总酸度的测定

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一、总酸度的测定(滴定法)

(根据GB/T12456-1990)

1.原理

用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量。

反应式:RCOOH+NaOH →RCOONa+H2O

2. 适用范围

本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。

3.试剂 ①0.1000mol/L NaOH 标准溶液

称取110g NaOH 于250mL 烧杯中,加入100mL 无CO 2的蒸馏水振摇使其溶解,冷却后倒入聚乙烯塑料瓶中静止数日,澄清后备用。量取上清液5.4mL ,加入无CO 2的蒸馏水稀释至1000毫升,摇匀。

②1%酚酞乙醇溶液

称取酚酞1g 溶于60mL 95% 乙醇中,用水稀释至100 mL 。

4、仪器:

碱式滴定管 水浴锅

5、分析步骤

(1)样液的制备

液体试样:不含CO2的试样混合均匀后直接取样。含CO2的试样,如饮料、酒等,将试样置于40℃水浴上加热30min ,以除去CO2,冷却后备用。

(2)测定准确吸取50mL 试样制备液,于250mL 的锥形瓶内,加3~4滴酚酞指示液,以0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至浅红色,30S 内不褪色,记录消耗0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的体积V1,同一试样必须平行测定两次,以其平均值作为测定结果。同时做空白试验。 两个平行样的测定值相差不得大于平均值的 2%。

式中:

c------标准NaOH 溶液的浓度,mol/L

V-----滴定消耗标准NaOH 溶液的体积,mL

m------样品质量或体积,g 或ml

V 0 ----样品稀释液总体积,mL; )1.......(% (100250)

50K c 21⨯⨯⨯-=m V V X )(

V1-----滴定时吸取的样液体积,mL;

K-----换算为主要酸的系数,即1毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数。

因食品中含有多种有机酸,总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。一般分析葡萄及其制品时,用酒石酸表示,其K=0.075;分析柑桔类果实及其制品时,用柠檬酸表示,K=0.06或0.070(带一分子水);分析苹果、核桃类果实及其制品时,用苹果酸表示,K=0.067;分析乳品、肉类、水产品及其制品时,用乳酸表示,K=0.090;分析酒类、调味品时,用乙酸表示,K=0.060。

6、说明

样品浸渍、稀释用蒸馏水不能含有CO2 ,因为CO2溶于水会生成酸性的H2CO3形式,影响滴定终点时酚酞颜色变化。

无CO2的蒸馏水的制备方法为:将蒸馏水煮沸20分钟后,用碱石灰保护冷却;或将蒸馏水在使用前煮沸15分钟并迅速冷却备用。必要时须经碱液抽真空处理。样品中CO2对测定也有干扰,故对含有CO2饮料、酒类等样品在测定之前须除去CO2。

样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择,为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗0.1mol/L NaOH溶液不得少于5ml,最好在10~15ml.

若样液有颜色,则在滴定前用与样液同体积的不含CO2蒸馏水稀释之或采用试验滴定法,即对有色样液,用适量无CO2蒸馏水稀释,并按100ml样液加入0.3mL酚酞比例加入酚酞指示剂,用标准NaOH滴定近终点时,取此溶液2~3ml移入盛有20mL无CO2蒸馏水中,若实验表明还没有达到终点时,将特别稀释的样液倒回原样液中,继续滴定直至终点出现为止。用这种在小烧杯中特别稀释的办法,能观察几滴0.1mol/LNaOH滴液所产生的酚酞颜色差别。

由于食品中有机酸均为弱酸,在用强碱(NaOH)滴定时,其滴定终点偏碱,一般在pH8.2左右,故可选用酚酞做终点指示剂。

各类食品的酸度都以主要酸表示,但是有些食品(如乳品,面包等)亦可用中和100g(mL)样品所需0.1mol/L(乳品)或1mol/L(面包)NaOH溶液mL数表示,符号为0T。鲜牛乳的酸度为16~180T,面包酸度一般为3~90T.

若样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法。

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