乙酸正丁酯的制备
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本实验所需物理常数
分子量 化合物 性 状 比 重 (d ) 熔 点 (℃) 沸 点 (℃) 折光率 (n) 水 溶 解 度
乙 醇
乙 醚
正丁醇
74.32
液 体
0.810
-89.8
118.0
1.3991
9 ∞ ∞
∞
∞
冰醋酸
60.05
液 体
1.049
16.6 -73.5
118.1
1.3715
乙 酸 正丁酯
116.16
液 体
0.882
126.1
1.3951
0.7
∞
∞
1-丁烯
56.12
无 色 气 体
0.5951
-185.4
-6.3
1.3931
i
Hale Waihona Puke vsvs正丁醚
130.23
lq
0.7689
-95.3
142
1.3992
﹤0.05
∞
∞
注意事项:
1)加入硫酸后须振荡,以使反应物混合均匀 2)只要水不回流到反应体系中就不要放水。 3)加热时,要控制回流速度。 4)反应终点的判断:分水器中不再有水珠下沉,水面不再升高 。
乙酸正丁酯的制备
目的:初步掌握乙酸正丁酯的制备原理和方法;掌握分水回流装置的装 配方法和应用;进一步熟练掌握液体有机物的洗涤、干燥和分液滤斗的 使用方法。 原理:
装置:
反应装置
蒸出乙酸正丁酯
步骤:
反应 在50mL干燥的圆底烧瓶中加入10mL正丁醇和7 mL冰醋酸, 再滴入3滴浓 硫酸, 混匀后, 放入几粒沸石。 然后将事先已加水的分水器安装在烧瓶上,在 分水器上装上冷凝管。开始加热,看到分水器中无水珠时表示反应完全。分水 器中的水要不断放出防止流回反应瓶 。
纯化: 冷却后将分水器中的液体全部和反应瓶中的液体一同转移到分液漏斗
中,将水层分出后,用10mL10%的碳酸钠水溶液洗涤有机层,使有机层
的PH=7,分出水层。再用10mL水洗涤后,有机层转移到干燥的锥形瓶中, 用无水硫酸镁干燥。将干燥后的有机物到入干燥的蒸馏烧瓶中,常压蒸馏, 收集124~126℃的馏份。 。
问题: 1)提高可逆反应产率的方法有那些? 2)无水硫酸镁干燥剂的作用是什么?