氯霉素含量的测定PPT课件

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• 将电极浸入氯霉素溶液 中,轻轻摇匀,待读数 稳定后计数。
• 如此取氯霉素注射液的 样测5组数据,取平均 值,既为此氯霉素注射 液的PH值
氯霉素注射液PH值和含量检测
注意事项 •由于试样的PH值常伴随着 空气中的CO2等因素的改变 而改变,所以要分析及时。 •快速测样,快速清洗! •测样时电极不能碰到容器壁
氯呕霉吐素 、注呼射吸液不规PH则值、和皮含肤量青检紫测(灰婴综合征)等。 氯霉素的最大吸收波长为278nm 氯霉素注射液PH值和含量检测 继05美pp国m之)后、,基2夫0拉02松年(3月别中拉旬松,0.日本对中国的动物源性食品批批检测11种药物残留物质,其种类和最高限量分别是:氯霉素(0. 由Ch于lo试ram样p的hePnHic值ol常对伴革随兰着阴空性气及中阳的性C细O菌2等都因有素抑的制改作变用而,改但变对,前所者以的要效分力析强及于时后。者。 氯 判霉断素其注 酸射 碱液 性若PH为值酸和性含则量用检P测H5. 在氯中霉性 素、注弱射酸液性PH(值p和H4含. 量检测 0确5立pp分m子)结、构恶后喹次酸年(即喹用菌化酮学0. 方法合成,并应用于临床。 P氯H霉=p素K含a+量lg测c(定碱原)理/c:(〈酸1)〉 0氯1霉pp素m的)最、大磺吸胺收-6-波甲长氧为嘧2啶78(nm0. 继美国之后,2002年3月中旬,日本对中国的动物源性食品批批检测11种药物残留物质,其种类和最高限量分别是:氯霉素(0.
效。 但若长期和多次应用可损害骨髓的造血功能,引
起再生障碍性贫血。
氯霉素注射液PH值和含量检测
PH
氯 霉 素 注 射 液




pH值 应为5.0~7.5
(中国药典1985年版二部附录33页)
氯霉素注射液PH值测定方案
氯霉素注射液PH值和含量检测
•用PH计测定PH值 水溶液可冷藏几个月,煮沸5小时对抗菌活性亦无影响。
〈2〉再用紫外分光光度法测其含 0氯5霉pp素m注)射、液磺P胺H甲值基和嘧含(量0检. 测
在 氯醋霉酸素乙 注酯 射中 液呈PH左值旋测性定,方比案旋度-25.
量 即另可外以 ,得由出于氯乳霉儿素的注肝射、中肾氯功霉能素发的育含不量完全,从乳汁中摄入的氯霉素不能很好地经肝脏代谢、肾脏排泄而导致中毒,可引起婴儿拒食、
0.1ppm)、尼卡巴嗪(0.02ppm)和其它抗生素。
氯霉素注射液PH值和含量检测
氯霉素:氯霉素可抑制骨髓造血细胞的功 能,引起宝宝红细胞、白细胞、血小板减 少,贫血。另外,由于乳儿的肝、肾功能 发育不完全,从乳汁中摄入的氯霉素不能 很好地经肝脏代谢、肾脏排泄而导致中毒, 可引起婴儿拒食、呕吐、呼吸不规则、皮 肤青紫(灰婴综合征)等。
p -n itro b e n za ld ch yd e
O 2N
N O 2
N O 2 N
N H N O 2
氯霉素的介绍
鉴别反应
• 硝基经氯化钙和锌粉还原成羟胺衍生物,在醋酸钠存 在下与苯甲酰氯进行苯甲酰化,再在弱酸性溶液中与
高铁离子生成紫红色的络合物。
O2N
OH ClБайду номын сангаас
OH
O
H
Cl
HN
H
Cl
Zn, HCl
H HN Cl
OH
H HO
氯霉素的介绍
结构特点
• Chloramphenicol的化学结构中含有对硝 基苯基、丙二醇及二氯乙酰氨基,后者 与抗菌活性有关
O
H
O2 N
Cl H HN
Cl
OH
H HO
氯霉素的介绍
合霉素(Syntomycin)
• 是Chloramphenicol的外消旋体, • 疗效为Chloramphenicol的一半。
其他如对百日咳、砂眼、细菌性痢疾及尿道感染等也有疗效。 预热:开电源,预热30分钟,连接电极有读数开关开放的情况下调0。
•Ph计的原理:是将一支电极与被测物质活度 找出氯霉素的最大吸收波长::取上述40%的乙二醇溶液作空白对照,上述 500微克/ml的标准储备液适量于吸收池中,不断的改变光
的波长,记下吸光度和波长,得出曲线图
氯霉素的介绍
稳定性
• 本品性质稳定,能耐热,在干燥状态下 可保持抗菌活性5年以上,
• 水溶液可冷藏几个月,煮沸5小时对抗菌 活性亦无影响。在中性、弱酸性 (pH4.5~7.5)较稳定,
氯霉素的介绍
水解性
• 在强碱性(pH9以上)或强酸性(pH2以下) 溶液中,都可引起水解。
O2N
OH Cl
HN
H
O
H
O2N
Cl HN
H
Cl
OH
H HO
氯霉素的介绍
结构和化学名
• D-苏式-(-)-N-[a-(羟基甲基)-b-羟基对硝
基苯乙基-2,2-二氯乙酰胺
• (D-Threo-(-)-N-[a-(hydroxymethyl)-b-
hydroxy-p-nitrophenethyl-2,2-dichloro acetamine])。
判断其酸碱性若为酸性则用PH5.
特求出待测液ph值。 氯霉素注射液PH值和含量检测
再与2,4-硝基苯肼缩合,生成苯腙。 氯霉素注射液PH值和含量检测 准确称取氯霉素标准品0. 氯霉素注射液PH值和含量检测 氯霉素是1947年由委内瑞拉链霉菌Streptomyces venezuelae培养滤液中得到。 可由上式得出V乙酸钠:V乙酸=1. 用无CO2的H2O淋洗电极,并用滤纸吸干再用待测液冲洗电极。
氯霉素注射液PH值和含量检测
选用0.1mol/L的乙酸和乙酸钠 可由上式得出V乙酸钠:V乙酸=1.77827 从而可以得出PH为5.5的标准缓冲溶液 同理可得
氯霉素注射液PH值和含量检测
PH计的校正 1. 预热:开电源,预热30分
钟,连接电极有读数开关 开放的情况下调0。
2. 定位:由产品说明书知注 射液的PH为5.0-7.5,将电 极浸入PH为6.8的缓冲溶 液中,轻轻摇匀,待读数 稳定后,调定位旋扭使其 读数为6.8,重复2~3次
O
H
O2 N
Cl H HN
Cl
OH
H HO
氯霉素的介绍
结构特点
氯霉素注射液PH值和含量检测 氯霉素注射液PH值和含量检测
• Chloramphenicol的化学结构中含有对硝 氯霉素注射液PH值和含量检测
氯霉素注射液PH值和含量检测 氯霉素注射液PH值和含量检测
基苯基、丙二醇及二氯乙酰氨基,后者 1mol/L的乙酸和乙酸钠
极浸入ph为68的缓冲溶液中轻轻摇匀待读数稳定后调定位旋扭使其读数为68重复23次氯霉素注射液ph值和含量检测取少量的氯霉素注射液用ph试纸初步判断其酸碱性若为酸性则用ph55的缓冲溶液再进行定位偏碱性则用ph为72的缓冲溶液再进行定位氯霉素注射液ph值和含量检测再取适量的氯霉素注射液于洁净干燥的烧用无co2的h2o淋洗电极并用滤纸吸干再用待测液冲洗电极
有关的电极(称指示电极)和另一支电位已 03ppm)、碘胺二甲氧嘧啶(0.
Chloramphenicol对革兰阴性及阳性细菌都有抑制作用,但对前者的效力强于后者。
知且保持恒定的电极(称参比电极)插入待 05ppm)、恶喹酸(喹菌酮0.
疗效为Chloramphenicol的一半。
是氯C霉h素lo注ram射p液hePnHic值ol和的含外量消测检旋测体溶,液中组成一个化学电池,在零电流的条 件下,通过测量电池电动势,进而根据能斯 赵艳霞 段怡平-生物药物仪器分析[M]项目一4页
用以治疗伤寒、副伤寒、斑疹伤寒等。其他如对 百日咳、砂眼、细菌性痢疾及尿道感染等也有疗
效。 但若长期和多次应用可损害骨髓的造血功能,引
起再生障碍性贫血。
氯霉素注射液PH值和含量检测
临床应用
Chloramphenicol对革兰阴性及阳性细菌都有抑 制作用,但对前者的效力强于后者。
用以治疗伤寒、副伤寒、斑疹伤寒等。其他如对 百日咳、砂眼、细菌性痢疾及尿道感染等也有疗
苯酮和糖肽)种药物,氯霉素列为首位。 继美国之后,2002年3月中旬,日本对中国的动物源性食品批批检测11 种药物残留物质,其种类和最高限量分别是:氯霉素(0.05ppm)、磺胺 甲基嘧(0.02ppm)、磺胺二甲基嘧啶(0.01ppm)、磺胺-6-甲氧嘧啶 (0.03ppm)、碘胺二甲氧嘧啶(0.04ppm)、磺胺喹恶啉(0.05ppm)、 恶喹酸(喹菌酮0.05ppm)、乙胺嘧啶(0.05ppm)、基夫拉松(别拉松
NO2
NO2
HO C1 H H C2 NHCOCHCl2 CH2OH
H Cl2CHCOHN
C1 OH C2 H
CH2OH
氯霉素的介绍
性状
• 白色或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶 性粉末,味苦;其mp.149~152℃。
• 本品在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶,水 中微溶。
• 本品在无水乙醇中呈右旋性,比旋度 +18.5~+21.5°;在醋酸乙酯中呈左旋性,比 旋度-25.5。
氯霉素是注1射9液47P年H由值委和内含瑞量拉检链测霉菌Streptomyces venezuelae培养滤液中得到。 氯20霉02素年注1月射,液美PH国值食测品定与方药案品管理局(FDA)公布了禁止在进口动物源性食品中使用11(氯霉素、克伦特罗、已烯雌酚、二甲硝咪唑、 0其5他pp硝m基)咪、唑恶类喹、酸异(烟喹酰菌咪酮唑0. 、呋喃唑酮、呋喃西林、磺胺类药、弗乙酰苯酮和糖肽)种药物,氯霉素列为首位。 测氯样霉时 素电注极射不液能PH碰值到和容含器量壁检测 7取5氯+lg霉c(标A准c溶)液/c(制H定A氯c)霉素溶液吸
氯霉素注射液PH值和含量检测
氯霉素的介绍
氯霉素注射液
PH值的检测
氯霉素含量检测
氯霉素的介绍
简介
• 氯霉素是1947年由委内瑞拉链霉菌 Streptomyces venezuelae培养滤液中得 到。
• 确立分子结构后次年即用化学方法合成, 并应用于临床。
氯霉素的介绍
氯霉素
• Chloramphenicol
01ppm)、磺胺-6-甲氧嘧啶(0. 1mol/L的乙酸和乙酸钠
与抗菌活性有关 测样时电极不能碰到容器壁
氯霉素的最大吸收波长为278nm 即可以得出氯霉素注射中氯霉素的含量
用无CO2的H2O淋洗电极,并用滤纸吸干再用待测液冲洗电极。 但若长期和多次应用可损害骨髓的造血功能,引起再生障碍性贫血。
配制不同含量的标准溶液求下图以减小误差
氯霉素注射液PH值和含量检测
赵艳霞 段怡平-生物药物仪器分析[M]项目一4页 氯在霉强素 碱注性射(液pHP9H以值上和)含或量强检酸测性(pH2以下)溶液中,都可引起水解。 0(2中pp国m药)典、1磺9胺85二年甲版基二嘧部啶附(录03.3页)
氯霉素含量测定原理:〈1〉 从氯而霉可 素以注得射出液PH为值5和. 含量检测
氯霉素是1947年由委内瑞拉链霉菌Streptomyces venezuelae培养滤液中得到。
酸水解后产物与过碘酸作用,氧化生成对硝基苯甲醛;
氯霉素注射液PH值和含量检测
氯霉素注射液PH值和含量检测 氯霉素注射液PH值和含量检测
O2 N
其他如对百日咳、砂眼、细菌性痢疾及尿道感染等也有疗效。
O H Cl
Cl
OH
H OH
O2N OH-
OH OH
HN
H
OH
OH
H OH
H+
O2N
H NH2 OH
H OH
氯霉素的介绍
鉴别反应
• 酸水解后产物与过碘酸作用,氧化生成对硝基 苯甲醛;再与2,4-硝基苯肼缩合,生成苯腙。
O 2N
HN H 2 O H
H IO 4 O 2N
HO H
H 2 N H N O 2 N
O
p -n itro p h e n yl-2 a m in o p ro p a n -1 ,3 -d io l
氯霉素注射液PH值和含量检测
氯霉素注射液PH值和含量检测
两点校正法
两种缓冲溶液的配制 •PH=5.5的HAc-NaAc •PH=6.8的HAc-NaAc •PH=7.2的HAc-NaAc
氯霉素注射液PH值和含量检测
缓冲溶液配制原理 •对于弱酸共轭碱的PH值可由下试可知 •PH=pKa+lgc(碱)/c(酸) 5.5=4.75+lgc(Ac)/c(HAc) c(Ac)/c(HAc)=1.77827
氯霉素注射液PH值和含量检测
取少量的氯霉素注射液用PH试纸初步 判断其酸碱性若为酸性则用PH5.5的 缓冲溶液再进行定位,偏碱性则用PH 为7.2的缓冲溶液再进行定位
氯霉素注射液PH值和含量检测
再取适量的氯 霉素注射液于 洁净干燥的烧 杯中
氯霉素注射液PH值和含量检测
• 用无CO2的H2O淋洗电 极,并用滤纸吸干再用 待测液冲洗电极。
HO N
NH
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Cl
Cl
OH
OH
H OH
H OH
羟胺衍生物 Chloramphenicol Hydroxyamine
N HO O
OH Cl
NH
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H OH
FeCl3
N HO O
OH Cl
NH H
Cl Fe
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H OH
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氯霉素注射液PH值和含量检测
临床应用
Chloramphenicol对革兰阴性及阳性细菌都有抑 制作用,但对前者的效力强于后者。
氯霉素注射液PH值和含量检测
仪器分析报告
作者:袁伟涛 杨金玲 朱林 辉 涂金玲 邹瑶
氯霉素注射液PH值和含量检测
氯霉素的抗菌效果虽然很好,但它的副作用很大,1999年9月13日中华人 民共和国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》的通知,规定 了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月15日,被 我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使 用的抗生素。2002年1月,美国食品与药品管理局(FDA)公布了禁止在进 口动物源性食品中使用11(氯霉素、克伦特罗、已烯雌酚、二甲硝咪唑、 其他硝基咪唑类、异烟酰咪唑、呋喃唑酮、呋喃西林、磺胺类药、弗乙酰
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