溶解对PPTA结构性能的影响
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将干燥的 ０．１２５ ｇ ＰＰＴＡ 试样 溶解于 ２５ ｍＬ ９８ 的浓硫酸 中，用乌 氏黏 度计在 （３０±０．２）℃的 恒温水 浴 中测 定．按 下式 计算 ］：
到 ８９℃ 的过 程 中 ＰＰＴＡ 的降解 情 况加 剧．
第 ３４卷 第 ６＿｝！＝ ｊ｛
东华大 学报《自然科学版）
Ｖｏ１．３４，Ｎｏ．６
２００８年 ｌ２月 ．ＩＯＵＲＮＡＩ （１）Ｆ Ｄ（）ＮＧＨＵＡ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ（ＮＡ Ｉ、ＵＲＡＬ ＳＣＩＥＮＣＥ）
Ｄｅｃ．２００８
文章编 号 ：１６７１—０４＆ｌ（２００８）０６—０６６０—０４
溶解 对 ＰＰＴＡ 结构 性 能 的影 响
定 ＰＰＴＡ 的溶解 过 程对其 性能 的影 响．通过 实 验 为 溶解 工艺 的确定 提供 理论 依据．
１ 实验 部 分
１．１ 原料 ＰＰＴＡ树脂 ：比浓对数黏度 ７７ｉ ｈ一５．５ ｄＩ ／ｇ７一 ），男，内蒙 古 巴彦淖 尔人 ，博 士研 究生 ，研 究方 向为高性 能成 纤高 聚物 的合成 及成型 工 艺．Ｅ－ｍａｉｌ：ｅａｏｙｔ＠
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｓａｍｅ ｐｏｌｙ（ｐ－ｐｈｅｎｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｍｉｄｅ）（ＰＰＴＡ）ｐｏｗｄｅｒ ｗａｓ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｂｙ ｔｗｉｎ ｓｃｒｅｗ．
Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇ ｏｎ ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｈｅｒｍａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＰＰＴＡ ｔｈｒｏｕｇｈ ＩＲ ｓｐｅｃｔｒａ ａｎｄ ＴＧ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｉｎｈｅｒｅｎｔ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ａｎｄ ｉｔｓ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｗｅｉｇｈｔ ｏｆ ＰＰＴＡ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｆａｃｔｏｒｓ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｔｉｍｅ， ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｔｒｏｎｇ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｓｔｉｒｒｉｎｇ ｓｐｅｅｄ ｏｆ ｔｗｉｎ ｓｃｒｅｗ ｗｅｒｅ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ
聚对 苯 二 甲酰 对 苯 二 胺 （ＰＰＴＡ）纤 维 性 能 优 异 ，用 途广泛 ，它 是 由 ＰＰＴＡ 聚 合 体 与浓 硫 酸 配 成 液晶溶液再通过干喷湿法纺丝制得．而 ＰＰＴＡ在浓 硫酸中溶解工艺的控制对得到 的 ＰＰＴＡ 纤维性 能 至关重要．本文采用性能相同的 ＰＰＴＡ原料在双 螺 杆中进 行 快速 溶解 实 验 ，讨 论 溶解 过 程 中 影 响 ＰＰＴＡ 降解 的 因 素．通 过 红 外 光 谱 图 、热 重 分 析 测
ｆ钆 Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｍ ａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ；ｂ．Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ Ｍ ｏｄｉｆ ｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｆｉｂｅｒｓ ａｎｄ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，１）ｏｎｇｈｕａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０１６２０，Ｃｈｉｎａ）
ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｒｎ
第 ６蝴
曹 坶彤 ，等 ：溶 对 ＰＰｑ’Ａ结构性能的影响
６６１
外购 ；浓硫酸：ＡＲ级 ，质量分数 ＞９６ ，平湖试剂 厂；发烟硫酸 ：ＡＲ级 ，质量分数 ５Ｏ ，上海振兴化 工 试剂 －ｙ一．
●
１．２ 溶解 实验 将质量分数为 ９９ 或 １００９／６的浓硫酸 ８００ ｍＩ 升
关 键词 ：聚对苯二甲酰对苯二胺（ＰＰＴＡ）；降解；比浓对数黏度 中 图分 类号 ：ＴＱ ３４２．７２２ 文献标 志码 ：Ａ
Ｔｈｅ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ Ｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇ ｏｎ ｔｈｅ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＰＰＴＡ
ＣＡＯ Ｙｕ—ｔｏｎｇ ｂ，ＣＨＥＭｉｎｇ—ｇｕｏａ一 ，ＹＵ Ｊｕｎ－ｒｏｎｇ 一 ，Ｈ【，Ｚ“一ｒｕｉｎｇａ一 ，ＬＩＵ Ｚｈａｏ－ｆｅｎｇａ，ｂ
温至 ５Ｏ℃左右，投入干燥的 ＰＰＴＡ 树脂 ，配成质量分 数为 １８ ，ｌ８．５ ，１９ 的 ＰＰＴＡ 溶液 ，分别升温至 ８０，８３，８６，８９℃下在双 螺杆 中进 行 溶解．溶解 一 定时 间后取 少量 ＰＰＴＡ 浓硫酸溶液均匀地 浇在玻璃板 上，用水洗去除浓硫酸后 ，揭下薄膜干燥待用． １．３ 比浓对数 黏 度 （ｔ，讪）的测 定
曹煜彤 ｂ，车明 国 ，于俊荣 ，胡祖 明舢ｂ，刘兆峰钆ｂ
（东华大学 ａ．材料科学 与工程学院 ；ｂ．纤维材料改性国家重点实验 室，上海 ２０１６２０）
摘 要 ：采用性能相同的聚对苯二甲酰对苯二胺（ＰＰＴＡ）原料在双螺杆中进行溶解实验，通过红外和热失重测试分
析 测 定溶 解 过 程对 ＰＰＴＡ 结构 以及 热性 能 的影 响．分析 溶 解 时 间 、温度 、溶 液 质 量 分 数 、硫 酸 质 量 分 数 、双 螺 杆 转 速 等 溶 解条件 对 ＰＰＴＡ 的比浓对数黏度 叩ｊ ｈ、相对分 子质量的影响．实验 结果表 明，整个溶 解过 程 中的各种影 响因素对 ＰＰＴＡ 的 比浓 对数 黏度 均 有 负 面影 响 ，ＰＰＴＡ会 发 生部 分 的 降解．
ｔｈｅ ｄｅｃｒｅａｓｅ ｏｆ ｔｈｅ Ｔ７ｉｎｈ（ｉｎｈｅｒｅｎｔ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ）ｏｆ ＰＰＴＡ ｔｈｒｏｕｇｈｏｕｔ ｔｈｅ ｒｅｓｏｌｖｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ，ａｎｄ ｓｏｍｅ ＰＰＴＡ
ｐｏｌｙｍｅｒ ｈａｄ ｂｅｅｎ ｄｅｇｒａｄｅｄ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙ（ｐ－ｐｈｅｎｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｍｉｄｅ）（ＰＰＴＡ）；ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ；ｉｎｈｅｒｅｎｔ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ
到 ８９℃ 的过 程 中 ＰＰＴＡ 的降解 情 况加 剧．
第 ３４卷 第 ６＿｝！＝ ｊ｛
东华大 学报《自然科学版）
Ｖｏ１．３４，Ｎｏ．６
２００８年 ｌ２月 ．ＩＯＵＲＮＡＩ （１）Ｆ Ｄ（）ＮＧＨＵＡ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ（ＮＡ Ｉ、ＵＲＡＬ ＳＣＩＥＮＣＥ）
Ｄｅｃ．２００８
文章编 号 ：１６７１—０４＆ｌ（２００８）０６—０６６０—０４
溶解 对 ＰＰＴＡ 结构 性 能 的影 响
定 ＰＰＴＡ 的溶解 过 程对其 性能 的影 响．通过 实 验 为 溶解 工艺 的确定 提供 理论 依据．
１ 实验 部 分
１．１ 原料 ＰＰＴＡ树脂 ：比浓对数黏度 ７７ｉ ｈ一５．５ ｄＩ ／ｇ７一 ），男，内蒙 古 巴彦淖 尔人 ，博 士研 究生 ，研 究方 向为高性 能成 纤高 聚物 的合成 及成型 工 艺．Ｅ－ｍａｉｌ：ｅａｏｙｔ＠
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｓａｍｅ ｐｏｌｙ（ｐ－ｐｈｅｎｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｍｉｄｅ）（ＰＰＴＡ）ｐｏｗｄｅｒ ｗａｓ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｂｙ ｔｗｉｎ ｓｃｒｅｗ．
Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇ ｏｎ ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｈｅｒｍａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＰＰＴＡ ｔｈｒｏｕｇｈ ＩＲ ｓｐｅｃｔｒａ ａｎｄ ＴＧ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｉｎｈｅｒｅｎｔ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ａｎｄ ｉｔｓ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｗｅｉｇｈｔ ｏｆ ＰＰＴＡ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｆａｃｔｏｒｓ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｔｉｍｅ， ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｔｒｏｎｇ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｓｔｉｒｒｉｎｇ ｓｐｅｅｄ ｏｆ ｔｗｉｎ ｓｃｒｅｗ ｗｅｒｅ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ
聚对 苯 二 甲酰 对 苯 二 胺 （ＰＰＴＡ）纤 维 性 能 优 异 ，用 途广泛 ，它 是 由 ＰＰＴＡ 聚 合 体 与浓 硫 酸 配 成 液晶溶液再通过干喷湿法纺丝制得．而 ＰＰＴＡ在浓 硫酸中溶解工艺的控制对得到 的 ＰＰＴＡ 纤维性 能 至关重要．本文采用性能相同的 ＰＰＴＡ原料在双 螺 杆中进 行 快速 溶解 实 验 ，讨 论 溶解 过 程 中 影 响 ＰＰＴＡ 降解 的 因 素．通 过 红 外 光 谱 图 、热 重 分 析 测
ｆ钆 Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｍ ａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ；ｂ．Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ Ｍ ｏｄｉｆ ｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｆｉｂｅｒｓ ａｎｄ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，１）ｏｎｇｈｕａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０１６２０，Ｃｈｉｎａ）
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曹 坶彤 ，等 ：溶 对 ＰＰｑ’Ａ结构性能的影响
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外购 ；浓硫酸：ＡＲ级 ，质量分数 ＞９６ ，平湖试剂 厂；发烟硫酸 ：ＡＲ级 ，质量分数 ５Ｏ ，上海振兴化 工 试剂 －ｙ一．
●
１．２ 溶解 实验 将质量分数为 ９９ 或 １００９／６的浓硫酸 ８００ ｍＩ 升
关 键词 ：聚对苯二甲酰对苯二胺（ＰＰＴＡ）；降解；比浓对数黏度 中 图分 类号 ：ＴＱ ３４２．７２２ 文献标 志码 ：Ａ
Ｔｈｅ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ Ｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇ ｏｎ ｔｈｅ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＰＰＴＡ
ＣＡＯ Ｙｕ—ｔｏｎｇ ｂ，ＣＨＥＭｉｎｇ—ｇｕｏａ一 ，ＹＵ Ｊｕｎ－ｒｏｎｇ 一 ，Ｈ【，Ｚ“一ｒｕｉｎｇａ一 ，ＬＩＵ Ｚｈａｏ－ｆｅｎｇａ，ｂ
温至 ５Ｏ℃左右，投入干燥的 ＰＰＴＡ 树脂 ，配成质量分 数为 １８ ，ｌ８．５ ，１９ 的 ＰＰＴＡ 溶液 ，分别升温至 ８０，８３，８６，８９℃下在双 螺杆 中进 行 溶解．溶解 一 定时 间后取 少量 ＰＰＴＡ 浓硫酸溶液均匀地 浇在玻璃板 上，用水洗去除浓硫酸后 ，揭下薄膜干燥待用． １．３ 比浓对数 黏 度 （ｔ，讪）的测 定
曹煜彤 ｂ，车明 国 ，于俊荣 ，胡祖 明舢ｂ，刘兆峰钆ｂ
（东华大学 ａ．材料科学 与工程学院 ；ｂ．纤维材料改性国家重点实验 室，上海 ２０１６２０）
摘 要 ：采用性能相同的聚对苯二甲酰对苯二胺（ＰＰＴＡ）原料在双螺杆中进行溶解实验，通过红外和热失重测试分
析 测 定溶 解 过 程对 ＰＰＴＡ 结构 以及 热性 能 的影 响．分析 溶 解 时 间 、温度 、溶 液 质 量 分 数 、硫 酸 质 量 分 数 、双 螺 杆 转 速 等 溶 解条件 对 ＰＰＴＡ 的比浓对数黏度 叩ｊ ｈ、相对分 子质量的影响．实验 结果表 明，整个溶 解过 程 中的各种影 响因素对 ＰＰＴＡ 的 比浓 对数 黏度 均 有 负 面影 响 ，ＰＰＴＡ会 发 生部 分 的 降解．
ｔｈｅ ｄｅｃｒｅａｓｅ ｏｆ ｔｈｅ Ｔ７ｉｎｈ（ｉｎｈｅｒｅｎｔ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ）ｏｆ ＰＰＴＡ ｔｈｒｏｕｇｈｏｕｔ ｔｈｅ ｒｅｓｏｌｖｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ，ａｎｄ ｓｏｍｅ ＰＰＴＡ
ｐｏｌｙｍｅｒ ｈａｄ ｂｅｅｎ ｄｅｇｒａｄｅｄ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙ（ｐ－ｐｈｅｎｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｍｉｄｅ）（ＰＰＴＡ）；ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ；ｉｎｈｅｒｅｎｔ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ