无皂胶乳和240脱气前后乳液中残单的气相色谱分析

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聚甲基丙烯酸甲酯中残余单体的气相色谱分析

ｉｄｓｕｓｄｓｃｓｅ．ｉ
确。２回收率的测定．在ＰＭＭＡ溶解于氯仿时加
ｓｍｌｗｒｒｕｅｉｔｅｔｏ，ａｄｕｈａｐｅｅｑｉｄｈｍｈｄｎｍｃｅｅｒｎｅｈｈｒｕａｙ（＝００６）ｓｔｎｄｕ－ｉｅａｃｒｃｇｃ．１０ｗｏａｅ．Ｆｒａｂｉｔｅｏｅｈａｓｒｔｎｆｔｔｅｎｅ－ｈｒｒ，ｔｅｏｐｏｅｅｂｗｅｔｄｍｄｉｆｃｅｈｅｐｓｅｐｌｅａｄｉｅｎｌｄｒｓｂｔｃｏｉｄｙｒｔｅｒａｓｎａｄｓｎｅｔｏｍｎｈｎｔｔａｕａ
ｃｎｉｏｓＰｏｄｉｏＭＭＡｍｌａｄｅａｔａｔｎｆｓｐｓｔａｌｉｌａｅｎｈｎｙｃ
ｍｅｈｄｔｅｉｕｌＡｅｅｔｂｉｅ．ＴｅｔｏｏｈｒｓａＭＭｗｒｅａｌｈｄｈｆｅｄｓｓｒｓｌｓｏｔａｓｏｔｒｅｕｔｈｗｔｒｔｓｈｈｅｉａｄｓａｕｔｍｅｌｓｎｅｍｏｎｏｆ
四分册，化学工业出版社，．５１８．Ｐ７，９４（收稿日：９２４２期１９年月８日，修回日期：月７日）９
Ａ２３ｔｗｔＡｉｏＮａｕｅａｔｅｌｃａｄｈｅｎｗｓｄｈＯｏｅｉｐｚｓｓｐｃｉｏｍｃ－ａｅｃｌｍ．Ｔｉｃｌｎａｋｇｉｏｐｃｄｕｎｈｓｕ，ｎｆｒｋｏｏｍｈｖｇｆｔｅｏｓｐｃｙｐｅａｔｎａｉｔｅｕｓｉｌｉｉｒｐｒｉａｄｎｈｅｒｆｉｔｎａｍａｏｎｒｉｔｉｐａｔａａｐｃｔｎａｅｔｆｔｒａｄｙｒｃｃｌｌａｉ，ｇｖｓｉａｏｙｐｉｎｉｐｉｏａｓｃｒｕｔｉｔｅｌｉｏＣ－Ｃｈｄｏａｂｎ．ｅｌｎａａｓｆ４ｒｃｒｏｓｓｓｈｎｙｓ１ｙ

气相色谱-质谱联用法测定乳液类化妆品中的氮芥

），ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗａｓｆｒｏｚｅｎｂｙ
ｒｅｆｉｇｒｅｒａｔｏｒ．ａｆｔｅｒｅｅｎｔｉｒｆｕｇａｔｉｏｎｉｔｗａｓｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙＧＣ—ＭＳ．ＲｅｓｕｌｔｓＬｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗａｓｇｏｏｄｗｈｅｎｃｈｌｏｒｍｅｔｈｉｎｅｃｏｎｃｅｎ —
ｇ，ａｎｄｔｈｅｌｉｍｉｔｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｗａｓ０．１ｇ／ｇ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｍｅｔｈｏｄｃａｎｒｅｍｏｖｅｔｈｅｍａｔｒｉｃｓｏｆｃｏｓｍｅｔｉｃｅｍｕｌｓｉｏｎ
ｇ一２．５ｇ／ｇ）ｗｅｒｅ８９％一９６％，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｗａｓｉｎ４．２％一６．３％，ｔｈｅｌｉｍｉｔｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｓ
ｔｒａｔｉｏｎｗａｓｂｅｔｗｅｅｎ０．１
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ｍｌ一５．０
ｍｌ（ｒ＝０．９９９９５），ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｐｉｋｅｄｗｉｔｈｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄ

顶空-气相色谱法测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯的残留量

了选择，实现有效峰与干扰峰基线分离，结果见图１。并通过适当降低进样口温度的方式，减少顶空分析大体积进样对峰宽的影响。［７］
分别采用不同极性的ＤＭ－ＦＦＡＰ色谱柱（５０ｍ×０．２５ｍｍ，０．２５μｍ）、ＨＰ－ＩＮＮＯＷＡＸ色谱柱（３０ｍ×０．２５ｍｍ，０．２５μｍ）、ＨＰ－ＶＯＣ色谱柱（６０ｍ×０．３２０ｍｍ，１．８０μｍ）进行了分离对比试验。结果表明：在ＤＭ－ＦＦＡＰ色谱柱上，乙酸乙烯酯与杂质（乙酸乙酯［１］）不易完全分离；在ＨＰ－ＩＮＮＯＷＡＸ色谱柱和ＨＰ－ＶＯＣ色谱柱上，正丙醇、
乙酸乙烯酯标准溶液：５０ｍｇ·Ｌ－１，用内标溶液配制。
乙酸乙烯酯（纯度为９９％）；正丙醇、乙酸乙酯为色谱纯；Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺为分析纯。１．２仪器工作条件
１）顶空条件以２５次 · ｍｉｎ－１速率振荡２５ｍｉｎ；平衡温度７０ ℃；样品平衡时间２５ｍｉｎ；样品环３．０ｍＬ；进样时间１ｍｉｎ；样品环温度９０ ℃；传输线温度１１０ ℃。
本工作在文献［５－７］的基础上，以Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺为基质校正剂、正丙醇为内标，建立了顶空－气相色谱－火焰离子化检测器（ＦＩＤ）测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯残留量的方法。
· ９４３ ·
焦芃然等：顶空－气相色谱法测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯的残留量

气相色谱法测定聚乳酸类医疗器械产品中甲苯残留量

1.引言聚乳酸（Polylactide 简称PLA ）及其共聚物是一种具有优良的生物相容性和可生物降解性的合成高分子材料[1]。

目前聚乳酸在国内临床上应用非常广泛[2~3]，在医疗器械领域，主要用于骨手术材料、可吸收手术缝合线、可吸收防粘连材料[4~6]，眼科材料等的生产。

随着市场对聚乳酸类医疗器械产品需求的不断扩展，单纯的均聚物已不能满足应用的要求。

越来越多的用户需要聚乳酸产品在体内有不同的降解速度，同时对这类产品的冲击速度，亲水性有更高的要求，这使得人们开始研究合适的合成工艺来调节聚乳酸及其共聚物的分子量。

目前聚乳酸的合成一般采用二步法，即先由乳酸合成乳酸的环状二聚体丙交酯，然后将丙交酯开环聚合，得到聚乳酸[7]。

甲苯是化学合成过程中用到的溶剂，甲苯对人体皮肤、呼吸道有刺激作用，影响人体中枢神经系统。

因此建立一种聚乳酸中甲苯残留量测定的准确方法，对聚乳酸类医疗器械产品的质量控制十分必要。

本实验旨在建立评价聚乳酸中甲苯残留量的测定方法。

2.材料和方法Agilent 7890相色谱仪，配备氢火焰离子化（检测器）检测器；Agilent 7697A 顶空自动进样器；电子天平（梅特勒－托利多公司）；甲苯（色谱级，批号：D1073，气相色谱法测定聚乳酸类医疗器械产品中甲苯残留量王利霞林红赛刘曦崔永平岳卫华北京市医疗器械检验所（北京 101111）文章编号：1006-6586(2017)06-0004-03 中图分类号：R318.08 文献标识码：A内容提要：目的：建立气相色谱方法测定聚乳酸中甲苯残留量的方法。

方法：使用Agilent 7890气相色谱仪进行检测，色谱柱为HP-5（30m ×0.320mm ×0.25μm ）非极性毛细管柱，升温程序：40˚C 保持4min ，以30˚C/min 的速率升至240˚C ，保持4min 。

进样口温度：150˚C ，检测器：氢火焰离子化检测器（FID ），检测器温度：280˚C 。

气相色谱法测定纯丙乳液中残余单体含量

瓶，口；封测试时，其Ｖ部插入通气管，瓶内在Ｉ使
收稿日期：０５０４２０８２
维普资讯
第１期
焦玉海等．气相色谱法测定纯丙乳液中残余单体含量
５１
在选定的仪器工作条件下，入浓度２０注０
中图法分类号
残余单体；气相色谱分析；纯丙乳液
Ｔ６２１Ｅ２．４
２Ｏ世纪８Ｏ年代至今，国建筑涂料水浴锅中恒温若干时间；
每年均以１以上的速度增长口，其带动经５］在济增长的同时，我们不能不考虑它所带来的负面影响；随着人们健康理念的提高，室内外建对筑涂料的要求已从经济实用提升为绿色环保，
经久耐用。其物理耐久性可以通过国标来考察，相关的报道也很多；现在最关注的，是而也
用１ｍＬ注射器慢慢抽取１ｍＬ瓶内上方气体；
注入气相色谱进行检测，录峰面积。记
１２仪器及设备．
ｂ／ｔｍＩ单体样品，ｇ得色谱流出曲线，图１见。
４５ｒ４０３５３０２５２０１５Ｏ＾ ∞
司）ＤＹ一— 电热恒温水浴锅（京国华医；Ｓ１２孔北
疗器械厂）Ｎ３０；００色谱工作站（江大学智能浙信息研究所）。
１０ｍＬ可封口瓶（０以下称定量瓶）１ｍＬ；注射器；０１０ｍＬ容量瓶。５，０１３药品．

气相色谱法测定合成树脂乳液中残余单体含量

自涂料产品国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂
１１仪器和试剂．
电子分析天平（万分之一）；带ＦＤ检测器的气相色谱仪（Ｉ带有分流装置）１Ｌ微量进样器；０ｍ；．ｇ０２Ｌ带胶塞小玻璃瓶若干；
料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程
医用注射器１、２ｍＬ各两只；小口径毛细柱Ｄ一７ＴＢ１Ｈ
（０２ｍｘ００１ａ最高使用温度为３０℃）积分仪或．ｍ３．ｍ；５ｍ￣５）６；
色谱工作站。醋酸乙烯酯ＶＭ（Ａ色谱纯）甲基丙烯酸甲酯、ＭＭＡ色谱纯）（、苯乙烯ｓ（ｔ色谱纯）、丙烯酸丁酯Ｂ（Ａ色谱纯）、
【摘
要】了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，讨论并对该方法的精密度、准
确度进行了考察。实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。【关键词】气相色谱；内标法；醋酸乙烯酯；乙烯；丙烯酸异辛酯苯【１￣类＂Ｏ５．１０ｉ０Ｉ￣］６７＋７【文献标识码】Ａ【文章编号】０－８５０８１１３１７１６（０）．１００２１００
内标物：环己酮（色谱纯）。
间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。
１２测定原理．
试样中加适量内标物并用少许丙酮（＋）４１稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入
１材料与方法

气相色谱-质谱法测定乳制品中光引发剂异丙基硫杂蒽酮的残留量

!# O + G34 ! O + G34 !# O + G34
!##" 年的雀巢婴儿牛奶事件中，由于检测到包装材料印刷油墨中的 !"# 渗入牛奶中，导致雀巢公司从法国、葡萄牙、西班牙及意大利召回大批产品［ $ ］。国内还没有相关问题的报道。目前，世界卫生组织（ $%& ）公布的威胁人类健康的物质清单中还未将 !"# 列入其中，欧盟相关规定也没有禁止 !"# 用于食品包装材料［ % ］，我国也未将 !"# 列入《食品容器包装材料用助剂使用卫生标准目录》的 &" 种可使用的添加剂之中［ " ］。由欧洲食品安全权利机构（ ’()* ）提供的毒理学试验结果表明该化合物并不具有遗传毒性，但是其他方面的毒性研究还缺乏相关的数据，其安全性还有待进一步论证［ & ］。但是在已有的研究中，还未有牛奶包装材料中迁移的 !"# 分析方法的报道。因此，在食品安全问题和国际环境逐渐接轨的形势下，开发相关的确证和定量方法就显得尤为重要。欧盟在 !##! + &"’ + ’, 决议中［ ’ ］对于痕量物质的确证要求包括其化学结构的信息，因此质谱也就成为首选方法。 ( ( 本文提出了针对乳制品中 !"# 的筛选和确证方法，采用气相色谱 - 质谱法（ .,-/( ）在选择离子模式（ (!/ ）下对所选样品进行筛选，疑似样品采用（ .,-/( + /( ）进行确证，并利气相色谱 - 串联质谱法用该方法对目前市场上 )) 种不同品牌和类型的乳制品中 !"# 的残留量进行了检测，结果表明该方法能够满足实际分析的要求。

合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定

合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。

由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。

采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。

柱温采用程序升温，分离效果十分理想。

其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。

1实验部分：1.1仪器和试剂电子分析天平（万分之一）；GC7800气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mmx30mx0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。

醋酸乙烯酯VAM（色谱纯）、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST （色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成41混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。

内标物：环已酮（色谱纯）1.2测定原理：试样中加适量内标物并用少许丙酮（41）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。

1.3测定条件以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件：气化温度：280℃检测温度：320℃载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）；氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）；空气：变色硅胶5A分子筛除水、除油，柱前压力为55Kpa （30℃）；柱温采用程序升温：初温30℃，恒温3min，以10℃/mm升温速率升至140℃，再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.分流比：45：1进样量：0.2ul1.4相对校正因子的测定1.4.1标准样品的配制于20ml样品瓶中分别称取0.03g（精确至0.0001g）的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮，加入纺2mL丙酮（41）稀释，用力摇匀3min。

气相色谱法测定五层共挤膜输液用膜及原材料中残留单体苯乙烯

气相色谱法测定五层共挤膜输液用膜及原材料中残留单体苯乙烯严瑞娟;肖娟;张水寒;罗跃龙;糜亚男【摘要】目的建立气相色谱法测定五层共挤膜输液用膜及原材料中残留单体苯乙烯的含量.方法用二硫化碳溶剂提取样品,使用6 890 N气相色谱仪,色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×1.20 μm),进样口温度:200 ℃,氢火焰离子化检测器温度:300 ℃,采用程序升温,进样量:1 μL.结果苯乙烯在0.05～2.0 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.998 9),最低检测限达1 mg·kg-1.结论所建立的气相色谱法稳定性好、准确度高,可用于五层共挤膜输液用膜及原材料中残留单体苯乙烯的测定.苯乙烯在输液用膜及原材料中的残留量均符合GB 9692-1988食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准中小于0.5%的规定.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2013(028)004【总页数】3页(P359-361)【关键词】五层共挤膜输液用膜;苯乙烯;气相色谱【作者】严瑞娟;肖娟;张水寒;罗跃龙;糜亚男【作者单位】湖南省中医药研究院中药新药研究与开发重点实验室,长沙,410013;湖南中医药大学药学院,长沙,410208;湖南省中医药研究院中药新药研究与开发重点实验室,长沙,410013;湖南省中医药研究院中药新药研究与开发重点实验室,长沙,410013;湖南中医药大学药学院,长沙,410208;湖南省中医药研究院中药新药研究与开发重点实验室,长沙,410013;湖南中医药大学药学院,长沙,410208【正文语种】中文【中图分类】R927五层共挤膜输液用膜是由以苯乙烯作为合成物质之一的原料制成的新兴非PVC复合膜，是输液包装材料的最新技术及今后静脉药物治疗用包材的发展趋势。

它是在不使用黏合剂的情况下，采用共挤出工艺，由高分子有机物质改性乙烯-丙烯聚合物/聚乙烯/聚乙烯/乙烯甲基丙烯酸酯聚合物/酯类共聚物所形成的五层输液用膜。

免处理CTP版乳液中PEGA残留量的HPLC法分析

［Ａｂｓｔｒａｃｔ］Ｉｎｔｈｉｓｔｈｅｓｉｓ，ａｍｅｈｏｔｄｏｆｒｅｖｅｒｓｅｄ－ｐｈａｓｅＨＰＬＣｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｐｏｌｙｅｈｙｔｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌａｃｒｙｌａｔｅ（ＰＥＧＡ）ｒｅｓｉｄｕｅ
ＰＥＧＡａｒｅ０．９９９８．ＴｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆＰＥＧＡｉｎｅｍｕｌｓｉｏｎｏｆｃｈｅｍｉｃａｌ－ｆｒｅｅＣＴＰｐｌａｔｅａｒｅｉｎ９５．９％～１０６．６％。ＴｈｅＲＳＤｓｏｆｐｅａｋ
【中图分类号】ＴＱ３２５
【文献标识码】Ａ
【文章编号】１００９ — ５６２４（２０１７）０９ — ００４２ — ０３
ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＰＥＧＡｒｅｓｉｄｕｅｉｎｅｍｕｌｓｉｏｎｏｆｃｈｅｍｉｃａｌ－ｆｒｅｅｃＴＰｐｌａｔｅｂｙＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ￣
ａｒｅａｓｏｆＰＥＧＡｉｎ５ｐａｒａｌｌｅｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｂｙｓａｍｐｌｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｉｔｏｎｍｅｔｈｏｄａｒｅ０．２６％．ＤｅｔｅｒｍｉｎａｉｏｔｎｏｆＰＥＧＡｉｎｅｍｕｌｓｉｏｎｏｆ

顶空-气相色谱法测定水胶乳中未反应的单体残留量

顶空-气相色谱法测定水胶乳中未反应的单体残留量季荣荣;赵朔;田坤;韩明星【摘要】建立水胶乳中未反应的单体残留量的顶空-气相色谱法检测,色谱柱采用HP-INNOWAX毛细管柱,载气为高纯氮气,检测器为氢火焰离子化检测器(F I D),采用内标法定量.在试验的范围内,七种单体均有很好的线性,且相关系数均大于0.999.本分析方法的灵敏度高、专属性强、重现性好.【期刊名称】《信息记录材料》【年(卷),期】2018(019)012【总页数】4页(P25-28)【关键词】顶空-气相法;水胶乳;单体残留【作者】季荣荣;赵朔;田坤;韩明星【作者单位】中国乐凯集团有限公司河北保定 071054;中国乐凯集团有限公司河北保定 071054;中国乐凯集团有限公司河北保定 071054;中国乐凯集团有限公司河北保定 071054【正文语种】中文【中图分类】TQ5751 引言水胶乳是一个非均相的分散液，主要由单体、水、水溶性引发剂、水溶性乳化剂四部分组成，经乳化聚合后，形成一个连续的水相和许多不相连的聚合物，而聚合物是以单个微细球体分散在水相中[1]。

其中聚合物由一种或多种单体聚合而成，因聚合工艺和原料纯度存在差异，在聚合过程中可能会有单体残留。

水胶乳中聚合物的单体一般采用的是丙烯酸类单体，但是大多丙烯酸类单体有较强的刺激性或腐蚀性，如果残留在水胶乳产品中，必然会对产品的质量和应用有不良影响，因此测定水胶乳中单体残留量有重要意义[2]。

顶空-气相色谱法无需对样品进行复杂的前处理，气液平衡后直取顶空瓶中气体进行分析，既节约了时间又避免了直接进样对色谱柱的损害及检测器污染的问题，是检测易挥发性单体残留量的理想方法[3]。

近几年顶空-气相色谱法测定丙烯酸类聚合物中单体残留量的测试方法多有报道[3-6]，但一般都集中在胶状及固体样品，像水胶乳这样的水相样品鲜有报道。

主要原因是丙烯酸类单体一般不溶于水，易溶于有机溶剂中，而水胶乳是水相乳液样品，两者溶剂不同对测试结果有重要影响。

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定水果和蔬菜中扑草净和禾草丹残留量

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定水果和蔬菜中扑草净和禾草丹残留量曾正宏;陈勇;杨瑞章;王太全;张丹;曹军【摘要】以乙腈作萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂对水果和蔬菜中残留的扑草净和禾草丹进行固相分散萃取.提取液供气相色谱-质谱仪测定,外标法定量.在优化的试验条件下,选定m/z 241和m/z100分别作为扑草净和禾草丹的定量离子,在选择离子监测模式下,扑草净和禾草丹的线性范围均为0.05~10.0 mg·L-1.用标准加入法测得两除草剂的回收率分别在89.0%～92.0%和92.0%~95.0%之间,相对标准偏差(n=6)均小于7%【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)009【总页数】3页(P1046-1048)【关键词】气相色谱-质谱法;分散固相萃取;农药残留;扑草净;禾草丹;水果;蔬菜【作者】曾正宏;陈勇;杨瑞章;王太全;张丹;曹军【作者单位】盐城出入境检验检疫局,盐城,224002;盐城出入境检验检疫局,盐城,224002;盐城出入境检验检疫局,盐城,224002;盐城出入境检验检疫局,盐城,224002;盐城出入境检验检疫局,盐城,224002;盐城出入境检验检疫局,盐城,224002【正文语种】中文【中图分类】O657.63禾草丹为氨基甲酸酯类选择性内吸传导除草剂,化学名称为N,N二乙基硫代氨基甲酸对氯苄酯,适用于水稻、麦类、大豆、花生、玉米、蔬菜田及果园等防除杂草。

扑草净为三氮苯类内吸性传导除草剂,化学名称为4,6双异丙胺基2甲硫基1,3,5三嗪,适用于稻、麦、棉花、大豆、花生、豌豆、芹菜、洋葱、胡萝卜田等防除杂草。

这两种除草剂常混用,可扩大杀草谱。

两者均对人、畜、鱼、蜜蜂低毒,且施药后残效期长,为1个月左右。

近年来,扑草净、禾草丹在食品中残留分析已有报道,测定扑草净残留量的方法主要有气相色谱法[1]、高效液相色谱法[2]、气相色谱质谱法[35],测定禾草丹残留量的方法主要有气相色谱法[6],但样品前处理均比较复杂,目前,同时测定扑草净、禾草丹残留量的方法鲜见报道。

热裂解气相色谱法测定天然胶乳中的干胶含量

ｇ ·ｍＬ～。
１．５．２待测胶乳稀释溶液用注射器准确量取２０ｕＬ稀释的天然胶乳溶液
滴于热铂片中，置于１０５℃烘箱中烘２０ｍｉｎ，烘干水分后，进行裂解气相色谱测试，记录色谱图和裂解产物峰面积。根据稀释的浓度计算量取的天然胶乳进样量，换算为 “ｇ。胶乳稀释液密度近似取水的密度１ｇ·ｍＬ。
待测胶乳同样用去离子水稀释１００倍后进行取样。称取约１ｇ天然胶乳，置于２５０ｍＬ试剂瓶中，加入约１００ｍＬ去离子水，超声波处理２０ｍｉｎ使之分散均匀，称量溶液质量，并计算天然胶乳稀释浓度。
第２期
王超等．热裂解气相色谱法测定天然胶乳中的干胶含量
热裂解气相色谱法测定天然胶乳中的干胶含量怡橡胶研究院有限公司，山东青岛２６６０４５）
摘要：研究热裂解气相色谱法测定天然胶乳中的干胶含量。试验结果表明，干胶含量与裂解主要产物峰面积呈现良好的线性关系，采用标准曲线法测定天然胶乳中的干胶含量，重复测定的相对标准偏差为０．１４％，与国标法的平均相对误差为１．５１％，定量分析结果准确，操作简便。
１１６
橡胶工业
１．５测试步骤１．５．１标准胶溶液
用注射器分别准确量取５，１０，１３，１５，ｌ８，２０，２３，２５，３５和５０ｕＬ标准胶溶液滴于热铂片上，置于１０５℃烘箱中烘１５ｍｉｎ，烘干甲苯后，进行裂解气相色谱测试，记录色谱图和裂解产物峰面积。根据配置的浓度计算每个标准胶的绝对进样量，换算为ｕｇ。标准物溶液密度近似取甲苯密度０．８６６

气相色谱法测定丙烯酸树脂中的残余单体含量[1]

１前言丙烯酸树脂残余单体的存在，使树脂气味大，导致自然环境受到污染，空气质量恶化，危害人们的健康，而且影响涂料涂膜的性能和应用。

因而对丙烯酸残余单体进行分析，可以了解树脂的转化率，为工艺控制和配方调整提供依据，以便最大限度地降低残余单体的含量。

目前，关于丙烯酸树脂残余单体含量的检测还没有国家标准和行业标准方法，而本方法采用气相色谱法（氢火焰离子化检测器）使丙烯酸树脂中残余单体得到较好分离，灵敏度高，重现性好，能够定量检测残余单体含量，应用于丙烯酸树脂的科研与生产中，取得满意效果。

２　实验部分２．１仪器ＳＣ—１００１气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）；色谱柱：５％　１，２—丙二醇己二酸聚酯填充柱，３ｍｍ×２ｍ；微量注射器：１０μＬ，５０μＬ；配样瓶：１０ｍＬ，具有可密封瓶塞；移液管：５ｍＬ。

２．２　试剂和材料载气：氮气，纯度≥９９．８％；燃气：氢气，纯度≥９９．８％；助燃气：空气；乙酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ），丙烯酸丁酯（ＢＡ），苯乙烯（Ｓｔ），丙烯酸—β—羟丙酯（ＨＰＡ），丙烯酸（ＡＡ），均为分析纯。

２．３样品前处理２．３．１　稀释样品精确称取样品１　ｇ左右（精确至０．０００２ｇ）于配样瓶中，再称取４ｇ左右乙酸丁酯，使样品完全溶解在乙酸丁酯中，备用。

２．３．２　标准样品的配制用移液管取５ｍＬ乙酸丁酯于配样瓶中，再用微量注射器按表１所示的体积数将分析纯的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸—β—羟丙酯、丙烯酸加入到配样瓶中，精确称取所有化合物的总质周亚莉（重庆三峡油漆股份有限公司，４０００５１）摘要：乙酸丁酯稀释丙烯酸树脂后，用气相色谱法使丙烯酸树脂中的各种残余单体得到较好分离，再采用氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）定量测定。

该方法灵敏度高，重现性好，应用于丙烯酸树脂的科研与生产中，取得满意效果。

关键词：气相色谱法；残余单体；丙烯酸树脂；氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）中图分类号：ＴＱ６３０．７＋２文献标识码：Ｂ文章编号：１００６－２５５６（２００６）０３－００３３－０２量为４．４１３ｇ，并充分摇匀（此标准样品当天配制）。

顶空_气相色谱法测定废水中残留苯系物的含量_董雪

１实验部分
１．１仪器Ａｇｉｌｅｎｔ６８９０型气相色谱仪（美国安捷伦科技
有限公司，附ＦＩＤ检测器），ＨＰ－ＩＮＮＯＷＡＸ色谱柱０．３２ｍｍ＊０．５μｍ＊６０ｍ；Ａｇｉｌｅｎｔ７６９４Ｅ顶空进样器。１．２气相色谱分析条件
１
２
３
４
５
６
７平均值标准偏差
８．８１８．７９８．４３８．７３８．６７８．２５８．８９８．５１８．１８．７３８．４７８．０８８．７６８．４４８．１５８．１４８．０６８．０９８．７６８．８４８．７９８．８５９．３５８．６７
中，其中一份加入已知量的混合标准溶液，另一份
不加，在同样实验条件下测定２次，通过加入的准确已知量计算回收率均大于８５％，结果见表２，加标量均为０．１ｍｇ／Ｌ。
名称
测出量（ｍｇ／Ｌ）回收率
检测器温度２５０℃，进样器温度２５０℃，载气氮气，柱流量６．０ｍＬ／ｍｉｎ，分流进样，分流比１∶１。升温程序：初始温度６０℃，保持３ｍｉｎ，以８℃／ｍｉｎ的速率升温至１４０℃ 。１．３顶空分析条件
样品处理４５℃ 时恒温１５ｍｉｎ，针温６０℃，传输线７５℃ ，加压平衡１ｍｉｎ。
１０－２ｍｇ／Ｌ苯乙烯０．０９３５０．０８８５
８８
８７
８７
８６
８６
８６

静态顶空-气相色谱质谱法测定烟用白乳胶中残余的乙酸乙烯酯

静态顶空-气相色谱质谱法测定烟用白乳胶中残余的乙酸乙烯酯姬厚伟;韩伟;王芳;杨敬国;杨虹杰;刘剑;叶冲;万强【摘要】建立了烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的静态顶空-气相色谱-质谱(SHS-GC-MS)内标定量测定方法.样品经80 ℃下15 min静态顶空后,以2-己酮为内标,采用HP-INNOWAX柱,GC-MS/选择离子监测( SIM)模式检测,内标法定量.结果表明:方法的检测限、加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别为0.63mg/kg,104％～107％和2.5％～4.9％.该方法具有简单快速、准确灵敏等特点,适合于烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的定量分析.%A method for determining the residual vinyl acetate in polyvinyl acetate emulsion adhesive for cigarette by static headspace - gas chromatography - mass spectrometry (SHS - GC/MS) with internal standard was developed. The adhesive sample was treated at80 °C for 15 min with 2-hexanone as internal standard, the extract was separated by a HP-INNOWAX column, determined by MS and quantified by the internal standard under selected ion monitoring (SIM) mode. The results showed that the recoveries of the method ranged from 104% to 107% with the relative standard deviation (RSD) of 2.5 to 4.9% and the limit of detection of 0.63 mg/kg. The method is accurate, simple, rapid, and suitable for the analysis of residual vinyl acetate in cigarette emulsion adhesives.【期刊名称】《烟草科技》【年(卷),期】2011(000)011【总页数】4页(P32-35)【关键词】静态顶空;气相色谱-质谱;乙酸乙烯酯;烟用白乳胶【作者】姬厚伟;韩伟;王芳;杨敬国;杨虹杰;刘剑;叶冲;万强【作者单位】贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳市 550003;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳市 550003;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳市 550003;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳市 550003;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳市 550003;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳市550003;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳市 550003;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳市 550003【正文语种】中文【中图分类】TS426;TS472目前，国内卷烟生产中使用的胶粘剂大多是以乙酸乙烯酯为主要原料而合成的一种热塑性白乳胶［1］，其中残留的乙酸乙烯酯单体既不利于乳液的稳定性，又会影响产品的质量与安全［2］，国际癌症研究会已将其列为2B类致癌物质［3］。

免处理CTP版乳液中PEGA残留量的HPLC法分析

免处理CTP版乳液中PEGA残留量的HPLC法分析王向利;王怀功;高英新【摘要】建立了采用反相高效液相色谱(HPLC)测定免处理CTP版乳液中聚乙二醇丙烯酸酯(PEGA)单体残留量的方法.以日本Shodex C184E色谱柱(5μm,250mm×4.6mm)为分析柱,甲醇-四氢呋喃-水体系(体积比为5:85:10)作为流动相,检测波长为298nm,并以外标法进行定量.在150μg/mL~500μg/mL的浓度范围内,PEGA的回归方程相关系数为0.9998,乳液中PEGA的加标回收率为95.9%~106.6%,分析结果的相对标准偏差(RSD)为0.26%.该法具有良好的准确度和精密度,达到了对免处理CTP版涂布液样品中PEGA的残留量进行快速、准确分析的目的.【期刊名称】《信息记录材料》【年(卷),期】2017(018)008【总页数】3页(P29-31)【关键词】免处理CTP版;乳液;聚乙二醇丙烯酸酯(PEGA);高效液相色谱法(HPLC)【作者】王向利;王怀功;高英新【作者单位】乐凯华光印刷科技有限公司研究所河南南阳 473003;乐凯华光印刷科技有限公司研究所河南南阳 473003;乐凯华光印刷科技有限公司研究所河南南阳 473003【正文语种】中文【中图分类】O65720世纪80年代以来，伴随着激光信息记录、激光立体光刻以及激光直接制版等技术的迅速兴起，使得有关红外激光固化技术的研究在印刷制版行业取得了快速进展，以聚乙二醇丙烯酸酯（PEGA）为代表的由聚乙二醇醚接枝不饱和酸而形成的酯类，由于其独特的化学性质在红外激光固化技术方面得到了广泛的应用[1]。

PEGA的分子链具有良好的柔韧性和适宜的极性，在红外激光固化体系中用作活性交联稀释剂[2]，能够与丙烯酸、乙烯基类化合物共聚形成丙烯酸系列树脂或乳液，该类乳液可以提高免处理CTP版材涂层的柔韧性、疏水性以及抗溶剂性能[3]。

在合成乳液的过程中，由于受到反应转化率的限制，使得PEGA单体在乳液中有一定的残留，若PEGA单体在聚合反应中出现异常而未能反应完全，必然会造成在乳液中的残留超标，从而会对版材的印刷性能带来不良影响。

聚合物乳液中残留单体的气相色谱测定

聚合物乳液中残留单体的气相色谱测定
俞燕君
【期刊名称】《色谱》
【年(卷),期】1989(7)1
【摘要】聚合物乳液是由40—60％的平均直径在0.08—0.3μm液滴的胶体体系组成。

残留单体的存在影响产品质量并污染环境,必须进行控制和检测。

本方法是将聚合物乳液用二甲基甲酰胺(DMF)溶解为均相溶液后,直接进样测定。

通过经常更换和清洗汽化室中的玻璃插入管及控制汽化室温度,可避免聚合物对色谱柱的污染。

【总页数】2页(P56-57)
【作者】俞燕君
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】O632
【相关文献】
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军
3.气相色谱法测定丙烯腈——氯化聚乙烯——苯乙烯树脂中残留单体 [J], 周文斌;胡健豪
4.顶空气相色谱法测定固体丙烯酸树脂中的残留单体含量 [J], 秦鑫
5.高压顶空毛细管气相色谱法测定聚合物乳液中的残余单体 [J], 林来军;佟柏龄;徐维并
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