化工分离_离心分离

沉降式离心机
圆筒形转鼓
21100 1
人工卸料型碟式 3 0 1 0 0
3
活塞排渣型碟式 3 1 0 0 1
3
喷嘴排渣型碟式 3 3 1 0 3
3
连续沉降式螺旋卸料 3
3
3
1
3
3
连续沉降-过滤式螺 旋卸料
3
0
3
3 36 2
0
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1.5 超离心法 什么是超离心
⑴ 普通离心机： 转速6000 r/min，最大相对离心力6000×g，
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技术特性：
转筒直径为 40～150mm
长径比
4～8
离心力强度 15000～65000
处理能力 0.1~0.4m3/h
固体粒径为 0.01~100m
固液密度差 >0.01g/cm3
常用微生物菌体和蛋白质的分离等
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③ 多室式离心机
结构与特点：多室式离心机的转鼓内有 若干同心圆筒组成同心环状分离室，可加 长分离液体的流程，使液层减薄，增加沉 降的面积，减少沉降的距离， 并具有粒度筛分的作用， 悬浮液中的粗颗粒沉降到 靠近内部的分离室壁上， 细颗粒沉降外室壁上，澄 清的分离液经溢流口排出。
间歇式离心机
通常在减速的情况下 刮刀卸料，停机抽出 转鼓套筒或滤布卸料。
连续式离心机
用活塞推料和振动卸 料两种方法
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1．3 离心机的选用
离心机形式 澄清 增稠 脱水 洗涤 分级 L-L-S
过滤式离心机
网孔转鼓 振动式 活塞推料
20330 0 10300 0 10330 0
第一章 离心分离
目的：悬浮液的液－固分离，非常有效 利用惯性离心力和物质的沉降系数或浮力
密度的不同进行分离、浓缩或提炼操作。 特点：固体颗粒很小或液体粘度很大，过滤 速度很慢，甚至难以过滤的悬浮液十分有效， 对不能用助滤剂或助滤剂使用无效的悬浮液 的分离，也能得到满意效果 缺点：①固相是浆状物而不是干的滤饼
2、温度控制: 由安装在转头下面的红外线射量感受
器直接并连续监测离心腔的温度，以保证更准确更灵敏 的温度调控，这种红外线温控比高速离心机的热电偶控 制装置更敏感，更准确。
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3.真空系统：
与高速离心机的主要区别 速度在2000 rpm以下时，空气与旋转转头之 间的磨擦只产生少量的热，＜20000 rpm时，磨 擦产生热量显著增大，＜40000 rpm，由磨擦产 生的热量就成为严重问题， 离心腔密封，并由机械泵和扩散泵串联工作的 真空泵系统抽成真空，温度的变化容易控制，磨 擦力很小，这样才能达到所需的超高转速。
特点：用于进料中固相浓度很低的场合(＜ 1％～2％)．可达到很高的分离因数，特别 适用于分离两种液体 ，同时除去少量固体， 也可用于澄清作业。
应用：如用于抗生素的提取、疫苗的生产、 梭状芽抱杆菌的收集以及维生素、生物碱 甾类化合物。
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b．喷嘴诽渣碟片式离心机
结构与特点：属连续式，转鼓呈双锥型，周边
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离心分离因数 Fr(又称离心力强度)：可定量评
价离心分离效果：
Fr
2r
g
Fr 表示了粒子在离心机中产生的离心加速度与 自由下降的加速度之比， Fr越大，越有利于分离。 在实践中，常按Fr的大小，对离心机分类：
① Fr <3000，为常速离心机； ② Fr＝3000～50000，为中速离心机； ③ Fr＞50000，为高速离心机； ④ Fr ＝2×104~106,为超速离心机。
1.2 离心过滤
1．2．1 离心过滤的原理 料液 → 有孔的转鼓 利用离心力进行过滤 过滤的推动力 → 离心力 兼有离心和过滤的双重作用．
➢过滤面积和离心力随半径增大。
离心过滤的三个阶段： ① 滤饼形成、 ② 滤饼的压紧 ③ 滤饼压干
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1．2．2 离心过滤设备
离心过滤机设有一个开孔转鼓，可以分离固体 密度大于或小于液体密度的悬浮液。可分连续式 和间歇式。
1979年达120,000rpm。二十世纪八十年代中 期高达160,000rpm。
分离的形式是差速沉降分离和密度梯度区带分 离，离心管平衡允许的误差小于0.1克。
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➢ 超速离心机组成
驱动和速度控制、温度控制、真空系统和转头
1、驱动装置：由水冷或风冷电动机通过精密齿轮箱
或皮带变速，或直接用变频感应电机驱动，由微机控制 驱动轴的直径较细，旋转时有一定弹性弯曲，以适应转 头轻度的不平衡，不致于引起震动或转轴损伤 过速保护系统，防止转速超过转头最大规定转速而引起 转头的撕裂或爆裂，离心腔用能承受此种爆炸的装甲钢 板密闭。
du Re
4
对生化溶质，可以满足Re<1 的要求
Ff
C
D
1 2
u
2
4
d 2
24 1 u2
Re 2 4
d 2
当粒子以匀速运动沉降时，Fg－Fd＝Ff
1 6
d
3
s
g
1 6
d
3
s
g
24 1 u2
Re 2
4
d 2
u
d2
18
s
g
沉降速率与粒子直径的平方成正比，与粒子和 流体的密度差成正比，与流体的粘度成反比；
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技术规格：
分离室
3～7个
离心强度 2000~8000
处理能力 2.5~10m3/h
处理直径 >0.1m
固相浓度 <5％
常用于抗菌素液-液萃取分离，果 汁和酒类饮料的澄清等。
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④ 碟片式离心机
结构与特点：密封的转鼓，内装十至上百个锥形 碟片，由中心进料管进入，从碟片外缘进入碟片 间隙向内缘流动，间隙很小，形成薄层分离，固 体颗粒的沉降距离极短，分离效果较好。颗粒沉 降到碟片内表面上后向外缘滑动，沉积到
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技术特性：
卧螺机是一种全速旋转、连续进科、分离和 卸科的离心机.常用于胰岛素、细胞色素、胰酶的 分离和淀粉精制及废水处理等
离心力强度 6000
操作温度 300°C
操作压力 常压
密闭型
真空~0.98MPa
处理能力 0.4~60m3/h
颗粒粒度 固相浓度
2m~5mm 1％~50％
固液密度差 >0.05g/粒物质，如红血球、酵母细胞
等。用交流整流子电动机驱动，电机的碳刷易磨 损，转速是用电压调压器调节，起动电流大，速 度升降不均匀，一般转头是置于一个硬质钢轴上， 精确地平衡离心管及内容物极为重要，否则会损 坏离心机。
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⑵ 高速冷冻离心机 转速20000～25000r/min，最大容量达3升， 固液沉降分离，转头配有各种角式转头、荡平
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1.1 离心沉降 Ff
1.1.1 离心沉降的原理 Fd 固体的沉降 离心沉降的基础是固体
沉降。当固体粒子在连续流体中沉降时。 Fg
受到重力、浮力、粘滞力(摩擦阻力)。球体体积
重力Fg ：
Fg
s gV
1 6
d
3
s
g
浮力Fd：
Fd
gV
1 d 3
6
g
式中 d为粒子直径；s和 分别为粒子
和流体密度；g为重力加速度V为粒子体积
3
根据Stockes定律，悬浮在介质中的球形粒子
所受的粘滞力Ff可表示为: A 1 d 2
Ff
1 2
C
D
Au2
1 2
4
CD u2
4
d
2
式中 u 为粒子运动速度；
A 为粒子在运动方向的投影面积
CD 为阻滞系数，它取决于雷诺数Re，
对于球形粒子，根据实验得知；
Re<1
CD ＝24/Re
1< Re <104 CD ＝24/Re＋ 3/ (Re) ½＋0.34
关，但影响平衡的速度、时间和区带宽度
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a.预形成梯度等密度离心
A.制备密度梯度，常用的梯度介质主要是非离 子型的化合物(如蔗糖、甘油等)。
B.把样品铺放在梯度介质液面
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② 管式离心机
分为液-液连续式、液-固间歇式 特点: ①结构简单(直管形的转筒)
②直径小长度较大 ③转速最高达50000 r/min,离心力强大 ④可冷却，有利于蛋白质的分离。 悬浮液或乳浊液从管底加入， 被转筒的纵向肋板带动与转筒 同速旋转，上清液从顶部排出 固体粒子沉降到筒壁形成沉渣 和粘稠的浆状物。 属间歇式
颗粒直径为 0.1~500 m
固浓密度差 >0.01g/cm3
固相含量 <10％
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⑤ 螺旋卸料沉降离心机
结构与特点： 有立式和卧式(卧螺机)。悬浮
液经加料孔进入螺旋内筒后由内筒的进料孔进入 转鼓，沉降到鼓壁的沉渣由螺旋输送至转鼓小端 的排渣孔排出。螺旋与转鼓在一定的转速差下， 同向回转，分离液经转鼓大端的溢流孔排出。
有多个喷嘴，排渣含液量较高，用于浓缩过程， 浓缩比较高。用于抗生素、酶、氨基酸、微生物 或单细胞蛋白质、酵母、淀粉 技术特性： 转鼓直径 900mm;喷嘴2-24个 喷嘴孔径 0.5～3.2mm 处理量300m3/h;浓缩比5-20 处理颗粒直径为0.1~100m 体积浓度<25％的悬浮液
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c.活门(活塞)排渣碟片式离心机
式转头、区带转头、垂直转头和大容量连续流动 式转头、一般有制冷系统，以消除高速旋转转头 与空气之间摩擦而产生的热量，离心室的温度可 以调节和维持在0～4℃
转速、温度和时间都可以严格准确地控制，并 有指针或数字显示
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⑶ 超速离心机
转速可达50000～80000 rpm，相对离心力最大 可达510000×g，最著名的生产厂商有美国贝克 曼公司和日本日立等，离心容量几十毫升至2升
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1.1.2 离心沉降设备
包括实验室用瓶式离心机和工业用无孔 转鼓离心机，其中无孔转鼓离心机包括管 式、多室式、碟片式及卧螺式(decanter)等
① 瓶式离心机 结构最简单的实验室常用的 低、中速离心机，转速为3000～6000 r/min， 转子为外摆式或角式 操作一般在室温下进 行，也有配备冷却装 置的冷冻离心机。
②离心设备复杂、价格昂贵
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➢ 常用的几种离心分离形式
① 离心沉降 利用固液两相的相对密度 差，在离心机无孔转鼓或离心管中进行悬 浮液的分离操作；
② 离心过滤 利用离心力并通过过滤介 质，在有孔转鼓离心机中分离悬浮液的操 作；
③ 超离心 利用不同溶质颗粒在液体中 各部分分布的差异，分离不同相对密度液 体的操作。
鼓壁上。清液溢流口排
出。碟片多且间隙小，
沉降面积大，沉降距离
短，分离效果较好。
锥顶角>颗粒与碟片表面 的摩擦角
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技术规格：
碟片数量 70～118 碟片间距离 0.5～2.5mm 锥顶角为 60°～100°
与被处理物料的性质有关 离心强度 3000～10000
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a．人工排渣的碟片离心机
间歇式离心机，机器运行一段时间后， 转鼓壁上聚集的沉渣增多，而分离液澄清 度下降到不符合要求时，则需停机，拆开 转鼓，清渣后再行运转。
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超离心技术的分类
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1.5.2 超离心技术的分类
1.5.2.1 制备性超离心 (1) 差速离心(Differential Pelleting)
采用逐渐增加离心速度或低、高速交替进行， 在不同离心速度及不同时间下分批分离的方法。 缺点：每次沉降的粒子不是均一的，每次离心时 除了大粒子,部分中小粒 子也沉淀，随时间增加 不易得粒度均匀粒子, 反复数次,效果较好 差速离心用于分离沉 降系数相差较大的粒子
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(2)等速度离心法
也称分级区带离心．把样品放在一个连续的液 体密度梯度上，进行离心，控制离心分离的时间 使得粒子完全沉降之前，在液体梯度中移动 形成不连续分离区带。仅用于分离有一定沉降系 数差的粒子，与粒子密度无关。 ∴大小相同，密度不同 的粒子不能用此法分离。
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(3) 等密度离心法(Isopycnic Centrifugation)
即沉降速度仅是液体性质及粒子本身特性的函数
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离心沉降的基本公式: 对离心沉降上式
中的g 应换成离心加速度2r：
u
d2
18
s
2r
式中 为旋转角速度(rad/s);
r 为粒子离转轴中心的距离;
从式中可知沉降速度u与 2成正比，因 此只要根据要求改变或提高 ，使粒子作
快速旋转，就可获得比重力沉降或过滤时 高得多的分离效果。
当不同粒子存在密度差时，在离心力场作用 下，粒子或向下沉降，或向上浮起，一直移动 到与其密度恰好相等的位置上(即等密度点)并形 成区带。
位于等密度点的粒子没有运动，区带形状和 位置不受离心时间的影响，体系处于动态平衡。
密度等差密↑度，离分心离u的效有1果d8效2越分好离s，仅与取粒决子2r于大粒小子和密形度状差无。
结构与特点：利用活门启闭排渣孔进行断续自
动排渣。位于转鼓底部的环板状活门在操作时可 作上下移动，位置在上时，关闭排澄口，停止卸 料；下降时则开启排渣口卸渣，排渣时可以不停 车，对一些难分离的物料特别有效，如对大肠杆 菌之类，其应用范围最广。
技术特性：
离心力强度 5000~9000
最大处理能力 40m3/h