毛细管柱法检查甲醇量(中药制剂检验课件)
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中药制剂的杂质检查技术
——毛细管柱法检查甲醇量
1 基础知识 2 必备知识 3 拓展知识
目录
基础知识
《中国药典》规定酒剂和酊剂等含乙醇制剂要进行甲醇 量测定。
除另有规定外，酒剂或口服酊剂中甲醇量不得过0.05% （ml/ml）。
除另有规定外，均采用气相色谱法来测定甲醇的含量。 根据色谱柱不同，又分为第一法（毛细管柱法）和第二 法（填充柱法）。
毛细管柱法检查甲醇量
必备知识
对照品溶 液的制备
供试品溶 色谱条件与系 测 液的制备 统适用性试验 定
必备知识
毛细管柱法检查甲醇量
色谱条件与系统适用性试验 采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液 的毛细管柱；起始温度为40℃, 维持2分钟，以每分钟3℃的速 率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10 分钟；进样口温度200℃；检测器（FID)温度220℃；分流进 样，分流比为1:1；顶空进样平衡温度为85℃，平衡时间为20 分钟。理论板数按甲醇峰计算应不低于10000，甲醇峰与其他 色谱峰的分离度应大于1.5。
毛细管柱法检查甲醇量
计算
必备知识
式中：AR为对照品（甲醇）的峰面积；
AX为供试品中甲醇的峰面积；
CR为对照品（甲醇）的浓度，ml/ml。
必备知识
毛细管柱法检查甲醇量
结果判断 两次测定的平均相对偏差应小于10%，否则应重新测定。 根据测定的平均值计算，将计算结果与药品标准相比较，若含供 试品含甲醇量低于或等于0.05%（ml/ml），则符合规定；若含甲 醇量高于0.05%（ml/ml），则不符合规定。
必备知识
毛细管柱法检查甲醇量
对照品溶液的制备 精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，溶液。
必备知识
毛细管柱法检查甲醇量
测定法 分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，置10ml顶 空进样瓶中，密封，顶空进样。按外标法以峰面积计算，即得。
拓展知识
毛细管气相色谱是气相色谱的一种，柱内不装填料，空心柱阻力 小，长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上，为气液色谱，总的柱内 壁面积较大，涂层可很薄，则组分在气相和液相相间的传质阻力降低。
特点： 分离效率高，毛细管色谱柱柱效高达每米 3000-4000块理论塔板，一般采用程序升温 分析速度快 色谱峰窄，峰形对称 一般采用氢火焰检测器，灵敏度高
必备知识
毛细管柱法检查甲醇量
注意事项 建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m×0.53mm×3.00μm 。 试验时，应作平行试验，即精密量取供试品和对照品各2份，准 确配制供试品溶液和对照品溶液各2份，按规定方法测定。 手工进样量不易精确控制，特别注意留针时间和室温，尽量做到 平行操作以减少操作误差。
——毛细管柱法检查甲醇量
1 基础知识 2 必备知识 3 拓展知识
目录
基础知识
《中国药典》规定酒剂和酊剂等含乙醇制剂要进行甲醇 量测定。
除另有规定外，酒剂或口服酊剂中甲醇量不得过0.05% （ml/ml）。
除另有规定外，均采用气相色谱法来测定甲醇的含量。 根据色谱柱不同，又分为第一法（毛细管柱法）和第二 法（填充柱法）。
毛细管柱法检查甲醇量
必备知识
对照品溶 液的制备
供试品溶 色谱条件与系 测 液的制备 统适用性试验 定
必备知识
毛细管柱法检查甲醇量
色谱条件与系统适用性试验 采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液 的毛细管柱；起始温度为40℃, 维持2分钟，以每分钟3℃的速 率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10 分钟；进样口温度200℃；检测器（FID)温度220℃；分流进 样，分流比为1:1；顶空进样平衡温度为85℃，平衡时间为20 分钟。理论板数按甲醇峰计算应不低于10000，甲醇峰与其他 色谱峰的分离度应大于1.5。
毛细管柱法检查甲醇量
计算
必备知识
式中：AR为对照品（甲醇）的峰面积；
AX为供试品中甲醇的峰面积；
CR为对照品（甲醇）的浓度，ml/ml。
必备知识
毛细管柱法检查甲醇量
结果判断 两次测定的平均相对偏差应小于10%，否则应重新测定。 根据测定的平均值计算，将计算结果与药品标准相比较，若含供 试品含甲醇量低于或等于0.05%（ml/ml），则符合规定；若含甲 醇量高于0.05%（ml/ml），则不符合规定。
必备知识
毛细管柱法检查甲醇量
对照品溶液的制备 精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，溶液。
必备知识
毛细管柱法检查甲醇量
测定法 分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，置10ml顶 空进样瓶中，密封，顶空进样。按外标法以峰面积计算，即得。
拓展知识
毛细管气相色谱是气相色谱的一种，柱内不装填料，空心柱阻力 小，长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上，为气液色谱，总的柱内 壁面积较大，涂层可很薄，则组分在气相和液相相间的传质阻力降低。
特点： 分离效率高，毛细管色谱柱柱效高达每米 3000-4000块理论塔板，一般采用程序升温 分析速度快 色谱峰窄，峰形对称 一般采用氢火焰检测器，灵敏度高
必备知识
毛细管柱法检查甲醇量
注意事项 建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m×0.53mm×3.00μm 。 试验时，应作平行试验，即精密量取供试品和对照品各2份，准 确配制供试品溶液和对照品溶液各2份，按规定方法测定。 手工进样量不易精确控制，特别注意留针时间和室温，尽量做到 平行操作以减少操作误差。