【CN109704365A】一种小晶粒分子筛的快速合成方法及应用【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910133447.9
(22)申请日 2019.02.22
(71)申请人 山东齐鲁华信高科有限公司
地址 255200 山东省淄博市周村区东门路
1688号
(72)发明人 王龙　陈文勇　刘环昌　彭立　
周泳冰　徐辰　
(74)专利代理机构 淄博川诚知识产权代理事务
所(特殊普通合伙) 37275
代理人 刘子成
(51)Int.Cl.
C01B 39/54(2006.01)
C01B 37/08(2006.01)
C01B 39/44(2006.01)
C01B 39/36(2006.01)
(54)发明名称
一种小晶粒分子筛的快速合成方法及应用
(57)摘要
本发明属于分子筛制备领域，具体涉及一种
小晶粒分子筛的快速合成方法及应用，先制备前
驱体混合物，然后配制凝胶，最后直接晶化，通过
这一过程实现小晶粒分子筛的快速合成。

本发明
应用于以下但不限于以下分子筛的合成：ZSM -5、
ZSM -11、ZSM -22、ZSM -23、ZSM -35、SAPO -34、SAPO -
11、SAPO -18、SSZ -13、EU -1。

本发明合成得到的分
子筛产品具有晶粒小、比表面积高、结晶度高、收
率高的特点。

本方法能大大缩短晶化时间，提高
生产效率，
降低分子筛制造成本。

权利要求书1页 说明书5页 附图5页CN 109704365 A 2019.05.03
C N 109704365
A
权　利　要　求　书1/1页CN 109704365 A
1.一种小晶粒分子筛的快速合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将模板剂R-1与铝源混合均匀，经预处理后得到前驱体混合物，其中，前驱体混合物中有效组分的摩尔比为R-1:Al2O3＝0.001～1000：1；
(2)将铝源、碱源、磷源、模板剂R-1、模板剂R-2、硅源在水中混合均匀，再加入前驱体混合物，搅拌均匀形成凝胶，再进行晶化，其中，凝胶中各组分的摩尔比为H2O:Al2O3:SiO2:R-1:R-2:Na2O:P2O5＝5～100:0～10:1:0～5:0～5:0～5:0～10；
(3)晶化结束后得到分子筛浆液，对分子筛浆液进行分离母液、洗涤、交换、烘干，即可得到小晶粒分子筛原粉。

2.根据权利要求1所述的一种小晶粒分子筛的快速合成方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中模板剂R-1为无水模板剂或无结晶水模板剂，包括有机胺模板剂或季铵盐模板剂。

3.根据权利要求2所述的一种小晶粒分子筛的快速合成方法，其特征在于：模板剂R-1包括但不限于三乙胺、二乙胺、正丁胺、乙二胺、环己胺、二异丙胺、二正丙胺、N,N-二异丙基乙胺、溴化六甲双铵、己二胺、异丙胺、正丙胺、四丙基溴化铵或四丁基溴化铵。

4.根据权利要求1所述的一种小晶粒分子筛的快速合成方法，其特征在于：步骤(1)中铝源为无水铝源或无结晶水铝源，选用氧化铝、氢氧化铝、无水硫酸铝、脱水处理的拟薄水铝石、偏铝酸钠中的一种或者混合使用。

5.根据权利要求1所述的一种小晶粒分子筛的快速合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的预处理根据模板剂R-1状态的不同处理方式也不同，当模板剂R-1为液态时，模板剂R-1与铝源混合均匀，转移至晶化釜内，在70～200℃下晶化处理1～48h；当模板剂R-1为固态时，模板剂R-1与铝源在研钵内研磨均匀，转移至转动晶化釜内，用惰性气体置换出空气，在40～150℃下处理1～48h，其中，惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种或者混合使用。

6.根据权利要求1所述的一种小晶粒分子筛的快速合成方法，其特征在于：步骤(2)中的水为去离子水。

7.根据权利要求1所述的一种小晶粒分子筛的快速合成方法，其特征在于：步骤(2)中晶化条件为50～260℃下晶化1～144h。

8.一种权利要求1所述的一种小晶粒分子筛的快速合成方法应用于以下但不限于以下分子筛的合成：ZSM-5、ZSM-11、ZSM-22、ZSM-23、ZSM-35、SAPO-34、SAPO-11、SAPO-18、SSZ-13、EU-1。

2。