率: 量。 2、保水性能 将纯化后的水凝胶取出,称取相同质量的两块水凝胶置于表面皿上,分别 Q=(m2-m1)/ m1 式中:Q:吸水率 m1:干燥的水凝胶的质量,m2: 吸水平衡后水凝胶的质
时间/h
实验部分
3、引发剂用量对水凝胶吸水性能的影响
400
350
引发剂一般是带有弱键、
易分解成活性种的化合物,能
300
吸水率/%
引发单体进行聚合反应的物质。 引发剂种类很多,包括过
250
氧化合物、偶氮类及氧化还原
200
引发剂等。 引发剂用量对水凝胶吸水
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
220 200 180 160 140 120
盐浓度mol/L
吸水率下降。
实验部分
6、pH对水凝胶吸水性能的影响
400
350
300
吸水率/%
250
pH<7.0时,pH的变
化对水凝胶吸水率的 影响很大。
200
150
100 4 5 6 7 8 9
pH
[1] 殷以华,董慧,季兴敏,等. [J]. 化学学报,2007,03:271-278 [2] 裴勇,陈捷. [J]. 现代化工,2004,S1:76-79. [3]周益名,付时雨,杨韶平,詹怀宇. [J]. 中国造纸学报,2012,02:40-44.
实验小结
1、以纤维素为原料,丙烯酸为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,
过硫酸铵为引发剂,在一定条件下合成纤维素水凝胶。
2、纤维素水凝胶的吸水率随着时间的延长而增大,直到达吸水平衡。 3、CMC与AA的质量比是1:9、交联剂用量是AA的0.6%、CMC与引发剂的比
例是25、合成温度是80℃,是合成纤维素水凝胶的最佳配比。
实验部分
一、制备水凝胶的实验流程图
纤维素0.30g
丙烯酸(AA) 3ml
碱化 NaOH、 30℃、 1h
N,N-亚甲基双丙烯酰胺
80℃恒温水浴
水凝胶
过硫酸铵 反应6h
醚化 CH3COOCI、65℃、 2h 羧甲基纤维素(CMC) 碱纤维素 0.35g 无水乙醇洗涤至中性 抽滤、烘干
实验部分
二、水凝胶性能的测定
实验部分
5、NacI盐溶液浓度对水凝胶吸水性能的影响
300 280 260 240
水凝胶是高分子电 解质,分子上有许多 可电离的基团。当 NacI盐浓度增大时, 该水凝胶的电离平衡 向左移动,即电离度 减小。电离度的减小, 会使粘度增大,所以
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
吸水率/%
4、在相同的实验条件下,水凝胶的吸水性能明显比在NacI盐溶液中的吸 水率大。
5、在pH<7.0时水凝胶的吸水率逐渐增加,当pH>7.0后水凝胶的吸水率趋
于不变。 6、在本实验的条件下,用自由基聚合法,制备羧甲基纤维素接枝丙烯酸
的水凝胶是比较可行的。
在25℃、60℃的环境下,每隔2小时,称量水凝胶的质量,称重后立刻放回原处。
根据下面的式子可以计算保水率: W=(m4/m3)×100%
式中:W:保水率 m4:干燥后水凝胶的质量,m3:干燥前水凝胶的质量。
实验部分
三、水凝胶的结果分析 1、水凝胶的保水性能曲线
100 98 96 94 92 90 88 86 2 4 6 8 10 12
150
CMC与引发剂的比例
性能的影响还是很大的。
[1] 龙明策,王鹏,郑彤. [J]. 高分子材料科学与工程,2002,05:31-35 [2] 刘翠云,陆昶,宋文生,等. [J]. 广州化工,2007,03:35-37.
实验部分
4、交联剂用量对水凝胶吸水性能的影响
380 360 340 320 300 280 260 240
交联剂是在线型分子间起桥 联作用,使多个线型分子相互 交联成网络结构的物质。
吸水率/%
交联剂用量是形成三维网状 结构大小的关键因素。
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
交联剂含量/%
[1] 鲍莉,申艳敏,张胜利.[J]. 化工进展,2010,S1:606-608. [2] 陈世兰,贾云,陈勇,等. [J]. 重庆科技学院学报,2011,03:122-125.
25℃
保水率/%
8h 25℃ W=97.59%
60℃
60℃ W=87.68%
时间/h
实验部分
2、水凝胶的吸水率曲线Leabharlann 400 380 360 340
吸水率/%
320 300 280 260 240 220 2 4 6 8 10 12 14
该类水凝胶是一种高分子 电解质,通过渗透压完成吸 水。水凝胶的网络结构中接 点数增加,孔隙减小。
背景部分
羧甲基纤维素,是纤维素的羧甲基团取代产物;含有多羟基多羧基的 高分子多糖,是白色絮状的纤维粉末,无味、无毒性;本身就具有一定 的吸水能力,因此,由该材料制备的水凝胶不仅含水量高,而且生物降 解性好;易溶于水,能形成具有一定黏度的透明状的中性或者微碱性溶 液。
水凝胶是一类三维网状结构的聚合物,作为一种高吸水性材料,具
业用品、化学化工、建筑等领域。近几年来,我国对水凝胶的需求是越
来越大,所以研究水凝胶对未来的发展有着重要的作用。
[1]聂华荣,柳明珠.[J].功能高分子学报,2003,16(4):553-556. [2]叶青,孙晓锋,景占鑫,王广征,李亚婧. [J]. 现代化工,2012,05:62-66.
主要内容
1
背景部分
2
实验部分
3
实验小结
背景部分
纤维素是一种储存量多、可降解、可再生的绿色资源,属多羟
基化合物并有亲水性。天然的纤维素是无味的白色丝状物。纤维素 在室温下比较稳定,因为纤维素分子间存在氢键。纤维素是合成水
凝胶的主要原料之一,来源丰富,价格低廉,因此有很大的发展前
景。
[1] Zhu Shengdong,Wu Yuanxin.Chen Qiming,etal.[J],Green Chem,2006,8(4):325. [2] 景占鑫,孙晓锋,王海洪,等. [J]. 材料导报,2012,07:83-88.
1、水凝胶吸水率的测定 准确称取一定质量干燥的水凝胶放入盛有蒸馏水的烧杯中,放置一定的时 间,至水凝胶达到吸水平衡,再称量吸水后水凝胶的质量。根据下面的公式计 算吸水率: 量。 2、保水性能 将纯化后的水凝胶取出,称取相同质量的两块水凝胶置于表面皿上,分别 Q=(m2-m1)/ m1 式中:Q:吸水率 m1:干燥的水凝胶的质量,m2: 吸水平衡后水凝胶的质
时间/h
实验部分
3、引发剂用量对水凝胶吸水性能的影响
400
350
引发剂一般是带有弱键、
易分解成活性种的化合物,能
300
吸水率/%
引发单体进行聚合反应的物质。 引发剂种类很多,包括过
250
氧化合物、偶氮类及氧化还原
200
引发剂等。 引发剂用量对水凝胶吸水
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
220 200 180 160 140 120
盐浓度mol/L
吸水率下降。
实验部分
6、pH对水凝胶吸水性能的影响
400
350
300
吸水率/%
250
pH<7.0时,pH的变
化对水凝胶吸水率的 影响很大。
200
150
100 4 5 6 7 8 9
pH
[1] 殷以华,董慧,季兴敏,等. [J]. 化学学报,2007,03:271-278 [2] 裴勇,陈捷. [J]. 现代化工,2004,S1:76-79. [3]周益名,付时雨,杨韶平,詹怀宇. [J]. 中国造纸学报,2012,02:40-44.
实验小结
1、以纤维素为原料,丙烯酸为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,
过硫酸铵为引发剂,在一定条件下合成纤维素水凝胶。
2、纤维素水凝胶的吸水率随着时间的延长而增大,直到达吸水平衡。 3、CMC与AA的质量比是1:9、交联剂用量是AA的0.6%、CMC与引发剂的比
例是25、合成温度是80℃,是合成纤维素水凝胶的最佳配比。
实验部分
一、制备水凝胶的实验流程图
纤维素0.30g
丙烯酸(AA) 3ml
碱化 NaOH、 30℃、 1h
N,N-亚甲基双丙烯酰胺
80℃恒温水浴
水凝胶
过硫酸铵 反应6h
醚化 CH3COOCI、65℃、 2h 羧甲基纤维素(CMC) 碱纤维素 0.35g 无水乙醇洗涤至中性 抽滤、烘干
实验部分
二、水凝胶性能的测定
实验部分
5、NacI盐溶液浓度对水凝胶吸水性能的影响
300 280 260 240
水凝胶是高分子电 解质,分子上有许多 可电离的基团。当 NacI盐浓度增大时, 该水凝胶的电离平衡 向左移动,即电离度 减小。电离度的减小, 会使粘度增大,所以
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
吸水率/%
4、在相同的实验条件下,水凝胶的吸水性能明显比在NacI盐溶液中的吸 水率大。
5、在pH<7.0时水凝胶的吸水率逐渐增加,当pH>7.0后水凝胶的吸水率趋
于不变。 6、在本实验的条件下,用自由基聚合法,制备羧甲基纤维素接枝丙烯酸
的水凝胶是比较可行的。
在25℃、60℃的环境下,每隔2小时,称量水凝胶的质量,称重后立刻放回原处。
根据下面的式子可以计算保水率: W=(m4/m3)×100%
式中:W:保水率 m4:干燥后水凝胶的质量,m3:干燥前水凝胶的质量。
实验部分
三、水凝胶的结果分析 1、水凝胶的保水性能曲线
100 98 96 94 92 90 88 86 2 4 6 8 10 12
150
CMC与引发剂的比例
性能的影响还是很大的。
[1] 龙明策,王鹏,郑彤. [J]. 高分子材料科学与工程,2002,05:31-35 [2] 刘翠云,陆昶,宋文生,等. [J]. 广州化工,2007,03:35-37.
实验部分
4、交联剂用量对水凝胶吸水性能的影响
380 360 340 320 300 280 260 240
交联剂是在线型分子间起桥 联作用,使多个线型分子相互 交联成网络结构的物质。
吸水率/%
交联剂用量是形成三维网状 结构大小的关键因素。
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
交联剂含量/%
[1] 鲍莉,申艳敏,张胜利.[J]. 化工进展,2010,S1:606-608. [2] 陈世兰,贾云,陈勇,等. [J]. 重庆科技学院学报,2011,03:122-125.
25℃
保水率/%
8h 25℃ W=97.59%
60℃
60℃ W=87.68%
时间/h
实验部分
2、水凝胶的吸水率曲线Leabharlann 400 380 360 340
吸水率/%
320 300 280 260 240 220 2 4 6 8 10 12 14
该类水凝胶是一种高分子 电解质,通过渗透压完成吸 水。水凝胶的网络结构中接 点数增加,孔隙减小。
背景部分
羧甲基纤维素,是纤维素的羧甲基团取代产物;含有多羟基多羧基的 高分子多糖,是白色絮状的纤维粉末,无味、无毒性;本身就具有一定 的吸水能力,因此,由该材料制备的水凝胶不仅含水量高,而且生物降 解性好;易溶于水,能形成具有一定黏度的透明状的中性或者微碱性溶 液。
水凝胶是一类三维网状结构的聚合物,作为一种高吸水性材料,具