HPLC法测定鼻炎灵丸中木兰脂素的含量
HPLC同时测定辛芳鼻炎胶囊中的木兰脂素和欧前胡素共6页word资料
HPLC同时测定辛芳鼻炎胶囊中的木兰脂素和欧前胡素辛芳鼻炎胶囊由辛夷、白芷等成分组成，具有发表散风、清热解毒、宣肺通窍的功效，临床广泛应用于慢性鼻炎、鼻窦炎等症的治疗。
现收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十五册，其质量检测仅有白芷药材的薄层色谱鉴别（TLC），且白芷药材的TLC鉴别易受其它药材的干扰，致使检测结果不明显。
为了更好地控制产品质量，保证临床使用安全有效，本文用HPLC法同时测定该制剂中木兰脂素和欧前胡素的含量，以期为建立辛芳鼻炎胶囊新的质量标准奠定基础。
文献显示，木兰脂素和欧前胡素[1～3]分别是该中成药中辛夷和白芷的主要指标成分；本文采用HPLC同时对木兰脂素和欧前胡素2种成分定量检测，简化了操作程序，降低了工作量，实现了对该制剂中2种指标成分含量的同时测定。
1 仪器与试药1.1 仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪系统（安捷伦科技公司），电子天平（岛津AEL-200）；电子天平（赛多利斯BP2110-OCE），超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司KQ-500E），紫外分光光度计（TV：199011901）。
1.2 材料及试药木兰脂素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110882-200605，供含量测定用，置五氧化二磷减压干燥器中干燥12 h以上使用）；欧前胡素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110826-201013，含量以99.6%计，供含量测定用）；辛芳鼻炎胶囊（山西华康药业股份有限公司，产品批号：20111107，20130801，20130901，20131004）；甲醇、乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为CAPCELL PAK-C18（5 μm，4.6 mm I.D.×250 mm）；流动相为乙腈-水（52：48）；柱温为30℃，流速为1.0 mL/min；检测波长为230 nm；进样量为10μL。
HPLC测定抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱的含量的开题报告
HPLC测定抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱的含量的开题报告一、研究背景及意义麻黄碱是一种广泛存在于天然植物中的生物碱，具有兴奋中枢神经系统、扩张支气管、提高血压等作用，同时也是抗敏鼻炎药物中的重要成分。
抗敏鼻炎灵胶囊是一种常用的治疗过敏性鼻炎的药物，其中含有麻黄碱。
因此，对抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱含量进行测定，对药物的质量控制和疗效评价具有重要意义。
二、研究方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱的含量。
具体步骤如下：（1）样品制备：将抗敏鼻炎灵胶囊中的药物粉末取一定量加入10 mL的甲醇中，经过超声提取10 min后离心，取上清液过滤，取滤液1 mL，加入5 mL的甲醇-水（V：V=50%）混合溶液中，用玻璃棒搅拌均匀，得到样品溶液。
（2）HPLC分析条件：采用Waters 2695高效液相色谱仪，色谱柱为Waters BEH C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），检测波长为245 nm，柱温为30°C，流速为1.0 mL/min，进样体积为20 μL，移相为甲醇-水（V：V=60%）。
（3）建立标准曲线：取一定浓度的麻黄碱标准品，加入适量的甲醇制成一系列浓度不同的标准溶液，利用HPLC测定各标准溶液中麻黄碱的峰面积，建立标准曲线并计算出相关系数。
（4）测定样品中麻黄碱的含量：用同样的方法测定样品溶液中麻黄碱的峰面积，根据标准曲线计算出麻黄碱的含量。
三、研究预期结果通过HPLC测定抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱的含量，可以掌握药物中麻黄碱的含量，有效地控制药物质量。
同时，可以为药物的疗效评价提供参考依据，保证药物的安全有效使用。
四、研究进度安排1. 文献调研（已完成）：查阅相关文献，了解HPLC测定麻黄碱含量的方法及其优缺点。
2. 设计实验方案（已完成）：确定样品制备方法、HPLC分析条件、标准曲线建立方法等实验细节。
3. 实验操作（正在进行）：收集抗敏鼻炎灵胶囊药物粉末，制备标准曲线和样品溶液，使用HPLC测定麻黄碱的含量。
高效液相色谱切换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中4种成分的含量
高效液相色谱切换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中4种成分的含量目的：建立同时测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵含量的方法。
方法：采用高效液相色谱切换波长法对A、B、C 3家企业共52批次辛夷鼻炎丸样品进行含量测定。
色谱柱为Kromasil C18，流动相为乙腈-0.1%磷酸，流速为1.0 mL/min，检测波长为220 nm（升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷）和250 nm（甘草酸铵），柱温为30 ℃，进样量为10 μL。
结果：升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为 6.138～122.77 ?g/mL（r=0.999 9）、2.502～50.03 ?g/mL （r=0.999 9）、5.988～119.75 ?g/mL（r=0.999 9）、12.788～255.76 ?g/mL（r=0.999 9）；精密度、稳定性和重复性试验的RSD均1.5 ；理论板数以5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计为12 000。
结果表明，其他成分对主成分测定无干扰。
2.4 线性关系考察精密吸取“2.2”项下混合对照品溶液0.125、0.2、0.5、1.0、2.0、2.5 mL，分别置于5 mL量瓶中，加入50%甲醇稀释至刻度，摇匀。
分别精密吸取10 μL注入液相色谱仪，以待测成分质量浓度为横坐标（x，μg/mL）、峰面积为纵坐标（y）绘制标准曲线，线性关系考察结果见表1。
2.5 检测限与定量限考察精密吸取“2.2.1”项下混合对照品溶液0.25、0.5、1 mL，分别置于10 mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，进样分析。
当信噪比为3 ∶1时，得检测限；当信噪比为10 ∶1时，得定量限。
结果，升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草苷、甘草酸铵的检测限分别为0.200、0.200、0.150、0.125 μg/mL，定量限分别为0.500、0.505、0.350、0.271 μg/mL。
HPLC法测定通窍鼻炎片中木兰脂素的含量
通 窍 鼻 炎 片 为 《中 国 药 典 》２０００年 版 （一 部 ）的 收 载 品 种 ，处 方 为 ：苍 耳 子 （炒 ）、黄 芪 、辛 夷 、白 术 （炒 ）、白芷 、防 风 、 薄 荷 。迄 今 为 止 国 内外 用 于 鼻炎 等 症 的 药方 和 剂 型 很 多 ，并 且 收 到 了显 著 的效 果 。其 中 的 片剂 有 其 独 有 的 好 处 ，可 以达 到 缓 释 的 目的 ，增 长 疗 效 ，有 利 于 携 带 、运 输 、贮 藏 等 。 据 文 献 报 道 ［１］：通 窍 鼻 炎 片 对 急 慢 性 鼻 炎 、急 慢 性 鼻 窦 炎 及 感 冒 均有较好 的疗效 ；对不 同鼻腔炎 的 临床表 现 ，如鼻塞 、脓 涕 、 喷 嚏 等 改 善 最 佳 ，对 头 疼 、嗅 觉 减 退 等 症 状 改 善 也 较 好 。在 近年 的使 用 过 程 中 ，未 见 患 者 有 毒 、副 作 用 及 不 良反 应 。在 质 量 控 制 方 面对 其研 究 不 多 ，有 关 文献 资料 很 少 。笔 者 未 见 有 对 本 品 中 的辛 夷做 过 含 量 控 制 。 本 实 验 采 用 ＨＰＬＣ法 对 通 窍鼻 炎 片 中木 兰脂 素 含 量 进 行 测 定 ，用 于其 质 量控 制 并 为 新 药研 究 开 发提 供 依 据 。 １ 仪 器 与 试 药 １．１仪 器 美 国 Ｔｓｐ－ ｉ００型 ＨＰＬＣ 色 谱 仪 ，ＫＱ２２ＯＯＥ 医用 超 声波 清 洗 器 （昆 山 市 超 声 仪 器 有 限 公 司 ），电 子 分 析 天 平 （日本 岛 津 ），电热 恒 温 水 浴 锅 （北 京 科 学 仪 器 厂 ）。 ｉ．２试 药 木 兰 脂 素对 照 品 （Ｓｉｇｍａ公 司 ，纯 度 ≥ ９９．８ ），通 窍 鼻 炎 片 （批 号 ０４０４１７、０４０４２２、０４０４２８，本 公 司 自制 ），乙腈 （色谱 纯 ），四氢 呋 喃 （色 谱 纯 ），甲 醇 （色 谱 纯 ），乙 酸 乙 酯 （分 析 纯 ），石 油 醚 （分析 纯 ），水 为 注 射 用 水 。 ２ 方 法 与 结果
HPLC测定鼻炎片中木兰脂素的含量
关键词 ： 鼻炎片； 木兰脂素 ； 高效液相 色谱法
中图分类 号 ： ９ ７ Ｒ ２． ２
文献 标识 码 ： Ａ
文章 编号 ：０ ８ ０ ４ ２ １ ）５ ０ ８ ２ １０ —９ ０ （ ００ ０ —０ １ —０
鼻炎片中辛夷有散风寒 、 通鼻窍之功效 ， 中国 药 典收 载 了以木 兰脂 素 为指标 控制辛 夷药 材 的质 量， 本实验采用 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ测定鼻炎片中的木兰脂素 的含量 ， 达到控 制质 量 的 目的。
外检 测器 ，在 １０３０ ｍ 范 围 内绘 图 ，发现 在 ９ ．５ ｎ ２ ８ ｍ 处 有 最大 吸 收 ， 温 பைடு நூலகம் ４ ￣ 分 离效 果好 ； ７ｎ 柱 ０Ｃ
进样 量 ： ｏ ｌ定 量 圈 ）ｔ＝２ —２ ｎ ２＃（ ；Ｒ １２ ｍｉ 。在 此条 件
２４ 精密度试 验 ． 精 密吸取 木兰 脂素对 照 品溶液 ，重 复进样 ５ 次， 测得 木兰脂 素 面积 ， 算 Ｒ Ｄ 为 １１ ， 明 计 Ｓ ． 表 ％ 仪 器精 密度 良好 。
１ 仪器与试 药
测， 与供试品比较 ， 供试品在与木兰脂素对照品溶
液 ｔ相 同处 有吸 收 ，而 空 白对 照溶 液在此处 无 吸
收。
２３ 线性 关系 的考察 － 精 密称 取 在 ６ ℃减 压 干燥 至 恒重 的木 兰脂 ０ 素 对照 品 ６８ ， 甲醇溶液 溶解并 定容 至 ５ ｍｌ ． ｍｇ 用 ０ （ ．３ ｍｇ／ｍ１摇匀 ， ０１ ６ ） 再分别 精密 量取 ｌ ， 份 ， ｍｌ５
仪 器 ： ｃＩＡ色谱 仪 （ ｔ 岛津公 司 ）Ｓ Ｄ． Ｌ —Ｏ Ｅ本 ，Ｐ
Ｍ １Ｖ ０ Ｐ型检测 器 ， ｏ ｓ （ ５ ｘ４ ｍｍ， Ｋｒ ｍａｉＣｓ ２ ０ ． ｌ ６
HPLC法测定鼻敏清丸胶囊中辛夷脂素的含量
坚等． Ｐ Ｃ法测 定鼻敏清丸胶囊中辛夷脂素的含量 ＨＬ
・２５ ・ ９
ＨＬ Ｐ Ｃ法 测 定 鼻 敏 清 丸 胶 囊 中辛 夷脂 素 的 含 量
李 坚 ， 石 莹 ， 冼婉 筠 ， 周建 因， 郭 亮洪 ， 吴敏 霞
（ 广东药学 院药科学 院 ， 广东 广州 ５０ ０ ） １０６
鼻敏清丸胶囊是 由辛夷、 广藿香、 苍耳子、 菊花、 板蓝根等药材组成 ， 可迅速改善鼻腔内各组织之新 陈代 谢及 血液 循 环 ， 除 鼻 腔 内积 液 、 涕 之 功 效 ， 排 浓 临床用于治疗急慢性鼻炎 、 过敏性鼻炎、 前额胀痛、 嗅觉 减退 及 讲 话 带 有 鼻 音 等 症 状 ｌ 。 目前 尚 无 该 １ ］ 制剂质量控制的研究报道。辛夷脂素为方中主要有
取装量 差 异项 下 的本 品 内容物 约 ２ ０ｇ 精 密称 ． ，
定， 置具 塞 圆底 烧 瓶 中 ， 密 加 乙酸 乙酯 ２ Ｌ， 精 ０ｍ 密
郧阳医学院学报 （ Ｙ Ｊ ＭＣ） ２ １ ０ ０年 ６月 ，９流处理 １ｈ放 冷 ， 定重 量 ， 加 ， 再称 用 乙酸 乙酯补足 减 失 的重 量 ， 匀 ， 摇 滤过 ， 密 量 取 精 续滤 液 １ Ｌ， 于 中性 氧化 铝 柱 （０ ２０ 目， ０ｍ 加 １０— ０ ２ ｇ 内径 １ ｍ， ， ０ｍ 湿法 装 柱 ， 甲醇 预 洗 ） ， 甲 醇 用 上 用 １ Ｌ ０ｍ 洗脱 ， 收集洗脱液 ， ２ Ｌ量瓶中， 置 ５ｍ 加甲醇 至刻度 ， 匀 ， 微 孔 滤 膜 ０ ４ ｍ 过 滤 ， 续 滤 摇 用 ．５ 取
液， 即得 。 ２ ４ 阴性样 品溶 液的 制备 ．
２ １ 色谱 条 件及 系统 适应 性试 验 ．
甲醇稀 释至刻 度 ， 摇匀 ， 为对 照 品 溶 液 。按 “ ． ” 作 ２ １ 项下 色 谱 条 件 ， 不 同 质 量 浓 度 对 照 品 溶 液 各 ２ 取 ０
RP-HPLC法测定鼻炎口服液中木兰脂素的含量
ｏ ｓ ｈｍ ａｋＶ ． Ｄ （ ． ｒｍ ×２ ０ ｍ， ｍ ）ｗ ｓｕｅ ｉ ｃｔ ｉｉ ． ｔ ｈ ｄｏｕａ ． ａ ｒ ３ ： ： ３ ｓ ｄ ｉ ｐｃ ＰＯ Ｓ ４ ６ Ｓ ａ ５ｒ ５ ａ ａ ｓｄｗｔ ａｅ ｎｔｌ ｔ ｒ ｙ ｒｆ ｎｗ ｔ （ ５ ２ ６ ）ａ ｈ ｏ ｒｅ ｅ ａ ｒ ｅ
ａ ｅｈｄｗ ｓａｏｔｄｆ ｅａｓｙ Ｒ ｓ ｌ ｈ ｊｃ ｏ ｕｎｉ ｆ ｇｏｉ ｐｅｅ ｔ ｏｄｌ ｅｒ ａｇ ｆ ｒ ｍ ｔｏ ａ ｄｐｅ ｒ ｈ ｓ ． ｅｕｔ Ｔ ｅｉ ｅｔ ｎｑ ａｔｙｏ ｎｌ ｒｓｎ ｄａｇ ｏ ｉ ａ ｎｅｏ ｄ ｏｔ ａ ｓ ｎ ｉ ｔ Ｍａ ｎ ｅ ｎ ｒ
２０ ５ ｍｍ，１ ； ５ｚ 流动相 ： ， ｍ） 乙腈一 四氢呋喃一 ３ ： ：３ ； 水（ ５ ２６ ） 流速 ： ．ｍ ／ ｉ； １０ ｌｍｎ 检测波长 ：７ ｎ 柱 温 ： 温； ２ ８ ｍ； 室 峰面积外 标法定量 。结
该方法测定样 品分离度佳 ， 灵敏度高 ， 重现性好 ， 结果 准确 可靠 。
关键词 ： ＰＨ Ｌ 鼻炎 口服液 ； Ｒ — Ｐ Ｃ； 木兰脂素
ＲＰ－ ＬＣ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｈ ａ ｎ ｌ ｎ Ｂｉ ａ ａ ｏ ｕ ｉ ｎ ＨＰ Ｄｅｅ ｍｉ ａ ｉ ｆｔ ｅ Ｍ ｇ ｏｉ ｉ ｙ ｎ Ｏｒ ｌＳ ｌ ｔ ｏ ｎ ｏ
Ｌ Ｕ Ｊｎ Ｈｕ ， ＩＹ — ｉｇ， ＯＵ Ｇ ａ ｇＦ Ｉ ｉ ． ａ Ｌ ｕ Ｐｎ Ｙ ｕ ｎ ． ｕ
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・４ ４・ ５ 解放源自药学学报第２ ３卷 第 ６期
Ｒ — Ｐ Ｃ法测定鼻炎 Ｌ服液中术兰脂素的含量 ＰＨ Ｌ １
刘晋华
文章 编 号 ：０ ８９ ２ （０ ７ ０ －４ ４０ １０ －９ ６ ２ ０ ）６０ ５ －２ －
高效液相色谱法测定鼻通丸中木兰脂素含量
学 术 论 坛255科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION鼻通丸用于清风热,通鼻窍。
用于外感风热或风寒化热,鼻塞流涕头痛流泪,慢性鼻炎。
本方由7味药组成。
本方为治外感风寒,邪郁化热引起的鼻塞、鼻渊等症的有效成药。
方中苍耳子、辛夷、白芷辛散,疏风散寒通窍,为君药;辅以薄荷、黄芩散风清热,为臣药;鹅不食草祛湿化浊,为佐药;甘草为使,调和诸药。
诸药合用,共奏疏风清热,通鼻窍之用。
经过多年的临床应用收到良好的治疗效果,为了控制制剂的质量,我采用高效液相色谱法对方中的君药辛夷药材中的木兰脂素的含量进行了相应的测定,而这样就是为了保证制剂的质量问题。
本文主要论述了对鼻通丸中的木兰脂素的含量运用高效液相色谱法中的外标法进行测定,根据测定结果可知,本文采用本方法在操作上简单、可靠,同时的在灵敏上也比较准确,可以作为该制剂含量的测定方法。
1 仪器与试药日本岛津全自动高效液相色谱仪,型号:LC-20AT,配备LC工作站;UV—2600型紫外分光光度计。
木兰脂素对照品(中国食品药品检定研究院,批号为110709-200505,供含量测定用);鼻通丸(北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂,产品批号为20120501、20120106、201201007);乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1色谱条件色谱柱:岛津C 18柱(200mm×4．6mm,5μm);流动相:乙腈-四氢呋喃-0.1％冰醋酸溶液(35∶1∶65);检测波长:278nm;柱温:40℃;流速:0.8mL／min;进样量:10μL。
按外标法一峰面积计算含量。
2.2溶液制备对照品溶液的制备:取木兰脂素约10mg的对照品,进行精密的称定,放置到量瓶为25mL当中,加入甲醇进行溶解,并且稀释至刻度值,将其摇至均匀,在对其进行精密吸取1ml溶液,放置到量瓶为10ml 中,再次加入甲醇溶液进行溶解,稀释到刻度值,摇至均匀,就得到了对照品的溶液。
【推荐下载】HPLC法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素含量
HPLC法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素含量 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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HPLC法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素含量 作者：李坚，周杰，刘志雄，许冬冬，赖科英 【摘要】目的建立鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量测定方法。
方法采用HPLC 法：色谱柱为Diamonsil C18(250 mm 4.6 mm，5 流动相为乙腈?四氢呋喃?水(体积比42∶2∶56);流速为1.0 mL/min;柱温为35 ℃;检测波长为278 nm。
结果木兰脂素的质量浓度在1.856～46.40 g/mL范围内呈良好线性关系，平均回收率为98.34%，RSD为1.53%。
结论本方法准确可靠、重现性好，可用于鼻敏清丸胶囊的质量控制。
【关键词】HPLC法;鼻敏清丸胶囊;木兰脂素;含量测定 Abstract:Objective To establish an HPLC method for the assay of magnolin in Biminqingwan capsules. Methods The analytical column was Diamonsil C18 (250 mm 4.6 mm，0.5 m). The mobile phase consisted of CH3CN?C4H8O?H2O(42∶2∶56). The flow rate was 1.0 mL/min and column temperature at 35 ℃. The detection wavelength was 278 nm. Results The magnolin linearity range was 1.856-46.40 g/mL. The average recovery was 98.34%, and the RSD was 1.53%. Conclusion This method was simple, accurate and can be used for the quality control of Biminqingwan capsules. Key words:HPLC; Biminqingwan capsules; magnolin; content determination 鼻敏清丸胶囊由辛夷、广藿香、苍耳子、菊花等组成，具有提高机体抗病能力，增强消炎、抗菌作用，去瘀生新，迅速改善鼻腔内各组织之新陈代谢及血液循环，排除鼻腔内积液、浓涕之功效，临床用于治疗急慢性鼻炎、过敏性鼻炎、前额胀痛、嗅觉减退及讲话带有鼻音等症状[1]。
HPLC法测定复方辛夷滴鼻剂中木兰脂素的含量
HPLC法测定复方辛夷滴鼻剂中木兰脂素的含量摘要：目的建立复方辛夷滴鼻剂中木兰脂素的含量测定方法。
方法采用HPLC法，色谱柱为Kromasil C18（250mm×4，6 mm，5μm）；流动相为乙腈-四氢呋喃-水（35：1：64）；流速为1.00 ml / min；柱温为35℃；检测波长为278nm。
结果木兰脂素的质量浓度在0.977～125μg/mL范围内呈良好线性关系，平均回收率为98.33％，RSD为1.91％。
结论本方法准确可靠、重现性好，可用于复方辛夷滴鼻剂的质量控制。
关键词：HPLC法；复方辛夷滴鼻剂；木兰脂素；含量测定复方辛夷滴鼻剂是由辛夷、薄荷、冰片三味药材组成，具有益气固表，滋阴养阳，散风通窍的功效，临床可用于治疗过敏性、急慢性鼻炎、前额胀痛、嗅觉减退及讲话带有鼻音等症。
辛夷为方中君药，有散风寒、通鼻窍的作用，而木兰脂素为其主要有效成分，具有抗炎、抗过敏作用[1-2]。
本实验在参考文献[3-4]的基础上，采用HPLC法测定复方辛夷滴鼻剂中木兰脂素的含量，为制定该制剂的质量标准的制定提供依据。
1仪器与试药1.1仪器SCL-10AVP型高效液相色谱仪、SPD-10AVP检测器、Ver5.33色谱工作站（日本岛津）；AK-1001A摇摆试中药粉碎机（温岭市奥为中药机械有限公司）；BS2202S精密天平（德国Sartorius）；GB11240-80型恒温水浴锅（北京市医疗设备厂）；KQ3200DE超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；SHB-III型台式循环水式多用真空泵（郑州长城仪器有限公司）。
1.2试药与试剂复方辛夷滴鼻剂（本实验室自制，批号20140526、20140527、20140528）；木兰脂素对照品（中国药品生物制品检定所，批号为0731-200205）；乙腈和四氢呋喃均为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件及系统适应性试验色谱柱为Kromasil C18（250mm×4.6 mm，5μm），流动相为乙腈-四氢呋喃-水（体积比35：1：64），检测波长为278 nm，流速为1.0mL/min，柱温为35℃。
HPLC测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量
HPLC测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量车晓彦;邓晓鸿;余晓琴;范灵婧【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2010(032)011【摘要】目的:建立测定辛夷鼻炎丸(辛夷、薄荷、紫苏叶、甘草等)中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱方法.方法:以Sunfire C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,流动相采用甲醇(A)-水(B)梯度洗脱:0～20 min,72%B:20～50 min,72%～50%B.升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的检测波长为254 nm,流速为0.9 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL.结果:用梯度洗脱得到了较好的分离效果,升麻素苷在O.020 16～0.806 4μg之间线性关系良好,r=0.999 9;5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.02096～0.8384μg之间线性关系良好,r=0.999 9.结论:该方法专属性强,准确度高,可用于辛夷鼻炎丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定.【总页数】3页(P1917-1919)【作者】车晓彦;邓晓鸿;余晓琴;范灵婧【作者单位】成都中医药大学,四川成都611137【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定止咳宁嗽胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量 [J], 汪艳2.HPLC法测定防风炭中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量 [J], 焦坤3.HPLC法测定防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量[J], 李悦悦;王慧;陈俊;赵亮;张海;张国庆4.HPLC测定荆防止痒颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量 [J], 廖宝源;赖佐发;钟国庆;方慧琼;吴晓勇5.HPLC法测定辛夷鼻炎丸中升麻苷和5-O-甲基维阿米醇苷的含量 [J], 丘文珍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
反相高效液相色谱法测定利鼻片中木兰脂素含量
反相高效液相色谱法测定利鼻片中木兰脂素含量伍娟【摘要】目的建立测定利鼻片中木兰脂素含量的反相高效液相色谱法.方法采用UltimateTM XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-水(35:1:64),检测波长为276 nm.结果木兰脂素进样量在0.102 8～1.028 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为97.17%,RSD为1.49%(n=6).结论该方法简便易行、准确可靠,可用于利鼻片的质量控制.%Objective To establish an RP - HPLC method to determine tine content of quercetin in Libi Tablets. Methods Tine condition of RP - HPLC was Ultimate XB - C|S column; acetonitrile - butylene oxide-water (35 : 1 : 64) was used as tine mobile phase; tine detection wavelength was 276 nm. Results Tine calibration curve was linear within the range of 0. 102 8 - 1. 028 [tg for quercetin ( r = 0. 99 98).The average recovery rate for quercetin was 97. 17% ) and USD was 1. 49% f n = 6). Conclusion The method is simple) accurate and reliable) and can be used for the quality control of Libi Tablets.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)021【总页数】2页(P22-23)【关键词】木兰脂素;利鼻片;反相高效液相色谱法;含量测定【作者】伍娟【作者单位】湖南省邵阳市药品检验所,湖南邵阳422000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0利鼻片是由苍耳子、辛夷和蒲公英等7味中药加工制成的中药制剂，收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂(第四册)》中，具有清热解毒、祛风开窍的功效，用于鼻渊、鼻塞流涕等症[1]。
高效液相色谱法测定苍辛滴鼻剂中绿原酸及木兰脂素的含量
高效液相色谱法测定苍辛滴鼻剂中绿原酸及木兰脂素的含量宫鹏;余剑萍;肖雷;朱倩云【摘要】Objective To establish a method for the determination of chlorogenic acid and magnelin in CangXin Nasal Drops.Methods For chlorogenic acid,HPLC method was used in the quantitative analysis using a Shim-Pack CLC ODS C18 (250 × 4.6 mm,5 μm) column.The mobile phase was acetonitrile-0.4％phosphoric acid (10∶90) and detecting wavelength was 327nm,the flow rate was 1.0 ml/min.For magnelin,HPLC method was used in the quantitative analysis using a Hypersil C8 (250 ×4.6 mm,5 μm) column..The mobile phase was acetonitrile-tetrahydrofuran-water(35∶1 ∶ 64) and detecting wavelength was 278nm,the flow rate was 1.0mL/min.Results The calibration curve was linear in the range of 12.99 ～129.90 μg/mL(r =0.999 9) for chlorogenic acid and 19.67 ～196.70 μg/mL (r =0.999 9) for magnelin.The average recovery of chlorogenic acid was 99.28％ and RSD was 1.15％ (n =9),while,magnelin was 99.42％ and RSD was 0.68％ (n =9).The content of chlorogenic acid was 0.818 4mg/mL,0.818 5 mg/mL,0.818 9 mg/mL,while that of magnelin was 0.163 7 mg/mL,0.163 4 mg/mL,0.164 1mg/mL.Conclusion This method is simple,sensitive,accurate and available for the quality control of CangXin Nasal Drops.%目的运用高效液相色谱法对苍耳子中的绿原酸及辛夷中的木兰脂素进行含量测定.方法绿原酸采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-Pack CLC ODS C18柱(250×4.6 mm,5μm);乙腈-0.4％磷酸溶液(10∶ 90)为流动相;检测波长为327nm;流速:1.0 mL/min.木兰脂素的色谱条件为:用辛基键合硅胶为填充剂Hypersil C8柱(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-四氢呋喃-水(35∶ 1∶64)为流动相;检测波长为278 nm;流速:1.0 mL/min.结果绿原酸在12.99 ～ 129.90μg/mL(r =0.999 9)范围内及木兰脂素在19.67 ～196.70 μg/rmL(r =0.999 9)范围内线性关系良好,绿原酸回收率为99.28％,RSD为1.15％(n=9);木兰脂素回收率为99.42％,RSD为0.68％(n=9),3批样品中绿原酸的平均含量为0.818 4、0.818 5、0.818 9 mg/mL;木兰脂素的平均含量为0.163 7、0.163 4、0.164 1 mg/mL.结论高效液相色谱法简便、灵敏、准确,可作为苍辛滴鼻剂的定量质量控制.【期刊名称】《安徽医学》【年(卷),期】2017(038)009【总页数】4页(P1099-1102)【关键词】苍辛滴鼻剂;绿原酸;木兰脂素;高效液相色谱法【作者】宫鹏;余剑萍;肖雷;朱倩云【作者单位】230022合肥安徽医科大学第一附属医院药剂科;230022合肥安徽医科大学第一附属医院药剂科;230022合肥安徽医科大学第一附属医院药剂科;230061合肥安徽省医学科学研究院【正文语种】中文苍辛滴鼻剂是安徽医科大学第一附属医院的医院制剂，由苍耳子、辛夷、白芷三味中药经水提等工艺制备而成，主要用于治疗鼻炎、鼻窦炎及相关并发症，临床疗效确切。
高效液相色谱法测定鼻渊丸中木兰脂素含量
高效液相色谱法测定鼻渊丸中木兰脂素含量
杨晓颍
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2004(13)8
【摘要】目的:建立鼻渊丸中木兰脂素含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)测定.结果:木兰脂素进样量在0.1～1.1μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r＝0.999 8,n=5),平均回收率为99.5%.结论:HPLC法可用于鼻渊丸中木兰脂素的含量测定.
【总页数】1页(P40)
【作者】杨晓颍
【作者单位】河南省临颍县公疗医院,河南,临颍,462600
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定鼻渊糖浆木兰脂素含量 [J], 罗岚;李旸;程贝
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4.高效液相色谱法测定鼻渊舒口服液中木兰脂素的含量 [J], 于桂兰;白雪峰
5.高效液相色谱法测定鼻渊舒口服液中木兰脂素的含量 [J], 马宏伟
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HPLC测定抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱的含量
HPLC测定抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱的含量钟晓明;张静娇;潘爱娟;冯春荣;黄真【期刊名称】《浙江中医药大学学报》【年(卷),期】2010(034)001【摘要】[目的]建立抗敏鼻炎灵中麻黄碱含量测定HPLC方法.[方法]色谱条件:色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.02mol/L 磷酸二氢--钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调PH值至2.7)＝(5:95),流速为1.Oml/min,检测波长为210nm,柱温30℃.[结果]盐酸麻黄碱线性范围0.2148～2.148μg/ml,r＝0.9999;平均回收率为98.85%,RSD=2.95%.[结论]该方法简便,准确,重现性好,可作为测定抗敏鼻炎灵中麻黄碱含量的方法.【总页数】2页(P89-90)【作者】钟晓明;张静娇;潘爱娟;冯春荣;黄真【作者单位】浙江中医药大学药学院,杭州,310053;浙江中医药大学药学院,杭州,310053;浙江中医药大学药学院,杭州,310053;浙江中医药大学药学院,杭州,310053;浙江中医药大学药学院,杭州,310053【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC同时测定感冒软胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及葛根素、黄芩苷含量[J], 韩杰;李东辉;王鑫2.高效液相色谱法测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素的含量 [J], 钟晓明;谢珊;冯春荣;潘爱娟;黄真3.高效液相色谱法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷和麻黄碱的含量 [J], 何云4.HPLC法测定乙肝扶正胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量 [J], 钟建青; 傅超; 袁航; 殷士宁; 尹丽华; 单秀明; 张春辉; 吴爱英5.HPLC法测定抗敏胶囊中升麻苷的含量 [J], 赵陆华;屠颖;严方;孙如宁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
过敏性鼻炎防护配方中木兰脂素的含量测定
过敏性鼻炎防护配方中木兰脂素的含量测定
巩高霞;陶迎泰;王娜;李跃跃;郝玉兰;黄晨瑶;郑立颖
【期刊名称】《甘肃医药》
【年(卷),期】2022(41)3
【摘要】目的:选择中医名家经验方(辛夷、白芷、苍耳子、薄荷和鹅不食草)作为
过敏性鼻炎防护配方,对其中指标成分木兰脂素的含量进行考察。
方法:采用HPLC 法,以Extrad-C18柱为固定相,分别测定配方药粉的甲醇和乙酸乙酯提取物中木兰
脂素的含量。
结果:木兰脂素在8~1000μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好。
配方药粉中木兰脂素含量大于0.5%。
结论:该方法简便可行,为防护配方后期质量
控制奠定了基础。
【总页数】3页(P256-258)
【作者】巩高霞;陶迎泰;王娜;李跃跃;郝玉兰;黄晨瑶;郑立颖
【作者单位】甘肃农业大学农学院;植物生产类国家实验教学示范中心;甘肃省中药
材规范化生产技术创新重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.HPLC同时测定辛芳鼻炎胶囊中的木兰脂素和欧前胡素
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窍鼻炎片中木兰脂素的含量
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鼻炎灵胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量测定及指纹图谱研究
鼻炎灵胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量测定及指纹图谱研究孙亮;郑巍;陆萍;孔飞飞;郭良君;叶光明【期刊名称】《药学服务与研究》【年(卷),期】2016(16)3【摘要】目的：建立鼻炎灵胶囊的质量控制方法。
方法：采用Waters Symmetry C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：1%甲酸水溶液（A）-甲醇（B）、梯度洗脱,0~8min：10%B,8~15min：10%→35%B,15~38min：35%→60%B,38~50min：60%→90%B,50~60min：90%B。
检测波长276、327nm,流速1.0ml/min,柱温30℃。
对10批鼻炎灵胶囊进行分析,测定了绿原酸和黄芩苷两个有效成分的含量,建立鼻炎灵胶囊的指纹图谱,并计算相似度。
结果：两种主要成分的含量测定方法有良好的线性、精密度、重复性、稳定性和准确度,各批次鼻炎灵胶囊的指纹图谱相似度良好（〉0.95）。
结论：建立的HPLC法操作简单,重复性好,精密度高,可用于鼻炎灵胶囊的质量控制。
【总页数】4页(P196-199)【关键词】鼻炎灵胶囊;绿原酸;黄芩苷;指纹图谱;色谱法,高效液相【作者】孙亮;郑巍;陆萍;孔飞飞;郭良君;叶光明【作者单位】解放军第九十八医院药械科【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷的含量 [J], 蔡海敏;王旭东;王翔2.双黄花片HPLC指纹图谱的研究及其绿原酸和黄芩苷含量测定 [J], 王华;蔡萍;万丹3.高效液相色谱法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷含量 [J], 郭良君;孙亮;郑巍;陆萍;傅明强;郭建斌4.HPLC法同时测定鼻炎灵片中绿原酸、黄芩苷和欧前胡素的含量 [J], 邱红梅;杨林;何丹5.高效液相色谱法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷和麻黄碱的含量 [J], 何云因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷和麻黄碱的含量
高效液相色谱法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷和麻黄碱的含量
何云
【期刊名称】《中国医药导刊》
【年(卷),期】2012(14)12
【摘要】目的：建立鼻炎灵胶囊中黄芩苷和麻黄碱的含量测定HPLC方法.方法：高效液相色谱法测定,Symmetry C18(3.9 mm×l50 mm,5μm)色谱柱,流动相：甲
醇一水一冰醋酸(47：52：1),进样量2Oμl,流速1.0 mL/min,外标法测定,检测波长280 nm.结果：黄芩苷和麻黄碱线性范围为0.02mg~0.64mg,( r=0.9996和
0.9998)；平均回收率分别为98.45%和98.21%,RSD分别为0.77%和0.92%.结论：该方法准确,简便,重现性好,可作为测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷和麻黄碱含量的方法.【总页数】2页(P2203-2204)
【作者】何云
【作者单位】扬中市人民医院药剂科,镇江212200
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定止哮胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量 [J], 罗浩铭;陈天丽;李艳杰;陈新;张晓荧
2.HPLC法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷的含量 [J], 蔡海敏;王旭东;王翔
3.高效液相色谱法测定鼻炎灵片中黄芩苷的含量 [J], 陈颖;马春娟;谷伟玲;董方言
4.高效液相色谱法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷含量 [J], 郭良君;孙亮;郑巍;陆萍;傅明
强;郭建斌
5.高效液相色谱法测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量 [J], 雷成康;张楠;谢志民
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HPLC法测定鼻炎灵丸中木兰脂素的含量
HPLC法测定鼻炎灵丸中木兰脂素的含量【摘要】目的建立反相高效液相色谱（HPLC）法测定鼻炎灵丸中木兰脂素含量的方法。
方法采用高效液相色谱法。
色谱柱：DiamonsilC18(4.6mm×200mm);流动相：乙腈-四氢呋喃-水（44：1：55）；检测波长：278nm；流速：1.0ml/min；柱温：30℃。
结果木兰脂素在0.3156～1.8936μg范围内线性关系良好，r=0.9999，平均回收率96.6%，RSD为1.8%。
结论本方法简便、准确、灵敏度高，稳定性好，可有效控制鼻炎灵丸的质量。
【关键词】高效液相色谱；鼻炎灵丸；木兰脂素Determination of magnolin in biyanling pill by HPL【Abstract】 Objective To establish a method for determination of the content of magnolin in Biyanling pill by HPLC.Methods The HPLC method was used，The analytical column was Diamonsil C18 column(4.6mm×200mm)，The mobile phase consisted of acetonitrile-tetrahydrofuran-water (44:1:55)，the detector wavelength was 278nm，the flow rate was 1.0ml/min，and the column temperature was 30℃.Results The calibration curve was linear (r=0.9999) in the range of 0.3156～1.8936μg for magnolin.The average recovery of the method was 96.6% with RSD 1.8%.Conclusion The method is simple，accurate，sensitive and stable，and can be used for the quality control of Biyanling pill.【Key words】 HPLC;biyanling pill;magnolin鼻炎灵丸为卫生部药品标准中药成方制剂第十册收载品种，具有祛风清热，消肿通窍的作用，主要由苍耳子、辛夷、白芷等八味药组成，适用于鼻渊、鼻塞、鼻流浊涕等急、慢性鼻炎［1］。
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・论 著・ＨＰＬＣ法测定鼻炎灵丸中木兰脂素的含量于 艳，韩 毅 【摘要】 目的 建立反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法测定鼻炎灵丸中木兰脂素含量的方法。
方法 采用高效液相色谱法。
色谱柱：ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ１８（４．６ｍｍ×２００ｍｍ）；流动相：乙腈－四氢呋喃－水（４４：１：５５）；检测波长：２７８ｎｍ；流速：１１０ｍｌ／ｍｉｎ；柱温：３０℃。
结果 木兰脂素在０１３１５６～１１８９３６μｇ范围内线性关系良好，r＝０１９９９９，平均回收率９６１６％，ＲＳＤ为１１８％。
结论 本方法简便、准确、灵敏度高，稳定性好，可有效控制鼻炎灵丸的质量。
【关键词】 高效液相色谱；鼻炎灵丸；木兰脂素 【中图分类号】 R２－０３ 【文献标识码】 A 【文章编号】 1681－2476（2007）01－0003－03 Determination of magnolin in biyanling pill by HPLCYU Yan，HAN Yi．The Affiliated Hospital of Liaoning University of Traditional Chinese Medicine，Shenyang１１００３２，China【Abstract】 Objective ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｍａｇｎｏｌｉｎｉｎＢｉｙａｎｌｉｎｇｐｉｌｌｂｙＨＰＬＣ．Methods ＴｈｅＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄ，ＴｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｏｌｕｍｎｗａｓＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（４．６ｍｍ×２００ｍｍ），Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｆｕｒａｎ－ｗａｔｅｒ（４４：１：５５），ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２７８ｎｍ，ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａａ１．０ｍｌ／ｍｉｎ，ａｎｄｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３０℃．Results Ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｗａｓｌｉｎｅａｒ（ｒ＝０．９９９９）ｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．３１５６～１．８９３６μｇｆｏｒｍａｇｎｏｌｉｎ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ９６．６％ｗｉｔｈＲＳＤ１．８％．Conclusion Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｓｔａｂｌｅ，ａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆＢｉｙａｎｌｉｎｇｐｉｌｌ．【Key words】 ＨＰＬＣ；ｂｉｙａｎｌｉｎｇｐｉｌｌ；ｍａｇｎｏｌｉｎ 鼻炎灵丸为卫生部药品标准中药成方制剂第十册收载品种，具有祛风清热，消肿通窍的作用，主要由苍耳子、辛夷、白芷等八味药组成，适用于鼻渊、鼻塞、鼻流浊涕等急、慢性鼻炎［１］。
原标准过于简单，未对方中药味做含量测定，为了提高本品的质量标准，本文对方中君药辛夷中的木兰脂素进行了含量测定，经对供试样品的测定，本方法稳定可靠，准确性高，重复性好。
1 仪器与试药1１1 仪器 美国Ａｇｉｌｅｎｔ１１００高效液相色谱仪，Ｇ１３１１Ａ四元梯度泵，Ｇ１３１３Ａ自动进样器，Ｇ１３１５柱恒温箱，Ｇ１３１５Ｂ二极管阵列检测器；ＡＳ３１２０Ａ超声波清洗器。
1１2 试药 木兰脂素对照品（中国药品生物制品检定所，批号１１０８８２－２００２０３）。
供试样品（辽宁中医药大学附属医院自制；批号２００４０３０１、２００４０３０６、２００４０３０９、２００４０３１３、２００４０３１７）。
乙腈为色谱纯。
作者单位：１１００３２辽宁沈阳，辽宁中医药大学附属医院水为重蒸馏水，其他试剂为分析纯。
2 方法与结果2１1 色谱条件 色谱柱：ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ１８（４．６ｍｍ×２００ｍｍ）；流动相：乙腈－四氢呋喃－水（４４：１：５５）；检测波长：２７８ｎｍ；流速：１１０ｍｌ／ｍｉｎ；柱温：３０℃；进样量：１０μｌ。
2１2 对照品溶液的制备 精密称取木兰脂素对照品２１６３ｍｇ，置２５ｍｌ量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每１ｍｌ含木减脂素１０５１２μｇ）。
2１3 供试品溶液的制备［２］ 取本品研细，取约３１０ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯２０ｍｌ，称定重量，浸泡３０ｍｉｎ，超声处理３０ｍｉｎ，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液３ｍｌ，加于中性氧化铝柱（１００～２００目，２ｇ，内径９ｍｍ，湿法装柱，用乙酸乙酯５ｍｌ预洗）上，用甲醇１５ｍｌ洗脱，收集洗脱液，置２５ｍｌ量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液用０１４５μｍ微孔滤膜过滤，即得。
2１4 阴性对照液的制备 按处方及工艺制备不含辛夷的样品，按供试品溶液的制备方法制备。
2１5 测定法 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照液，注入高效液相色谱仪，记录液相色谱图。
由色谱图可知，在与对照品色谱峰相应的位置上供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰，阴性对照液在此峰位无吸收，对本品的木兰脂素含量测定无干扰（见图１）。
Ａ木兰脂素对照品 Ｂ供试品 Ｃ阴性对照图１ 鼻炎灵丸ＨＰＬＣ色谱图2１6 线性范围考察 精密吸取浓度为１０５１２μｇ／ｍｌ的木兰脂素对照品溶液３１０、６１０、９１０、１２１０、１５１０、１８１０μｌ，注入液相色谱仪中，记录色谱峰面积，进样量Ｘ（μｇ）与色谱峰面积Ｙ经线性回归，得回归方程为：Ｙ＝５２９１６７Ｘ－３１０５３３，r＝０．９９９９，木兰脂素在０１３１５６～１１８９３６μｇ范围内线性关系良好。
2１7 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液（批号：２００４０３０１）１０μｌ，连续进样５次，木兰脂素色谱峰面积分别为：４２１１７、４２２１８、４２０１７、４２２１６、４２２１５，峰面积值的ＲＳＤ为０１２％，结果表明本方法精密度较好。
2１8 重复性试验 取批号为２００４３０１的样品５份，分别制备成供试品溶液，按样品含量测定方法测定，结果木兰脂素的含量分别为４１８１、４１７８、４１８５、４１７３、４１７５ｍｇ／ｇ，ＲＳＤ为１１０％，表明本方法重复性良好。
2１9 稳定性试验 取同一供试品溶液（批号：２００４０３０１），分别在０、２、４、６、８ｈ测定峰面积：５１３１９、５１８１４、５１９１７、５２１１６、５１６１１，ＲＳＤ为０１６％，表明本品溶液８ｈ内稳定性良好。
2１10 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品（批号：２００４０３０１）１１５ｇ，共计５份，分别加入一定量的木兰脂素对照品，按上述方法制备成供试品溶液，测定木兰脂素含量，计算回收率，结果见表１。
表１ 回收率试验结果 样品中木兰脂素含量（ｍｇ）加入对照品量（ｍｇ）实测木兰脂素量（ｍｇ）回收率（％）平均回收率（％）ＲＳＤ（％）７．２５８．８０１５．９５９８．８７．４３８．８０１５．７９９５．０７．５２８．８０１５．９０９５．２９６．６１．８７．２６８．８０１５．８８９８．０７．５４８．８０１５．９９９６．１2１11 样品含量测定 分别取５批样品，按上述方法制备成供试品溶液，再按本文选定的色谱条件测定峰面积，用外标法计算样品中木兰脂素的含量，结果见表２。
表２ 样品中木兰脂素的含量测定结果 （ｎ＝３）批号木兰脂素含量（ｍｇ／ｇ）ＲＳＤ（％）２００４０３０１４．６３０．８２００４０３０６６．１４１．２２００４０３０９５．０１０．９２００４０３１３４．４００．７２００４０３１７４．０９１．０3 讨论在供试品溶液的制备过程中，为了获得样品中木兰脂素的最佳提取方法，本实验对提取溶剂、提取方法和提取时间进行了考察，分别选用乙酸乙酯、甲醇和乙醇为提取溶剂，考察了超声提取和加热回流提取两种方法，并考察了超声提取２０ｍｉｎ、３０ｍｉｎ、４０ｍｉｎ木兰脂素的提取率，结果表明以乙酸乙酯为溶剂，先浸泡再超声３０ｍｉｎ的方法为最佳提取方法。
本实验在流动相的选择时，曾参照文献以乙腈－水（３８：６２）［３］、乙腈－水（４５：５５）［４］等为流动相进行实验，结果均为分离度较差或峰拖尾，加入四氢呋喃后峰形明显改善［５］，分离度达到１１５以上。
本文所述木兰脂素的含量测定方法，具有简便快速、灵敏度高、重复性好等特点，可有效控制本品的质量。
【参考文献】１ 鼻炎灵丸质量标准［Ｓ］１中药部颁标准１１０：２００１２ 国家药典委员会编１中华人民共和国药典（一部）１北京：化学工业出版社，２００５，１２６－１２７１３ 周琦，辛俐华１ＨＰＬＣ法测定鼻渊丸中木兰脂素的含量１中国药师，２００６，９（３）：２１３－２１５１４ 徐丽华，崔保国，于宗渊１ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定辛夷中木兰脂素与辛夷脂素的含量１药物分析杂志，２００３，２３（６）：４２６－４２７１５ 方红，郭群，苏玮，等１高效液相色谱法测定中药辛夷中木兰脂素的含量１药物分析杂志，２００２，２２（５）：３４２－３４５１ （编辑：李 木）・临床经验・自拟“补肾祛寒汤”治疗强直性脊柱炎奚道杰 【中图分类号】 R２４６．１ 【文献标识码】 B 【文章编号】 1681－2476（2007）01－0005－02 强直性脊柱炎是一种以脊柱病变为主，累及全身的慢性进行性疾病。
以脊柱疼痛、强直、僵硬甚至畸形为主要临床表现；中医学根据本病临床表现认为它属于“痹病”，其病性顽固，治疗困难。
根据多年的临床经验，现将自拟“补肾祛寒汤”治疗强直性脊柱炎的体会总结如下。
1 病因病机 中医认为本病的本质是肾督亏虚，其病变部位主要在脊柱腰尻。
腰为肾之府，腰以下为尻，尻亦属肾，是脊柱的重要组成部分，骨的生长发育主要靠骨髓的滋养，而骨髓乃肾中精气所化生，故肾中精气充足，骨髓充盈，则骨髓发育正常，坚固有力；肾中精气不足，骨骼空虚，则骨质疏松，酸软无力。
故本病与肾有密切关系。
根据临床实践，治疗强直性脊柱炎要以补肾祛寒，强肾助阳为主，辅以化湿疏风，养肝荣筋，活瘀通络，并时时注意调护脾胃，以固后天之本。
如若片面强调脊柱强直、变形而专攻邪，则适得其反，欲速而不达，只有在大力扶正的基础上攻逐痰浊瘀亘，方可奏效，且疗程愈长，疗效愈佳。
2 治疗方法 药物组成：熟地１５～２０ｇ，淫羊藿９～１５ｇ，金狗脊３０～４５ｇ，制附片９～１２ｇ，鹿角胶１０ｇ，川断１２～２０ｇ，骨碎补１５～２０ｇ，羌独活各１０ｇ，桂枝１２～２０ｇ，赤白芍各１２ｇ，知母１２～１５ｇ，地鳖虫６～９ｇ，防风作者单位：２２１７００江苏丰县，丰县中医院１２ｇ，麻黄３～９ｇ，干姜６～９ｇ，怀牛膝１２～１８ｇ，炙山甲６～９ｇ，炙草乌５～９ｇ，水煎每日１剂，分２次服。
１０剂为１个疗程。
方中以熟地补肾填精，淫羊藿温肾壮阳，除冷风劳气，金狗脊坚肾益血，强督脉利俯与其为主药。