联合应用ESI MS和~1H NMR分析含笑属植物种子磷脂(英文)
UPLC－Q－Orbitrap－MS_快速分析水红花子的化学成分
㊀项目基金:国家自然科学基金(Ｎｏ.８１２０２８５７)ꎻ辽宁省自然科学基金(Ｎｏ.２０１７０５４０６１７)作者简介:边星ꎬ女ꎬ硕士生ꎬ研究方向:中药分析ꎬＥ－ｍａｉｌ:１９２２６０７２２７＠ｑｑ.ｃｏｍ通信作者:邓仕任ꎬ男ꎬ博士ꎬ教授ꎬ研究方向:中药及天然产物液质联用分析㊁代谢组学分析ꎬＴｅｌ:０４１１－８５８９０１４９ꎬＥ－ｍａｉｌ:ｄｓｒｃｈｅｍ＠ｈｏｔｍａｉｌ.ｃｏｍＵＰＬＣ－Ｑ－Ｏｒｂｉｔｒａｐ－ＭＳ快速分析水红花子的化学成分边星ꎬ夏林波ꎬ邓仕任ꎬ孙璐ꎬ杨浩(辽宁中医药大学药学院ꎬ辽宁大连１１６６００)摘要:目的㊀建立水红花子化学成分的快速鉴定方法ꎮ方法㊀利用超高效液相串联四极杆静电场轨道阱质谱(ＵＰＬＣ－Ｑ－Ｏｒｂｉｔｒａｐ－ＭＳ)技术ꎬ正㊁负离子模式下分别采集一级㊁二级质谱信息ꎮ通过推导质谱裂解规律ꎬ与质谱数据库(ＭａｓｓＢａｎｋ㊁ｍｚＣｌｏｕｄ)㊁文献数据㊁对照品比对等方式ꎬ对化合物进行指认ꎮ结果㊀从水红花子中共鉴定出５４种化学成分ꎬ主要包括黄酮类㊁酚酸类㊁生物碱类等ꎬ其中有１５种成分为首次从水红花子中发现ꎬ也是首次从药用植物红蓼中发现ꎮ结论㊀该研究可为水红花子的深入质量评价及药效物质基础研究提供依据ꎮ关键词:水红花子ꎻ化学成分ꎻ超高效液相串联四极杆静电场轨道阱质谱ꎻ质谱裂解规律中图分类号:Ｒ２８４.１㊀文献标志码:Ａ㊀文章编号:２０９５－５３７５(２０２４)０３－０２４３－００７ｄｏｉ:１０.１３５０６/ｊ.ｃｎｋｉ.ｊｐｒ.２０２４.０３.００７ＲａｐｉｄｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｉｎｔｈｅｆｒｕｃｔｕｓｏｆＰｏｌｙｇｏｕｎｕｍｏｒｉｅｎｔａｌｅｂｙＵＰＬＣ－Ｑ－Ｏｒｂｉｔｒａｐ－ＭＳＢＩＡＮＸｉｎｇꎬＸＩＡＬｉｎｂｏꎬＤＥＮＧＳｈｉｒｅｎꎬＳＵＮＬｕꎬＹＡＮＧＨａｏ(ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈａｒｍａｃｙꎬＬｉａｏｎｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅꎬＤａｌｉａｎ１１６６００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ㊀ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｒａｐｉｄｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎｔｈｅｆｒｕｃｔｕｓｏｆＰｏｌｙ￣ｇｏｕｎｕｍｏｒｉｅｎｔａｌｅ.Ｍｅｔｈｏｄｓ㊀ＴｈｅＭＳ１ａｎｄＭＳ２ｓｐｅｃｔｒａｌｄａｔａｃｏｌｌｅｃｔｅｄｉｎｂｏｔｈｐｏｓｉｔｉｖｅａｎｄｎｅｇａｔｉｖｅｉｏｎｍｏｄｅｓｗａｓａｃｑｕｉｒｅｄｗｉｔｈＵＰＬＣ－Ｑ－Ｏｒｂｉｔｒａｐ－ＭＳ.Ｔｈｅｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｗｅｒｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｂｙｄｅｄｕｃｉｎｇｔｈｅｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｐａｔｔｅｒｎｓａｎｄｃｏｍｐａｒｉｎｇｗｉｔｈｍａｓｓｄａｔａｂａｓｅｓ(ＭａｓｓＢａｎｋꎬｍｚＣｌｏｕｄ)ꎬｌｉｔｅｒａｔｕｒｅｄａｔａꎬａｎｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓ.Ｒｅｓｕｌｔｓ㊀Ａｔｏｔａｌｏｆ５４ｃｈｅｍ￣ｉｃａｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｗｅｒｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｆｒｏｍｔｈｅｆｒｕｃｔｕｓｏｆＰ.ｏｒｉｅｎｔａｌｅꎬｍａｉｎｌｙｉｎｃｌｕｄｉｎｇｆｌａｖｏｎｏｉｄｓꎬｐｈｅｎｏｌｉｃａｃｉｄｓꎬａｌｋａｌｏｉｄｓꎬｅｔｃ.Ａ￣ｍｏｎｇｔｈｅｍꎬ１５ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｗｅｒｅｆｉｒｓｔｄｉｓｃｏｖｅｒｅｄｆｒｏｍｔｈｅｆｒｕｃｔｕｓｏｆＰ.ｏｒｉｅｎｔａｌｅａｎｄａｌｓｏｆｒｏｍｔｈｅｗｈｏｌｅｐｌａｎｔｏｆＰ.ｏｒｉｅｎｔａｌｅ.Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ㊀Ｔｈｉｓｓｔｕｄｙｃａｎｐｒｏｖｉｄｅａｂａｓｉｓｆｏｒｉｎ－ｄｅｐｔｈｑｕａｌｉｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎａｎｄｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｉｃａｌｓｕｂｓｔａｎｃｅｂａｓｉｓｒｅｓｅａｒｃｈｆｏｒｔｈｅｆｒｕｃｔｕｓｏｆＰ.ｏｒｉｅｎｔａｌｅ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ＦｒｕｃｔｕｓｏｆＰ.ｏｒｉｅｎｔａｌｅꎻＣｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓꎻＵＰＬＣ－Ｑ－Ｏｒｂｉｔｒａｐ－ＭＳꎻＭａｓｓｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｐａｔｔｅｒｎｓ㊀㊀水红花子为蓼科(Ｐｏｌｙｇｏｎａｃｅａｅ)蓼属植物红蓼(ＰｏｌｙｇｏｕｎｕｍｏｒｉｅｎｔａｌｅＬ.)的干燥成熟果实ꎬ别名水荭子㊁荭草实ꎬ性寒㊁味咸ꎬ具有散血消淤㊁消积止痛之功能ꎬ自１９７７年以来收载于历版«中国药典»中ꎬ为临床常用中药[１]ꎮ目前ꎬ已从水红花子中鉴定出４０余种化学成分[２－４]ꎬ主要集中在黄酮类(如花旗松素㊁槲皮素㊁荭草素等)㊁酰胺类(对香豆酰酪胺㊁对阿魏酰酪胺等)㊁鞣质类(二甲基鞣花酸㊁没食子酸等)㊁脂肪酸类(亚油酸㊁壬酸等)ꎬ但对水红花子化学成分的系统研究尚显不足ꎬ有必要对水红花子开展全面的成分分析研究ꎮ超高效液相串联四极杆静电场轨道阱质谱(ＵＰＬＣ－Ｑ－Ｏｒｂｉｔｒａｐ－ＭＳ)技术具有高灵敏度㊁高通用性及高分辨率的特点ꎬ已经成为中药复杂成分分析研究中强有力的工具ꎬ已广泛用于中药成分定性分析[５]ꎮ本研究旨在采用ＵＰＬＣ－Ｑ－Ｏｒｂｉｔｒａｐ－ＭＳ技术对水红花子提取物的化学成分进行全面深入的分析ꎬ为阐明水红花子的药效物质基础提供依据ꎮ１㊀仪器与试药１.１㊀仪器㊀ＱＥｘａｃｔｉｖｅｐｌｕｓ四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱仪(美国ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ公司)ꎻＵｌ￣ｔｉｍａｔｅ３０００超高效液相色谱系统(美国Ｄｉｏｎｅｘ公司)ꎻ数据处理系统为Ｘｃａｌｉｂｕｒ４.１工作站(美国ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ公司)ꎻＭＥ２０４Ｅ十万分之一天平(梅特勒－托利多公司)ꎻＫＱ－３０００Ｅ超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)ꎻＤｉｒｅｃｔ－Ｑ５型超纯水机(美国Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ公司)ꎮ１.２㊀试药㊀水红花子购买自亳州典世堂药业销售有限公司ꎬ由辽宁中医药大学王添敏教授鉴定为蓼科植物红蓼(ＰｏｌｙｇｏｎｕｍｏｎｒｉｅｎｔａｌｅＬ.)的干燥成熟果实ꎬ标本存放于辽宁中医药大学药学院ꎮ阿魏酸㊁槲皮素㊁芦丁㊁小檗碱等对照品购自四川维克奇生物科技有限公司ꎬ纯度均大于９８.５％ꎮ甲醇和乙腈为色谱纯ꎻ甲酸为质谱纯(美国Ｔｅｄｉａ公司)ꎻ水为超纯水ꎻ其他试剂均为分析纯ꎮ２㊀试验方法２.１㊀供试品溶液的制备㊀水红花子药材干燥后粉碎ꎬ精密称取粉末(过三号筛)１.００ｇꎬ加甲醇１０ｍＬꎬ浸泡１ｈꎬ再超声提取(功率２５０Ｗꎬ频率４０ｋＨｚ)１ｈꎬ放冷ꎬ提取液４０００ｒ ｍｉｎ－１离心１０ｍｉｎꎬ取上清液经０.２２μｍ微孔滤膜过滤ꎬ即得ꎮ２.２㊀对照品溶液的制备㊀取阿魏酸㊁槲皮素㊁芦丁㊁小檗碱对照品适量ꎬ精密称定ꎬ加甲醇制成每１ｍＬ各含５μｇ的混合溶液ꎬ即得ꎮ２.３㊀色谱条件㊀色谱柱:ＷａｔｅｒｓＡＣＱＵＩＴＹＵＰＬＣＨＳＳＴ３(２.１ｍｍˑ１００ｍｍꎬ１.８μｍ)ꎻ流动相:Ａ相为含０.１％的甲酸水ꎬＢ相为含０.１％的甲酸乙腈ꎮ梯度洗脱条件:０~１ｍｉｎꎬ１％Ｂꎻ１~２０ｍｉｎꎬ１％Ｂң９９％Ｂꎻ２０~２１ｍｉｎꎬ９９％Ｂꎮ柱温:４０ħꎬ流速:０.２ｍＬ ｍｉｎ－１ꎬ进样量:３μＬꎮ２.４㊀质谱条件㊀ＨＥＳＩ离子源ꎻ离子源温度:２００ħꎻ正㊁负离子扫描模式ꎻ电离源电压４ＫＶꎻ毛细管温度３２０ħꎻ透镜电压１１０Ｖꎻ鞘气和辅助气为高纯氮气(纯度>９９.９９％)ꎬ鞘气流速４０ａｒｂꎬ辅助气流速１０ａｒｂꎻＭＳ１为全扫描模式ꎬ扫描范围:５０~１２５０ｍ/ｚꎬ分辨率:６００００ꎻＭＳ２采用数据依赖性扫描(ＤＤＡ)ꎬ选择ＭＳ１中最强１０个离子进行扫描ꎻ裂解方式:ＣＩＤꎻ裂解能量:３５ｅＶꎮ３㊀结果在 ２.３ 和 ２.４ 项下的检测条件下ꎬ得到水红花子甲醇提取物正㊁负离子模式下的基峰图(见图１)ꎮ通过Ｘｃａｌｉｂｕｒ４.１软件查看质谱数据ꎬ结合相关文献㊁质谱库数据和标准品的对比分析ꎬ共从水红花子中鉴定出５４个化学成分ꎬ详细信息见表１ꎮ结果表明ꎬ水红花子成分复杂ꎬ种类较多ꎬ鉴定出的成分包括２１个黄酮(黄酮醇)及其糖苷㊁６个酚酸㊁５个氨基酸㊁４个生物碱㊁４个脂肪酸及其酯㊁３个二氢黄酮㊁３个核苷㊁３个鞣质和５个其他类成分ꎮ其中ꎬ小檗碱㊁四氢帕马丁㊁甜橙黄酮㊁５－Ｏ－去甲川陈皮素㊁３－Ｏ－对香豆酰基奎宁酸㊁黑麦草内酯㊁酪氨酸㊁Ｌ－焦谷氨酸㊁异亮氨酸㊁犬尿酸㊁腺苷㊁鸟苷㊁壬二酸㊁壬二酸单甘油酯㊁２－亚麻酰基－ｒａｃ－甘油等１５种化合物为首次从水红花子中鉴定得到ꎮＡ.为正离子模式ꎻＢ.为负离子模式图１㊀水红花子的ＢＰＣ图３.１㊀黄酮苷类同分异构体的鉴定㊀水红花子中富含黄酮碳苷和黄酮氧苷等两类黄酮单糖苷ꎬ其中有多组同分异构体ꎮ借助于Ｏｒｂｉｔｒａｐ高分辨的二级质谱数据ꎬ可以根据离子裂解特征对上述同分异构体进行区分ꎮ负离子模式下ꎬ黄酮碳苷主要通过糖基的环裂解产生一系列稳定的特征二级离子碎片ꎬ如[Ｍ－Ｈ－１２０Ｄａ]－和[Ｍ－Ｈ－９０Ｄａ]－等ꎬ而黄酮氧苷则易通过糖基的整体丢失形成相应的苷元基峰碎片ꎬ如[Ｍ－Ｈ－１４６Ｄａ]－等[８－１０]ꎮ以化合物１４㊁１６㊁２６为例介绍其鉴定过程ꎮ一级质谱中ꎬ３个化合物[Ｍ＋Ｈ]＋均为４４９.１０５ꎬ[Ｍ－Ｈ]－均为４４７.０９２ꎬ推断分子式均为Ｃ２１Ｈ２０Ｏ１１ꎬ为同分异构体ꎮ负离子模式下ꎬ化合物１４的二级质谱[如图２(Ａ)]所示ꎬ其中丰度最强的碎片离子为ｍ/ｚ３５７.０６１７([Ｍ－Ｈ－９０Ｄａ]－)ꎬ碎片特点符合碳苷己糖六元环０ꎬ３键开环裂解ꎬ为丢失Ｃ３Ｈ６Ｏ３后所产生的稳定的[０ꎬ３Ｘ０－Ｈ]－离子ꎬ此外还可见碎片离子ｍ/ｚ３２７.０５１２([Ｍ－Ｈ－１２０Ｄａ]－)ꎬ４２９.０８３０([Ｍ－Ｈ－１８Ｄａ]－)ꎬ２８５.０４０７([Ｍ－Ｈ－１６２Ｄａ]－)ꎬ分别对应为[０ꎬ２Ｘ０－Ｈ]－㊁[Ｍ－Ｈ－Ｈ２Ｏ]－和[Ｍ－Ｈ－Ｇｌｃ]－离子ꎮ上述二级质谱信息与黄酮己糖碳苷的裂解规律相符ꎬ结合文献报道推断化合物１４为 异荭草素 ꎮ化合物２６的二级质谱[如图２(Ｂ)所示]与化合物１４的完全不同:该化合物主要产生ｍ/ｚ３０１.０３５１([Ｍ－Ｇｌｃ]－)和３００.０２８５([Ｍ－Ｈ－Ｇｌｃ]－ )两种碎片离子ꎬ符合黄酮己糖氧苷的Ｙ裂解(即脱去糖基而保留羟基)方式[１１－１２]ꎬ结合文献报道推断化合物２６为 槲皮苷 ꎮ化合物１４和２６的质谱裂解途径如图２所示ꎮ值得一提的是ꎬ化合物１６的二级质谱与化合物１４的十分类似ꎬ二者间的区别仅为化合物１６中ｍ/ｚ４２９.０８３０([Ｍ－Ｈ－Ｈ２Ｏ]－)碎片的相对丰度较低(约为化合物１４的１/５)ꎬ由此推断化合物１６中的己糖存在于Ｃ－８位[１０ꎬ１３]ꎬ化合物１６鉴定为 荭草素 ꎮ表１ 水红花子的ＵＰＬＣ－Ｑ－Ｏｒｂｉｔｒａｐ－ＭＳ鉴定结果序号ｔＲ/ｍｉｎ分子式[Ｍ＋Ｈ]＋/[Ｍ]＋Ｐｒｅｄ./ＤａＭｅａｓ./ＤａＥｒｒｏｒ/１０－６ＭＳ２正离子模型[Ｍ－Ｈ]－Ｐｒｅｄ./ＤａＭｅａｓ./ＤａＥｒｒｏｒ/１０－６ＭＳ２负离子模式鉴定１２.５Ｃ９Ｈ１２Ｎ２Ｏ６２４５.０７６８２４５.０７５４－５.７２２７.０６６０ꎬ２０９.０９１８ꎬ１３４.０４４６２４３.０６１１２４３.０６２４５.３２００.０５６８ꎬ１５２.０３５９ꎬ１１０.０２５２尿苷[２]２２.５Ｃ９Ｈ１１ＮＯ３１８２.０８１１１８２.０８００－６.０１６５.０５４２ꎬ１３６.０７５４１８０.０６５５１８０.０６６６６.１１６３.０４０５ꎬ１３６.０７７１ꎬ１０９.０２９９酪氨酸∗３２.５Ｃ１０Ｈ１３Ｎ５Ｏ４２６８.１０４０２６８.１０２４－５.９１６７.０５５８ꎬ１３６.０６１４ꎬ８９.０２２９２６６.０８８３２６６.０８９６４.８１５０.０４２５ꎬ１３３.０１５９ꎬ１０３.３２２１腺苷∗４２.５Ｃ５Ｈ７ＮＯ３１３０.０４９８１３０.０４９４－３.０１１２.０８６７ꎬ８４.０４４０１２８.０３４２１２８.０３５７１.１１０１.０４０４ꎬ９０.９６００ꎬ６１.８９９０Ｌ－焦谷氨酸∗５２.７Ｃ６Ｈ１３ＮＯ２１３２.１０１９１３２.１０１０－６.８１１４.０５４７ꎬ８６.０９６１ꎬ６９.６７４１１３０.０８６２１３０.０８７８１.２１０９.７５１１ꎬ８８.０４０８ꎬ８６.９９７６异亮氨酸∗６２.７Ｃ１０Ｈ１３Ｎ５Ｏ５２８４.０９８９２８４.０９７３－５.６２８４.１４３８ꎬ１５２.０５６４ꎬ８５.１７０３２８２.０８３２２８２.０８４５４.６１５０.０４２６ꎬ１４２.３６４５ꎬ１３３.０１６１鸟苷∗７３.３Ｃ７Ｈ６Ｏ５１６９.０１３１１６９.０１４６８.８１２５.０２４８没食子酸[１]８４.２Ｃ９Ｈ１０Ｏ５１９７.０４４４１９７.０４５８７.１１５３.０１９７ꎬ１２１.０２９７ꎬ１０９.０２９９丁香酸[４]９４.３Ｃ１１Ｈ１２Ｎ２Ｏ２２０５.０９７１２０５.０９５８－６.３１８８.０７０２ꎬ１７７.１０１９ꎬ１５９.０８０２２０３.０８１５２０３.０８２８６.４１８６.０５６３ꎬ１５９.０９３１ꎬ１１６.０５０９色氨酸[２]１０４.４Ｃ７Ｈ６Ｏ４１５５.０３３８１５５.０２５４－５.４１３７.０５９５ꎬ１１３.９６３５ꎬ１０９.０６４６１５３.０１８２１５３.０１９７９.８１０９.０２９９ꎬ１０８.０５３９原儿茶酸[４]１１４.７Ｃ１０Ｈ１０Ｏ４１９５.０６５１１９５.０６４２－４.６１７７.０５４２ꎬ１５１.０７５１ꎬ１４５.８６３７１９３.０４９５１９３.０５０９７.２１７８.０２７５ꎬ１４９.０６１２阿魏酸ә１２４.７Ｃ１０Ｈ７ＮＯ３１９０.０４９８１９０.０４８６－６.３１９０.０４９５ꎬ１７２.０３８９ꎬ１４４.０４４１１８８.０３４２１８８.０３５７７.９１７０.０５９５ꎬ１４６.０５９９ꎬ９２.９４７２犬尿酸∗１３４.９Ｃ１５Ｈ１４Ｏ６２９１.０８６３２９１.０８４６－５.８１６５.０５４３ꎬ１３９.０３８７ꎬ１２３.０４３９２８９.０７０６２８９.０７１６３.４２７１.０６１０ꎬ２４５.０８２１ꎬ２０５.０５０８儿茶素[４]１４５.７Ｃ２１Ｈ２０Ｏ１１４４９.１０７８４４９.１０５７－４.６４３１.０９６８ꎬ３８３.０７５９ꎬ３２９.０６５４４４７.０９２１４４７.０９２４０.６７３５７.０６１７ꎬ３２７.０５１２ꎬ４２９.０８３０异荭草素[４]１５５.８Ｃ１６Ｈ１８Ｏ８３３７.０９１７３３７.０９２８３.２１９１.０５６４ꎬ１７３.０４５９ꎬ１６３.０４０４３－Ｏ－对香豆酰基奎宁酸∗１６５.９Ｃ２１Ｈ２０Ｏ１１４４９.１０７８４４９.１０５７－４.６４３１.０９６８ꎬ３８３.０７５９ꎬ３２９.０６５４４４７.０９２１４４７.０９２０－０.２２３５７.０６１６ꎬ３２７.０５１１ꎬ２９９.９９１３荭草素[４]１７６.１Ｃ２７Ｈ３０Ｏ１６６１１.１５７８６１１.１５２７－８.３２５７.４０３１ꎬ２２９.１２３１ꎬ１５３.１５２９６０９.１４５０６０９.１４５２３.２３０１.０３４７ꎬ３００.９９８０芦丁ә∗１８６.３Ｃ２１Ｈ２０Ｏ１０４３３.１１２９４３３.１１０５－５.５２８４.８１６５４３１.０９７３４３１.０９７３０.０３１１.０５５７ꎬ３４１.０６７０ꎬ２８４.０３０１牡荆素[４]１９６.４Ｃ２１Ｈ２０Ｏ１０４３３.１１２９４３３.１１０８－４.８４１５.１０２０ꎬ３６７.０８１０ꎬ３１３.０７０６４３１.０９７３４３１.０９７３０.０３１１.０５６２ꎬ３４１.０６６７ꎬ２８４.０３２８异牡荆素[４]２０６.５Ｃ２１Ｈ２０Ｏ１２４６３.０８７１４６３.０８７４６.５３１７.０３０２ꎬ３１６.０２２５ꎬ３０１.０３５４杨梅苷[２]表１㊀(续)序号ｔＲ/ｍｉｎ分子式[Ｍ＋Ｈ]＋/[Ｍ]＋Ｐｒｅｄ./ＤａＭｅａｓ./ＤａＥｒｒｏｒ/１０－６ＭＳ２正离子模型[Ｍ－Ｈ]－Ｐｒｅｄ./ＤａＭｅａｓ./ＤａＥｒｒｏｒ/１０－６ＭＳ２负离子模式鉴定２１６.７Ｃ１０Ｈ８Ｏ４１９３.０４９５１９３.０４８７－４.１１７７.０４１９ꎬ１４９.０５９０ꎬ４７９.８０６５莨菪亭∗２２６.７Ｃ２２Ｈ２０Ｏ１３４９１.０８２０４９１.０８１６－８.１４７６.０６００ꎬ３２８.０２２６ꎬ３１２.９９９３３ꎬ３ᶄ－二甲氧基鞣花酸葡萄糖苷[２]２３６.８Ｃ９Ｈ８Ｏ３１６３.０３８９１６３.０４０２７.９１５７.８５４４ꎬ１１９.０５０６ꎬ７１.４５２６对香豆酸[４]２４７.０Ｃ１２Ｈ２２Ｏ６２６１.１３４３２６１.１３４０－１.１２３３.００９２ꎬ１８７.０９７８ꎬ１２５.０９７６壬二酸单甘油酯∗２５７.０Ｃ９Ｈ６Ｏ５１９５.０２８７１９５.０２７８－４.６１５３.０５４４ꎬ１６７.０３３６ꎬ１３８.０６６０１９３.０１３１１９３.０１３９４.１１７２.００９６ꎬ１８１.０１４８ꎬ１３３.０２８１３ꎬ５ꎬ７－ｔｒｉｈｙｄｒｏｘｙ￣ｃｈｒｏｍｏｎｅ[４]２６７.１Ｃ２１Ｈ２０Ｏ１１４４９.１０７８４４９.１０５７－４.６４３１.０９７０ꎬ４１３.０８６４ꎬ３０３.０４９８４４７.０９２１４４７.０９００－４.６３０１.０３５２ꎬ３００.０２８２槲皮苷[４]２７７.１Ｃ９Ｈ１０Ｏ３１６７.０７０２１６７.０６９５－４.１１４９.０２３１ꎬ１２５.０５９５ꎬ１１１.０４３９罗布麻宁[２]２８７.５Ｃ２１Ｈ２６ＮＯ４＋３５６.１８５６３５６.１８４０－４.５１９２.１０１９ꎬ１６５.０９１０ꎬ１５９.０６８０四氢帕马丁∗２９７.６Ｃ１５Ｈ１２Ｏ７３０５.０６５５３０５.０６３８－５.５２８７.０５４７ꎬ２５９.０５９８ꎬ１５３.０１８０３０３.０４９９３０３.０４９５－１.３２８５.０４０５ꎬ１７７.０１９８ꎬ１２５.０２４９花旗松素[６]３０７.６Ｃ１１Ｈ１６Ｏ３１９７.１１７２１９７.１１６２－５.０１７９.１０６２ꎬ１６１.０９５８ꎬ１３５.１１６５黑麦草内酯∗３１７.８Ｃ２１Ｈ２０Ｏ１０４３３.１１２９４３３.１１０４－５.７４１５.１０２０ꎬ３９７.０９１５ꎬ２８７.０５４９４３１.０９７２４３１.０９６４－１.８２８５.０４０５ꎬ２８４.０３３５ꎬ２５５.０３０４阿福豆苷[４]３２７.８Ｃ９Ｈ１６Ｏ４１８７.０９６４１８７.０９７１３.７１４３.１０８１ꎬ１２５.０９７６ꎬ９７.０６６３壬二酸∗３３８.２Ｃ１５Ｈ１２Ｏ６２８９.０７０６２８９.０６８９－５.８２７１.０５９６ꎬ２４３.０６４８ꎬ１５３.０１７９２８７.０５５０２８７.０５５００.０２５９.０６１４ꎬ２４３.０６６６ꎬ１２５.０２４９香橙素[３]３４８.３Ｃ１７Ｈ１７ＮＯ３２８４.１２８１２８４.１２６２－６.６１４７.０４３６ꎬ１２１.０６４６２８２.１１２４２８２.１１２３－３.５１６２.０５６５ꎬ１１９.０５０７ꎬ９３.０３５０Ｎ－反式－对香豆酰酪胺[３]３５８.５Ｃ２０Ｈ１８ＮＯ４＋３３６.１２３０３３６.１２１６－４.２３２１.０９９５ꎬ３２０.０９２３ꎬ２９２.０９７２小檗碱ә∗３６８.６Ｃ１８Ｈ１９ＮＯ４３１４.１３８６３１４.１３６８－５.７１７７.０５４１ꎬ１４５.０２８２ꎬ１１７.０３３４３１２.１２３０３１２.１２２５－１.６１７８.０５１３ꎬ１４８.０５３５ꎬ１３５.０４５６Ｎ－反式阿魏酰酪胺[３]３７８.９Ｃ１５Ｈ１０Ｏ７３０３.０４９９３０３.０４８１－５.９２５７.０４４０ꎬ２２９.０４９１ꎬ１６５.０１７９３０１.０３４２３０１.０３３０－３.９２７３.０４０５ꎬ１７８.９９８９ꎬ１５１.００４２槲皮素ә∗３８９.０Ｃ１５Ｈ１０Ｏ６２８７.０５５０２８７.０５３５－５.２２５９.０２３１ꎬ２２４.９６５５ꎬ１５３.０１７９２８５.０３９３２８５.０４０７４.９２４１.０５０７ꎬ２１７.０５０８ꎬ１９９.０４０３木犀草素[４]３９９.５Ｃ１６Ｈ１０Ｏ８３２９.０２９１３２９.０２８６３.３３１４.００６７ꎬ２９２.２００１３ꎬ３ᶄ－二甲氧基鞣花酸[６]４０９.９Ｃ２２Ｈ１４Ｏ１２４６９.０４０１４６９.０３８８－２.７４５１.０３１０ꎬ２７５.０１９９ꎬ２５７.００９５ｅｌｌａｇｉｃａｃｉｄｔｅｔｒａｃｅｔａｔｅ[４]４１１０.２Ｃ１５Ｈ１０Ｏ６２８７.０５５０２８７.０５３０－６.９２４１.０４９２ꎬ１６５.０１７９ꎬ１５１.０７５１２８５.０３９３２８５.０４０５４.２２５７.０４５５ꎬ２２９.０５０７ꎬ２１３.０５５９山柰酚[４]４２１０.３Ｃ１５Ｈ１２Ｏ５２７３.０７５７２７３.０７４１－５.８２５５.０６４７ꎬ２３１.０６４８ꎬ１５３.０１７９２７１.０６００２７１.０５９８－７.４１７７.０１９６ꎬ１５１.００４１ꎬ１１９.０５０６柚皮苷元[４]４３１０.４Ｃ１６Ｈ１２Ｏ７３１５.０４９９３１５.０４９４－１.５３００.０２７５ꎬ２７１.０６１３异鼠李素[４]４４１１.８Ｃ２０Ｈ２０Ｏ７３７３.１２８１３７３.１２６１－５.３３５８.０６７７ꎬ３４３.０４４３ꎬ３１２.０６２４甜橙黄酮∗４５１３.０Ｃ２２Ｈ２２Ｏ１０４４７.１２８５４４７.１２５６－６.４４１７.０８１７ꎬ４３２.１０４８ꎬ３８６.１００２３ꎬ３ᶄꎬ４ᶄꎬ５ꎬ５ᶄꎬ８－ｈｅｘａｍｅ￣ｔｈｏｘｙ－６ꎬ７－ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｄ￣ｉｏｘｙｆｌａｖｏｎｅ[７]４６１３.２Ｃ２０Ｈ１８Ｏ１０４１９.０９７２４１９.０９５２－４.７４０４.０７３３ꎬ３８９.０５０１４１７.０８１６４１７.０８１６０.０４０２.０５９３ꎬ３８７.０３５９３ᶄ５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙ－３ꎬ４ꎬ５ꎬ８－ｔｅｔｒａｍｅｔｈｏｘｙ－６ꎬ７－ｍｅｔｈ￣ｙｌｅｎｅｄｉｏｘｙｆｌａｖｏｎｅ[７]４７１３.３Ｃ２１Ｈ１８Ｏ１０４３１.０９７２４３１.０９４４－６.５４１６.０７３７ꎬ４０１.０５０３３ꎬ３ᶄꎬ５ꎬ８－ｔｅｔｒａｍｅｔｈｏｘｙ－４ᶄꎬ５ᶄꎬ６ꎬ７－ｂｉｓ(ｍｅｔｈｙｌ￣ｅｎｅｄｉｏｘｙ)ｆｌａｖｏｎｅ[７]表１㊀(续)序号ｔＲ/ｍｉｎ分子式[Ｍ＋Ｈ]＋/[Ｍ]＋Ｐｒｅｄ./ＤａＭｅａｓ./ＤａＥｒｒｏｒ/１０－６ＭＳ２正离子模型[Ｍ－Ｈ]－Ｐｒｅｄ./ＤａＭｅａｓ./ＤａＥｒｒｏｒ/１０－６ＭＳ２负离子模式鉴定４８１３.５Ｃ２１Ｈ２２Ｏ１０４３５.１２８５４３５.１２５７－６.４４２０.１０５０ꎬ４０５.０８１８ꎬ３８７.０７１８４３３.１１２９４３３.１１３００.２３４１８.０９０５ꎬ４０３.０６７１ｄｉｇｉｃｉｔｒｉｎ[７]４９１３.７Ｃ２３Ｈ２６Ｏ１０４６３.１５９８４６３.１５６６－６.９４４８.１３６５ꎬ４３３.１１３２ꎬ４１５.１０３３ｅｘｏｔｉｃｉｎ[７]５０１４.１Ｃ２２Ｈ２２Ｏ１０４４７.１２８５４４７.１２５６－６.４４３２.１０４７ꎬ４１７.０８１４ꎬ３９９.０７０９３ꎬ３ᶄꎬ５ꎬ６ꎬ７ꎬ８－ｈｅｘａｍｅｔｈｏｘｙ－４ᶄꎬ５ᶄ－ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉｏｘｙｆｌａ￣ｖｏｎｅ[７]５１１４.５Ｃ２０Ｈ２０Ｏ８３８９.１２３０３８９.１２０６－６.２３７４.０９９２ꎬ３５９.０７５７ꎬ３０５.２４７２５－Ｏ－去甲川陈皮素∗５２１５.８Ｃ２１Ｈ２０Ｏ１０４３３.１１２９４３３.１０９６－７.６４１８.０８９４ꎬ４０３.０６６０ꎬ３８５.０５５６５－ｈｙｄｒｏｘｙ－３ꎬ３ᶄꎬ６ꎬ７ꎬ８－ｐｅｎｔａｍｅｔｈｏｘｙ－４ᶄꎬ５ᶄ－ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉｏｘｙｆｌａｖｏｎｅ[７]５３１８.７Ｃ１８Ｈ３２Ｏ２２８１.２４７５２８１.２４５８－６.０２６５.０１９４ꎬ２６３.２３６５ꎬ２４５.２２６０亚油酸[４]５４１９.３Ｃ２１Ｈ３８Ｏ４３５５.２８４２３５５.２８２３－５.３３２５.２１１０ꎬ２６３.２３６６ꎬ２４５.２２６２２－亚麻酰基－ｒａｃ－甘油∗㊀注:ә经对照品指认ꎻ∗经ＭａｓｓＢａｎｋ㊁ｍｚＣｌｏｕｄ等数据库对比指认ꎮＡ.为异荭草素ꎻＢ.为槲皮苷图２㊀异荭草素和槲皮苷的二级质谱和质谱裂解途径３.２㊀多甲氧基黄酮的鉴定㊀从水红花子提取物中共鉴定出９种多甲氧基黄酮ꎬ该类化合物为水红花子的特征药效成分ꎮ多甲氧基黄酮易在正离子模式下检测ꎬ在二级质谱中常丢失一个到多个ＣＨ３ ꎬ产生一系列[Ｍ＋Ｈ－１５ｎ]＋的强峰ꎬ同时还伴随着Ｃ＝Ｏ和Ｈ２Ｏ的中性丢失ꎮ现以化合物４９为例介绍鉴定过程ꎮ一级质谱中ꎬ该化合物的[Ｍ＋Ｈ]＋为４６３.１５６８ꎬ推断分子式为Ｃ２３Ｈ２６Ｏ１０ꎮ二级质谱中ꎬ可以观察到碎片离子ｍ/ｚ４４８.１３６６([Ｍ＋Ｈ－１５]＋)㊁４３３.１１３３([Ｍ＋Ｈ－１５－１５]＋)㊁４３０.１２７４([Ｍ＋Ｈ－１５－１８]＋)㊁４０２.１３１８([Ｍ＋Ｈ－１５－１８－２８]＋)㊁４１５.１０３５([Ｍ＋Ｈ－１５－１５－１８]＋)ꎬ为母离子经一系列脱甲基㊁脱水㊁脱羰基之后产生的碎片峰ꎬ符合多甲氧基黄酮的质谱裂解规律[１４]ꎮ经与文献数据比对确定化合物４９为 ｅｘｏｔｉｃｉｎ ꎬ一种八甲氧基黄酮ꎬ其二级质谱图及可能的裂解过程见图３ꎮ３.３㊀小檗碱的鉴定㊀本文从水红花子中首次鉴定出小檗碱㊁四氢帕马丁㊁甜橙黄酮㊁５－Ｏ－去甲川陈皮素等１５种化学成分ꎬ均是通过与ＭａｓｓＢａｎｋ㊁ｍｚＣｌｏｕｄ等质谱数据库或对照品相比对而指认的ꎬ下面以化合物３５为例进行介绍ꎮ一级质谱中ꎬ该化合物的[Ｍ]＋为３６６.１２１６ꎬ推断分子式为Ｃ２０Ｈ１８ＮＯ４＋ꎮ二级质谱中ꎬ可以观察到碎片离子ｍ/ｚ３２１.０９９５([Ｍ－１５]＋ )㊁３０６.０７６５([Ｍ－１５－１５]＋)ꎬ为母离子分别丢失一个和两个甲基所产生的碎片离子ꎬ同时还可以观察到ｍ/ｚ３２０.０９２３([Ｍ－１５－１]＋ )㊁２９２.０９７１([Ｍ－１５－１－２８]＋)ꎬ为[Ｍ－ＣＨ３]＋ 经一系列脱氢㊁脱羰基所形成[１５]ꎮ经与ＭＺＣｌｏｕｄ数据库和对照品比对确定化合物３５为小檗碱ꎬ其二级质谱图及可能的裂解过程见图４ꎮ图３㊀Ｅｘｏｔｉｃｉｎ的二级质谱和质谱裂解途径Ａ.为样品ꎻＢ.为对照品图４㊀小檗碱的二级质谱和质谱裂解途径４㊀讨论本文利用ＵＰＬＣ－Ｑ－Ｏｒｂｉｔｒａｐ－ＭＳ技术对水红花子提取物中的化学成分进行鉴定ꎬ共鉴定出包括黄酮类㊁酚酸类㊁生物碱类等５４种化学成分ꎬ其中小檗碱㊁四氢帕马丁㊁甜橙黄酮㊁５－Ｏ－去甲川陈皮素㊁３－Ｏ－对香豆酰基奎宁酸㊁黑麦草内酯㊁酪氨酸㊁Ｌ－焦谷氨酸㊁异亮氨酸㊁犬尿酸㊁腺苷㊁鸟苷㊁壬二酸㊁壬二酸单甘油酯㊁２－亚麻酰基－ｒａｃ－甘油等１５种成分为首次从水红花子中鉴定得到ꎬ也是首次从药用植物红蓼中鉴定得到ꎮ本文以异荭草素㊁荭草素㊁槲皮苷的鉴定过程为例ꎬ阐述了同分异构体的质谱解析过程ꎻ以小檗碱为例描述了新发现化合物的鉴定方法ꎻ还首次报道了水红花子中的特征性成分－ｅｘｏｔｉｃｉｎ(１种八甲氧基黄酮)的质谱裂解规律ꎮ上述结果表明ꎬＯｒｂｉｔｒａｐ技术具有超高质谱分辨率和超高质量精度的优势ꎬ可以快速可靠地识别和鉴定多种化合物ꎬ适用于中药等复杂体系中的化学成分分析研究ꎮ本研究可为水红花子的药效物质基础研究提供依据ꎮ参考文献:[１]㊀国家药典委员会.中华人民共和国药典２０２０年版(一部)[Ｓ].北京:中国医药科技出版社ꎬ２０２０:８５.[２]ＺＨＡＮＧＸＲꎬＺＨＡＮＧＭＳꎬＷＡＮＧＺＸꎬｅｔａｌ.ＡｒｅｖｉｅｗｏｆｔｈｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｕｓｅｓꎬｐｈｙｔｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙꎬｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｙａｎｄｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆｔｈｅｅｔｈｎｉｃｍｅｄｉｃｉｎａｌｐｌａｎｔＰｅｒｓｉｃａｒｉａｏｒｉ￣ｅｎｔａｌｉｓ(Ｌ.)ＳｐａｃｈｉｎＣｈｉｎａ[Ｊ].ＪＥｔｈｎｏｐｈａｒｍａｃｏｌꎬ２０２１ꎬ２８０:１１３５２１.[３]肖然ꎬ谢丽媛ꎬ于萍ꎬ等.芪红水煎剂化学成分的ＨＰＬＣ－ＦＴ－ＩＣＲ－ＭＳ快速表征与ＨＰＬＣ多成分的含量测定[Ｊ].世界科学技术－中医药现代化ꎬ２０２０ꎬ２２(２):３９２－３９９.[４]ＣＨＥＮＫꎬＱＵＪＪꎬＣＨＥＮＨＷꎬｅｔａｌ.Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｎｇｔｈｅｍｅ￣ｄｉｃｉｎａｌｐｏｔｅｎｔｉａｌꎬｍａｔｅｒｉａｌｂａｓｉｓａｎｄｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＰｏｌｙｇｏｎｉＯｒｉｅｎｔａｌｉｓＦｒｕｃｔｕｓｂａｓｅｄｏｎｍｕｌｔｉ－ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｉｎ￣ｔｅｇｒａｔｅｄｎｅｔｗｏｒｋｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｙ[Ｊ].Ｐｈｙｔｏｍｅｄｉｃｉｎｅꎬ２０２１(９１):１５３６８５.[５]孙璐ꎬ邓仕任ꎬ夏林波ꎬ等.基于ＵＰＬＣ－Ｑ－Ｏｒｂｉｔｒａｐ－ＭＳ技术的九里香根化学成分分析[Ｊ].药学研究ꎬ２０２３ꎬ４２(１２):９８２－９８７.[６]翟延君ꎬ张淑荣ꎬ郝宁ꎬ等.水红花子研究概况[Ｊ].辽宁中医学院学报ꎬ２００５ꎬ７(３):２２６－２２８.[７]ＳＨＩＮＨꎬＰＡＲＫＹꎬＪＥＯＮＹＨꎬｅｔａｌ.ＩｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＰｏｌｙｇｏ￣ｎｕｍｏｒｉｅｎｔａｌｅｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｕｓｉｎｇｈｉｇｈ－ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｈｉｇｈ－ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ[Ｊ].ＢｉｏｓｃｉＢｉｏｔｅｃｈｎｏｌＢｉｏｃｈｅｍꎬ２０１８ꎬ８２(１):１５－２１.[８]张珂ꎬ许霞ꎬ李婷ꎬ等.利用ＵＨＰＬＣ－ＩＴ－ＴＯＦ－ＭＳ分析陈皮的化学成分组[Ｊ].中国中药杂志ꎬ２０２０ꎬ４５(４):８９９－９０９.[９]ＧＵＯＸＦꎬＹＵＥＹＤꎬＦＥＮＧＴꎬｅｔａｌ.ＡｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆＣ－ｇｌｙｃｏｓｉｄｉｃｆｌａｖｏｎｏｉｄｉｓｏｍｅｒｓｂｙｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｔｉｍｅ－ｏｆ－ｆｌｉｇｈｔｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｉｎｎｅｇａｔｉｖｅａｎｄｐｏｓｉｔｉｖｅｉｏｎｍｏｄｅ[Ｊ].ＩｎｔＪＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍꎬ２０１３(３３３):５９－６６.(下转第２８７页)究结果的传播和应用也需要与临床实践和决策制定密切结合ꎬ以实现科学研究和临床实践的有效衔接ꎮ参考文献:[１]㊀ＭＥＮＴＺＲＪꎬＨＥＲＮＡＮＤＥＺＡＦꎬＢＥＲＤＡＮＬＧꎬｅｔａｌ.ＧｏｏｄＣｌｉｎｉｃａｌＰｒａｃｔｉｃｅＧｕｉｄａｎｃｅａｎｄＰｒａｇｍａｔｉｃＣｌｉｎｉｃａｌＴｒｉａｌｓ:ＢａｌａｎｃｉｎｇｔｈｅＢｅｓｔｏｆＢｏｔｈＷｏｒｌｄｓ[Ｊ].Ｃｉｒｃｕｌａｔｉｏｎꎬ２０１６ꎬ１３３(９):８７２－８８０.[２]徐萍ꎬ徐涛ꎬ周旋ꎬ等.新形势下药物临床试验机构管理实践与探索[Ｊ].中国医院ꎬ２０２３ꎬ２７(８):９２.[３]邵红琳ꎬ张晨ꎬ李维ꎬ等.新版ＧＣＰ下临床试验研究信息化建设思路探讨[Ｊ].中国数字医学ꎬ２０２２ꎬ１７(２):５７. [４]刘妤ꎬ陆明莹ꎬ张田香ꎬ等.药物临床试验各环节的风险管理[Ｊ].药物评价研究ꎬ２０１８ꎬ４１(１１):２１１３. [５]陈悦ꎬ陈超美ꎬ刘则渊ꎬ等.ＣｉｔｅＳｐａｃｅ知识图谱的方法论功能[Ｊ].科学学研究ꎬ２０１５ꎬ３３(２):２４２.[６]郑淼淼ꎬ洪望龙ꎬ朱文涛ꎬ等.基于ＣｉｔｅＳｐａｃｅ可视化分析结构方程模型在我国医药领域的应用趋势[Ｊ].医药导报ꎬ２０２３ꎬ４２(１１):１７３０－１７３６.[７]姚雪ꎬ徐川平ꎬ李杰ꎬ等.基于普赖斯定律和二八定律及在线投稿系统构建某科技期刊核心作者用户库[Ｊ].编辑学报ꎬ２０１７ꎬ２９(１):６４.[８]范美玉.高质量循证医学证据获取与应用研究[Ｊ].协和医学杂志ꎬ２０２３ꎬ１４(１):３９.[９]ＤＲＥＹＥＲＮＡ.Ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇｅｖｉｄｅｎｃｅ－ｂａｓｅｄｍｅｄｉｃｉｎｅｗｉｔｈｒｅａｌ－ｗｏｒｌｄｅｖｉｄｅｎｃｅ[Ｊ].ＬａｎｃｅｔＨｅａｌｔｈｙＬｏｎｇｅｖꎬ２０２２ꎬ３(１０):ｅ６４１.[１０]ＫＡＩＺＥＲＡＭꎬＢＥＬＬＩＨＭꎬＭＡＺꎬｅｔａｌ.Ｒｅｃｅｎｔｉｎｎｏｖａｔｉｏｎｓｉｎａｄａｐｔｉｖｅｔｒｉａｌｄｅｓｉｇｎｓ:Ａｒｅｖｉｅｗｏｆｄｅｓｉｇｎｏｐｐｏｒｔｕｎｉｔｉｅｓｉｎｔｒａｎｓｌａｔｉｏｎａｌｒｅｓｅａｒｃｈ[Ｊ].ＪＣｌｉｎＴｒａｎｓｌＳｃｉꎬ２０２３ꎬ７(１):ｅ１２５.[１１]柳艳平ꎬ李婷ꎬ林萍萍ꎬ等.２０２０版«药物临床试验质量管理规范»中研究者对生物等效性试验的药品进行随机抽取留样探讨[Ｊ].中国临床药理学杂志ꎬ２０２０ꎬ３６(２４):４０４２.[１２]«医疗器械临床试验质量管理规范»发布[Ｊ].中国医药导刊ꎬ２０２２ꎬ２４(４):４２８.[１３]ＦＥＩＬꎬＫＡＮＧＸꎬＳＵＮＷꎬｅｔａｌ.Ｇｌｏｂａｌｒｅｓｅａｒｃｈｔｒｅｎｄｓａｎｄｐｒｏｓｐｅｃｔｓｏｎｔｈｅｆｉｒｓｔ－ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｃｏｌｌｅｇｅｓｔｕｄｅｎｔｓｆｒｏｍ２００２ｔｏ２０２２:ａｂｉｂｌｉｏｍｅｔｒｉｃａｎａｌｙｓｉｓｖｉａＣｉｔｅＳｐａｃｅ[Ｊ].ＦｒｏｎｔＰｓｙｃｈｏｌꎬ２０２３(１４):１２１４２１６.[１４]ＰＯＣＯＣＫＳＪꎬＳＴＯＮＥＧＷ.ＴｈｅＰｒｉｍａｒｙＯｕｔｃｏｍｅＦａｉｌｓ－ＷｈａｔＮｅｘｔ?[Ｊ].ＮＥｎｇｌＪＭｅｄꎬ２０１６ꎬ３７５(９):８６１. [１５]ＰＥＣＫＨＡＭＥꎬＢＲＡＢＹＮＳꎬＣＯＯＫＬꎬｅｔａｌ.Ｔｈｅｕｓｅｏｆｕｎ￣ｅｑｕａｌｒａｎｄｏｍｉｓａｔｉｏｎｉｎｃｌｉｎｉｃａｌｔｒｉａｌｓ－－Ａｎｕｐｄａｔｅ[Ｊ].ＣｏｎｔｅｍｐＣｌｉｎＴｒｉａｌｓꎬ２０１５ꎬ４５(ＰｔＡ):１１３.[１６]袁阳丹ꎬ刘伟杰ꎬ刘玉秀ꎬ等.多中心临床试验随机化竞争入组方式的探讨[Ｊ].中国卫生统计ꎬ２０２０ꎬ３７(３):３３５.[１７]ＤＡＳＭＫ.ＭｕｌｔｉｃｅｎｔｅｒＳｔｕｄｉｅｓ:ＲｅｌｅｖａｎｃｅꎬＤｅｓｉｇｎａｎｄＩｍ￣ｐｌｅｍｅｎｔａｔｉｏｎ[Ｊ].ＩｎｄｉａｎＰｅｄｉａｔｒꎬ２０２２ꎬ５９(７):５７１. [１８]陈洁茹ꎬ安婼娜ꎬ李明玥ꎬ等.临床研究伦理审查的实例研究与对策思考[Ｊ].中国新药与临床杂志ꎬ２０２３ꎬ４２(７):４３９.[１９]ＤＩＮＧＪꎬＹＩＮＹꎬＦＡＮＧＫꎬｅｔａｌ.Ａｎａｒｒａｔｉｖｅｒｅｖｉｅｗｏｎｔｈｅｄｅ￣ｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｔｈｅｅｔｈｉｃａｌｒｅｖｉｅｗｍｏｄｅｏｆｍｕｌｔｉｃｅｎｔｅｒｃｌｉｎｉｃａｌｔｒｉａｌｓｉｎＣｈｉｎａ[Ｊ].ＡｎｎＴｒａｎｓｌＭｅｄꎬ２０２２ꎬ１０(２２):１２５１. [２０]陈仲林ꎬ杨梦婕ꎬ侯旭敏ꎬ等.从医疗机构视角思考«涉及人的生命科学和医学研究伦理审查办法»[Ｊ].中国医学伦理学ꎬ２０２３ꎬ３６(５):４８２.[２１]刘丽雅ꎬ袁华慧ꎬ程潇.基于医院数据中心的临床试验智能化质量管理系统的构建[Ｊ].中国新药与临床杂志ꎬ２０２０ꎬ３９(６):３４９.[２２]郭萱ꎬ艾杰ꎬ王雨萌ꎬ等.智能化临床试验数据整合与质量控制平台的研发与应用效果评估[Ｊ].中国新药与临床杂志ꎬ２０２０ꎬ３９(３):１６９.[２３]曹国英ꎬ付海军ꎬ何为ꎬ等.智能化临床研究专家共识[Ｊ].中国新药与临床杂志ꎬ２０２０ꎬ３９(６):３２１.[２４]张明辉ꎬ李响ꎬ孔德娟ꎬ等.基于医院大数据平台的临床试验智能管理系统的构建与应用[Ｊ].中国食品药品监管ꎬ２０２２(６):２６.(收稿日期:２０２３－０９－０２)(上接第２４８页)[１０]张嫱ꎬ张盼盼ꎬ余佩ꎬ等.基于液相色谱－飞行时间质谱法对慈孝竹叶化学成分的快速鉴定[Ｊ].中国医院药学杂志ꎬ２０１７ꎬ３７(１０):９４６－９５１.[１１]阿布拉江 克依木.黄酮苷类天然产物的质谱分析方法研究[Ｄ].北京:中国协和医科大学ꎬ２００６:４１.[１２]ＣＵＹＣＫＥＮＳＦꎬＣＬＡＥＹＳＭ.Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｇｌｙｃｏｓｙ￣ｌａｔｉｏｎｓｉｔｅｉｎｆｌａｖｏｎｏｉｄｍｏｎｏ－Ｏ－ｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓｂｙｃｏｌｌｉｓｉｏｎ－ｉｎｄｕｃｅｄｄｉｓｓｏｃｉａｔｉｏｎｏｆｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙ－ｇｅｎｅｒａｔｅｄｄｅｐｒｏｔｏｎａｔｅｄａｎｄｓｏｄｉａｔｅｄｍｏｌｅｃｕｌｅｓ[Ｊ].ＪＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍꎬ２００５ꎬ４０(３):３６４－３７２.[１３]ＷＡＲＩＤＥＬＰꎬＷＯＬＦＥＮＤＥＲＪＬꎬＮＤＪＯＫＯＫꎬｅｔａｌ.Ｅｖａｌ￣ｕａｔｉｏｎｏｆｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｔｉｍｅ－ｏｆ－ｆｌｉｇｈｔｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃ￣ｔｒｏｍｅｔｒｙａｎｄｉｏｎ－ｔｒａｐｍｕｌｔｉｐｌｅ－ｓｔａｇｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｆｏｒｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｔｉｏｎｏｆＣ－ｇｌｙｃｏｓｉｄｉｃｆｌａｖｏｎｏｉｄｉｓｏｍｅｒｓ[Ｊ].ＪＣｈｒｏｍａｔｏｇｒＡꎬ２００１ꎬ９２６(１):２９－４１.[１４]王燕ꎬ李晓波ꎬ李俊杰ꎬ等.５ꎬ６ꎬ７ꎬ４ᶄ－四羟基黄酮和５ꎬ６ꎬ７ꎬ４ᶄ－四甲氧基黄酮高分辨电喷雾串联质谱裂解规律对比研究[Ｊ].质谱学报ꎬ２０１６ꎬ３７(５):３８５－３９２. [１５]卿志星ꎬ程辟ꎬ曾建国.博落回中生物碱质谱裂解规律研究进展[Ｊ].中草药ꎬ２０１３ꎬ４４(２０):２９２９－２９３９.(收稿日期:２０２３－０７－３１)。
水母雪莲花中黄酮成分的ESI—MSn分析
５
６
ｏＨ
ｏＨ
Ｈ
Ｏ— ｈｃ ｓ ｇ ｉｏｅ
Ｈ
Ｈ
￣Ｕ Ｏ Ｃ Ｉ￣ Ｓ
ＯＨ
个 化 合 物 ， 表 １ 所 示 ， 结 构 见 图 ３。 如 其
参 考 文 献
７
ＯＨ
Ｏ－ ｌ ｃ ｓ － ｌｌｆｏ ｅ Ｈ ｇ ｕ ｏ ｅ ｒ ａｌ ｌ ｓ １ ＇
ＯＨ
【 】 中 国 科 学 院 西 北 高 原 所 ．藏 药 志 【 ．青 海 人 民 出 １ Ｍ】
水母雪莲 花中黄 酮成分 的 Ｅ ＩＭ ｎ 析 Ｓ— Ｓ 分
张剑光 ｚ ・ 青琳森 ２ 丁立生 ｚ廖 循 达娃卓玛 ２ 张志锋 ， ３
（． 南民族 大 学少数 民族 药物研 究 所 ， １ 西 四川 成 都 ６ ０４ ； １０ １ ２中国科 学 院成都 生物 研 究所 ， 川 成都 ６ ０４ ； ． 四 １０ １ ３ 藏 自治 区食 品药 品检 验 所 ， 西 西藏 摘 拉 萨 ８０ ｏ ） ５ ００
效 的 依据 ， 传 统 藏 药 的深 入研 究具 有 积极 意义 。 对 １ 实 验 部 分 １ １ 仪 器 和 测 试 条 件 ： ｈｒ ｏ ｕ ｓ Ｆｎｉ ｎ Ｌ Ｑ 电 喷 ． Ｔ ｅ Ｑ ｅｔ ｉ ｇ ｃ 。 ｍ ｎａ
电喷 雾离 子 源 （ Ｓ） 为 一个 非 常 软 电离 技 术 ， ＥＩ 作 通 常 只 产 生 准 分 子 离 子 峰 ， 此 质 谱 图 谱 较 易 解 析 ， 其 因 尤 是 对 混 合 物 样 品 而 言 。黄 酮 类 化 合 物 在 电 喷 雾 质 谱 正 、 负 粒 子 扫描 模 式下 均 有 明 显 的准 分 子 粒子 信 号 出现 ， 可 通 过 样 品 中各 成 分 的 的 准 分 子离 子 峰确 定 其 相 应 的 分 子量 。 由于 黄 酮 类 化 合 物 的羟 基 较 多 ， 因此 相 对 于正 离 子 扫描 模式 ，
液相色谱-质谱联用技术分析秦巴硒菇提取物活性成分及其治疗慢性粒细胞白血病的网络药理学研究
网络出版时间：２０２４－０１－１０１０：５８：４０ 网络出版地址：ｈｔｔｐｓ：／／ｌｉｎｋ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ／ｕｒｌｉｄ／３４．１０８６．Ｒ．２０２４０１０８．１８３１．０３８◇网络药理学◇液相色谱－质谱联用技术分析秦巴硒菇提取物活性成分及其治疗慢性粒细胞白血病的网络药理学研究王东萍１，４，葛万文２，邵 晶３，孙延庆１，４（１．甘肃中医药大学中西医结合学院，甘肃兰州 ７３００００；２．兰州大学第二医院，甘肃兰州 ７３００３０；３．甘肃中医药大学药学院，甘肃兰州 ７３００００；４．甘肃省人民医院，甘肃兰州 ７３００００）收稿日期：２０２３－０９－２０，修回日期：２０２３－１１－２１基金项目：国家自然科学基金资助项目（Ｎｏ８１５６０６７０）；甘肃省自然科学基金资助项目（Ｎｏ２０ＪＲ１０ＲＡ３７６，２１ＪＲ１１ＲＡ１９６）；甘肃省人民医院国家级科研项目培育计划（１９ＳＹＰＹＢ １７）；兰州市科技发展指导性计划项目（Ｎｏ２０２０ ＺＤ ５６）作者简介：王东萍（１９８６－），女，硕士，研究方向：中西医结合血液病，肿瘤药理学，Ｅ ｍａｉｌ：ｗａｎｇｄｐ０８３１＠ｇｓｚｙ．ｅｄｕ．ｃｎ；孙延庆（１９６４－），男，博士，教授，主任医师，博士生导师，研究方向：中西医结合血液病，肿瘤药理学，通信作者，Ｅ ｍａｉｌ：４０ｙａｎｑｉｎｇｆａｎｇ＠ｇｓｚｙ．ｅｄｕ．ｃｎｄｏｉ：１０．１２３６０／ＣＰＢ２０２３０３０２８文献标志码：Ａ文章编号：１００１－１９７８（２０２４）０１－０１３９－０７中国图书分类号：Ｒ２５８ ５；Ｒ３１９；Ｒ４４６ ９；Ｒ７３３ ７摘要：目的 利用液相色谱质谱联用和网络药理学、分子对接技术探讨秦巴硒菇提取物治疗慢性粒细胞白血病（ｃｈｒｏｎｉｃｍｙｅｌｏｉｄｌｅｕｋｅｍｉａ，ＣＭＬ）的潜在活性靶点及相关信号通路，并通过体外实验进一步验证。
方法 应用液相色谱质谱分析秦巴硒菇提取物的活性成分，通过ＳｗｉｓｓＴａｒｇｅｔＰｒｅｄｉｃｔｉｏｎ数据库预测药物靶点；从ＧｅｎｅＣａｒｄｓ、ＤｉｓＧｅＮＥＴ数据库获取ＣＭＬ的疾病靶点。
含笑属植物叶片的解剖学特征及其聚类分析
摘要 ：应 用石蜡切片技术和光镜观察方法 ，对云南省 昆明树木 园收集 的含笑属 ２ ８种和 １ 变种 以及玉兰属 ２种共 计３ １ 种 （ 变种 ）植物的叶横切结构进行 了观察 、统 计和 聚类分 析。结果表 明 ，３ １种 （ 变种 ）植物 的叶片均 为
背腹异面型叶 ，上表皮和下表皮均有 一层角 质层 ，均 有油细胞 ，栅 栏组织 厚度 与海 绵组织 厚度 之 比 （ 栅海 比）
Ｆ ｏ ｒ ｅ ｓ ｔ Ｐ ｌ ａ ｎ ｔ ｓ ， Ｐｕ ｂ ｌ ｉ ｃ Ｋｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｓ ｔ ａ ｔ ｅ Ｆ ｏ ｒ ｅ ｓ ｔ ｙ ｒ Ａｄ ｍｉ ｎ ｉ ｓ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ； Ｙｕ ｎ ｎ ａ ｎ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｉ ａ ｌ Ｋｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｙ ｒ ｏ ｆ Ｃｕ ｌ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｅｘ ｐ ｌ ｏ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｆ ｏ ｒ ｅ ｓ ｔ
韩 明跃 ，吴 涛 ， 司马 永康 ，李 丹 ， 陈少 瑜 ，郝佳 波 ，马 惠芬 ，徐 涛
（ １ ．云南省林业科学 院，云南 昆明 ６ ５ ０ ２ ０ １ ；２ ．国家林业局重点开放性 实验 室云南珍稀濒特森林植物保护和繁育实验室
云南省森林植物培育与开发利用重 点实验室 ，云南 昆明６ ５ ０ ２ ０ １ ；３ ．云南大学 生命科学学 院，云南 昆明 ６ ５ ０ ０ ９ １部 林
业
科 学
Ｖｏ ｌ ＿ ４２ Ｎｏ ． ５ ｏｃ ｔ ． ２ ０１ ３
２ ０ １ ３年 １ ０月
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｗｅ ｓ ｔ Ｃｈ ｉ ｎ ａ Ｆ ｏ ｒ ｅ ｓ ｔ ｒ ｙ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ
含笑叶、花挥发油成分的GC-MS分析
含笑叶、花挥发油成分的GC-MS分析郑怀舟;汪滢;黄儒珠【期刊名称】《福建林业科技》【年(卷),期】2011(38)1【摘要】应用GC-MS技术对福建产的含笑叶、花挥发油成分进行分离鉴定.从含笑叶挥发油中鉴定出35种成分,占色谱峰总面积的90.83%,其主要成分为β-榄香烯(29.82%)、石竹烯(11.87%)、Elixene(8.39%)、γ-榄香烯(7.26%)和(Z)-5,11,14,17-二十碳四烯酸甲酯(5.70%);从含笑花挥发油中鉴定出23种成分,占色谱峰总面积的94.53%,其主要成分为β-榄香烯(41.08%)、(Z)-5,11,14,17-二十碳四烯酸甲酯(14.56%)、石竹烯(9.53%)、Elixene(7.31%)和大根香叶烯D(5.43%).试验结果表明,含笑叶、花挥发油组分较为相似,且都含有丰富的抗肿瘤活性成分β-榄香烯,具有较高的药用价值,值得进一步研究并开发利用.【总页数】5页(P53-56,71)【作者】郑怀舟;汪滢;黄儒珠【作者单位】湿润亚热带生态地理过程省部共建教育部重点实验室,福建,福州,350007;福建师范大学地理研究所,福建,福州,350007;湿润亚热带生态地理过程省部共建教育部重点实验室,福建,福州,350007;福建师范大学生命科学学院,福建,福州,350108;湿润亚热带生态地理过程省部共建教育部重点实验室,福建,福州,350007;福建师范大学生命科学学院,福建,福州,350108【正文语种】中文【中图分类】Q946;O657.63【相关文献】1.椭圆叶花锚中挥发油化学成分的GC-MS分析 [J], 杨红澎;薛慧清;戚欢阳;赵钰玲2.香子含笑叶挥发油GC-MS分析及抗菌性研究 [J], 闫浩;徐雪峰;杜金风3.香子含笑叶挥发油GC-MS分析及抗菌性研究 [J], 闫浩;徐雪峰;杜金风;4.不同方法提取含笑茎、叶和花挥发油化学成分的GC-MS分析 [J], 汪洪武;刘艳清;鲁湘鄂;吴枚芹5.海南白花含笑叶挥发油成分的GC-MS分析 [J], 杜金风;夏伟;闫浩;邵泰明;谢林祀;李义芳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
深山含笑次级代谢产物中化感物质的研究
深山含笑次级代谢产物中化感物质的研究化学合成除草剂存在高毒性、高残留性和植物抗药性的缺点,而天然植物源除草剂来源于植物自身合成化感物质,是未来绿色高效除草剂开发的趋势。
本论文在抑制种子萌发活性实验的指导下,对含笑属(Michelia L.)植物深山含笑(Michelia maudiae Dunn)的树皮进行了化学成分研究,并对部分所得次级代谢产物进行了抑制种子萌发活性测试。
深山含笑(Michelia maudiae Dunn)为木兰科(Magnoliaceae)含笑属(Michelia L.)植物,常绿乔木,为我国特有植物,主要分布在我国南方地区。
本论文选择深山含笑树皮的有抑制种子萌发活性的洗脱物,采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、薄层制备色谱等色谱方法进行了化学成分的提取分离。
通过核磁共振波谱、紫外、红外、高分辨质谱等光谱数据解析,结合物理常数测定,以及与文献数据进行对比的方法,鉴定了 19个次级代谢产物结构。
所得19个化合物包括3个吉马烷型倍半萜:2,8-二羟基二氢小白菊内酯(1),小白菊内酯(2),二氢小白菊内酯(3);3个香木兰烷型倍半萜:aromadendrane-4β,10α,15-triol(4),alloaromadendrane-4β,10α-diol(5),桉油烯醇(6);1个石竹烷型倍半萜:氧化石竹烯(7);1个法呢烷型倍半萜:橙花叔醇(8);1个累积二烯烃降碳倍半萜:LyratolF(9);5个莰烷型单萜:望春玉兰脂素C(10),咖啡酸龙脑酯(11),乙酸龙脑酯(12),2-exo-3-exo-camphane-2,3-diol(13),龙脑(14);1 个薄荷烷型单萜类化合物:α-松油醇(15);2个酚酸类:香草酸(16)和对羟基苯甲醛(17);2个甾醇类:β-谷甾醇(18)和7α-羟基甾醇(19)。
其中化合物(1)为未见文献报道的新化合物,化合物(9)为首次从含笑属(Michelia L.)植物中发现。
5种植物精油抑菌活性及其化学成分研究
5种植物精油抑菌活性及其化学成分研究作者：马秋章勇王照国段炼宋俊蓉刘务玲王春林杨华李来源：《植物保护》2020年第04期摘要从植物精油中寻找新型抑菌剂是植物化学研究的一个方向。
本试验提取了丁香、八角、孜然、薄荷和生姜5种药食兼用植物的精油，采用抑制菌丝生长法和96孔板法测试了5种精油对8种植物病原真菌和5种细菌的抑菌活性。
结果表明5种植物精油对测试真菌有不同程度的抑制作用，丁香的抑制作用最强，对梨黑星病菌的抑制作用最强，其IC50为93.44 mg/L;5种植物精油对测试细菌的抑菌作用较弱，孜然和生姜精油对青枯菌的抑制最强，最小抑菌浓度（MIC）也仅为125 mg/L。
采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析了各精油的主要化学成分，八角主要成分为茴香脑（53.16%），薄荷主要成分为长叶薄荷酮（15.85%），丁香主要成分为丁子香酚（82.68%），生姜主要成分为香叶醛（16.80%），孜然主要成分为茴香甲醛（46.06%）。
本研究结果表明丁香具有开发为新型植物源抑菌剂的潜力。
关键词植物精油; 抑菌活性; 化学成分中图分类号： S 482.292文献标识码： ADOI： 10.16688/j.zwbh.2019215Antimicrobial activity of the essential oils from five plantsMA Qiu1，2， ZHANG Yong3， WANG Zhaoguo1，2， DUAN Lian1，2， SONG Junrong1，2，LIU Wuling1，2， WANG Chunlin1，2， YANG Hua4， LI Yan1，2*（1. State Key Laboratory of Functions and Applications of Medicinal Plants， Guizhou Medical UniversityGuiyang 550014， China; 2. The Key Laboratory of Chemistry for Natural Products of Guizhou Province andChinese Academy of Sciences， Guizhou Provincial Engineering Research Center for Natural Drugs，Guiyang 550014， China; 3. Guangdong Engineering Research Center for Insect Behavior Regulation，College of Agronomy， South China Agricultural University， Guangzhou 510642， China;4. School of Chemistry and Chemical Engineering，Yan’an University，Yan’an 716000，China）AbstractFinding new bacteriostatic agents from plant essential oils is a trend in phytochemical research. In this study， the essential oils were extracted from five kinds of plants， Syzygium aromaticum，Illicium verum Hook. f.， Cuminum cyminum L.， Mentha haplocalyx Briq. and Zingiber officinale Roscoe by steam distillation. Antifungal and antibacterial activities of the essential oils from the five plants were tested by inhibiting mycelial growth and using 96-well method. The results of antifungal activity showed that the essential oils from the five plants had varying degrees inhibitory effects on the growth of eight plant pathogenic fungal hyphae. The antifungal activity of S.aromaticum oil was the strongest， with a 50% inhibition concentration （IC50） of 93.44 mg/L against V.piritna. The results of antibacterial activity showed that the essential oils had weak activities against all five tested bacteria. The oils of Z.officinale and C. cyminum showed strong activities against R.solanacearum and the minimum inhibitory concentration （MIC） was 125 mg/L. The chemical constituents of the essential oils were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）. The results showed that the main component of essential oils of I.verum was anethole （53.16%）. The main content of M.haplocalyx was pulegone （15.85%）， and the main contents of S.aromaticum，Z.officinale and C. cyminum were eugenol （82.68%）， geranyl aldehyde （16.80%）and fennel formaldehyde （46.06%）， respectively. These results indicated that S.aromaticum has the potential for development of novel plant-derived bacteriostats.Key wordsessential oil; antibacterial activity; chemical constituent目前通常使用化学农药来防控植物病害，然而，随着化学农药的使用，其负面效应也逐渐显露出来，如病原微生物产生抗药性，对环境及其人体健康产生不利影响等，这些因素严重制约着化学农药的使用。
含笑属植物所含化学成分与其生物活性的综述(英文)
含笑属植物所含化学成分与其生物活性的综述(英文) Dinesh Kumar;Sunil Kumar;Seema Taprial;Deepak Kashyap;Ajay Kumar;Om Prakash【期刊名称】《中西医结合学报》【年(卷),期】2012(10)12【摘要】属木兰科的含笑属植物大约有80多个种类,它们大都分布在南亚国家。
这些植物被当地人用于治疗各种疾病,如发烧、绞痛、麻风病、眼疾、炎症以及解蝎子毒。
从9种含笑属植物中分离出94种化合物,例如倍半萜烯、类固醇、黄酮类、阿扑啡类、苯酚、酯类、生物碱和苯环型化合物等,它们具有抗菌、抗癌以及抗疟原虫活性。
本文详细地论述了含笑属植物所含化学成分的生物及化学性能。
【总页数】5页(P1336-1340)【关键词】含笑属;药理作用;综述【作者】Dinesh Kumar;Sunil Kumar;Seema Taprial;Deepak Kashyap;Ajay Kumar;Om Prakash【作者单位】Institute of Pharmaceutical Sciences,Kurukshetra University【正文语种】中文【中图分类】R318.08【相关文献】1.胡颓子属植物化学成分及药理活性研究综述 [J], 付义成;王晓静2.姜子属植物的化学成分和生物活性研究综述 [J], 陈湛娟;范超君;鲍长余;毕和平3.茜草属药用植物的化学成分及生物活性（文献综述） [J], 王升启;马立人4.木兰科含笑属含笑组3种植物叶的挥发性化学成分研究 [J], 马惠芬;司马永康;张达;杨冀寅;徐涛5.一枝黄花属植物化学成分和药理活性研究(英文) [J], 姜涛;黄宝康;秦路平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
深山含笑叶片的挥发油成分及其生物活性研究
Ｊ ｇｊ ｇ’，Ｃ Ｅ ｅ ｇｍｅ ，Ｇ Ｎ ｕｘａ ，Ｌ ａ —ａ ＨＡ Ｇ Ｘ ａ—ｉｇ （ ．Ｃ ｌ ｇ ｆ ｉ －ｎ 。 ｎ ｉ Ｈ Ｎ Ｆｎ— ｉ Ｏ Ｇ Ｙ —ｉ ＩＰ ｎｐｎ ，Ｚ Ｎ ｉ ｐｎ １ ｏｌ ｅｏ ｏ ｅ
Ｔｅ ｒｔ ｒａ ｓ ｕ ｃ ｓ ａ ｄ Ｔ ｕ ｓ ，Ａｎ ｉＮｏ ｍａ ｉｅ ｓｔ ｒｉｏ ｉｌＲｅ ｏ ｒ ｅ ｎ ｏ ｒ ｍ ｉ ｈｕ ｒ ｌ Ｕｎ ｖ ｒ ｉ ｙ，Ｗ ｕ ｕ ２ ０ ０，Ｃｈ ｎ ｈ ４１ ０ ｉ ａ：２．Ｋｅ ａ ｏ ａｏ ｙ ｙ Ｌ ｂ ｒ ｔｒ
操碌碌 ， 陈凤美 ， 龚玉霞 一 李盼盼 ， ， 张小平 ， ①
（ ．安徽 师范 大学 国土资源与旅游学院 ，安徽 芜湖 ２ １０ １ ４ ００； ２ ．徐州 师范大学 江苏省药用植物生物技 术重点 实验室 ， 江苏 徐州采用水蒸气蒸馏法及 Ｇ Ｃ—ＭＳ联用技术提取并分析 了深 山含笑 （ ｃｅａｍ ｕｉｅ ｕ ｎ 叶片的挥发油成分 ， Ｍｉ ｌ ａ ｄ ｎ ） ｈｉ ａＤ 并用杯碟法和 Ａ ａ ｒｂ ｅ ｌ ｌ 法检测 了其抑 菌和抗 肿瘤 生物活性 。 ｍａ ｕ 从深 山含笑 挥发油 中共分离 出 ４ ５种化合 物 ， 鉴 并 定 出其 中 ３ ７种 化 合物 ，占挥 发 油 总 相 对 含 量 的 ９ ． ％ ；挥 发 油 主 要 成 分 有 莰 烯 （ ６ ５５ ７８ １． ７ ％） 一蒎 烯 、 （５ ８ ７ ）Ｄ一柠檬 烯（ ２ ６ ３ ） 丁香烯 （ １９ ３ ） １ 一蒎烯 （ ． ５ ％ ） 橙花叔 醇（ ．９ ％） 。该 挥 １．５ ％ 、 １ ．５ ％ 、 １ ．２ ％ 、Ｒ— ６ ８５ 及 ５ １９ 等 发油对金黄 色葡萄球 菌（ ｔ ｈ ｌ ｏｕ ｕｅｓＲ ｓｎａｈ 和红酵母 （ ｈｄｔｒｌ ｇｕ ｎ ｒｎ ．） Ｓ ｐ ａｏ ｃｓ ｒ ｏｅｂｃ ） ａ ｃ ａ ｕ Ｒ ｏｏ ｕ ｌｔ ｉＴａ ｓ 有一定的抑制能力 ； ｏ ａ ｉｓ
基于同源建模和分子对接技术研究不同物种乙酰胆碱酯酶和有机磷农药的相互作用
度是否合理来评价蛋白模型的合理性ꎬ 结果以 Ｒａｍ￣
氨基酸划分为 ４ 个区域ꎬ 包括核心区ꎬ 又叫最佳合理
区 ( Ｔｈｅ ｍｏｓｔ ｆａｖｏｒｅｄ ｒｅｇｉｏｎｓ) 、 允许区 ( Ｔｈｅ ａｄｄｉｔｉｏｎａｌ
ａｌｌｏｗｅｄ ｒｅｇｉｏｎｓ) 、 大 致 允 许 区 ( Ｔｈｅ ｇｅｎｅｒｏｕｓ ａｌｌｏｗｅｄ
本研究从 ＮＣＢＩ 和 Ｕｎｉｐｏｒｔ 网站检索得到 ３０ 个物种的
ＡＣｈＥ 氨基酸序列ꎬ 并将 ＦＡＳＴＡ 格式的氨基酸序列提
交到 ＳＷＩＳＳ － ＭＯＤＥＬ 服务器ꎬ 通过序列比对找到同源
性大于 ３０％ 的 ７ 个已知三维结构的蛋白 晶 体ꎮ 并 在
ＰｒｏｔｅｉｎＤａｔａＢａｎｋ 数据库下载下列蛋白晶体: 黑腹果蝇
服务器的 ＥＲＲＡＴ、 Ｖｅｒｉｆｔ － ３Ｄ 和 ＰＲＯＣＨＥＣＫ 程序对不
所示ꎬ 拉氏图结果显示落在最佳合理区 的 氨 基 酸 占
８８ ２％ꎬ 落在允许区氨基酸占 １１ １％ꎬ 大致允许区占
构的匹配度等方面的合理性评估ꎮ 其中 ＥＲＲＡＴ 程序
以 ８５％、 Ｖｅｒｉｆｔ － ３Ｄ 以 ８０％、 ＰＲＯＣＨＥＣＫ 以 ９０％ 为质
、 Ｖｅｒｉｆｔ － ３Ｄ
从生物信息学角度看氨基酸序列同源性越高ꎬ 则
蛋白质三维结构的空间结构越具有相似性ꎮ 因此ꎬ 将
过序列比对的方式找到一致性大于 ３０％ꎬ 并且序列覆
盖度足够大的蛋白晶体作为模板蛋白ꎬ 对于后续分子
对接研究具有可靠性ꎮ 而在实际操作中ꎬ 模板蛋白与目
和
标蛋白一致性最高达到 ９８ ９７％ꎬ 最低也有 ５４ １９％ꎬ 利
农业与技术 ※农业科学
列举 ａ、 ｂ、 ｃ 和 ｄ 为序列一致性从高到低的 ４ 个模建蛋
乙酰胆碱酯酶抑制剂
上海应用技术学院研究生课程《高等天然产物化学》试卷2014 / 2015 学年第1 学期课程代码：NX0702013论文题目：乙酰胆碱酯酶抑制剂的研究进展姓名：芮银146061414康满满146061409专业：制药工程学院：化工学院乙酰胆碱酯酶抑制剂的研究进展芮银，陈祎桐，康满满摘要：本文阐述了乙酰胆碱酯酶抑制剂(AChEI)的研究进展，介绍了用于药物治疗的乙酰胆碱酯酶抑制剂的各种来源如植物、微生物等，及其抑制乙酰胆碱的活性物质。
在此基础上，总结了几种现代分析技术，对AChEIs进行筛选，大大加快AD药物资源的开发利用进程。
这些方法主要有基于比色法的Ellman's法及相关的改进方法、薄层显色法、荧光显色法、电喷雾质谱法等。
但是，到目前为止，现代分析技术在AD药物资源中的应用还处在起步阶段。
关键词：乙酰胆碱酯酶抑制剂，筛选方法，薄层显色法，荧光显色法The progress of acetylcholinesteraseinhibitorsRui Yin, Chen Yitong, Kang ManmanAbstract：In this artical, the research elaborates progress of acetylcholinesterase inhibitors (AChEI), and introduces a variety of sources for drug treatment acetylcholinesterase inhibitors such as plants, microorganisms, and its active ingredients. On this basis, the review summarizes several modern analytic techniques such as Ellman's method which based on the colorimetric method, TLC chromogenic method, fluorescent color method, Electrospray ionization mass spectrometry and so on. However, at present, the application of modern analytic techniques in AD drug resources is still in infancy.Key word: Acetylcholinesterase inhibitors, Screening Methods, TLC chromogenic method, Fluorescent color method目录摘要.................................................................................................错误!未定义书签。
含笑花挥发油化学成分的GC-MS分析
含笑花挥发油化学成分的GC-MS分析李先文,冯亚非(广东海洋大学理学院,广东湛江,524088)摘要含笑花具有祛瘀生新，活血止痛之功效。
为了更好地利用含笑资源,扩大其药用部位源,本实验采用挥发油提取器提取和溶剂提取二种不同方法分别提取含笑花挥发油,运用固相微萃取和毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其挥发油进行了化学成分分析，同时也采用一种鲜花直接固相微萃取的对照测定试验。
结果显示,从挥发油提取器提取所得挥发油中鉴定出了31种化合物,从乙醚提取所得挥发油中分别鉴定出了31种化合物, 直接从鲜花室温固相微萃取的组分中鉴定出了14种化合物。
面积归一法测定了3种方法所鉴定出成分的相对质量分数,各占总峰面积的97.58%，97.69%和100.00%。
3种挥发油化学组成各有异同,前两种方法提取的主要成分为萜类化合物：β-榄香烯、β-石竹烯、α-石竹烯、γ-榄香烯、大根香叶烯D。
第三种方法提取的主要成分为脂类：异丁酸乙酯、乙酸异丁酯、丁酸乙酯、异丁酸异丁酯、己酸乙酯、己酸-2-甲基丙酯。
关键词：含笑；挥发油；气相色谱-质谱联用；固相微萃取论文分类：中药和天然药物Analysis of the Essential Oils from the Flower Of Michelia Figo by GasChromatography-Mass SpectrometryLi Xianwen, Feng Y afei(Science School, Guangdong Ocean University, Zhanjiang 524088, P.R. China)【Abstract】Objective The flower of Michelia figocould eliminate stasis, engender the new, quicken the blood andrelieve pain. In order to enlarge the medication parts, make better use of resources of Michelia figo. Methods The experiment extract volatile oils of the flower of Mich- elia figo in two very interesting ways ,analyzed by techniques of GC-MS-computer. Simultanei- ty ,check test Michelia figo in solid-phase microextraction. Results Result ,31compounds were identified from the oil of the Extractor,31compounds were identified from the oil of the Aether and 14compounds were identified from the Michelia figo.The identified relative contents of essential oils were 97.58%, 97.69%, and 100.00%, respectively.Conclusion There were differences among some chemical constituents of threekindsofessentialoils. beta.Caryophyllen, alpha. Caryophyl- ene, .gamma.Elemene,Germacrene D.The Mechelia figo untransacting main constituents were Ethyl isobutyrate,Isobutyl acetate,Butyricether, Isobutyl isbutyrate,Ethyl caproate,Isobutyl caperoate.【Key words】Michelia figo; volatile oil; microwave extraction; gas chromatography-mass spectrometry1.引言李先文，男，1955年生，陕西三原人，博士，教授。
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定农药残留的研究
青岛科技大学研究生学位论文
ＳＴＵＤＹ ｏＮ ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩｏＮ ＦｏＲ
ＰＥＳＴＩＣＩＤＥ ＲＥＳＩＤＵＥＳ ＵＴＩＬＩＺＩＮＧ
ＧＡＳ ＣＨＲｏＭＡＴＡＧＲＡＰＨＹ．ＭＡＳＳ ＳＰＥＣＴＲＯＭＥＴＲＹ（ＧＣ—ＭＳ）ＭＥＴＨＯＤ
ＡＢＳＴＲＡＣＴ
Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｄｅｓｃｒｉｂｅ ｓ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅ Ｓ ｉｎ ｖｅｇｅｔａｂｌｅ ｓ，ｆｒｕｉｔｓ ａｎｄ ｓｏｉｌ ｕｔｉｌｉｚｉｎｇ ｇａｓ ｃｈ ｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｍｅｔｈｏｄ．
目前，我国国标规定的农药残留检测方法主要为气相色谱法和液相色 谱法，检测器为单一检测器。气相色谱有电子捕获检测器（ＥＣＤ）、氮磷检 测器（ＮＰＤ）、火焰光度检测器（ＦＰＤ），液相色谱有紫外吸收检测器（Ｌｃ—ｕｖ），
气相色谱一质谱联用法（ＧＣ—ＭＳ）钡，Ｕｆｇ农药残留的研究
荧光检测器（ＬＣ—ＦＬＤ），检出个数少且易造成由基质干扰带来的假阳性，难 以满足目前对多残留检测的需要。而且前处理方法多为液液萃取，使用有 机溶剂多，对坏境易造成二次污染，检测一个化合物需要很长时间［Ｉ，２１。 气相色谱一质谱联用仪（ＧＣ—ＭＳ）的出现，则很好地解决了上述问题。
Ｉｔ ｉ ｓ ｌｅ ｓｓ ｔｈａｎ ４０ ｒａｉｎ ｆｏｒ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄｓ ｉｎｔｒｏａｕｃｅｄ ａｂｅｖｅ．Ｔｈｅｙ ａｉｌ ｈａｖｅ ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉ ｓｔｉｃ ｏｆ ｓｈｏｒｔ—ｔｉｍｅ，ｓｉｍｐｌｅ，ａｎｄ ｕｓｉｎｇ １ｅｓｓ ｓｏｌｖｅｎｔ，ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｔｉｔｉｏＤ ｅｔｃ． Ｔｈｅ ｓｐｉｋｅｄ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ａｎｄ ＲＳＤ ｆｉｔ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ａｎａｌｙｓｉｓ．Ｉｔ ｉ ｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏ ｒ ｔｈｅ ｄａｉｌｙ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｎｏｒｍａｌ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ．
网上文献资料大全
网上文献资料大全网上文献资料大全医学文献检索/PubMed/medline.htmlscience杂志/nature杂志/PNAS杂志JBC杂志protocol-online: CMS MBR 生物网站/srs5binscience online国内镜像/Cell杂志/美国科学院院刊PNAS网址(免费）/网上全文的生物学期刊/bio/journal.htm国家自然科学基金委员会//index.php3///retail生物教学资料与学生论文/teaching/index.htm美国生物技术信息中心(NCBI) /人类基因组数据库(NCBI) /dBest/index.html人类基因组数据库(NCBI) /web/Genbank/index.html 日本DNA数据库(DDBJ) http://www.ddbj.nig.ac.jp/蛋白质信息资源(PIR) /Dan/proteins/pir.html基因组数据库(GD) http://www.gdb/org/蛋白质结构数据库(PD) /Sander蛋白质二级结构数据库http://www.sander.embl-heidelberg.de/ Rutgers大学核酸数据库工程/蛋白质科学网络服务器/Pangea公司生物信息学服务台器/HIV基因数据库/冷泉港实验室//hotsite/006/00601.asp/web/Methods___Techniques/index.html (: Methods & Techniques).tw/bio86/bionet.htm/index.php3国际绿色和平组织/国际性环保网站，全面介绍气候环境、核能污染情况、海洋生物等生物谷中国生物论坛丁香园论坛/bbs/西陆生物探索者（西陆）全文数据库检索论坛/21世纪生物论坛/中国生物论坛/Bio-Engine论坛:8080/bbs/cgi- ... p;BypassCookie=true明白读书论坛/网上读书园地/club/index.asp37℃医学网/中国材料网讨论区/生命玄机BBS /BioSino BBS /cgi-bin/u***gi/Ultimate.cgi分子生物学个人交流网论坛/dvbbs/index.asp捌号楼医学论坛/bbs/index.asp上海医学生联盟论坛/dvbbs/boardstat.asp?boardid=0protocol online论坛/forums/index.php神经科学论坛/bbs/生命信息学专业论坛/postnuke免疫信息学论坛/forum/index.asp极酷论坛/cgi-bin/forum/leoboard.cgi实验技术与方法：目前最好的实验方法站点之一: 有近三百种经典实验方法的生物学网站: /目前最完美的生物技术收集网站之一: :包括动植物、果蝇、分子生物、细胞生物学等等晶美生物实验方法: /site/site/practice/practice.htmWiley公司细胞生物学实验技术方法（全部可下载）: /bioengineering/wiley/index.htm分子生物学实验方法大全（英文版）: /bioengineering/moletech.htm美国BD公司的中文网站：/china/:国内流式的老大（关于流式细胞术）：美国BD 公司成立于1897 年，是世界上最大的医疗技术及医疗设备公司之一。
高效液相色谱串联质谱法学习交流
2、Agilent 6420 液相色谱串联质谱仪
液相
C18色谱柱连接
质谱
脱气 真空泵
自动进样器
色谱柱
学习过程中主要操作和使用的仪器设备有 高效液相色谱串联质谱仪；液相色谱法；凝 胶色谱渗透净化仪；氮吹仪；旋转蒸发仪； 固相萃取装置，详细介绍如下：
1、Waters ACQUITY UPLC 沃特世超高效液相色谱串联质谱仪
液相
C18色谱柱连接
质谱
紫外 TUV Detector
自动进样器 Sample Manager
18932.22-2003 8、牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串
联质谱法 （质控-3个混标）------ GB/T 22992-2008 9、婴幼儿配方粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件（含第1号、第2号和第3号修改单，已作废） GB 10767-1997 （维生素D测定 D2、D3） 10、动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法----------农业部1031号公告-1-2008 11、粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（凝胶色谱渗透仪净化）--GB/T 20770-2008 12、动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法---------GB/T 21312-2007 13、食品安全地方标准 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱 法（地方标准） DB31/ 2010-2012
学习提纲
第一部分：仪器实验室（3.18-5.15）★ ★ ★ 第二部分：微生物实验室（5.18-5.29） 第三部分：理化实验室（6.1-6.12） 第四部分：仪器操作★ ★ ★ 第五部分：资料收集★ ★ 第六部分：学习总结、心得体会
油菜、菊花和荷花蜂花粉中磷脂的色谱分析
油菜、菊花和荷花蜂花粉中磷脂的色谱分析何伟;徐响;孙丽萍;庞杰;黄兰;穆雪峰;沈新锋【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2011(032)018【摘要】以油菜、菊花、荷花蜂花粉为原料,采用薄层层析法（thin layer chromatography,TLC）法分离纯化蜂花粉中的磷脂,并用高效液相色谱法（high-performance liquid chromatography,HPLC）法测定磷脂酰肌醇（PI）、磷脂酰丝氨酸（PS）、脑磷脂（PE）、卵磷脂（PC）及溶血卵磷脂（LPC）的含量。
结果表明：3种蜂花粉中总磷脂含量为1.19～3.98g/100g,3种花粉存在极显著差异（P〈0.01）;PC是蜂花粉磷脂的主要成分,占总磷脂的34.30%～59.69%;在油菜蜂花粉中检测到PI、PS、PE、PC、LPC,菊花蜂花粉未测出PI,荷花蜂花粉未测出PI、LPC。
结论：油菜蜂花粉中磷脂种类最丰富、总含量最高,是花粉磷脂的较好来源。
【总页数】5页(P185-189)【作者】何伟;徐响;孙丽萍;庞杰;黄兰;穆雪峰;沈新锋【作者单位】中国农业科学院蜜蜂研究所,北京100093;福建农林大学食品科学学院,福建福州350002;中国农业科学院蜜蜂研究所,北京100093;中国农业科学院蜜蜂研究所,北京100093;福建农林大学食品科学学院,福建福州350002;中国农业科学院蜜蜂研究所,北京100093;福建农林大学食品科学学院,福建福州350002;中国农业科学院蜜蜂研究所,北京100093;福建农林大学食品科学学院,福建福州350002;中国农业科学院蜜蜂研究所,北京100093;福建农林大学食品科学学院,福建福州350002【正文语种】中文【中图分类】TS201.2【相关文献】1.蜂花粉中糖的高效液相色谱分析 [J], 吴黎明;薛晓锋;周骁;陈芳;赵静2.油菜磷脂中磷脂酰胆碱的液相色谱分析方法 [J], 钱俊青;张铮;张培培3.坝上油菜蜂花粉中磷脂的含量测定 [J], 梁惠花;刘晓河;张利民;王志宝4.油菜和荷花蜂花粉提取物的抗氧化性研究 [J], 赵新合5.复方卵磷脂蜂花粉在牛日粮中的应用与展望 [J], 张磊鑫;曾兵;袁扬;李健;王少青;李林祥;欧钟明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ESI-MS MS方法检测拟南芥膜脂分子对机械伤害的响应
凌立贞1,2,3,李唯奇3,,徐正君1,(1四川农业大学水稻研究所,四川温江611130;2四川农业大学西南作物基因资源与遗传改良教育部重点实验室,四川雅安625014;3中国科学院昆明植物研究所,云南昆明650204;4红河学院生物系,云南蒙自661100)摘要:electrospray ionization tandem mass spectrometry)的脂类组学方法,测定了机械伤害诱导的拟南芥6种磷脂(phospholipids)、2种糖脂(glycolipids)、3种溶血磷脂(lysophospho-lipids)和约120种脂类分子的变化,探索了膜脂响应机械伤害的基本趋势。
结果表明,机械伤害后磷脂酸(phosphatidic acid,PA)和3种溶血磷脂显著升高,而叶绿体膜上的糖脂减少;在测量的1小时范围内,不同脂类水解产生的磷脂酸分子的增加速度和强度不同,反映出它们经历了不同的生化过程。
具体表现为:(1)叶绿体膜脂磷脂酰甘油(phosphatidylglycero,PG)分子34∶4PG水解的产物磷脂酸分子34∶4PA的积累速度明显慢于其它磷脂酸分子;(2)磷脂酸分子34∶6PA仅有少量的积累,其可能是由叶绿体膜脂单半乳糖二酰甘油(monogalactosyldiacylglycerol,M GDG)。
分子34∶6M GDG和双半乳糖二酰甘油(digalactosyldi-acylglycerol,DG DG)分子34∶6DGDG水解产生,然而这两种糖脂含量明显下降,说明它们有可能还参与了其它的反应。
脂类的摩尔百分组成没有剧烈的变化。
关键词:机械伤害;脂类分子;脂类组学中图分类号:Q945文献标识码:A文章编号:0253-2700(2007)06-671-06LING Li-Zhen1,2,3,LI Wei-Qi3,4**,XU Zheng-Jun1,2**(1Rice Research Institute,Sichuan Agricultural Univ ersity,Wenjiang611130,China;2Key Laboratory of Southwest Crop Gene Resources and Improvement,Ministry of Education,Sichuan agricultural University,Yaan625014,China;3Kunming Institute of Botany,Chinese Academy of Sciences,Kunming650204,China;4Department of Biology,Honghe University,Mengzi661100,China)T his paper employed a sensitive approach based on electrospray ionization tandem mass spectro comprehensively analyze lipid co mposition changes in response to mechanical wounding in Arabidopsis thaliana.The changes o f6 phospholipid classes,2glycolipid classes,and3lysophospholipid,and120lipid m olecular species in total depicted the basic tendency of membrane lipids in response to wounding for0,15,30,and60min in Arabidopsis thaliana.T he results showed that wounding can lead to increase phosphatidic acid(PA)and3lysophospholipid and decrease glycolipids of the major chloroplast plastidic lipids.The increasing speed and intensity of PA produced by various lipids are very different,which show s those lipids have experienced different biochemistry processes.(1)The accumulation of34∶4PA derived fro m plastidic lipid34∶4PG(phos-phatidy lg lycerol)is significantly slower than that of other PA species;(2)34∶6P A accum ulated a little and possibly derived from云南植物研究2007,29(6):671～676Acta Botanica Yunnanica通讯作者:Author for correspondence;E-mail:weiqili@;Tel:028-********or0871-*******,zhengjunxu@ 收稿日期:2007-03-05,2007-03-26接受发表作者简介:凌立贞(1979-)女,在读硕士研究生。