碘量法测定青霉素钠含量
药物分析化学复习题
《药物分析》总复习题一、单选题（共35分）1．我国药典名称的正确写法应该是DA．中国药典B．中国药品标准（2000年版）C．中华人民共和国药典D．中华人民共和国药典（2000年版）E．药典2．我国药典的英文缩写 DA．BP B．CP C．JPD．ChP E．NF3．英国国家处方集的缩写是 CA．USP B．PDG C．BNF D．CA E．USN4．药品的鉴别是证明 BA．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪 C．已知药物的疗效 D．药物的纯度 E．药物的稳定性5．测定土霉素的效价时，需要 DA．化学试剂（CP） B．分析试剂（AR）C．对照品 D．标准物质E．标准品6．中国药典（2000年版）规定称取2.0g药物时，系指称取 DA．2.0g B．2.1g C．1.9gD．1.95g～2.05g E．1.9g～2.1g7．中国药典（2000年版）规定称取0.1g药物时，系指称取 EA．0.15g B．0.095g C．0.11g D．0.095g～0.15g E．0.06g～0.14g8．含锑药物的砷盐检查方法为 CA.古蔡法B.碘量法C.白田道夫法E.契列夫法9．药物中杂质的限量是指 EA.杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最低量D.杂质检查量E.杂质的最大允许量10．中国药典中收载的砷盐检查方法为 D A.摩尔法 B.碘量法 C.白田道夫法 E.契列夫法11．含锑药物的砷盐检查方法为 CA.古蔡法B.碘量法C.白田道夫法E.契列夫法12．药物中杂质的限量是指 EA.杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最低量D.杂质检查量E.杂质的最大允许量13．中国药典中收载的砷盐检查方法为 D A.摩尔法 B.碘量法 C.白田道夫法 E.契列夫法14．药品的鉴别是证明 BA．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪C．已知药物的疗效 D．药物的纯度E．药物的稳定性15．相对标准差表示的应是 CA．准确度 B．回收率 C．精密度D．纯净度 E．限度16．用移液管量取的25ml溶液，应记成 CA．25ml B． C．D． E．25±1ml17．以下三个数字、、之和应为 AA． B．0.788 C．D． E．18．表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用A．相关规律 B．比例常数 C．相关常数 D．相关系数 E．精密度19．减小偶然误差的方法是A．做空白试验 B．做对照实验C．做回收试验 D．增加平行测定次数E．选用多种测定方法20. 苯巴比妥中检查的特殊杂质是 DA. 巴比妥B. 间氨基酚C. 水杨酸D. 中性或碱性物质E. 氨基酚21. 司可巴比妥钠《中国药典》规定的含量测定方法为 BA. 中和法B. 溴量法C. 碘量法D. 紫外分光法E. 高锰酸钾法22. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是 EA . 盐酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素D. 维生素CE. 异戊巴比妥23. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是 AA. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 硫喷妥钠E. 硫酸奎宁24. 中国药典(2000年版)采用AgNO3滴定液 mol/L)滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是: DA. K2CrO4溶液B. 荧光黄指示液C. Fe(III)盐指示液D. 电位法指示终点法E. 永停滴定法25. 银量法测定苯巴比妥钠含量时，若用自身指示法来判断终点，样品消耗标准溶液的摩尔比应为: CA. 1:2B. 2:1C. 1:1D. 1:4E. 以上都不对26. 下列巴比妥类药物水溶液中酸性最小的药物是 DA. 苯巴比妥B. 巴比妥C. 异戊巴比妥D. 异戊巴比妥钠E. 以上都不对27. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为 DA. 碱性B. 水C. 酸水D. 醇－水E. 以上都不对28. 司可巴比妥钠(分子量为采用溴量法测定含量时，每l ml溴滴定液 mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为 EB. 2.603C.D. E.29. ChP（2000）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为 AA. 紫外分光光法B. 银量法C. 酸碱滴定法D. 比色法E. 差示分光光度法30. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（1990年版）采用的方法是 DA. 酸量法B. 碱量法C. 银量法D. 溴量法E. 比色法31．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是 EA. 苯巴比妥B. 异戊巴比妥C. 司可巴比妥D. 巴比妥E. 硫喷妥钠32. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为 CA. 紫色B. 绿色C. 蓝色D. 黄色E. 紫堇色33. 维生素B1的鉴别方法是 BA.三氯化铁反应B. 硫色素反应C. 柯柏反应D.与碱性酒石酸铜试液反应E. 双缩脲反应34. 维生素E《中国药典》规定的含量测定方法为 EA.非水溶液滴定法B.旋光法法D.紫外分光法法35. 硫酸链霉素、硫酸青大霉素的鉴别方法是 CA.三氯化铁反应B. 硫色素反应C. 茚三酮反应D.与碱性酒石酸铜试液反应E. 双缩脲反应36. 硫酸链霉素、硫酸青大霉素的鉴别方法是 EA.三氯化铁反应B. 硫色素反应C. 茚三酮反应D.与碱性酒石酸铜试液反应E. 双缩脲反应37. 醋酸地塞米松的鉴别方法是 DA. 三氯化铁反应B. 水解反应C. 柯柏反应D. 与碱性酒石酸铜试液反应E. 双缩脲反应38. 丙酸睾酮《中国药典》规定的含量测定方法为 CA. 非水溶液滴定法B. 溴酸钾法C. HPLC法D. 紫外分光法E. 旋光法39. 检查热源的制剂是 EA.片剂B. 胶囊剂C. 软膏剂D.颗粒剂E. 注射剂40. 硬脂酸镁对下列哪中含量测定方法有干扰 AA.非水溶液滴定法B. 旋光法C.碘量法D.亚硝酸钠滴定法E.汞量法[B型题]1～4A．ChP B． C． D． E．1．美国药典 USP2．英国药典 BP3．日本药局方 JP4．美国国家处方集 NF5～85．药品的质量标准应处在药典的正文6．对溶解度的解释应处在药典的凡例7．通用检测方法应处在药典的附录8．制剂通则附录9-13SCN试液1. 铁盐检查 NH4试液2. 硫酸盐检查 BaCl23. 氯化物检查稀HNO34. 砷盐检查 Ag-DDC试液14-17A.C.E. NH4SCN试液5. 重金属检查硫代乙酰胺试液6. 硫酸盐检查 BaCl2试液7. 氯化物检查 AgNO3试液8. 砷盐检查 KI-SnCl2试液18-221. 铁盐检查 NH4SCN试液2. 硫酸盐检查 BaCl2试液3. 氯化物检查稀HNO34. 砷盐检查 Ag-DDC试液23-27E. NH4SCN试液5. 重金属检查硫代乙酰胺试液6. 硫酸盐检查 BaCl2试液7. 氯化物检查 AgNO3试液8. 砷盐检查 KI-SnCl2试液28-321．2．3．4．33-375．以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验空白试验6．在供试液中加入已知量的标准物或已知量的被测物后，同法进行测定试验回收试验7．用已知量的纯物质作为试样，同法进行测定试验对照试验8．取少许水杨酸，加水溶解，加三氯化铁试液，显紫堇色鉴别试验38-421. 司可巴比妥钠与碘试液的加成反应2. 苯巴比妥亚硝酸钠－硫酸反应3. 硫喷妥钠硫元素反应4. 对乙酰氨基酚水解后重氮化－偶合反应43-47可用以下方法鉴别的药物是：5.与亚硝酸钠—硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色苯巴比妥6.与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环苯巴比妥7.与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失司可巴比妥8. 在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色硫喷妥钠用于鉴别反应的药物硫喷妥钠苯巴比妥9. 与碱溶液共沸产生氨气硫喷妥钠苯巴比妥10. 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀硫喷妥钠苯巴比妥11. 在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀硫喷妥钠12. 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环苯巴比妥13. 在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色均不可54-58A。
执业西药师试题-青霉素试题一
执业西药师试题：青霉素试题一中国医学考试网添加时间：2008-4-7 13:57:29 阅读次数： 233次第1题（X型题）：在下列情况下，药物从肾脏的排泄减慢A青霉素G合用丙磺舒B阿司匹林合用碳酸氢钠C苯巴比妥合用氯化铵D苯巴比妥合用碳酸氢那钠E苯巴比妥合用苯妥英钠答案：AC第2题（A型题）：青霉素G最常见的不良反应是A二重感染B过敏反应C胃肠道反映D肝、肾损害E耳毒性答案：B第3题（A型题）：青霉素G最适于治疗下列哪种细菌感染A绿脓杆菌B变形杆菌C肺炎杆菌D痢疾杆菌E溶血性链球菌答案：E第4题（A型题）：治疗钩端螺旋体病应首选A青霉素GB红霉素C四环素D氯霉素E链霉素答案：A第5题（A型题）：治疗军团病应首选A青霉素GB氯霉素C四环素D庆大霉素E红霉素答案：E第6题（X型题）：克林霉素的抗菌谱包括A 多数厌氧菌B G-杆菌C 耐青霉素金葡菌D G+球菌E 真菌答案：ACD第7题（X型题）：下列联合用药中不合理的是A青霉素+链霉素B红霉素+氯霉素C青霉素+红霉素D红霉素+林可霉素E庆大霉素+羧苄西林答案：BCD第8题（A型题）：下列药物中抗菌谱最广的是A青霉素GB红霉素C奈替米星D四环素E氧氟沙星答案：D第9题（A型题）：治疗斑疹伤寒的首选药是A四环素B氯霉素C青霉素GD庆大霉素E红霉素答案：A执业西药师试题：青霉素试题二中国医学考试网添加时间：2008-4-7 14:02:52 阅读次数： 85次第19题（A型题）：青霉素G性质不稳定，遇酸遇碱容易失效，pH=4.0时，它的分解产物是A 6-氨基青霉烷酸B 青霉烯酸C 青霉酸D 青二霉酸E 青霉醛和青霉酸答案：D第20题（X型题）：结构中含有多于两个手性中心的药物A 青霉素钠B 氨苄西林C 头孢氨苄D 氯霉素E 甲烯土霉素答案：ABCE第21题（B型题）：A 氯霉素B 青霉素钠C 阿米卡星D 强力霉素E 舒巴坦1可引起再生性障碍贫血的是2可与氨苄西林形成双酯化合物的是3具有过敏性反应的是4主要用于治疗伤寒病的是5与茚三酮呈颜色反应的是答案：AEBAC第22题（A型题）：下列何种药物可通过母乳造成新生儿黄疸A 黄胺B 青霉素C 葡萄糖D 氯化钠E 维生素C答案：A第23题（C型题）：关于标准品A 标准品B 对照品C 两者皆是D 两者皆不是1供效价测定用的硫酸卡那霉素2校准pH计用的pH缓冲液（剂）3检查有关物质用的对氨基苯甲酸4青霉素标准品5色谱法中的内标物质答案：ADBCD第24题（X型题）：下列药物中不恰当的检查是A 土霉素中检查脱水氧化物B 青霉素检查异常毒性C 链霉素检查降压物质D 利福霉素检查差向异构E 庆大霉素检查噻唑蛋白聚合物答案：BDE第25题（A型题）：下列哪项内容不符合GMP规定A 生产β——内酰胺结构类药品的生产厂房应与其他厂房严格分开B 青霉素类药物生产厂房应装有独立的专用空调系统，分装室内应呈相对负压C 洁净级别要求高的厂房对相邻的洁净级别低的厂房一般呈相对负压D 强毒微生物及芽胞菌制品的生产厂房应呈相对负压，并有独立的空调系统E 药品生产所用传送设备不得穿越不同洁净级别的厂房答案：C第26题（B型题）：A 氯霉素B 青霉素C 羧节青霉素D 四环素E 利福平1用于治疗结核的药物2用于治疗梅毒的药物3用于治疗支原体肺炎的药物4用于治疗伤寒、副伤寒的首选药5用于治疗绿脓杆菌感染的药物答案：EBDAC第27题（C型题）：A 青霉素B 链霉素C A和B均是D A和B均不是1可以导致过敏性休克2抢救其所致过敏性休克需用肾上腺素3临床使用时可引起神经肌肉麻痹4可以导致第八对脑神经损害5可以导致再生障碍性贫血答案：CCBBD第28题（C型题）：A 肾上腺素B 麻黄碱C A和B均是D A和B均不是1作用于α和β受体2只作用于α受体3易产生快速耐受性4可控制支气管哮喘急性发作5抗过敏性休克时首选答案：CDBAA第29题（X型题）：青霉素的特点是A 高效，低毒、B 对螺旋体感染也有效C 不耐酸，不能口服D 不耐酸，不耐酶E 耐酸，不易水解答案：ABCD第30题（X型题）：下列药物联合应用合理的是A 异烟阱和对氨水杨酸B 普鲁卡因和磺胺嘧啶C 青霉素和庆大霉素D 青霉素和四环素E 青霉素和丙磺舒答案：ACE第31题（X型题）：青霉素类药物可用下面哪些方法测定A 三氯化铁比色法B 汞量法C 碘量法D 硫醇汞盐法E 酸性染料比色法答案：BCD第32题（A型题）：能引起骨髓造血系统抑制和再生障碍性贫血的药物是A 氨苄青霉素B 甲氧苄啶C 利多卡因D 氯霉素E 哌替啶答案：D第33题（B型题）：A 磺胺嘧啶B 头孢氨苄C 甲氧苄啶D 青霉素钠E 氯霉素1杀菌作用较强，口服易吸收的β-内酰胺类抗生素2一种广谱抗生素，是控制伤寒、斑疹伤寒、副伤寒的首选药物3与硝酸银反应生成银盐，用于烧伤、烫伤创面的抗感染4与碘胺甲恶唑合用能使后者作用增强5是一种天然的抗菌药，对酸不稳定，不可口服答案：BEACD执业西药师试题：青霉素试题三中国医学考试网添加时间：2008-4-7 14:03:15 阅读次数： 73次第25题（A型题）：下列哪项内容不符合GMP规定A 生产β——内酰胺结构类药品的生产厂房应与其他厂房严格分开B 青霉素类药物生产厂房应装有独立的专用空调系统，分装室内应呈相对负压C 洁净级别要求高的厂房对相邻的洁净级别低的厂房一般呈相对负压D 强毒微生物及芽胞菌制品的生产厂房应呈相对负压，并有独立的空调系统E 药品生产所用传送设备不得穿越不同洁净级别的厂房答案：C第26题（B型题）：A 氯霉素B 青霉素C 羧节青霉素D 四环素E 利福平1用于治疗结核的药物2用于治疗梅毒的药物3用于治疗支原体肺炎的药物4用于治疗伤寒、副伤寒的首选药5用于治疗绿脓杆菌感染的药物答案：EBDAC第27题（C型题）：A 青霉素B 链霉素C A和B均是D A和B均不是1可以导致过敏性休克2抢救其所致过敏性休克需用肾上腺素3临床使用时可引起神经肌肉麻痹4可以导致第八对脑神经损害5可以导致再生障碍性贫血答案：CCBBD第28题（C型题）：A 肾上腺素B 麻黄碱C A和B均是D A和B均不是1作用于α和β受体2只作用于α受体3易产生快速耐受性4可控制支气管哮喘急性发作5抗过敏性休克时首选答案：CDBAA第29题（X型题）：青霉素的特点是A 高效，低毒、B 对螺旋体感染也有效C 不耐酸，不能口服D 不耐酸，不耐酶E 耐酸，不易水解答案：ABCD第30题（X型题）：下列药物联合应用合理的是A 异烟阱和对氨水杨酸B 普鲁卡因和磺胺嘧啶C 青霉素和庆大霉素D 青霉素和四环素E 青霉素和丙磺舒答案：ACE第31题（X型题）：青霉素类药物可用下面哪些方法测定A 三氯化铁比色法B 汞量法C 碘量法D 硫醇汞盐法E 酸性染料比色法答案：BCD第32题（A型题）：能引起骨髓造血系统抑制和再生障碍性贫血的药物是A 氨苄青霉素B 甲氧苄啶C 利多卡因D 氯霉素E 哌替啶答案：D第33题（B型题）：A 磺胺嘧啶B 头孢氨苄C 甲氧苄啶D 青霉素钠E 氯霉素1杀菌作用较强，口服易吸收的β-内酰胺类抗生素2一种广谱抗生素，是控制伤寒、斑疹伤寒、副伤寒的首选药物3与硝酸银反应生成银盐，用于烧伤、烫伤创面的抗感染4与碘胺甲恶唑合用能使后者作用增强5是一种天然的抗菌药，对酸不稳定，不可口服答案：BEACD第45题（A型题）：生产、加工、包装哪类药物的生产设备无需分开专用A 青霉素等强致敏性药物B 抗肿瘤药物C 激素类药物D 高活性、有毒害药物E 维生素类药物答案：E第46题（A型题）：与青霉素相比，阿莫西林A 对G＋细菌的抗菌作用强B 对G＋杆菌作用强C 对β－内酰胺酶稳定D 对耐药金葡菌有效E 对绿脓杆菌有效答案：B第47题（A型题）：某药物在三氯醋酸存在下水解、脱羧，生成戊糖，再失水，转变为糠醛，加入吡咯，加热至50℃产生蓝色。
体内药物分析法药物的杂质检查常用药物的分析(五)_真题-无答案
体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析(五)(总分100,考试时间90分钟)一、配伍选择题A.硫酸铜B.溴水和氨试液C.甲醛-硫酸试液D.发烟硝酸和醇制氢氧化钾E.重铬酸钾以下药物特征鉴别反应所采用的试剂是1. 硫酸阿托品2. 盐酸麻黄碱3. 盐酸吗啡A.与铜吡啶试液反应显绿色B.与碱性酒石酸铜试液反应生成红色沉淀C.与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色D.与硝酸银试液反应生成白色沉淀E.用醇制氢氧化钾水解后测定熔点进行鉴别4. 黄体酮5. 醋酸地塞米松A.荧光分析法B.紫外分光光度法C.酸性染料比色法D.高效液相色谱法E.四氮唑比色法以下药物的含量测定方法是6. 醋酸地塞米松注射液7. 醋酸地塞米松A.与茚三酮试液反应，显蓝紫色B.加乙醇制氢氧化钾溶液，加热水解后，测定析出物的熔点，应为150～156℃C.加亚硝基铁氰化钠细粉、碳酸钠及醋酸铵，显蓝紫色D.加硝酸银试液，生成白色沉淀E.加热的碱性酒石酸铜试液，生成红色沉淀以下药物的鉴别反应是8. 醋酸地塞米松9. 丙酸睾酮10. 黄体酮11. 炔雌醇** B.1615cm-1 C.1695cm-1 D.3050cm-1 E.3500～3300cm-112. 黄体酮的红外吸收光谱中，20位酮羟基的伸缩振动(VC=O)的吸收峰的波数13. 黄体酮的红外吸收光谱中，4位烯双键的伸缩振动(VC=O)的吸收峰的波数A.碘量法B.非水溶液滴定法C.高效液相色谱法D.气相色谱法E.旋光度法在《中国药典》中，下列药物的含量测定方法是14. 维生素C15. 维生素B116. 维生素K117. 维生素EA.淀粉指示剂B.邻二氮菲指示剂C.二苯胺指示剂D.喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂E.酚酞指示剂18. 碘量法测定维生素C的含量，应选19. 非水滴定法测定维生素B1，原料药的含量，应选A.硒B.其他甾体C.有关物质D.铁和铜E.生育酚以下药物中需检查的特殊杂质是20. 维生素E21. 维生素CA.炽灼残渣B.正己烷C.生育酚D.酸度E.溶液的澄清度以下维生素E检查方法所对应的检查项目是22. 取供试品1.0g，加乙醇和乙醚各15ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗氢氧化钠滴定液不得超过0.5ml23. 取供试品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定，不得超过1.0mlA.黄体酮B.地西泮C.维生素B1D.维生素CE.盐酸麻黄碱24. 可用与二氯靛酚钠试液反应鉴别的药物是25. 可用硫色素反应鉴别的药物是26. 可用双缩脲反应鉴别的药物是A.气相色谱法B.微生物法C.碘量法D.紫外分光光度法E.非水溶液滴定法27. 在《中国药典》中维生素B1片含量测定的方法是28. 在《中国药典》中维生素C含量的测定A.毛细管电泳法B.气相色谱法C.碘量法D.高效液相色谱法E.非水溶液滴定法29. 维生素C含量测定方法30. 维生素E含量测定方法31. 维生素K含量测定方法A.比色法B.比浊法C.薄层色谱法D.高效液相色谱法E.在490nm处测定吸收度的方法32. 检查盐酸美他环素中的差向异构体脱水美他环素及其他杂质，采用33. 检查盐酸美他环素中的土霉素，采用A.气相色谱法B.紫外-可见分光光度法C.非水溶液滴定法D.高效液相色谱法E.抗生素微生物检定法在《中国药典》中，下列药物的含量测定方法是34. 硫酸庆大霉素35. 青霉素钠可发生的反应是A.Kober反应 B.硫色素反应 C.麦芽酚反应 D.差向异构化反应 E.铜盐反应36. 雌激素与硫酸-乙醇共热37. 巴比妥在碱性溶液中38. 链霉素在碱性溶液中39. 维生素B1在碱液中被氧化40. 四环素在pH2.0～6.0时A.吸光度B.半乳糖C.5-羟甲基糖醛D.顺式异构体E.分子量与分子量分布在《中国药典》中，下列药物的检查项目有41. 右旋糖酐40氯化钠注射液42. 葡萄糖注射液二、多项选择题43. 黄体酮的鉴别方法有A.红外分光光度法 B.与亚硝酸钠的反应 C.与亚硝基铁氰化钠的反应 D.与异烟肼的反应 E.与三氯化铁的反应44. 下列方法中，用于体内样品处理的有A.蛋白沉淀法 B.液-液萃取法 C.缀合物水解法 D.固相萃取法 E.化学衍生化法45. 下列试剂中，常用于沉淀血浆样品中蛋白质的有A.乙腈 B.甲醇 C.三氯醋酸 D.生理盐水 E.肝素46. 下列检查项目中，属于“一般杂质”检查的有A.砷盐 B.光学异构体 C.氯化物 D.重金属 E.有关物质47. 《中国药典》收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是A.与锌、酸作用生成H2S气体 B.与锌、酸作用生成AsH3气体 C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D.比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度 E.比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小48. 关于检查砷盐的二乙基二硫代氨基甲酸银法，正确的有A.生成的胶态银溶液呈红色 B.新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢 C.砷化氢氧化二乙基二硫代氨基甲酸银，生成胶态银 D.金属锌与碱作用，产生新生态的氢 E.生成的胶态银溶液可溶于510nm的波长处测定吸光度49. 在残留溶剂测定法中，属于第一类溶剂的有A.苯 B.乙腈 C.丙酮 D.甲醇 E.四氯化碳50. 氯化物检查法中使用的试剂有A.25%氯化钡溶液 B.稀硝酸 C.硫代乙酰胺试液 D.碘化钾试液 E.硝酸银试液51. 用古蔡法检查砷盐时，所用的试剂有A.溴化汞 B.盐酸 C.碘化钾 D.氯化亚锡 E.锌粒52. 重金属检查法(第一法)所使用的试剂有A.硫化钠试液 B.醋酸盐缓冲液(pH3.5) C.碘化钾试液 D.硫代乙酰胺试液 E.盐酸53. 《中国药典》铁盐检查法使用的试剂有A.醋酸 B.盐酸 C.过硫酸铵 D.硫氰酸铵 E.氯化亚锡54. 药品干燥失重的测定方法包括A.干燥剂干燥法 B.常压恒温干燥法 C.费休氏水分测定法 D.减压干燥法 E.热重法55. 重金属的检查方法为A.第一法 B.第二法 C.第三法 D.第四法 E.第五法56. 下列有机溶剂中，属于第二类溶剂的有A.苯 B.醋酸 C.乙醇 D.二氯甲烷 E.三氯甲烷57. 阿司匹林的“溶液澄清度”检查系在碳酸钠试液中进行，目的是为了阿司匹林中的A.水杨酸 B.醋酸 C.醋酸苯酯 D.苯甲酸 E.乙酰水杨酸苯酯58. 阿司匹林原料药需检查的特殊杂质项目有A.苯酚 B.游离苯甲酸 C.易炭化物 D.溶液的澄清度 E.游离水杨酸59. 可用于苯巴比妥的鉴别方法有A.加硝酸铅试液，生成白色沉淀 B.加碘试液，可使碘试液褪色 C.加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色 D.加铜吡啶试液，生成紫色沉淀 E.加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀60. 盐酸肾上腺素注射液含量测定的条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.14%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(65:35)为流动相，检测波长为280nm。
青霉素类药物工业分析与检测方法
2、比浊法： 细菌生长产生的浊度与细菌数的增加、细菌群体质量的增加和细 菌细胞容积的 增加之间，存在着相关性，在一定的范围内符合 比耳定律。将抗生素标准品的稀释液与供试品的稀释液分别加入试 管中，再加入已接种试验菌的液体培养基，摇匀，置37℃的培养箱 中培养24h后，观察试验菌生长情况。由于抗生素浓度不同，试验 菌受抑制的程度也不同，因而产生不同程度的混浊。用分光光度计 测定其透光率或吸收度，用标准曲线法可测定出供试品的效价。取 每mL含24.0、26.8、29.9、33.5和37.5U的链霉素标准品溶液各 1mL，分别加入15支试管中(3个平行)。另取试管3支，每管中各加 入供试品溶液1mL。于18支试管中各加入已接种试验菌的液体培养 基9mL，摇匀。将标准品管和供试品管置37℃培养箱中培养2～4h 后，取出，分别于每管中各加入12％甲醛溶液0.5mL，摇匀，即可 于分光光度计上530nm处以未接种试验菌的液体培养基9mL，加蒸 馏水1mL，12％甲醛溶液0.5mL，摇匀作为空白，测定各管内培养 物的透光率。以透光度为纵坐标，链霉素浓度为横坐标绘制标准曲 线，则可在标准曲线上查出供试品的效价。
青霉素族、头孢菌素族药品中，许多制成钾盐或钠盐供临床使用， 因而可利用其火焰反应进行鉴别。
（二）沉淀反应
1、在稀盐酸中生成白色沉淀：青霉素钾(钠) 白色游 离基沉淀
头孢哌啶 重氮苯磺酸 黄色
2、 有机胺盐的特殊反应： 侧链含有苯羟基基团时，能与重氮苯磺酸试液产生偶合反 应而呈色。如：
二、青霉素类药物的鉴别反应 （一）官能团的呈色反应：
1、 羟肟酸铁反应：碱性环境中与羟胺作用β-内酰胺 环破裂生成羟肟酸在稀酸中与高铁离子呈色 。
【鉴别】（1）取本品约20mg，加水15ml溶解后， 加盐酸羟胺试液与氢氧化钠试液各2ml， 放置5分钟后，加盐酸溶液（1→100）3ml与三氯化 铁试液1ml，随即振摇，即显赤褐色。
药物分析练习试题
习题三一.A型题(最佳选择题)共50题，每题的备选答案中只有一个最佳答案。
1.药品质量的全面控制是一项综合性工作，应做到A．只需与生产单位紧密配合，积极控制药物生产过程质量B．只需与供应管理部门密切协作，保证药物的稳定性C．只需与研发单位密切配合，保证有效成份的含量合格D．既要与生产单位也要与供应管理部门协作，才能保证和提高药物的质量E．既要与生产单位也要与供应管理部门协作，也要与新药研制单位配合，才能保证和提高药物的质量2．中国药典 (2005版)规定的"凉暗处"是指A．放在阴暗处，温度不超过2℃.B．B.放在阴暗处，温度不超过lO℃C．C．避光，温度不超过2O℃D．D.温度不超过2O℃ E.放在室温避光处3.中国药典规定“水浴温度”系指Ａ．80 ～ 90°C B.75 ～ 85°．C.85 ～95°C D.95 ～ 100°C E.98 ～ 100°C4.考察两组数据精密度之间是否有显著性差异，可采用A．t检验 B.F检验 C.G检验 D.4d E.．回归分析5.中国药典规定“精密称定”时，系指A．称取重量应准确至所取重量的十万分之一B.称取重量应准确至所取重量的万分之五C．称取重量应准确至所取重量的万分之一D．称取重量应准确至所取重量的千分之一E．称取重量应准确至所取重量的千分之五6.非水碱量法测定有机碱的氢卤酸盐时，应加入何种试剂消除干扰A．醋酸铵 B．硝酸银 C.醋酸汞 D.硝酸 E.溴化钾7.采用第一法（即硫代乙酰胺法）检查重金属杂质时，要求溶液的PH值应控制在3～3.5范围内，此时应加入A．盐酸 B.氨－氯化铵缓冲 C.醋酸盐缓冲液 D.酒石酸氢钾饱和溶液 E.磷酸盐缓冲液8.检查重金属时，若供试品有颜色干扰检查，处理的方法应为A．采用内消法 B．在对照溶液管中加硫代乙酰胺试液前，先滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，调至和供试品溶液一致 C．炽灼破坏 D.提取分离 E.改变检查方法9.中国药典（2005版）规定的“澄清”系指A．药物溶液澄清度相当于所用溶剂的澄清度或未超过0.5号浊度标准液B．药物溶液的吸收度不得超过0.3 C.药物溶液的澄清度未超过1号浊度标准液D．目视检查未见浑浊 E.在550nm测得吸收度应为0.12～0.1510.检查砷盐的法定方法均需用醋酸铅棉花，其作用为A．形成铅砷齐 B.消除药物中所含少量硫化物的干扰 C.吸收砷化氢气体D．防止锑化氢（SbH3）气体生成 E.纯化砷化氢气体11.取某药物适量，加水溶解后，加盐酸酸化再加三氯化铁溶液，即显紫红色，该药物应为A．氯贝丁酯 B．对氨基水杨酸钠 C.苯甲酸D.泛影酸 E．阿司匹林12.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指A．PH值为7.0的乙醇 B.无水乙醇 C.符合中国药典（2005版）所规定的乙醇D．乙醇E．对酚酞指示液显中性乙醇13.取某药物适量，加水溶解，加氢氧化钠试液使溶液呈碱性，即析出白色沉淀，加热沉淀则变为油状物，继续加热，则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体，该气体为A．氨气 B.盐酸水汽雾 C.二乙氨基乙醇 D.胺气 E.三乙胺14.中国药典（2005版）规定每1ml中含某药物2.0mg的溶液，于310nm波长处测得吸收度不得超过0.05，即相当于“酮体”的量低于0.06%。
(整理)《药物分析》综合习题一.
《药物分析》综合习题一一、单项选择题1. 我国现行的中国药典为A.1995版B.1990版C.1985版D.2000版E2010版2. 中国药典的英文缩写为A. BPB. CPC. JPD. ChPE. USP3. 相对标准差表示的应是A.准确度B.回收率C.精密度D.纯精度E.限度4. 滴定液的浓度系指A.%(g/g)B.%(ml/ml)C.mol/LD.g/100mlE.g/100g5. 用20ml移液管量取的20ml溶液,应记为A.20mlB.20.0mlC.20.00mlD.20.000mlE.20±1ml6. 注射液含量测定结果的表示方法A.主要的%B.相当于标示量的%C.相当于重量的%D.g/100mlE.g/100g7. 恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差为A.0.6mgB.0.5mgC.0.4mgD.0.3mgE.0.2mg8. 阿斯匹林中检查的特殊杂质是A.水杨醛B.砷盐C.水杨酸D.苯甲酸E.苯酚9. 以下哪种药物中检查对氨基苯甲酸A.盐酸普鲁卡因B.盐酸普鲁卡因胺C.盐酸普鲁卡因片D.注射用盐酸普鲁卡因E.盐酸普鲁卡因注射液10. 药品检验工作的基本程序A.鉴别、检查、写出报告B.鉴别、检查、含量测定、写出报告C.检查、含量测定、写出报告D.取样、检查、含量测定、写出报告E.取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告11．含锑药物的砷盐检查方法为A.古蔡法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法12. 药物中杂质的限量是指A.杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最低量D.杂质检查量E.杂质的最大允许量13. 维生素C注射液测定常加哪种试剂消除抗氧剂干扰A.NaClB.NaHCO3C.丙酮D.苯甲酸E.苯酚14. 旋光法测定的药物应是A.对氨基水杨酸钠B.盐酸普鲁卡因胺C.葡萄糖注射液D.注射用盐酸普鲁卡因E.盐酸利多卡因15. 用来描述TCL板上色斑位置的数值是A.比移值B.比较值C.测量值D.展开距离E.分离度16. 下列药物哪一种能用溴量法测其含量?A.巴比妥B.戊巴比妥C.苯巴比妥D.司可巴比妥E.硫喷妥钠17. 乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了A. 防止供试品在水溶液中滴定时水解B. 防腐消毒C. 有助于终点的指示D. 控制pH值 E . 减小溶解度18. 中国药典收载下列药物中的哪一种用银量法测其含量A.阿司匹林B.普鲁卡因C.苯巴比妥D.异烟肼E.维生素C19. 下列药物哪一种能用碘量法测其含量A.硫酸阿托品B.尼可刹米C.维生素ED.维生素CE.硫喷妥钠20. 凡检查崩解时限的制剂不再检查：A.澄明度B.重（装）量差异C.溶出度D.主药含量E. 含量均匀度21. 从何时起我国药典分为两部A. 1953B. 1963C. 1985 D .1990 E. 200522. 药物纯度合格是指A. 含量符合药典的规定B. 符合分析纯的规定C. 绝对不存在杂质D. 对病人无害E. 不超过该药物杂质限量的规定23. 苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为：A. 水－乙醇B. 水－冰醋酸C. 水－氯仿D. 水－乙醚E. 水－丙酮24. 各国药典对甾体激素类药物的含量测定主要采用HPLC法，主要原因是A. 它们没有紫外吸收，不能采用紫外分光光度法B. 不能用滴定法进行分析C. 由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰D. 色谱法比较简单，精密度好E.色谱法准确度优于滴定分析法25. 关于中国药典，最正确的说法是A. 一部药物分析的书B. 收载所有药物的法典C. 一部药物词典D. 我国制定的药品标准的法典E. 我国中草药的法典26. 分析方法准确度的表示应用A. 相对标准偏差B. 回收率C. 回归方程D. 纯精度E. 限度27. 药物片剂含量的表示方法A. 主药的%B. 相当于标示量的%C. 相当于重量的%D. g/100mlE. g/100g28. 凡检查溶出度的制剂不再检查：A. 澄明度B. 重（装）量差异C. 崩解时限D. 主药含量E. 含量均匀度29. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能直接用三氯化铁反应鉴别A. 水杨酸B. 苯甲酸钠C. 对氨基水杨酸钠D. 对乙酰氨基酚E. 贝诺酯30. 采用碘量法测定维生素C注射剂时，滴定前加入丙酮是为了A. 保持维生素C的稳定B. 增加维生素C的溶解度C. 消除亚硫酸氢钠的干扰D. 有助于指示终点E. 提取出维生素C后再测定31. 色谱法用于定量的参数是A. 峰面积B. 保留时间C. 保留体积D. 峰宽E. 死时间32. 酰胺类药物可用下列哪一反应进行鉴别A. F e Cl3反应B. 水解后.F e Cl3反应C. 重氮-化偶合反应D. 重氮化反应E. 水解后重氮-化偶合反应33. Kober反应比色法可用于哪个药物的含量测定A. 氢化可的松乳膏B. 甲基睾丸素片C.雌二醇片D. 黄体酮注射液E. 炔诺酮片34. 异烟肼中检查的特殊杂质是A. 水杨醛B. 肾上腺素酮C. 游离肼D.苯甲酸E.苯酚35. 下列哪种方法是中国药典中收载的砷盐检查方法A. 摩尔法B. 碘量法C. 白田道夫法D. Ag-DDCE. 契列夫法36. 可用亚硝酸钠溶液滴定的药物为：A. 维生素EB. 普鲁卡因C. 水杨酸D. 尼可刹米E. 奋乃静37. 可用酸碱溶液滴定法测定的药物为：A. 维生素CB. 普鲁卡因C. 阿斯匹林D. 异烟肼E. 肾上腺素38. 与钯离子络合显色可以鉴别A. 未被氧化的吩噻嗪类药物B. 被氧化的吩噻嗪类药物C. 托烷类药物D. 被氧化的喹啉类药物E. 未被氧化的喹啉类药物39. 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料的含量时，可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的供试品，1摩尔硫酸奎宁需要消耗高氯酸的摩尔数为A. 1B. 2C. 3D. 4E. 540. 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应A. 地西泮B. 阿司匹林C. 异烟肼D. 苯佐卡因E. 苯巴比妥41. 迄今为止，我国共出版了几版药典A. 8版B. 5版C. 7版D. 6版E. 4版42. 中国药典规定“熔点”系指A. 固体初熔时的温度B. 固体在毛细管内收缩时的温度C. 固体全熔时的温度D. 固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度E. 固体在毛细管内开始局部液化时的温度43. 日本药局方的英文缩写为A. BPB. JPC. NFD. Ch. PE. USP44. 药物中杂质的限量是指A. 杂质是否存在B. 杂质的合适含量C. 杂质的最低量D. 杂质检查量E. 杂质的最大允许量45. 准确度是指A. 测得的测量值与真实值接近的程度B. 测得的一组测量值彼此符合的程度C. 表示该法测量的正确性D. 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E. 对供试物准确而专属的测定能力46. 能够发生Vitali反应的药物是A. 盐酸吗啡B. 硫酸奎宁C. 磷酸可待因D. 盐酸麻黄碱E. 硫酸阿托品47. 维生素E中的特殊杂质是A. 异常毒性B. 生育酚C. 酮体D. N,N－二甲基苯胺E. 对氨基苯甲酸48. 在酒石酸锑钾中检查砷盐时，应用A. 古蔡法B. 白田道夫法 D. 硫代乙酰胺法D. 二乙基二硫代氨基甲酸银法E. 巯基醋酸法49. 在重氮化反应中，溴化钾的作用是A. 抗氧剂B. 稳定剂C. 离子强度剂D. 加速重氮化反应E. 终点辅助剂50. 中国药典采用哪种方法测定异烟肼的含量？A. 剩余碘量法B. 溴量法C. 铈量法D. 比色法E. 溴酸钾法51. 双相滴定是指A. 双步滴定B. 水和乙醇中的滴定C. 分两次滴定D. 水和与水不相混溶的有机溶剂中的滴定E. 酸碱回滴定52. 古蔡法检查砷盐中加入适量碘化钾的作用是A. 防止盐酸分解B. 防止砷化氢逸失C. 将五价砷还原为三价砷D. 防止氢气逸失E. 防止砷化氢挥发53. 中国药典测定司可巴比妥钠的方法为A. 溴量法B. 银量法C. 酸碱滴定法D. 紫外分光光度法E. HPLC法54. 能发生硫色素特征反应的药物是A. 维生素AB. 维生素B lC. 维生素CD. 维生素EE. 烟酸55. 中国药典收载炔雌醇片的含量测定方法为A. 微生物检定法B. 四氮唑比色法C. 酸性染料比色法D. 汞量法E. 柯柏比色法56. 无旋光性的药物是A. 四环素B. 青霉素C. 盐酸麻黄碱D. 乙酰水杨酸E. 葡萄糖57. 硬脂酸镁对下列哪种含量测定方法有干扰A. 非水溶液滴定法B. 旋光法C. 碘量法D. 亚硝酸钠滴定法E. 汞量法58. 可用酸碱溶液滴定法测定的药物为：A. 维生素CB. 普鲁卡因C. 阿司匹林D. 异烟肼E. 肾上腺素59. 注射液的测定常加哪种试剂消除抗氧剂的干扰A. NaClB. NaHCO 3C. 甲醛D. 苯甲酸E. 苯酚60. 片剂含量均匀度检查中，A 的计算方法为 A. X 100A -= B. 100X A -= C. X 100A -= D.100X A -= E. 100X A =二、多选题1. 我国现行的药品质量标准有 A. 中国药典 B. 局颁标准 C. 企业标准D. 地方标准E. 临床标准2. 中国药典的基本内容为A. 鉴别B. 凡例C. 正文D. 索引E. 附录3. 分析方法的效能指标包括A. 检测限B. 定量限C. 准确度D. 精密度E. 专属性4. 异烟肼的鉴别反应有A. 缩合反应B. 氧化反应C. 水解反应D. 中和反应E. 还原反应5. 精密度的一般表示方法有A. 标准差B. 相对标准差C. 变异系数D. 绝对误差E. 相对误差6. 片剂的常规检查一般包括A. 重量差异检查B. 崩解时限检查C. 溶出度检查D. 杂质检查E. 含量均匀度测定7. 采用碘量法测定青霉素含量的正确叙述有A. 采用碘量法是因为青霉素分子消耗碘B. 用样品做空白试验C. 1mol 青霉素能消耗8mol 碘，故本法灵敏D. 用青霉素标准品做平行对照试验E. 该法不受温度、pH的影响8. 鉴别药物的色谱方法有A. TLCB. GCC. DTAD. HPLCE. UV9. 常用的热分析的方法有A. TGAB. DTAC. DSCD. Ag-DDCE. LC-MS10. 我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有：A. GMPB. AQCC. GLPD. GCPE. GSP11. 氧瓶燃烧法中的装置有A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 磨口软质玻璃锥形瓶C. 铂丝D. 铁丝E. 铝丝12. 药品质量标准的分类A. 法定的质量标准B.地方标准C. 企业标准D. 临床研究用药品标准E. 暂行或试行药品质量标准13. 巴比妥类药物的鉴别方法有A. 与钡盐反应生成白色化合物B. 与镁盐反应生成红色化合物C. 与银盐反应生成白色沉淀D. 与铜盐反应生成有色产物E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀14. 中国药典(2005年版)收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是A. 与锌、酸作用生成H2S气体B. 与锌、酸作用生成AsH3气体C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度15. 氧瓶燃烧法可用于A. 含卤素有机药物的含量测定B. 醚类药物的含量测定C. 检查甾体激素类药物中的氟D. 检查甾体激素类药物中的硒E. 芳酸类药物的含量测定16. 药物分析的任务是A. 常规药品检验B. 制订药品标准C. 参与临床药学研究D. 药物研制过程中的分析监控E. 药理动物模型研究17. 药物有机破坏方法一般包括：A. 湿法破坏B. 干法破坏C. 水解破坏D. 炽灼法E. 氧瓶燃烧法18. 酸性染料比色法的影响因素有A. 水相的pH值B. 酸性染料的浓度C. 酸性染料的种类D. 有机溶剂的种类E. 水分19. 药品质量标准分析方法验证内容有：A. 检测限B. 定量限C. 准确度D. 精密度E. 专属性20. 一般杂质检查包括A. 氯化物检查B. 硫酸盐检查C. 重金属检查D. 砷盐检查E. 铁盐检查21. 药品质量标准制订的原则为A. 安全性B. 先进性C. 针对性D. 宽松性E. 规范性22. 采用非水溶液滴定法测定有机碱的盐时，应注意A. 测定氢卤酸盐时，在滴定前加入醋酸汞的冰醋酸溶液B. 测定氢卤酸盐时，在滴定后加入醋酸汞的冰醋酸溶液C. 测定硫酸盐时，只能滴至硫酸氢盐D.测定硝酸盐时，需采用电位法指示终点E. 磷酸盐不影响滴定反应的定量完成23. 分析方法的效能指标精密度一般表示方法有：A. 标准差B. SDC. 相对标准差D. 变异系数E. RSD24. 制剂通则规定对于小剂量、难溶性的片剂要做以下哪些检查A. 重量差异B. 崩解时限C.含量均匀度D. 溶出度E. 释放度25. 不符合药品质量标准的药品必须实行“三不原则”，其内容是A. 不准生产B. 不准使用C. 不准出厂D. 不准销售E. 不准推广26. 重氮化反应要求在强酸性介质中进行，这是因为A. 防止亚硝酸挥发B. 可加速反应的进行C. 重氮化合物在酸性溶液中较稳定D. 可使反应平稳进行E. 可防止生成偶氮氨基化合物27. 青霉素类药物可用下面哪些方法测定A. 三氯化铁比色法B. 汞量法C. 碘量法D. 硫醇汞盐法E. 酸性染料比色法28. 一般杂质检查包括A. 氯化物检查B. 硫酸盐检查C. 重金属检查D. 砷盐检查E. 易炭化物检查29. 药物分析的任务是A. 常规药品检验B. 制订药品标准C. 参与临床药学研究D. 药物研制过程中的分析监控E. 药理动物模型研究30. 原料药的含量测定方法一般考虑采用A. 紫外分光光度法B. 准确度高的方法C. 专属性强的方法D. 容量分析法E. 高效液相色谱法三、计算题1、口服NaHCO 3原料药中氯化物检查：取本品0.15g （供口服用），加水溶解使成25ml ，滴加硝酸使成微酸性后，置水浴中加热除尽二氧化碳，放冷，依法检查（附录Ⅷ A ），与对照标准氯化钠溶液3.0ml （10μg/ml Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。
J-21-22--实训五-青霉素的萃取与萃取率的计算
pH2.4）。
2、试剂
青霉素钠、K2Cr2O3、Na2S2O3、无水 Na2CO3、碘、KI、无水乙酸钠、冰醋酸、NaOH、浓 HCl、可溶性淀粉、乙酸丁酯、浓硫酸。
（1）Na2S2O3（0.1mol/L） 取 Na2S2O3约 2.6g 与无水 Na2CO3 0.02g，加新煮沸过的冷蒸馏水适量溶解，定容到 100ml。
word 格式-可编辑-感谢下载支持
第二十一、二十二讲
授课内容 教学目标 教学重点 教学难点
实训五 青霉素的萃取与萃取率的计算
授课时数
4
掌握溶剂萃取的方法对料液进行提纯，以及碘量法测定青霉素含量的方法。
青霉素的提纯和含量测定
青霉素含量测定和萃取率的计算
教材教具 教学内容（含教学步骤、时间分配、教法学法、作业布置等）
（2）测定空白消耗的碘 另取 5ml 定容好的青霉素钠溶液于棕色瓶中，加入 5ml 乙酸-乙酸钠缓冲液，再精密
加入碘滴定液（0.1mol/L）5ml，摇匀，密塞，在 20～25℃暗处放置 20min，用 Na2S2O3 滴 定液（0.1mol/L）滴定，临近终点时加淀粉指示剂 3ml，继续滴定至蓝色消失，记录 Na2S2O3 消耗的体积（V 空白）。
word 格式-可编辑-感谢下载支持
（6）H2SO4（1mol/L）55.5ml/L （7）淀粉指示剂
称取可溶性淀粉 0.5g，置于玛瑙研钵中，加少量除盐水研磨成糊状物，徐徐加入到 100mL 煮沸的除盐水中，继续煮沸 1min，冷却后备用。该试剂不宜存放，应在使用时配制。 四、实验步骤
1、Na2S2O3 的标定 取 K2Cr2O3 0.15g 于棕色瓶中，加入 50ml 水使之溶解，再加 KI 2g，溶解后加入稀 H2SO4
药物分析习题七及答案
药物分析习题七一、填空题（每空1分）1.准确度是指用该方法测定的结果与接近的程度。
2．耐用性是指在测定条件稍有变动时，。
3．，叫杂质限量。
4.我国药典采用法检查甾体激素类药物中的“其它甾体”。
5.甾体激素类药物分析中常用的四氮唑盐有和；常用于激素类分子结构中C位上有的药物分析。
176.抗生素类药物的含量（效价）测定主要分为法和法。
7.羟肟酸铁反应主要用于类抗生素的鉴别试验。
8.链霉素和庆大霉素共有的鉴别试验有反应和反应；链霉素特有的鉴别试验有反应和反应。
9.庆大霉素C组分包括、、三种组分，中国药典采用法测定其含量。
10.片剂含量均匀度是指小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌粉末等每片（个）含量偏离的程度。
11.中药制剂的定性鉴别主要包括、和鉴别。
12.溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的和。
13．常用生物样品包括、和。
14.四环素类抗生素在弱酸性溶液中,形成_________________四环素,在强酸性溶液中,易形成__________________四环素,而在碱性溶液中,易形成__________________四环素.二、选择题 (每题1分)1．药物分子结构中具有下列哪种基团才可能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠标准溶液滴定。
A、亚硝基B、芳酰胺基C、芳伯氨基D、脂肪伯胺2．用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐时需要加入HgAc2，其目的是A、增加生物碱的碱性B、增加生物碱在冰醋酸中的溶解度C、提高指示剂终点变色的灵敏度D、生成在冰醋酸中难电离的卤化汞，使终点变色更准确。
3．氧瓶燃烧法主要用于测定A、甾体激素类药物B、含金属有机物C、含卤素有机药物D、吩塞嗪类药物4．某药物片剂在检查含量均匀度时，经第二次取样复试后合格，其判断依据时A、A+1.8S≥15.0B、A+1.45S≤15.0C、A+1.8S≤15.0D、A+1.45S ≥15.05．抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是A、微生物检定法B、物理化学法C、家兔法D、色谱分析法6．下列方法中那种更适合对药物不同晶型的鉴别Ａ、紫外分光光度法（ＵＶ）Ｂ、红外分光光度法（ＩＲ）Ｃ、熔点测定法Ｄ、ＨＰＬＣ法7．盐酸普鲁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠试液作用后再与( )偶合生成红色染料.A. 碱性α-萘酚B. 酸性α-萘酚C. 碱性β-萘酚D. 酸性β-萘酚8．制剂分析中可采用加丙酮的方法消除抗氧剂NaHSO3等对测定的干扰，可适用于A 高锰酸钾法测定B 铈量法测定C 分光光度发测定D 溴量法测定E 非水解量法测定9．维生素Ａ用紫外分光光度测定其含量时，定量计算方法是Ａ、吸收系数定量法Ｂ、标准品对照法Ｃ、皂化法Ｄ、校正吸收度计算法10．硫酸链霉素的主要鉴别试验有Ａ、茚三酮反应，羟肟酸铁反应Ｂ、羟肟酸铁反应，麦芽酚反应Ｃ、坂口反应，差向异构化反应Ｄ、坂口反应，麦芽酚反应11．青霉素类药物的含量测定，都适用的一组方法是A 酸碱滴定，紫外分光法，非水滴定B 碘量法，汞量法，酸碱滴定，分光光度法，微生物测定法，高效液相色谱C 旋光法，紫外分光光度法，比色法D 电化学法，分光光度法12．氧瓶燃烧法中铂金丝的作用是Ａ、在燃烧瓶中起催化作用Ｂ、与被测物形成金属配合物Ｃ、使卤素易被分解Ｄ、防止燃烧瓶爆裂13．提取中和法用于生物碱的含量测定时，最常用的碱化试剂是Ａ、ＮaOHＢ、NaHCO3Ｃ、NH3.H2OＤ、二乙胺14．碘量法测定β－内酰胺类抗生素含量，其原理是利用其结构的Ａ、β－内酰胺键易水解的特性Ｂ、6－ＡＰＡ的酸性Ｃ、还原性Ｄ、7－ＡＣＡ的酸性15．司可巴比妥钠的含量测定，我国药典中采用的专属方法是Ａ、银量法Ｂ、酸量法Ｃ、溴量法Ｄ、紫外分光光度法三、简答题（每题5分）1．简述药品质量标准制定的原则是什么?2．体内药物分析中常用的去除蛋白质的方法有哪些？3．举例说明什么是双相滴定法。
药物分析练习题(含参考答案)
药物分析练习题（含参考答案）一、单选题（共100题，每题1分，共100分）1、近年来作为预防血栓形成的药物为A、扑热息痛B、布洛芬C、吡罗昔康D、阿司匹林E、贝诺酯正确答案：D2、非甾体抗炎药按结构类型可分为A、水杨酸，吲哚美辛，芳基烷酸类，其他类B、吲哚乙酸类，芳基烷酸类，吡唑酮类C、3，5-吡唑烷二酮类，芬那酸类，芳基烷酸类，1，2-苯并噻嗪类，其他类D、水杨酸类，吡唑酮类，苯胺类，其他类E、3，5-吡唑烷二酮类，邻氨基本甲酸类，芳基烷酸类，其他类正确答案：C3、碘量法测定维生素C含量：取本品0.2000g，加沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1000m01/L）滴定至溶液呈蓝色，消耗20.0ml，已知维生素C的相对分子质量为179.13，求得维生素C的百分含量为A、95.40%B、98.90%C、93.50%D、91.80%E、88.10%正确答案：E4、以下哪种抗疟药加碘化钾试液，再加淀粉指示剂，即显紫色A、氯喹B、乙胺嘧啶C、伯氨喹D、二盐酸奎宁E、青蒿素正确答案：E5、下列药物中属于二苯并氮杂䓬类的抗癫痫药是A、乙琥胺B、硝西泮C、卡马西平D、地西泮E、丙戊酸钠正确答案：C6、中国药典规定采用碘量法测定注射用苄星青霉素含量的具体方法为A、双相滴定法B、剩余滴定对照品对照法C、剩余滴定法D、置换滴定法E、直接滴定法正确答案：C7、用双波长法测定其含量的药物是A、异烟肼B、地西泮C、盐酸氯丙嗪D、氯氮E、尼可刹米正确答案：C8、螺内酯属于下列哪类利尿药A、碳酸酐酶抑制剂类B、醛固酮拮抗剂类C、磺酰胺类D、苯氧乙酸类E、渗透性类正确答案：B9、连续回流提取法使用的仪器是A、索氏提取法B、超声清洗器C、渗滤器D、旋转蒸发器E、所有都不是正确答案：A10、高效液相色谱仪常用的检测器是A、火焰离子化检测器B、红外检测器C、电子捕获检测器D、紫外检测器E、热导检测器正确答案：D11、不属于甾体激素类药物中的特殊杂质为A、硒B、甲醇与丙酮C、游离磷酸D、其他甾体E、酮体正确答案：E12、药物代谢是将药物分子中引入或暴露出极性基团才能进一步通过生物结合排出体外，下列哪个基团不能结合A、含氮杂环B、羟基C、烷烃或芳烃D、羧基E、氨基正确答案：C13、铬酸钾法测定Br-时，溶液介质的酸碱性多大合适A、pH＜5.5B、pH＜6.5C、中性D、pH＞8.5E、pH＞9.5正确答案：C14、在喹诺酮类抗菌药的构效关系中.哪个是必要基团A、3位有羧基，4位有羰基B、1位有乙基取代，2位有羧基C、8位有哌嗪D、2位有羰基，3位有羧基E、5位有氟正确答案：A15、药典规定取用量“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的A、±1%B、±2%C、±0.1%D、±5%E、±10%正确答案：D16、对HPLC法进行精密度考查时，实验数据的相对标准差一般不应大于A、1%B、2%C、3%D、4%E、5%正确答案：B17、可与斐林试剂反应生成红色氧化亚铜沉淀的药物是A、炔雌醇B、甲睾酮C、雌二醇D、苯丙酸诺龙E、氢化可的松正确答案：E18、用0.1mol/L高氯酸溶液直接滴定硫酸奎宁，硫酸奎宁与高氯酸的摩尔比为A、1:2B、1:3C、1:4D、1:5E、1:1正确答案：B19、下列镇静催眠药中含有三氮唑结构的是A、艾司唑仑B、地西泮C、奋乃静D、苯妥英钠E、苯巴比妥正确答案：A20、在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的目的是A、增加K+的浓度，以加快反应速度B、形成NaBr以防止重氮盐的分解C、使滴定终点的指示更明显D、利用生成的Br2的颜色指示终点E、能使生成大量的NO+，从而加快反应速度正确答案：B21、方法误差属A、系统误差B、不可定误差C、偶然误差D、随机误差E、相对偏差正确答案：A22、汞量法测定青霉素钠含量时，以电位法指示终点，在滴定曲线上出现两次突跃。
青霉素分解检验方法碘量法
待全部溶解后加蒸馏水至 250ml。 2.3.2 检测仪器设备 37℃水浴箱、试管、１ 毫升吸管、 0.1 毫升移液器 3 检测和结果判断 3.1 检测步骤
取 0.1ml 青霉素磷酸盐缓冲液于一小试管中，加入牛奶 1.5ml ，在 37℃水浴中放置 1 小时 20 分钟，不时摇动，加入 淀粉溶液 3 滴, 摇匀，加入碘液 1 滴，在 37℃水浴中放置 2 分钟观察结果。同时做对照实验。 3.2 结果判读
在 2 分钟内能使蓝色完全消退的菌株为β - 内酰胺酶阳 性，不消退者为阴性。即蓝色为阴性；白色的为阳性。
本 实验水 浴 1 小 时 20 分 钟，检 出限为 0.018g/L --0.06g/L. 3.3 注意事项： 3.3.1 由于青霉素钠很容易分解，因而用于实验的青霉素钠 应现用现配。否则会产生假阳性结果。淀粉也应现用现配。 3.3.2 实验应按照步骤操作，如果碘加得过早，酶反应就会 停止，产生假阴性结果。 3.3.3 每次试验最好用阳性和阴性对照。 3.3.4 注意使用器具的洁净，避免交叉污染。 3.3.5 水浴过程中需要多次震摇促进反应的进行。结果观察
时，在水浴中不断震摇有利于结果的观察。
未加入抗生素分解酶的样 品结果：蓝色为阴性
加入抗生素分解酶的样品 结果：白色为阳性
阳
阴
阴
性
性
性
阳
阴
阴
阴
性
性
性
性
阳
阴
性
性
中国检验检疫科学院验证碘量法检出限为 5 ppm ，证明此方 法可行。 图中为中国检验检疫科学院验证结果： β-内酰胺酶浓度从左 至右依次为 0、2.5 ppm 和 5 ppm ，酶解时间 2 min 。
青霉素分解酶检测方法 __碘量法
抗生素类药物的分析(一)
抗生素类药物的分析(一)一、A型题题干在前，选项在后。
有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。
1. 采用Cl-的反应进行鉴别的药物是A.氨苄西林B.头孢羟氨苄C.盐酸美他环素D.罗红霉素E.青霉素钠答案：C2. 以下哪一种药物不能发生羟肟酸铁呈色反应A.阿莫西林B.氨苄西林C.头孢氨苄D.普鲁卡因青霉素E.青霉胺答案：E3. 硫醇汞盐法测定青霉素V钾片的含量时，《中国药典》(2000年版)规定按青霉素V计算其原因是A.对照品是青霉素vB.计算方便C.与疗效一致D.便于用效价表示E.习惯算法4. 青霉素钠属于A.头孢菌素族B.β-内酰胺类抗生素C.氨基糖苷类抗生素D.四环素类抗生素E.大环内酯类抗生素答案：B5. 取某一β-内酰胺类抗生素药物进行焰色试验，火焰显紫色。
该药物应为A.青霉素钠B.青霉素V钾C.头孢氨苄D.阿莫西林E.氨苄西林答案：B6. 汞量法测定青霉素v钾含量时，做空白试验的作用是测试A.方法的影响程度B.条件的影响程度C.试剂的影响程度D.降解产物的量E.青霉素v钾的水解程度答案：D7. 抑菌试验鉴别青霉素钠时，所用菌为C.链球菌D.金黄色葡萄球菌E.大肠杆菌答案：D8. 采用沉淀反应鉴别青霉素钠的原理是A.青霉素钠可溶于水B.青霉素钠是强碱弱酸盐C.青霉素钠加强酸则生成不溶于水的青霉素白色沉淀D.青霉素钠加强碱则生成沉淀E.青霉素钠溶液加氯化汞试液则生成沉淀答案：C9. 酸碱滴定法测定苯唑西林钠含量的依据(原理)为A.其钠盐的水解反应B.其钠盐水溶液的碱性(因本品为弱酸强碱盐)C.噻唑环的降解反应D.内酰环的水解反应E.侧链芳环的降解反应答案：D10. 青霉素族分子结构中具有的6-氨基青霉素烷酸(母核)的物理与化学性质是A.该族药物的性质B.该族药物一般性质C.该族药物的共性D.该族药物惰性答案：C11. 中国药典(2000年版)规定盐酸四环素中杂质吸收度的检查，检查的杂质是指A.碱性降解物B.酸性降解物C.四环素D.金霉素E.差向脱水四环素答案：A12. 中国药典(2000年版)采用HPLC鉴别头孢羟氨苄，其根据为A.根据与对照品主峰的保留时间比较B.根据头孢羟氨苄的保留时间C.根据与对照品峰面积比较D.根据与对照品的峰宽比较E.根据头孢羟氨苄的峰宽答案：A13. 采用HPLC外标法测定含量的药物是A.盐酸美他环素B.罗红霉素C.硫酸链霉素D.青霉素V钾片E.青霉素钠答案：AA.TLCB.HPLCC.UVSD.IRE.GC答案：B15. 青霉素族药物分子结构中的相同结构部分为A.6-氨基青霉素烷酸(6-APA)B.7-氨基头孢菌烷酸(7-ACA)C.侧链部分D.五元杂环E.六元杂环答案：A16. 四环素类药物的酸性降解产物为A.ATCB.ETCC.EATCD.CFCE.TC答案：A17. 取某抗生素类药物适量，加水溶解，加NaOH试液，置水浴上加热5min，加硫酸铁铵溶液，即显紫红色。
《药物分析》题型示例
《药物分析》题型示例一、名词解释（10分，每个2分）1、对照品：2、炽灼残渣：3、百分标示量：4、滴定度：5、E1cm 1%6、药品质量标准7、制剂分析8、重量差异9、崩解时限10、含量均匀度11、溶出度12、药物分析13、药物纯度二、填空题（10分，每空0.5分）1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体_______，但它能反映药物的_______及生产过程_______，因此氯化物常作为_______杂质检查。
药物中的微量氯化物检查的条件是在______比色管中，在_________条件下与__________反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_____________溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合________规定。
比较时，比色管同置______背景上，从比色管__________观察，比较，即得。
氯化物浓度以50ml中含_________μg的Cl-为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。
供试品溶液如不澄清，应________；如带颜色，可采用____________解决。
2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
建立药品质量标准时分析方法需经验证。
验证内容有：_________、__________、__________、__________、_________、_________、_________、_________。
HPLC法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是________________；系统适用性试验的常见内容有：_________、__________、___________、___________。
3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经______________________处理：取规定量的供试品与_________或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_________后，依法检查。
青霉素分解检验方法 碘量法
青霉素分解酶检测方法__碘量法前言青霉素分解酶的主要成分是β-内酰胺酶，它是由革兰氏阳性细菌产生和分泌的，用来抵抗β-内酰胺类抗生素如青霉素类、先锋霉素族、头孢菌素类和碳青霉烯类抗生素 。
β-内酰胺酶为我国不允许使用的食品添加剂,该酶的使用掩盖了牛奶中实际含有的抗生素。
β-内酰胺酶能够使青霉素内酰胺结构破坏而失去活性，导致青霉素、头孢菌素等抗生素类药物耐药性增高，从而大大降低了人们抵抗传染病的能力，给消费者的身体健康带来危害。
1 方法的适用性优点：操作简单，检验费用低，所用时间短。
适用于内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司技术中心检验部门内部对所在奶站进行大范围进行排查，重点打击大剂量的掺假行为。
缺点：检出限的精度不如试剂盒法和高效液相法。
2.1 原理本方法是间接检测方法，利用β-内酰胺酶能够裂解青霉素的β内酰胺环形成青霉噻唑酸的原理进行检验。
如果牛奶中含有β-内酰胺酶，β-内酰胺酶分解青霉素后产生的青霉噻唑酸与淀粉竞争游离碘，破坏了碘与淀粉的蓝色复合物，使蓝色变为无色，从而判断牛奶中是否掺有青霉素分解酶。
2.2 特异性和灵敏度实验验证要求：根据获得的信息，奶站有抗奶——加入分解酶试剂进行降解——5个小时后将牛奶送到各个乳品厂。
因此，验证实验模拟实际的生产过程。
首先取牛体样，加入青霉素钠，SNAP检测抗生素为10左右，然后加入不同浓度的酶试剂，放置3.5小时后，进行验证实验的灵敏度。
检测下限：0.018-0.06g/L牛奶（因市场上销售的分解酶试剂的活力差别大，根据酶活力检出限在0.018-0.06g/L 之间）2.3 试剂和仪器设备2.3.1 试剂磷酸盐缓冲液的配制：称取2.0克磷酸氢二钾和8.0克磷酸二氢钾，加蒸馏水溶解，并定容至1L，在115℃灭菌30分钟。
青霉素钠磷酸盐缓冲液：将0.25克青霉素钠溶于41.7ml的磷酸盐缓冲液中。
淀粉溶液：1克淀粉溶解于100毫升蒸馏水中（必要时可以加热溶解，注意加热温度的控制不能过高）。
药物分析选择题与答案
A.百万分之一
B.百万分之二
C.百万分之十
D.0.01％
E.0.1％
43.中国药典检查氨基水杨酸钠中的间氨基酚，采用的滴定液是B
A.氢氧化钠滴定液
B.盐酸滴定液
C.高氯酸滴定液
A. r=2（tr1－tr2）/（w1－w2）
B. r=2（tr1+ tr2）/（w1－w2）
C. r=2（tr1－tr2）/（w1 + w2）
D. r=（tr2－tr1）/2（w1+ w2）
E. r=2（tr2－tr1）/（w1+w2）
25.用hplC法测得某药保留时间为12.54min，半高峰宽3.0mm（纸速5mm/min），计算柱效（理论板数）E
D.亚硝酸钠滴定液
E.乙二胺四醋酸滴定液
44.用制备衍生物测熔点的方法鉴别盐酸丁卡因，加入的试液是C
A.三硝基苯酚
B.硫酸铜
C.硫氰酸铵
D.三氯化铁
E.亚硝基铁氰钠
45.中国药典用银量法测定苯巴比妥的含量，指示终点的方法是D
A.铬酸钾法
B.铁铵矾指示剂法
C.吸附指示剂法
D.电位法
E.永停法
46.精密称取供试品约0.5g，加冰醋酸与醋酐各10ml，加结晶紫指示液1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1mo1/l）滴定。用此方法测定含量的药物是B
A.8.72
B.7.00
C.5.27
D.4.30
E.3.50
39.氢氧化铝的含测定C
A.使用EDtA滴定液直接滴定，铬黑t作指示剂
实训二青霉素萃取剂萃取率的计算
实训二青霉素钾盐的酸化萃取与萃取率的计算一、实训目的1.掌握萃取的原理及操作方法；3.掌握碘量法测定青霉素的含量；2.掌握萃取率的计算方法；二、实训原理青霉素在酸性条件下，以酸的形式存在，很容易溶于醇、酮、醚和酯类等有机溶剂，在水中的溶解度很小，且迅速丧失其抗菌能力。
在中性条件下以盐的形式存在，易溶于水、甲醇等，而几乎不溶于乙醚、氯仿或醋酸戊酯，微溶于乙醇、丁醇、酮类或醋酸乙酯中，但如果此类溶剂中含有少量水分，其在该溶剂中的溶解度就大大增加。
因此，利用萃取法提取青霉素，调节溶液的PH值，使其在水相和有机相中的溶解度不同，实现萃取和反萃取。
PH=2.0～2.2时青霉素以游离酸状态由水相转移至丁酯相, 而在PH=6.8～7.2时以成盐状态由酯相进入缓冲液（水相）。
三、药品和仪器1 萃取试剂和仪器2 碘量法试剂和仪器（1）Na2S2O3(0.1mol/L) 取Na2S2O3 2.6g与无水Na2CO3 0.02g,加入新煮沸过的冷蒸馏水适量溶解，定容到100mL。
（2）碘溶液(0.1mol/L) 取碘1.3g，加入KI 3.6g与水5mL使之溶解，再加HCl 1-2滴，定容到100mL。
（3）HAc-NaAc（pH4.5）缓冲液取83g无水NaAc溶于水，加入60mL 冰醋酸，定容到1L。
（4）淀粉指示剂，仪器：酸式滴定管，移液管，容量瓶，量筒，玻璃棒，小烧杯，电子天平四、实训步骤1.酸化萃取用天平称量40g青霉素工业盐，放入烧杯中。
在磁力搅拌器下，加入100ml 的蒸馏水溶解（溶液呈透明，无颗粒）。
向溶液中滴加10%的硫酸，注意加入速度一定要缓慢，以白色絮状物质不产生为宜。
边加入硫酸，边检测测pH值，当pH值=2.0±0.2时停止加入硫酸。
加入40ml的丁酯(分两次加入，第一次用量3/5，第二次用量2/5)，边加入边调大搅拌，萃取在10min内完成。
将上述溶液移入分液漏斗中，静置10min。
碘量法测定青霉素钠含量
碘量法测定青霉素钠含量
青霉素类药物含量分析方法
１ ２ ３ ４ ５ ６ 生物效价测定法 碘量法 酸碱法 紫外分光光度法 电位滴定法 高效液相色谱法
碘量法（直接 间接） 间接）
１ 工业循环冷却水中溶解氧的测定 ２ 葡萄酒工艺中测定干红的总硫和 游离硫 ３ 固定污染源排气中二氧化硫的测 定
青霉素钠的含量测定
一 实验目的 １ 了解青霉素类的含量测定方法 ２ 掌握碘量法
二 实验原理
（见教材） 见教材）
三 实验仪器和试剂 碘瓶 酸式滴定管 注射用青霉素钠
移液管等
碘滴定液等
四 操作步骤
精密称定 ？Ｇ，１００毫升容量瓶稀释至刻度，精密 Ｇ，１００毫升容量瓶稀释至刻度 １００毫升容量瓶稀释至刻度， 量取５毫升，置碘瓶中， mol/L的氢氧化钠放置 量取５毫升，置碘瓶中，加１mol/L的氢氧化钠放置 ２０分钟 再加盐酸和缓冲溶液， 分钟， ２０分钟，再加盐酸和缓冲溶液，精密加入碘滴定液 １５毫升 密塞，摇匀， ２０－２５摄氏度 毫升， 摄氏度暗处放置 １５毫升，密塞，摇匀，在２０－２５摄氏度暗处放置 ２０分钟 用硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时加淀 分钟， ２０分钟，用硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时加淀 粉指示剂，继续滴定至蓝色消失． 粉指示剂，继续滴定至蓝色消失． 另精密量取供试液５毫升，置碘瓶中，加缓冲液５毫升， 另精密量取供试液５毫升，置碘瓶中，加缓冲液５毫升， 精密加入碘滴定液１５毫升，同法操作，作为空白 １５毫升 空白． 精密加入碘滴定液１５毫升，同法操作，作为空白．
五
实验结果 Ｗ青 ＝ Ｓ０ ＝ Ｓ ＝
１／８（Ｓ０－Ｓ）Ｃ Ｍ青 Ｄ
计算出含量＝ 计算出含量＝ Ｗ青
六 讨论分析
碘量法测定青霉素含量的经验公式
碘量法测定青霉素含量的经验公式
沈祖庭;刘晓辉
【期刊名称】《天津畜牧兽医》
【年(卷),期】1997(014)004
【摘要】碘量法测定青霉素含量的经验公式沈祖庭刘晓辉（天津市兽药监察所３００２１０）注射用普鲁卡因青霉素是兽医临床上常用的一种抗生素类药物。
我国兽药典（９０版）采用碘量法测定其含量，但未给出明确的计算公式。
由于该法测定步骤繁琐，得到数据较多，在含量计算上容易出...
【总页数】2页(P22-23)
【作者】沈祖庭;刘晓辉
【作者单位】天津市兽药监察所;天津市兽药监察所
【正文语种】中文
【中图分类】S859.796
【相关文献】
1.碘量法测定海带中碘的含量 [J], 邱小香
2.碘量法测定青霉素含量 [J], 华梅;李湘英
3.用碘量法测定牛冷冻精液中青霉素的含量 [J], 卞岑云;王苏华
4.碘量法测定青霉素及头孢菌素中间体7-ACA的条件研究及探讨 [J], 周茁;曹卫宇;奚世超
5.碘量法测定青霉素及头孢菌素中间体7-ACA的条件研究及探讨 [J], 周茁;曹卫宇;奚世超
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
11级药学实验十五青霉素钠的装量差异及含量测定
实验十五青霉素钠的装量差异及含量测定一、实验目的：1.掌握装量差异检查的方法；2.掌握酸碱滴定法（剩余滴定）测定的原理、操作方法和实验结果的计算。
二、实验原理：酸碱滴定法：青霉素钠的β-内酰胺环可被过量的碱定量水解，生成青霉噻唑酸衍生物，剩余的碱用标准酸液滴定，根据消耗的碱量来计算青霉素的含量：计算公式：%100%0⨯⨯-⨯=WF V V T 滴定液）（）含量（ %100%0⨯⨯⨯⨯-⨯=标示量）（标示量W W F V V T三．实验记录与数据处理：1.记录 （一）装量差异检查编号 )g W 粉（瓶+ )g W 空瓶（ ）粉（g W )g W 平均装量（ 装量差异限度① 14.7551 14.2894 0.4657 -1.10%② 15.3877 14.9070 0.4807 2.08%③ 14.8877 14.4163 0.4714 0.4709 0.15%④ 15.8034 15.3387 0.4647 -1.32%⑤ 15.5896 15.1175 0.4721 0.25%（二）含量测定L mo l C H c l /1014.0= mL g /48.0=标示量 ml V 90.210= 计算：-1.10%%1000.47090.4709-0.4657 %100-=⨯=⨯=平均装量每瓶装量装量差异限度 100.9%%1001.03225.01014.090.12-90.211035.64 %100%3-0=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯-⨯=）（滴定液）（）含量（W F V V T98.94%%10048.01.03225.04709.01014.0)90.1290.21(1035.64 %100%3-0=⨯⨯⨯⨯⨯-⨯⨯=⨯⨯⨯⨯-⨯=标示量）（标示量W W F V V T %81.2%10067.97748.2%1001)(n 12=⨯=⨯--=∑=xn x xRSD i i 四、结果：根据实验数据算得青霉素平均含量为97.67%；平均标示量为95.81%。
沈阳药科大学药物分析期末考试题和答案解析
因光线作用使硫氰酸铁络合物褪色 E.与金属锌作用形成锡锌齐28．可与氨制硝酸银试液反应生成银的黑色沉淀的药物是A.异烟肼B.尼可刹米C.维生素CD.青霉素E.氢化可的松29．与氢氧化钠试液加热后，可放出具特臭气体并能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的药物是A.盐酸普鲁卡因B.尼可刹米C.苯巴比妥D.异烟肼E.青霉素钠30.在pH2溶液中可以采用紫外法测定的药物有A.硫喷妥B.司可巴比妥C.苯巴比妥D.盐酸氯丙嗪E.戊巴比妥二.鉴别（20分）用化学方法鉴别下列各组药物，并写出药物名称第1组第2组三.计算（20分）1.灰黄霉素片含量测定：取本品10片，精密称定，其总重为2.5442g，研细，精密称取片粉0.1465g，置200ml容量瓶中，加无水乙醇150ml，振摇，使灰黄霉素溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
用干燥滤纸过滤，取滤液2ml，置100ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀。
在291nm测得吸收度A=0.448 已知：灰黄霉素的=684，灰黄霉素片的标示量=125mg/片，求：灰黄霉素的标示量%=？2.溴化钠中硫酸盐检查法如下:称取溴化钠5.0g,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至刻度.精密吸取硫酸钾标准液(100μgSO 42-/ml)2.0ml,依法检查,求溴化钠中的；硫酸盐的限量为百分之几?3. 用碘量法测定青霉素钠，每1ml 的0.01mol/L 碘液相当于多少mg 的青霉素钠？已知：青霉素钠的结构及分子量为C 16H 17N 2NaO 4S=356.38四.问答（15分）1. 古蔡氏法检查砷盐的原理是什么？操作中加入KI 和酸性SnCl 2试液的作用是什么？2. 凯氏定氮法的测定原理是什么？各步的产物是什么？操作中加入的H 2SO 4、K 2SO 4和CuSO 4的作用是什么？3. 制剂分析的特点是什么？五.含量测定（15分）根据下列药物结构请选择最适宜方法（或按指定方法）进行含量测定，要求注明反应原理（文字、反应式或图表均可）、测定的主要条件、所用溶剂及试剂、滴定剂及其浓度、指示剂及终点颜色变化、操作注意事项等。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
二 实验原理
（见教材） 见教材）
三 实验仪器和试剂 碘瓶 酸式滴定管 注射用青霉素钠
移液管等
碘滴定液等
四 操作步骤
精密称定 ？Ｇ，１００毫升容量瓶稀释至刻度，精密 Ｇ，１００毫升容量瓶稀释至刻度 １００毫升容量瓶稀释至刻度， 量取５毫升，置碘瓶中， mol/L的氢氧化钠放置 量取５毫升，置碘瓶中，加１mol/L的氢氧化钠放置 ２０分钟 再加盐酸和缓冲溶液， 分钟， ２０分钟，再加盐酸和缓冲溶液，精密加入碘滴定液 １５毫升 密塞，摇匀， ２０－２５摄氏度 毫升， 摄氏度暗处放置 １５毫升，密塞，摇匀，在２０－２５摄氏度暗处放置 ２０分钟 用硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时加淀 分钟， ２０分钟，用硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时加淀 粉指示剂，继续滴定至蓝色消失． 粉指示剂，继续滴定至蓝色消失． 另精密量取供试液５毫升，置碘瓶中，加缓冲液５毫升， 另精密量取供试液５毫升，置碘瓶中，加缓冲液５毫升， 精密加入碘滴定液１５毫升，同法操作，作为空白 １５毫升 空白． 精密加入碘滴定液１５毫升，同法操作，作为空白．
五
实验结果 Ｗ青 ＝ Ｓ０ ＝ Ｓ ＝
１／８（Ｓ０－Ｓ）Ｃ Ｍ青 Ｄ
计算出含量＝ 计算出含量＝ Ｗ青ຫໍສະໝຸດ 六 讨论分析实验二
碘量法测定青霉素钠含量
青霉素类药物含量分析方法
１ ２ ３ ４ ５ ６ 生物效价测定法 碘量法 酸碱法 紫外分光光度法 电位滴定法 高效液相色谱法
碘量法（直接 间接） 间接）
１ 工业循环冷却水中溶解氧的测定 ２ 葡萄酒工艺中测定干红的总硫和 游离硫 ３ 固定污染源排气中二氧化硫的测 定
青霉素钠的含量测定