气相色谱法测定碘离子
工业醋酸中碘含量
工业醋酸中碘含量
工业醋酸中的碘含量是指在工业生产的醋酸（乙酸）中存在的碘元素的数量。
醋酸是一种重要的化工原料，广泛应用于制造塑料、纤维、染料、医药和食品添加剂等领域。
在工业生产中，醋酸通常是通过甲醇碳化工艺或者乙烯直接氧化法制得的。
在工业醋酸中，碘含量是一个关键的质量指标，因为即使是微量的碘也可能对某些应用产生不良影响。
例如，在生产聚酯时，即使是极低浓度的碘也能导致催化剂中毒，从而影响聚合反应的效率和产品质量。
因此，对于工业醋酸的用户来说，了解和控制醋酸中的碘含量是非常重要的。
工业醋酸中的碘含量通常以ppm（百万分比）来衡量，标准要求的含量可能会根据不同的应用和用户的需求而有所不同。
例如，一些高端应用可能要求碘含量低于1 ppm，而一些普通应用可能允许较高的碘含量。
为了控制和降低工业醋酸中的碘含量，生产厂家会采取一系列的纯化步骤，包括蒸馏、吸附、离子交换等方法。
此外，还可以通过使用高纯度的原料和优化生产工艺来减少碘的引入。
在分析工业醋酸中的碘含量时，常用的方法包括气相色谱法、液相色谱法、感应耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。
这些方法能够准确检测出醋酸中的微量碘，并确保产品符合质量标准。
总之，工业醋酸中的碘含量是一个关键的质量控制参数，对于保
证产品的质量和满足不同应用的需求至关重要。
生产厂家需要采取有效的措施来控制和降低碘含量，并使用精确的分析方法来监测和保证产品的质量。
氯离子的检验方式
氯离子的检验方式
1 一般介绍
氯离子是一种重要的水质参数，它主要包括氯化钠，氯化氢，氯化钾和其他的氯化物，氯离子可以通过水质检测仪测定。
水中氯离子如果超标会导致水的异味、腐蚀性增加，甚至会影响人体的健康。
因此，对氯离子的检测显得尤为重要。
2 检验方式
一般而言，用于氯离子检验的主要有波谱光度法、分光光度法、比色法、碘谱法和气相色谱法等几种。
波谱光度法，通过利用溶液中吸收紫外光的原理，在254nm处可以测量出氯离子含量，这是一种抗干扰能力比较强的检测方法，可以较快准确地测量氯离子的含量。
分光光度法的原理是根据原位氯的分光吸收特性，采用可见光区的分光光度值，从而推算原位氯的含量，具有准确性高，速度快的特点。
比色法是一种简单的测试方法，利用经过特定荧光剂衍生的荧光值，把一定的氯离子浓度关联到不同的标准色，从而进行检测。
碘谱法利用碘和氯离子之间的特异性反应，在特定温度和pH条件下进行化学反应。
通过检测溶液中产生的电解质浓度及相应色谱，来确定氯离子的含量。
气相色谱法是一种在某些气体混合物的情况下依靠分子量、碰撞频率及分子穿梭速率等特征参数将气体分辨的技术，通常用于浓度高的环境体系，它能测量氯离子的准确数值，而且抗干扰能力较强，所以被广泛应用于水质检测中。
3 结论
氯离子是一种重要的水质参数，它可能会影响水质质量，甚至对人类健康造成危害，因此对氯离子的检测是必须的。
目前常用的氯离子检测方法主要有波谱光度法、分光光度法、比色法、碘谱法和气相色谱法，各种方法各有特点，在实际应用过程中可根据实际情况选择合适的检测方式。
离子色谱安培检测器测定食品中的碘
离子色谱安培检测器测定食品中的碘摘要：添加氢氧化钾和硫代硫酸钠溶液于食品样品中，减压干燥后，采用灰化法处理，样液通过离子色谱进行分离，安培检测器检测食品中的碘。
该方法优化了前处理条件，检出限达到5ug/kg，样品测定的精密度在1.26%-4.54%，加标回收率在85.9%-112.3%。
采用所建立的方法分析了国家标准物质GBW10014圆白菜、GBW10015菠菜、GBW10017奶粉、GBW10018鸡肉，测定值与标准值吻合。
关键词离子色谱安培检测,食品,碘,灰化碘是人体所必需的微量元素之一，在人体内含量约为20-50mg。
当人体缺碘时，可引起甲状腺激素分泌不足，体内基础代谢率降低，会患甲状腺功能减退症，对于婴幼儿，更会导致发育不全、脑发育落后等不可逆转的智力障碍。
人体对碘的生理需求量为0.1～0.3mg/day。
我国是人群缺乏碘严重的国家之一，我国政府从1994年开始正式立法消除碘缺乏病,1996年起在全国范围内实行全民普遍食盐碘化。
名目繁多的加碘产品和补碘营养食品也由此蜂拥上市，使“补碘”处于无序状态。
经研究及动物实验证明,过量摄入碘，对神经递质的释放和脑基因的表达等方面都存在负面影响[1]。
因此，对食品中碘含量的控制及准确测定是刻不容缓的。
目前食品中碘的测定方法很多，有容量法[2]、气相色谱法等[3],[4]、原子吸收法[5]，离子选择性电极法[6],[7]，催化比色法[8]，X-射线荧光法[9]，阴极溶出伏安法[10]，[11]，同位素稀释质谱法[12]、电感偶合等离子体原子发射光谱法[13]和中子活化法[14],[15]等。
这些碘的测定方法或多或少都存在一些问题，如操作繁琐、回收率低等问题。
关于食品中的碘的国家标准方法只涉及乳制品的检测，采用的是气相色谱法，无法满足当前对众多含碘食品中碘的含量进行监管的要求。
本实验室在灰化前加入硫代硫酸钠和氢氧化钾溶液，减压干燥后灰化，样品中的碘得到最大程度的保留，同时转化为碘离子，经过离子色谱分离，安培检测器检测，检测结果完全能满足食品中碘的检测要求，前处理方法新颖有效，回收率高，适用于几乎所有食品样品的检测。
离子色谱法法测定地表水中碘化物
第33卷第2期2019年6月Vol.33Nr.2Jun..2019干旱环境监测Arid Environmental Monitoring离子色谱法法测定地表水中碘化物古丽娜尔・艾合坦木，施玉格（新疆维吾尔自治区环境监测总站，新疆乌鲁木齐833011）摘要：建立了离子色谱法测定地表水中碘化物。
方法检出限为0.002mg/L,水样加标回收率为82.0%〜119%，精密度（RSD,二6）为0.0%〜1.6%。
实验结果表明:该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便，适用于地表水中碘化物分析要求。
关键词：碘化物;离子色谱法;地表水中图分类号：X230.2文献标识码：B文章编号：1007-1504（2019）02-0072-03Determination of Iodide in Surface Water by Ion ChromatographyGU LiNAER•Aihetanmu,SHI Yu-/e(Xinjiang Environmental Monitoring Centre,Urumqi Xinjiang830011,China) Abstract:A method was developed fro detection of Iodide in surface water sample by Ion Chromatonraphy.Thn detection lia-its of the method foe surface wau0.002m//L.The recevero rates were beteween82.0%and119%with precision of0.0%〜1.0%RSD(g=6).The results show thai the method is sensitive,accurate,simple and suitable foe the determination of Ionide in surface water.Key words:ioOide；Nn chromatooraphy；surface water碘是一种紫黑色有光泽的片状晶体，原子序数53,自然界存在的同位素是74个中子的碘-97。
化学检验员(高级)题库及参考答案
化学检验员（高级）题库及参考答案一、单选题（共80题，每题1分，共80分）1、在气液色谱中，色谱柱使用的上线温度取决于（）。
A、应该不低于试样中沸点最低组分的沸点B、应该不低于试样中沸点最高组分的沸点C、应该不低于固定液的熔点D、应该等于试样中各组分沸点的平均值或高于平均沸点10℃正确答案：D2、用氯化钠基准试剂标定AgN03溶液浓度时，溶液酸度过大，会使标定结果（）A、偏局B、难以确定其影响C、偏低D、不影响正确答案：C3、下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）A、硝酸B、硫酸C、盐酸D、高氯酸正确答案：B4、20℃时，34gKCl恰好溶于100g水中达到饱和,KCL中的溶解度是（）。
A、34.00%B、58.45%C、35.12%D、26.47%正确答案：A5、标定AgNO3标准溶液和NH4SCN标准滴定溶液的摩尔浓度时，称取NaCl基准试剂0.200溶解后，加入标准溶液50.00ml。
过量的硝酸银标准溶液用NH4SCN标准滴定溶液滴定。
用去NH4SCN标准滴定溶液25.0ml。
已知1.20mLAgN0,标准溶液相当于1.00ml的NH4SCN标准滴定溶液，求NH4SCN标准溶液的浓度（）mol/L.己知Nacl的摩尔质最为58.44mol/L。
A、0.2008B、0.2053C、0.2068D、0.2032正确答案：B6、极谱分析法中记录仪上给出的曲线是（）.A、i-E曲线B、i-1gc曲线C、i-t曲线D、E-t曲线正确答案：A7、玻璃电极在使用时，必须浸泡24h左右，其目的是（）A、消除内外水化胶层与干玻璃层之间的两个扩散电位B、减小不对称电位，使其趋于一稳定值C、减小玻璃膜和内参比液间的相界电位E外D、减小玻璃膜和试液间的相界电位E内正确答案：B8、（）基于物质在不同的溶剂中分配系数不等而进行分离的方法指的是（）A、吸附分离法B、沉淀分离法C、蒸馏分离法D、萃取分离法正确答案：D9、有关影响沉淀完全的因素叙述错误的（）。
氨氮的测定,亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂,微量液-液萃取气相色谱法监测水中的苯系物,食盐中微量碘的测
实验一氨氮的测定报告完成人：xxx同组实验者：xxx一.实验目的1.掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作和技能。
2.掌握用纳氏试剂比色法（传统法）测定氨氮的原理和技术。
二.实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0..25mg/L，测定上限为2mg/L。
水样最适当的预处理后，本法可适当用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三、实验仪器和试剂(一) 实验仪器1、氨氮蒸馏装置2、分光光度计3、PH计4、50mL比色管(二)实验试剂1、无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
2、1mol/LHCL：量取43mL浓盐酸，用水稀释至500mL.3、1mol/L NaOH：将20g氢氧化钠溶于水并稀释至500mL4、轻质MgO：将MgO在500o C下加热，以除去碳酸盐5、0.05%溴百里酚蓝指示剂：称取0.05%溴百里酚蓝置玛瑙研钵内，研细，用新煮沸放冷的水稀释至100ml6、2%硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L7、10%ZnSO4：称取10gZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL８、２５％NaOH：称取２５g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，储存于聚乙烯瓶中。
9. 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:①称取碘化钾5g,溶于10mL无氨水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)粉末2.5g,直至出现微量朱红色沉淀不易溶解时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉不再溶解时,停止滴加。
将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至是室温），以无氨水稀释至100mLl，混匀。
于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
气相色谱分析的常规步骤
气相色谱分析的常规步骤气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种分离和定性分析挥发性有机物的常用技术。
下面是气相色谱分析的常规步骤：1.样品的准备：首先，需要选择适宜的样品进行分析。
样品可以是固体、液体或气体。
必要时，需要进行样品前处理，如样品的溶解、提取、浓缩等步骤。
2.样品的注入：将样品注入气相色谱仪中。
常用的样品注入方式包括进样器注射、固相微萃取等。
在进样器注射过程中，要保证样品量准确、进样均匀。
3.柱的选择：根据需要分离的物质性质选择合适的色谱柱。
气相色谱常用的柱材有硅胶、聚酯、聚醚、聚酰胺等。
柱的内径和长度也需要根据实验要求选择。
4.柱的条件设置：设置适宜的柱温、载气流速和柱头压力等条件。
柱温主要影响样品的分离效果和分析时间，载气流速和柱头压力则会影响分离效果和峰形。
5.柱温程序：通过设置温度程序来控制样品在柱中的保留时间。
常见的温度程序包括等温、线性升温、程序升温等。
6.检测器的选择与设置：根据分析要求选择适宜的检测器。
常见的气相色谱检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
根据检测器的不同，需要进行相应的参数设置。
7. 数据采集和处理：通过连接计算机或数据采集仪器，记录样品的峰面积或峰高等数据。
常见的数据处理软件有Chromeleon、ChemStation 等，可以进行峰面积计算、色谱图解析、峰识别和峰定性等操作。
8.结果的分析和报告：根据实验目的，对分析结果进行解释和分析。
可以使用标准品比对或质谱库查询来进行物质的鉴定。
根据需要，可以撰写实验报告或生成分析结果的报告。
9.仪器的维护与清洁：使用完毕后，及时清洁色谱柱和进样器，保持仪器的干净和良好的性能。
同时，定期进行仪器的校验和维护，确保仪器的准确性和精度。
总结：气相色谱分析常规步骤包括样品准备、样品注入、柱的选择和条件设置、柱温程序设置、检测器选择与设置、数据采集和处理、结果分析和报告、仪器维护与清洁等方面。
农业地质样品中碘的分析方法
农业地质样品中碘的分析方法吴俊;张明杰;李剑超【摘要】综述了容量法、分光光度法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、离子色谱法(IC)、离子选择电极法(ISE)、X-射线荧光光谱法(XRF)、中子活化分析(NAA)等不同的碘测定方法,并展望了该分析测试领域的前景.%We discussed various strategies for analysis of iodine,such as volumetricmethod,spectrophotometry,inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS),ion chromatography(IC),ion selective electrode method(ISE),X-ray fluorescence spectrometry(XRF),neutron activation analysis (NAA),and so on.Furthermore,the promising development of the detection of iodine was demonstrated.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2017(045)020【总页数】7页(P20-26)【关键词】碘;分光光度法;电感耦合等离子体质谱法;电化学分析法;色谱分析法【作者】吴俊;张明杰;李剑超【作者单位】湖北省地质实验测试中心,湖北武汉 430034;湖北省地质实验测试中心,湖北武汉 430034;湖北省地质局第六地质大队,湖北孝感 432100【正文语种】中文【中图分类】S159.2碘对人来说，作用很重要，一旦人体碘量不足，就会发生一系列的病态，也就是所谓的“碘缺乏病”。
然而，过量的碘也会导致危害，可使隐性甲状腺免疫疾病转变为显性疾病，长期碘过量摄取，也会导致严重的疾病。
因此，找到合适的方法，确定农业或地质样品中碘的含量范围，至关重要。
碘分析方法研究概况
碘分析方法研究概况梁军;刘宇丽;刘容【摘要】碘缺乏病仍严重威胁着人的身体健康.当人体严重缺碘会导致甲状腺肿大,生育率降低,婴儿死亡率上升;当人体内碘含量高于某一水平时,会导致人的智力和抵抗疾病的能力下降.因此碘的分析方法是人们极为关注的问题.目前已见报道的有几十种方法,本文仅对目前常用的方法作一总结.【期刊名称】《江西科学》【年(卷),期】2010(028)002【总页数】4页(P182-185)【关键词】碘;IDD;分析方法【作者】梁军;刘宇丽;刘容【作者单位】南昌大学环境与化学工程学院,江西,南昌,330031;南昌大学环境与化学工程学院,江西,南昌,330031;南昌大学环境与化学工程学院,江西,南昌,330031【正文语种】中文【中图分类】O661.1碘在元素周期表中为 53号元素,1811年,法国的库特尔 (Courtois,B.1777-1838),用硫酸处理海草灰母液时,发现了碘的存在。
碘的原子序号为 53,原子量为126.904 47。
碘在自然界中的丰度不大,但是一切东西都含有碘,不论坚硬的土块还是岩石,甚至最纯净透明的水晶,都含有相当多的碘原子。
海水里含大量的碘,土壤和流水里含的也不少,动植物和人体里含的更多。
碘是人体必需的微量元素之一,健康成人体内的碘的总量为 30 mg(20～50 mg),其中 70%～80%存在于甲状腺。
碘的化学性质活泼,化合价 -1、+1、+3、+5和 +7,是一个有多种形态的非金属元素,具有极强的亲生物性和高活动性及易氧化还原、易吸附和易挥发等特点。
碘的这些特性使得碘的测定具有一定难度,主要原因是：许多样品中碘的含量很低,甚至低于0.1μg/g;实验室大量使用碘化物试剂使得环境污染严重。
碘分析的主要难点是样品分解,其是生物样品,由于生物样品碘含量在都处于 ppb级,而分解过程中要保证碘尽可能不挥发损失,不能使分解后样品体积过大,致使在测定中浓度过低。
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-液相色谱仪、、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器气相色谱仪使用方法及实验操作步骤：A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。
B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。
C、设置各工作部温度。
TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。
脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。
D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在和左右。
按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。
同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。
如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。
在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。
在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。
显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。
接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。
气相色谱原理和分析方法图解
或含有矿物杂质，如氧化铝、铁等，使色谱峰产生拖尾。 因此，使用前要进行化学处理，以改进孔隙结构，屏蔽活性中 心。处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化及添加减尾剂等。
（i）酸洗 酸洗：用3--6mol·cm-3 盐酸浸煮载体、过滤， 酸洗 水洗至中性。甲醇淋洗，脱水烘干。可除去无机 盐，Fe,Al等金属氧化物。适用于分析酸性物质。 （ii）碱洗 碱洗：用5%或10%NaOH的甲醇溶液回流或浸 碱洗 泡，然后用水、甲醇洗至中性，除去氧化铝，用 于分析碱性物质。 (iii)硅烷化 硅烷化：用硅烷化试剂与载体表面硅醇基反应， 硅烷化 使生成硅烷醚，以除去表面氢键作用力。如：
保留指数
人为规定正构烧烃的保留指数为其碳数乘100,如正己 人为规定正构烧烃的保留指数为其碳数乘100,如正己 烷和正辛烷的保留指数分别为600和80O。至于其他物质 烷和正辛烷的保留指数分别为600和80O。至于其他物质 的保留指数，则可采用两个相邻正构烷烃保留指数进行标 定。测定时，将碳数为n n+1的正构烷烃加于样品x 定。测定时，将碳数为n和n+1的正构烷烃加于样品x中进 行分析，若测得它们的调整保留时间分别为t 行分析，若测得它们的调整保留时间分别为tr′（Cn），tr′ ），t （Cn+1；）和tr′（x）且tr′（Cn）＜tr′（x）＜tr（Cn+1）时， ；）和tr′ ）且t ）＜t ）＜t 则组分X 则组分X的保留指数可按下式计算，即
这种分子间作用力是一种较弱的分子间的 吸引力，它不像分子内的化学键那么强。它包 括有定向力、诱导力、色散力和氢键作用力4 种。前三种统称范德华力，都是由电场作用而 引起的。而氢键力则与它们有所不同，是一种 特殊的范德华力。此外，固定液与被分离组分 间还可能存在形成化合物或配合物等的键合力。
医药原料醋酸中微量碘测定方法的研究
ｍａ ｎ ｕ ｆ ａ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ｄ ｍａ ｉ ｎ ｌ ｙ ｂ ｙ ｔ ｈ ｅ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｙ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｍｅ ｈａ ｔ ｎ ｏ ｌ ａ ｔ ｐ ｒ ｅ ｓ ｅ ｎ ｔ ．Ｔ ｈ ｅ ｉ ｏ ｄ ｉ ｄ ｅ ａ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｔ ｈ ｅ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｙ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ
分析方法有气相色谱 电子捕获检测器 法， 高效离子
色谱紫外检测法 、 电导检 测法、 安培检测法 ， 燃烧吸 收一 离子色谱法等一 系列方法。其中燃烧吸收 一 离 子色谱法 是首先对样 品进行燃烧处 理， 然后进行 检测 ， 这一方法准确度、 回收率较高 ， 但 由于实验较 复杂不稳定 ， 且成 本较高 等因素 ， 对工业化设计不
２ ． Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｓ ｏ ｄ ａ Ｐ ｌ ａ ｎ ｔ ， Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ３ ０ ０ ４ ５ ２ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
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气相色谱法
14.4.1 固体固定相
一般采用固体吸附剂 ，主要有强极性硅胶、中等 极性氧化铝、非极性活性炭及特殊作用的分子筛。 他们在色谱过程中的分离机制，主要是利用表面 对混合物中不同的组分物理吸附能力的差异而使 之分离的。 固体吸附剂的优点：吸附容量大 热稳定性好 无流失现象 主要应用于永久性气体（氢气、氧气、氮气、 甲烷等）和一些低沸点物质。（特别是对烃类异 构体的分离具有很好的选择性和较高的分离效 率。）
（四） 火焰光度检测器(FPD)
火焰光度检测器，又称硫、磷检测器，它是一种 对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质 量型检测器，检出限可达10-12g· S-1（对P）或10-11g· S11（对S）。这种检测器可用于大气中痕量硫化物以及 农副产品，水中的毫微克级有机磷和有机硫农药残留 量的测定。
S2 + hν
当激发态S2*分子返回基态时发射出特征波长光λmax为394nm。 对含磷化合物燃烧时生成磷的氧化物，然后在富氢火焰中被氢还原， 形成化学发光的HPO碎片，并发射出λmax为526nm的特征光谱。这 些光由光电信增管转换成信号，经放大后由记录仪记录。
14.3.3. 检测器的主要性能指标 1.灵敏度
（二）火焰离子化检测器（FID）
1．特点：质量型检测器 优点：专属型检测器（只能测含C有机物） 灵敏度高（> TCD） 响应快 线性范围宽 缺点：燃烧会破坏离子原形，无法回收 （制备纯物质，不采用）
2．结构
3．检测原理和离子化机理
检测原理：利用组分在氢焰中产生离子流进行检测 有机化合物→离子对→离子流→流向阴、阳极→放大→ 记录 离子流强度与进入检测器中组分的量及分子中的含 碳量有关，含量越大，产生的微电流就越大 离子化机理：化学电离理论 氢焰→自由基→正离子
溴酸根、碘离子、氰根的检测方法（征求意见稿）（可编辑）
溴酸根、碘离子、氰根的检测方法（征求意见稿）附件4:化妆品中氟离子、溴酸根、碘离子、氰根的检测方法(征求意见稿)1 适用范围本标准规定了离子色谱?电化学检测器串联电导检测器测定化妆品中氟离子、溴酸根、碘离子、氰根的方法。
本标准适用于水剂、膏霜乳液和粉类化妆品中氟离子、溴酸根、碘离子、氰根的测定。
本方法中各离子的检出限、定量下限和取样品0.5g,定容体积为100mL 时的检出浓度、定量浓度见表1。
表1 各离子的检出限、定量下限、检出浓度和定量浓度离子检出限mg/L 定量下限mg/L 检出浓度mg/kg 定量浓度mg/kg氟离子0.010 0.030 2.0 6.0溴酸根0.050 0.150 10.0 30.0碘离子0.050 0.150 10.0 30.0氰根0.005 0.015 1.0 3.02 方法提要样品经曲那通X-100破乳后采用氢氧化钠水溶液超声提取,经脱脂柱和钠柱净化后导入离子色谱仪,通过电化学检测器串联电导检测器检测,外标法定量。
3 试剂与材料除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为一级实验室用水。
3.1 甲醇,分析纯。
3.2 氢氧化钠,色谱纯。
3.3 碘化钾,纯度≥99 %。
3.4 曲那通X-100,化学纯,C34H62O11,相对分子质量646.86,。
3.54.0mmol/L氢氧化钠溶液:称取0.16g氢氧化钠(3.2)用水(不含二氧化碳)定容至1000mL。
3.6 10mmol/L氢氧化钠溶液:称取0.40g氢氧化钠(3.2)用水(不含二氧化碳)定容至1000mL。
3.7 60mmol/L氢氧化钠溶液:称取2.40g氢氧化钠(3.2)用水(不含二氧化碳)定容至1 000mL。
3.8 1%曲那通X-100溶液(w/w):称取1.0g曲那通X-100(3.4)溶于99g水中。
3.9 氟离子(F-)标准溶液(1000mg/L):国家标准物质。
3.10 溴酸根(BrO3-)标准溶液(1000mg/L):国家标准物质。
生物样品中碘的分析方法概述
生物样品中碘的分析方法概述崔俐俊;范国荣;廖跃华【摘要】碘是具有重要生物效应的微量元素之一,与人体的生长发育、新陈代谢密切相关,自然界中碘分布广泛并以多种形式存在,对于人体、食物、药物及环境中碘含量的分析是人们极为关注的问题.本文综述了近年来有关碘特别是生物样品中碘的分析方法进展.%Iodine was one of the most important trace elements in human nutrition. It was essential for the biosynthesis of thyroid hormones, which was closely related with the mental development, growth and basic metabolism. Iodine spead and exist widely in many forms. The analysis methods of iodine in human body, food, medicine and environmental received many attentions. The analysis methods of iodine in biological matrix were reviewed to give some references for the further research.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2011(029)006【总页数】5页(P408-411,415)【关键词】碘;生物样品;分析方法;综述【作者】崔俐俊;范国荣;廖跃华【作者单位】上海医疗器械高等专科学校,上海200093;第二军医大学药学院药物分析学教研室,上海200433;上海市药物代谢产物研究重点实验室,上海200433;上海医疗器械高等专科学校,上海200093【正文语种】中文【中图分类】TQ460.7+2碘是具有重要生物效应的微量元素之一，与人体的生长发育、新陈代谢密切相关。
ICP-MS检测水中碘的方法研究
ICP-MS检测水中碘的方法研究巩海娟;李东雷【摘要】建立了电感耦合等离子体质谱法快速检测水中碘的方法。
在没有碘标准溶液的情况下，应用经验公式，通过镉、钡、铅的标准曲线能够准确检测水样中碘的质量质量浓度。
经验公式计算的曲线与标准曲线不存在显著性差异。
方法检出限0.062μg/L，精密度3.53%，加标回收率104.8%。
建立的分析方法简便、实用，能够快速检测水中碘的质量质量浓度。
%Using inductively coupled plasma mass spectrometry method for rapid detection of iodine in water. In the case where there is no standard solution of iodine, through empirical formula, the use of cadmium, barium, lead standard curve can accurately detect the content of iodine in water samples. There was no signiifcant difference between the standard curve and the curve obtained empirical formula. The detection limit 0.062μg / L, precision 3.53% , and the recovery 104.8%. Analysis method is simple, practical, and can quickly detect the iodine content in water.【期刊名称】《吉林地质》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P123-125)【关键词】碘;电感耦合等离子体质谱;水【作者】巩海娟;李东雷【作者单位】吉林省地质科学研究所，吉林长春130012;吉林省地质科学研究所，吉林长春 130012【正文语种】中文【中图分类】O652;O6570 引言水中碘的分析测试方法比较常用的有催化还原比色法[1-3] [8]、原子吸收法[4]、电感耦合等离子体质谱法[5-7]，气相色谱法[2][8][9]，离子色谱法[10-14]等。
顶空进样气相色谱法测定冰乙酸中微量碘甲烷
顶空进样气相色谱法是一种常用的检测方法，主要用于测定某些特定气体或蒸汽的浓度。
冰乙酸中微量碘甲烷的测定可以使用这种方法。
以下是使用顶空进样气相色谱法测定冰乙
酸中微量碘甲烷的一般步骤：
1. 准备所需设备和试剂：气相色谱仪、顶空进样器、色谱柱（根据碘甲烷的沸点选择适当的柱子）、冰乙酸样品、已知浓度的碘甲烷标准品、载气（如氮气或氦气）。
2. 配置标准溶液：将已知浓度的碘甲烷标准品稀释成一系列不同浓度的标准溶液。
3. 安装色谱柱：根据色谱柱的类型和说明书，将色谱柱安装到气相色谱仪中。
4. 设定气相色谱仪参数：根据待测物质的特点，设置合适的进样温度、柱温、检测器温度等参数。
5. 设定顶空进样器参数：根据待测物质的特点，设置合适的采样时间、加热时间、加压时间等参数。
6. 进行标准品分析：分别取不同浓度的标准溶液，通过顶空进样器注入气相色谱仪中进行分析，记录峰面积或峰高。
7. 进行样品分析：取适量冰乙酸样品，注入顶空进样器中，按照设定的参数进行分析，记录峰面积或峰高。
8. 数据处理：根据标准品的分析结果，绘制标准曲线。
然后根据样品的分析结果，从标准曲线上求得冰乙酸中微量碘甲烷的浓度。
9. 误差分析：对实验结果进行误差分析，判断结果的可靠性和准确性。
以上是一个大致的流程，具体操作可能因设备和实验条件的不同而有所差异。
生活饮用水及其水源水中碘含量的检测
对数 0.002813779
-0.08407279 -0.17198494 -0.25845448 -0.35066514 -0.44009337
r=
-0.9999
lgA
0.1 0
-0.1 -0.2 -0.3 -0.4 -0.5 -0.6
0
2
4
6
8
10
碘含量(μg/L)
中浓度和高浓度范围测定步骤
步骤
3.高浓度范围（100-600 µg/L）测定所需溶液：
亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.061mol/L] 硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)=0.053mol/L]
低浓度范围（0-10 µg/L ）的测定步骤
(1)分别取碘标准应用系列溶液及水样各2.0 mL置于 玻璃试管中,然后加入0.5 mL 过硫酸铵溶液, 混 匀后置于消解仪中，100℃消化20 min.
• 检测限25ug/L，低水碘地区不适用；
• 终点指示剂N-氯代十六烷基吡啶的显色受温度影 响显著，需将被滴定样品温度降至17℃，对水浴 要求高。
1.4 气相色谱法（0-10ug/L、10-100ug/L）
在酸性条件下，水样中的碘化物和重铬酸钾 发生氧化还原反应析出碘，它与丁酮反应生成3碘丁酮-2，用气相色谱法电子捕获检测器进行定 量测定。
生活饮用水及其水源水中 碘的检测
国家碘缺乏病实验室 2012.07
水碘的测定
水中碘的形态：I- 、 IO3- ；（I2、IO4-）？ • 直接测定碘； • 碘离子对硫酸高铈与亚砷酸的催化作用； • 碘的氧化还原反应，生成I2，用淀粉显色定
量，或者用硫代硫酸钠滴定；
目前水碘常用检测方法
1. GBT 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 1.1 硫酸铈分光光度法（0-10、0-100 µg/L） 1.2 高浓度碘化物比色法（0.05-1.00 mg/L) 1.3 高浓度碘化物容量法(0.025-0.50 mg/L) 1.4 气相色谱法（0-10、0-100 µg/L）
海水中碘含量的测定方法
海水中碘含量的测定方法
海水中碘含量的测定方法有多种，以下提供两种常见的方法：
方法一：
1.酸化煮沸：取适量海水，加入硫酸酸化，煮沸蒸发至干，除去水，再加入硫酸酸化，通入高纯氮驱赶出其中的碘，通入吸收液中。
2.氧化：加入适量氧化剂，将碘氧化成碘离子。
3.滴定：用标准溶液滴定吸收液中的碘离子，根据消耗的标准溶液体积计算出海水中碘的含量。
方法二：
1.采集一定体积的海水，加入适量的氢氧化钠溶液，将碘离子转化为碘酸根离子。
2.用标准溶液滴定生成的碘酸根离子，根据消耗的标准溶液体积计算出海水中碘的含量。
以上方法仅供参考，具体操作请按照专业人士的指导进行。
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ｏ ｉ ｅ ｃ ｖ ｌ ｔ ｄ ｅ ｏ ３ ．６ｍｇＬ ｎ ａ Ｏ ｘ ａｏ —ｓｅｔ ｐ ｏ ｍ ｔ （７ ５ ｇ Ｌ ． ｈ ｕａｏｅ ｆｏ ｓｌ ｔ ｅｅ ｃ ｏｅｍ ｔ ｄ（７ １ ／ ）ａｄＮ Ｎ ２ ｉ ｔ ｎ ｐｃ ｏｈ ｔ ｅ ｙ ３ ．０ｍ ／ ） Ｔ ｅｂｔｎｎ ｎ ｅ ｉ ｅｒ ｈ ｏｄ ｉ ｒ ｏ ｒ ｄｒ ａｖ ａ ｈｏ ａ ｇａｈ ａ ｅ ａｖｎ ｇｓ ｏ ｅｓ ｗ ｔｒｓｍｐ （ ． Ｌ） ｎ ｉ ｅ ｅ ｅ ｆａｃｒｃ ｅ ｖｔｅｇｓ ｃｒｍ ｔ ｐｙ ｈｓ ｔ ｄａｔ ｅ ｆｌ ａ ａ ｌ １ ０ ｉ ｉ ｏ ｒ ｈ ａ ｓ ｅ ｅ ａｄ ｈｇ ｒ ｄｇ ｅ ｏ ｃｕａｙ ｈ ｒ （０ ｇ ｍ ） １一 ／ Ｌ．
测定结果基本一致。丁酮衍 生气相色谱法测定水样 中碘离子 ， 样品用量少（ ． ） 灵敏度较高（ Ｏ １０ ， １～ 关键词 ： 气相色谱法 ； 离子 ； 碘 测定
中 图分 类 号 ：Ｑ ２ ． ；６ ７ ７ Ｔ １４ ６ ０ ５ ． １ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ６— ９０ ２０ ）５— ０ ０— ２ １０ ４ ９ （０ ８ ０ ０ ５ ０
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Ｄｅｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｏ ｉ ｅ ｉｎ ｙ ｇ ｓ ｃ ｏ ｔ ｇ ａ ｙ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｉ ｄ ｄ ｏ ｓ ｂ ａ ｈｒ ｍａ ｏ ｒ ｐｈ
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５ ０ Ｉ ＮＯＲＧＡＮＩ Ｃ ＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬＳ Ｉ ＮＤＵＳ ＴＲＹ
第４ ０卷 第 ５期
２０ ０ ８年 ５月
气 相 色 谱 法 测 定 碘 离 子
陈 玉锋
（ 丹 江 师 范 学 院 化 学 系 ， 龙 江 牡 丹 江 １７ １ ） 牡 黑 ５０ ２
Ｉ ２＋ＣＨ３ ＯＣＨ２ Ｃ ＣＨ３ ＝一 Ｃ Ｈ３ ＯＣＨＩ Ｃ ＣＨ３＋ＨＩ
的 ¨ 。可 分为两 种 ： 种是在 酸性条 件 下 ， 氧 化 一 用 剂 （ 为 Ｋ Ｃ２ 有 的用 Ｎ Ｎ 把 Ｉ 氧 化为 单 质 多 ｒ ， ０ ａＯ ） 一 Ｉ， 后用酮 类和 Ｉ反应 生成 碘 代酮 ， 有 机溶 剂 萃 然 用 取， 在一 定 的色谱 条件 下 ， 用适 当检 测 器 ， 据 积 采 根 分 面积进 行定 量测定 。另一 种采 用碘 与硫酸二 甲酯 能发 生 甲基 化 反 应 生 成 碘 甲烷 ， 用 Ｈ 采 Ｓ—Ｇ Ｃ— Ｅ Ｄ测 定 ， Ｃ 由于硫 酸 二 甲酯有 毒 ， 以该 类 报 道 较 所 少 。笔者是 在 《 活饮 用 水 卫 生 规 范》 中碘 的测 生 定方 法基 础上 ， Ｈ Ｓ 在 Ｏ 酸性介 质 中， 一 Ｋ Ｃ Ｉ 被 ｒＯ 氧 化为单 质 Ｉ， 单质 Ｉ和 ２一丁酮 在 酸性 条 件 下 反 应， 生成 ３一 代 一 碘 ２丁酮 ， 气相色谱 法测 定 。 用
Ａｂｓｒ ｃ ： ｍ ｅｈ ｄ ｆ ｒｔ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｆｍｉｒ ｍｏ ｎｔｏ ｏ ｄ ｏ ｓｉ ｔｒｓ ｍｐｌ ｙ ｔ ｒｖ ｂｅ ｇ ｓ ｃ ｒ ｍａ ｔ ａ ｔ Ａ ｔ ｏ ｏ ｈｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｏｎ ｏ ｃｏ ａ ｕ ｆｉｄｉｅ ｉ ｎ ｎ ｗａｅ ａ ｅ ｂ ｈｅｄｅｉ ａ ｌ ａ ｈ ｏ — ｔｇａ ｙ ｈ ｅ ｎ ｄｅ ｅｏ ｅ Ｉ ｈ Ｏ４ａ ｉ ｄｉｍ ，ｏ ｉ ｏ ｓ ｗｅ ｅ ｏ ｉ ｚ ｄ ｂ ２ ｏ ｒｐｈ ａｓｂ ｅ ｖ ｌ ｐ ｄ． ｎ ｔ ｅ Ｈ２ Ｓ ｃ ｄ ｍｅ ｕ ｉ ｄｄｅ ｉｎ ｒ ｘｄｉｅ ｙ Ｋ２ Ｃｒ Ｏ７，ｈｅ ｉｄ ｎ ｏ ｅ ｅ ｃｅ ｔ ｏ ｉ ｅ ｆｒ ｄ ｒ ａ ｔ ｄ ｍ ｗｉｈ ２ 一ｂｕ ａ ｏ ｅ ｉ ｃｄ ｍ ｅ ｕｍ ｏ ｇｖ 一ｉ ｄ 一２ ｂｕａ ｏ ｈ ｔｅ ｔａ ｔｄ ｂ ｙ ｌ ｈ ｘ ｅ，ｈ ｎ ｔ ｅ ｉｄｉｅ ｉｎｓｉ ｔｒ ｔ ｔ ｎ ｎ ｎ ａ ｉ ｄｉ ｔ ｉｅ ３ ｏｏ ｔｎ ｎｅ ｔａ ｘ ｒｃ ｅ ｙ ｃ ｃｏ ｅ ａｎ ｔｅ ｈ ｏ ｄ ｏ ｎ ｗａｅ
摘
要： 建立 了一种测定水样 中碘离子 的衍生气 相方 法 ， 硫酸 酸性介 质 中， 在 碘离 子被重铬 酸钾氧 化为单 质
碘， 单质碘 和 ２一丁酮在酸性条件下反应 ， 生成 ３一碘代 一２丁酮 ， 环己烷萃取 ， 采用气相 色谱 法测定水 样 中的碘 离
子 。新 方 法 的 测 定 结果 （ ８６ ｇ Ｌ 与 离 子 选 择 电 极 法 （ ７ １ ｇ Ｌ 、 硝 酸钠 氧化 一 光 光 度 法 （７ ５ ｇＬ ３ ． ２ｍ ／ ） ３ ．６ｍ ／ ） 亚 分 ３ ．０ｍ ／ ）
ｓｍ ｌ ｗ ｒ ｄ ｔ ｉｅ ｙｇ ｓｃｒ ｍ ｔ ｒ ｈ ． ｈ ｅｕ ｆ ｈ ｅ ｏ ３ ． ２ ｍ ／ ）ｗ ｓｂ ｓ ａ ｙｉ ａ ｃｒ ｉ ａ ａ ｐｅ ｅｅ ｅ ｒ ｎ ｄｂ ａ ｈ ｏ ａ ｇ ｐ ｙ Ｔ ｅｒ ｌ ｏ ｔｉ ｍ ｔ ｄ（ ８ ６ ｇ Ｌ ａ ａｉ ｌ ｃｏｄｗ ｔ ｔ ｔ ｅ ｍ ｏａ ｓｔ ｓ ｈ ｃｌ ｎ ｈｈ
Ｋｅ ｒ ｓ： ａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｉｄ ｄ ｏｎ ； ｅｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｙ ｗｏ ｄ ｇ ｃ ｒ ｍａｏ ｐ ｙ；ｏ ｉ ｅ ｉ ｓ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｓ ｒ
气相色谱 法测 定 Ｉ 是 通 过衍 生化 反 应 来 进 行 一
碘代 一 ２丁酮 ， 反应 如下 ：
６ 一＋ ｒＯ 一＋ ４ － ３２ ２ ？ ７ ２ Ｉ Ｃ２； １Ｈ － Ｉ＋ ｃ ＋ Ｈ Ｏ