肉桂酸含量的测定
线性扫描极谱法测定微量肉桂酸
１ １ 主 要 仪器 与试 剂 ．
Ｊ 一０ Ｐ ３ ３型 极谱 分 析 仪 （ 都 分 析 仪 器 厂 ） ＿ 电 成 ， 二
ｗａ ｅｏ ｉ ｎ ｍｉ ｃｄ ｗａ ｂ ｅ ｖ ｄ ｗｉｈ ｉ ｅ ｋ ｐ ｔ ｎ ｉ ｌ ｔ ｖ ｆｃ ｎ ａ ｃａ ｉ ｓ ｏ ｓ ｒ ｅ ｔ ｔ ｐ ａ ｏ ｅ ｔ ｓ ａ ａ １ ４ Ｖ （ ． ＣＥ） Ｌ ｎ ａ ｅａ ｉｎ ｈ ｐ ｂ ｔ ｅ ｈ ．７ 讲 Ｓ ． ｉ ｅ ｒｒ ｌｔｏ ｓ ｉ ｅ ｗｅ ｎ ｔ ｅ
１ ４ Ｖ（ Ｓ Ｓ Ｅ） ． ７ ＇ ． Ｃ 。峰 电 流 与 肉桂 酸 浓 度 在 ２ ０ １ ＿ ～ ８ ０ １ ｍｏ ・ 之 间 呈 线 性 关 系 （ Ｕ ． × ０。 ．× ０ 。 ｌ Ｉ ｒ
－
０ ９ ８ ） 检 出限 为 １ ０ ０ 。 Ｉｌ Ｉ 。该 法应 用于 肉桂 酸含 量 的测 定 ， ．９ ９ ， ． ×１ ＿ ＩＯ ・ Ｔ 结果 满 意 。 并对 肉桂 酸 关键词 ： 线性 扫描 极谱 法 ；吸 附性 ；肉桂 酸
极 系统 ： 汞 电极 为工 作 电极 ， 和甘 汞 电极 为参 比 滴 饱 电极 ， 电 极 为辅 助 电极 。 铂 Ｂ －０ Ａ 电 化 学 分 析 仪 （ 国生 物 分 析 系 统 ＡＳ １ ０ 美 公 司 ） ｊ 电极 系统 ： 汞 电极 为 ． 作 电极 ， — Ｃ１ ， 悬 ［ ＡｇＡｇ 为 参 比电极 ， 电极 为辅 助 电极 。 铂 ｐ 一 ＨＳ １型酸 度计 （ 海 大 中分 析 仪器 厂 ） 上 ５ １型超 恒 温槽 （ ０ 上海 实验 仪 器 总 厂 ）
肉桂酸鉴别方法
肉桂酸鉴别方法
肉桂酸（Cinnamic acid）是一种芳香酸，常见于肉桂等植物中。
以下是一些肉桂酸的常见鉴别方法：
1. 熔点测定：肉桂酸的熔点是一个常用的鉴别方法。
通常，肉桂酸的熔点在128-131摄氏度之间。
通过测量样品的熔点并与已知标准进行比较，可以初步确定是否存在肉桂酸。
2. 红外光谱（IR）：使用红外光谱仪可以测定分子的振动模式。
肉桂酸在红外光谱上显示出特定的峰值，这可以与已知标准进行比较以进行鉴别。
3. 核磁共振谱（NMR）：使用核磁共振仪可以分析分子的核磁共振谱，从而确定分子结构。
肉桂酸在核磁共振谱上显示出特定的峰值，这可以用于鉴别。
4. 紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）：肉桂酸在紫外区域有吸收峰，可以通过UV-Vis光谱仪来测定。
这也是一种常见的鉴别方法。
5. 显色反应：肉桂酸可以通过与一些特殊试剂的反应产生显色反应。
例如，与溴水反应，可以生成白色沉淀。
这种反应可以用于鉴别肉桂酸的存在。
6. 化学反应：肉桂酸可以通过一系列化学反应进行转化，形成特定的产物。
这些反应可以用于鉴别肉桂酸的存在，并确定其结构。
在进行鉴别时，通常会结合多种方法，以提高鉴别的准确性。
如果你需要具体的实验方法，建议查阅相应的化学或实验室手册，或者咨询专业化学实验室的技术人员。
高效液相色谱法测定脉络宁颗粒中肉桂酸的含量
照 品溶液 及 供试 品溶 液 各 ２ｕ，注入 液 相色 谱 仪 ， ０ｌ 记录色谱 图。结果供试品色谱图中肉桂酸峰与其它 组 分 峰分 离 良好 ， － ．； 肉桂 酸 峰保 留 时 间约 为 Ｒ３ ９ ７７ ｎ ． 。理 论塔 板数 按 肉桂酸 峰计算 ｎ ５２ 。 ｍｉ ＝ ８８ 色谱 条 件 ： 以十八 烷基 硅烷 键合 硅胶 为填充 剂 ； 流 动相 ： 甲醇 一 ． ０１ 酸溶 液 （ ５： ５ ； ％磷 ５ ４ ）测定 波 长为 ２ ８ ｍ， 速为 １ ｍ ・ ｉ 理论 塔 板数 按 肉桂 酸 峰 ７ｎ 流 ． ｌｒ ｎ ０ ａ ； 计不 得低 于 １０ 。 ５ ０ ２６ 系统 适用 性试 验 ． ２ ． 阴性 干 扰 及 系统 评 价 分 别 吸取 肉桂 酸对 照 ．１ ６ 品 溶 液 、 试 品溶 液 及 阴性 对 照 溶 液 各 ２ ｕ， 入 供 ０ ｌ注 液相 色谱 仪 ， 录 色谱 图 。 果 肉桂 酸 峰保 留学生 时 记 结 间约 为 ７９ ｎ ．ｍｉ，理 论 板数 按 肉桂 酸计 算 为 ２ ３ ， ８２ 与 最近 杂峰 的分离 度 为 ２ ， 阴性对 照 干扰 。 ．且 ５ ２ ． 线 性 范 同 考 察 精 密 称 取 肉 桂 酸 对 照 品 ．２ ６ ３ ４ ｇ置 １０ 量 瓶 中加 甲醇 并 稀 释 ，定 溶 至刻 ．ｍ ０ ０ ｍｌ 度 ， 均 。分别 精 密 吸取 ０５ ｌ 、．、． 置 １ｍｌ 摇 ．、． ３０４０ １ ０ ｍｌ ０ 量 瓶 中加流 动相 稀 释 ， 定溶 至刻 度 ， 摇均 。分 别吸取 ２ ｕ 注入液相谱仪 ， ０ｌ 记录色谱图， 以对照品溶度（ｇ ｕ・ ｍｌ）对 峰 面 积 （ Ａ）进 行 线 性 回归 ，得 回归 方 程 Ｙ ６ ４ ５ ＋ ４ ３ ， ０９ ９ 。结果 见 图 １ 表 １ ＝ ４ ５ Ｘ １７ １ｒ ． ９ ＝ ９ 、 。
HPLC法测定不同产地玄参的肉桂酸含量
酸含量均无显著性差异 。
玄参色谱图中可以
看出 ,保留时间在 1. 500、1. 850、3. 600m in 左右均有色谱
峰 ,这说明还有其它 3种成分 。
分析这 4种不同产地的玄参色谱图 ,发现主要色谱峰
中 华
的整体图谱基本一致 ,且肉桂酸的含量无显著性差异 。这
(图 2) 。
产地 样品平均质量 ( g) 峰面积平均值 肉桂酸平均含量 (% )
白川县 宝庆县 浙江省 广东省
0. 5002 0. 5021 0. 5014 0. 5025
2. 21892 2. 01774 2. 05796 1. 88627
0. 00674 0. 00602 0. 00582 0. 00564
工作站 , UV - 1600 (北京瑞利公司 ) 。
供试品溶液的制备 : 精密称取 35 份玄参药材粉末各
试剂 :乙 腈 为 色 谱 纯 (山 东 禹 王 实 业 有 限 公 司 ) , 经 0. 45cm尼龙膜过滤 、超声 。水为超纯水 ,经 0. 45cm 水系膜
0. 5g,于具塞三角瓶中精密加入甲醇 - 水 (30 ∶70) 50mL ,称 重 ,浸泡 1h 后超声提取 30m in,放冷 ,补足失重 ,摇匀 、过
图 1 紫外波长扫描图 10μL ,测定峰面 积 的 积 分 值 , 以 标 准 液 中 肉 桂 酸 的 含 量 (μg)为横坐标 ,以峰面积为纵坐标进行回归 ,得到肉桂酸 的回归方程为 : y = 309. 6x + 0. 1355, r = 0. 9999。肉桂酸在 峰面积处于 1. 08468 ～62. 0274范围内呈良好的线性关系
西等省 。为常用中药 ,具有凉血滋阴 、泻火解毒之功效 ,用 2 方法和结果
肉桂酸检测
肉桂酸检测
肉桂酸（Cinnamic acid），又称反式肉桂酸、桂皮酸、β-苯丙烯酸，是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸。
植物中由苯丙氨酸脱氨降解产生的苯丙烯酸。
主要用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容、农药、有机合成等方面。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)法，可高效、精准的检测肉桂酸的含量变化。
对于某些有机酸，迪信泰检测平台提供GC-MS测定服务。
此外，我们还提供其他有机酸检测服务和中药成分检测服务，以满足您的不同需求。
样品制备
有机酸提取方法（此部分涉及到公司的核心工艺，以下提供常规的提取工艺）
固体有机酸样品制备方法：
1）称量约1 g的固体有机酸样品于50 mL容量瓶中；
2）加入约45 mL乙酸乙酯；
3）超声处理30 min；
4）静置过夜，加乙酸乙酯定容；
5）过滤，取25 mL滤液蒸干；
6）加甲酸溶解，定容至10 mL，之后用HPLC检测。
液体有机酸样品制备方法：
1）移去10 mL的有机酸样品于50 mL的烧杯中；
2）加入0.1 g活性炭，用玻璃棒搅拌均匀；
3）静置15 min，用滤纸过滤；
4）0.45 μm的微孔滤膜过滤，用HPLC检测。
HPLC和LC-MS测定肉桂酸样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关质谱参数（中英文）
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 肉桂酸含量信息。
反相高效液相色谱法测定中华神威胶囊中肉桂酸的含量
［ ｂｔａｔ Ｏ ｊｃｉ Ｔ ｅ ｒ ｉｅｔ ｏｔｎｓ ｆ ｉｎｍ ｃａｉ ｉ Ｚ ｏｇｕ ｈｎ ｅ ｃｐｕｅ Ａ ｓ ｃ］ ｂｅｔ ｅ ｏｄｔ ｍｎ ｅｃｎｅｔ ｏ ｎａ ｉ ｃ ｈｎｈ ａＳｅ ｗ ｉ ａｓｌ．Ｍｅ ｏ ｓ Ｒ ｒ ｖ ｅ ｈ ｃ ｄｎ ｔ ｄ Ｐ—Ｈ Ｌ ａ ｈ Ｐ Ｃｗ ｓ
［ 关键词 ］ 高效液相 色谱 法； 肉桂酸； 中华神威胶囊 ［ 中图分类号 ］ Ｒ ４ ． ９４ ９ ［ 文献标识码 ］ Ａ
Ｄｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｏ ｉｎ ｍｉ ｃｄ ｉ ｏ ｇ ｕ ｈ ｎ ｉ ａ ｓ ｌ ｙ ＲＰ —ＨＰＬＣ ｔｒ ｎ ｔ ｆｃｎ ａ ｃａ ｉ ｎ Ｚｈ ｎ ｈ ａ Ｓ ｅ ｗｅ ｐ ｕｅｂ ｏ ｃ
量控制 。
线 性范 围 ：１６—５ ｍ ｍ ， １． ８ ｓ ｌ胶囊 内容物超声 提取 ３ ｍｉ ／ ０ ｎ后测 定 肉桂 酸含 量最 高 ， ７ ． ５ ｓ １０ ， 为 ３ ３ ｍ ０ ｇ ／ 该方法样 品处理简便 ， 结果 可靠 ， 重现性好 ， 可供 本品质
Ｒ Ｄ为 １３ ％ ， Ｓ ．８ 回收率为 ９ ．５ ， Ｓ ８ ７ ％ Ｒ Ｄ＝１６ ％ 。结论 ．７
ａ ｇａｈ ｏ ｍ ： ｉ ｏ ｓ Ｄ ｏｕ ｎ（ ５ ｍ ４ ６ ｍ， ｍ ； ｏ ｉ ｈ ｓ： ｅ ａｏ — ａ ｒ ｏｔ ｎ ｇ１Ｏ ａｅ ｃａｉ ５ ｔ ｒｐ ｉ ｃｌ ｎ ｄａ ｎｉＯ Ｓｃｌｍ ２ ０ ｍ＇ ｍ ５ ｍ） ｍ ｂｌ ｐ ａｅ ｍ ｔ ｎｌ ｗ ｔ ｎ ｉｉ ． ％ ｃｔ ｃｄ（５ ｏ ｃ ｕ ｍ ｌ ． ｅ ｈ ｅｃ ａ ｎ ｉ ：５ ； ｏ ｒｔ： ． ｌｍｉ； ｏ ｍｎｔ ｅａ ｒ ： ０Ｃ；ｄｔ ｔ ｎｗ ｖｌ ｇ ７ ｍ．Ｒ ｓｌ Ｔ ｅｃｐｕ ｓｗ ｒ ｕ ｎｉｔｅｙ ４ ） ｆ ｗ— ａ ０ ８ｍｆ ｎ ｃｌ ｍｐｒｔ ｅ ３ ￣ ｅ ｃ ｏ ａｅｅ ｔ ２ ８ａ ｌ ｅ ｕ ｅ ｕ ｅｉ ｎｈ ｅｕｔ ｈ ａｓｌ ｅｅｑ ａｔａ ｖｌ ｓ ｅ ｔｉ
肉桂酸实验报告
肉桂酸实验报告肉桂酸实验报告引言：肉桂酸是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域。
本实验旨在通过合成肉桂酸，并对其性质进行测试和分析，以进一步了解该化合物的特性和用途。
实验材料和方法：实验材料包括肉桂醛、乙酸酐、冰醋酸、氯化铁、稀硫酸和乙醇等。
实验方法主要包括酯化反应、水解反应和重结晶等。
实验过程：首先，将肉桂醛与乙酸酐反应，得到肉桂酸乙酯。
该反应需要在冰醋酸的催化下进行，并在适当的温度和时间下进行。
反应结束后，将反应混合物进行水解，得到肉桂酸。
最后，通过重结晶纯化肉桂酸，并对其进行性质测试。
实验结果：经过实验，成功合成了肉桂酸，并获得了高纯度的产物。
通过红外光谱分析，确认了合成产物的结构和化学键。
同时，通过氯化铁试剂进行反应，观察到产物呈现出典型的紫红色，进一步证实了合成产物为肉桂酸。
实验讨论：肉桂酸是一种重要的有机化合物，具有多种应用。
首先，肉桂酸在食品工业中被广泛用作食品添加剂，用于增加食品的香味和口感。
其次，肉桂酸还具有一定的药理活性，被应用于药物合成和医学研究中。
此外，肉桂酸还具有抗氧化和抗炎作用，有助于保护身体健康。
结论：通过本实验，成功合成了肉桂酸，并对其进行了性质测试和分析。
肉桂酸是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。
本实验为进一步研究和应用肉桂酸提供了基础数据和实验方法。
实验的局限性：本实验中，我们仅仅合成了肉桂酸，并对其进行了初步的性质测试。
对于肉桂酸的进一步研究和应用，还需要进行更加详细和深入的实验和分析。
此外，本实验中使用的方法和材料也可以进一步改进和优化，以提高合成产物的纯度和产率。
展望：肉桂酸作为一种重要的有机化合物，具有广阔的研究和应用前景。
未来的研究可以进一步探索肉桂酸的生物活性和药理机制，以及其在食品工业和医学领域的应用潜力。
同时，可以通过改进实验方法和优化合成条件，提高肉桂酸的合成效率和产率。
结语：通过本次肉桂酸实验，我们对该有机化合物的合成和性质有了更深入的了解。
高效液相色谱法测定咽炎片中肉桂酸的含量
率 的影 响 ， 结果显示 ７ ０ 甲醇提取较好 ； 对 比 了超 声 和 回流两 种提 取 方 式对 提 取 率 的影 响 ， 相 对 于超 声 提取 ， ７ Ｏ 甲醇 回流 提 取 效 果 较 好 ； 分 别 考 察 了 １ ｈ 、 １ ． ５ ｈ和 ２ ｈ回流时 间对 提取 效率 的影 响 ， 结果 表明 ， 回流 １ ． ５ ｈ与 ２ ｈ的提 取 效率 均 高 于 １ ｈ ， 但 两 者相 差 不 大 ， 所 以本实 验选 择 了 ７ ０ 甲 醇 回 流 １ ． ５ ｈ 的提 取方 式 。本研 究结果表 明不 同产 地女贞子 中３ 种成 分含量差 异较大 ， 红景 天苷含 量质 量分 数在 １ ． １ ７ ３ ９ ～１ ． ８ ５ ２ ８ ｍｇ ｇ内 ， 女贞 苷 含 量质 量 分 数在 ０ ． ４ ８ ７ ３ ～０ ． ７ ４ ３ ７ ｍｇ ｇ内 ， 特女 贞 苷 含量 质 量 分数 在 ６ ． ０ ３ ８ ２ ～１ ０ ． １ ５ ３ ３ ｍｇ ｇ 。可能 与女 贞子产 地 、 采 收 时间 、 药材采 收后 的处理 条件等有关 。
参 考 文 献
地女 贞子 中齐墩 果酸 与 熊 果 酸 的 含 量 Ｅ １ ］ ． 中药 材 ，
２ ０ ０ ５， ２ ８（ ５ ） ： ３ ９ １ － ３ ９ ３ ．
张 风普 ． ＨＰ Ｌ Ｃ法 测 定 女 贞 子 中 女 贞 苷 的 含 量 Ｅ Ｊ ］ ． 临 床合 理 用 药 ， ２ ０ １ ０ ， ３ （ ３ ） ： ７ ２ — ７ ３ ． 李元 圆 ， 何 玉铃 ， 张永 勋． ＨＰ Ｌ Ｃ 法 同 时 测 定 台 湾 市 售 女 贞 子 中红 景 天 苷 、 女贞 子苷 的含量 ［ Ｊ ］ ． 药 物 分 析 杂
HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量
HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量目的：建立高效液相色谱法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量。
方法：采用Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸溶液（35：65）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长285 nm，柱温：25 ℃。
结果：肉桂酸在0.245 μg～1.225 μg之间峰面积与质量呈良好线性关系（r2=0.9997），且肉桂酸的提取以在水为提取溶剂的条件下超声30 min为最佳。
结论：该法精密度、稳定性和重复性良好，简便易行，可有效地测定桂枝中有效活性成分肉桂酸的含量，为中药材桂枝的质量考察提供可靠的依据。
标签：桂枝;肉桂酸;高效液相色谱一、引言中药材桂枝采自樟科樟属植物肉桂（Cinnamomum cassia Presl）的干燥嫩枝[1]。
桂枝含挥发油较高，有效成分为肉桂酸、桂皮醛、桂皮醇、香豆素及原儿茶酸，其主要活性成分为桂皮醛和肉桂酸[2]。
桂枝有很强的疏肌、清热的作用，在中医上常被作为解表药使用;桂枝中含有丰富的挥发油，亦有疏通筋骨、活血化瘀及舒缓疼痛的作用[3～5]。
本文建立了测定桂枝中有效成分肉桂酸含量的方法，该法简便、准确，可为桂枝的质量控制研究提供有效的依据。
二、仪器与药品2.1 仪器大连依利特分析仪器有限公司EC2000色谱数据处理工作站，P230高压恒流泵，Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;KQ-300DE数控超声清洗器;DZF-1B电热恒温真空干燥箱。
2.2 药品肉桂酸对照品（上海源叶生物科技有限公司）;乙腈（色谱纯）;其余试剂为分析纯;桂枝饮片（市售）。
三、方法与结果3.1 色谱条件Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;乙腈-0.1%磷酸溶液（35：65）为流动相，流速1.0 mL·min-1;检测波长：285 nm;柱温：25 ℃，进样量：5 μL。
HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸的含量_王连芝
由表可见二种方法的测定结果呈现出一定的相关 性 , 但一批原料的含量特别低, 即可能由于原料质量问 题间接造成制剂中的阿托品含量过低。 为此, 拟规定本品含颠茄流浸膏按阿托品计, 每片 不得少于 9 7 g , 即每 20 片 含量 不得少 于 0 19m g 。 依据为按理论值每片为 2 6 低 , 并实际 60 % 0 7% /1000= 18 g, 扣 除回收率 , 再下折 60 % 得 9 7 g (考虑到本品含量极 88 8 % = 53 3 % )。同时建 议生产 厂家在投料前对使用的颠茄流浸膏严把质量关, 并采 用本方法测定阿托品的含量 ( 颠茄流浸膏标准中规定
2 3 线性关系考察 精密吸取桂皮醛对照品适量, 加 甲醇制成每 1m l含 0 05 l的溶液, 即得桂皮醛对照品 储备 液。 分别 精密 吸 取上 述 储备 液 2m 、 l 3m l 、4 m、 l 5m l 、 6m , l 置于 10m l容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 制 成不同浓度的桂皮醛对照品溶液。精密称取肉桂酸对 照品适量, 加甲醇制成每 1 m l含 1 g 的溶液, 即得肉桂 酸对照品储备液。分别精密吸取肉桂 酸储备液 2 m、 l 4m l 、 6m l 、 8m l 、 10m ,l 置于 10m l容量瓶中 , 用甲醇稀释 至刻度 , 制成不同浓度的肉桂酸对照品溶液。分别取 以上各对照品溶液进样 10 ,l 按上述色谱条件测定峰 面积, 以峰面积为纵坐标, 进样量为横坐标绘制标准曲 线 , 桂皮醛和肉桂酸的回归方程和相关系数 ( n= 5) 分
2009 年第 26 卷第 4 期 V o l 26, N o 4, 2009
Hale Waihona Puke 中 医 药 信 息 In fo r m ation on T raditional Ch inese M edic ine
肉桂酸的鉴定实验报告
一、实验目的1. 学习肉桂酸的鉴定方法；2. 掌握使用红外光谱仪、核磁共振波谱仪等仪器对有机化合物进行鉴定；3. 培养实验操作能力和分析问题的能力。
二、实验原理肉桂酸（Cinnamic acid）是一种含有不饱和羧酸基团的有机化合物，具有特殊的香气和味道。
在本实验中，我们将利用红外光谱（IR）和核磁共振波谱（NMR）对肉桂酸进行鉴定。
红外光谱（IR）是利用分子振动和转动过程中产生的红外辐射对有机化合物进行定性和定量分析的方法。
通过分析红外光谱图中的特征吸收峰，可以确定有机化合物的官能团。
核磁共振波谱（NMR）是利用原子核在磁场中产生共振吸收现象对有机化合物进行结构解析的方法。
通过分析核磁共振波谱图中的化学位移、耦合常数和积分面积，可以确定有机化合物的结构。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、核磁共振波谱仪、电子天平、研钵、干燥器、样品瓶、试管、烧杯、移液管等。
2. 试剂：肉桂酸标准品、无水乙醇、氯化钠、蒸馏水、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 样品制备（1）取一定量的肉桂酸固体，加入适量的无水乙醇，用研钵研磨成粉末状。
（2）将研磨好的肉桂酸粉末转移到干燥器中，干燥至恒重。
2. 红外光谱分析（1）将干燥好的肉桂酸粉末放入样品瓶中，用电子天平称量。
（2）将样品瓶放入红外光谱仪中，进行红外光谱扫描。
（3）观察红外光谱图，记录特征吸收峰，并与标准品红外光谱图进行对比。
3. 核磁共振波谱分析（1）将肉桂酸标准品和样品分别加入适量的无水乙醇，溶解。
（2）将溶液转移到核磁共振波谱仪中，进行核磁共振波谱扫描。
（3）观察核磁共振波谱图，记录化学位移、耦合常数和积分面积，并与标准品核磁共振波谱图进行对比。
五、实验结果与讨论1. 红外光谱分析通过对比肉桂酸标准品和样品的红外光谱图，发现样品在1640cm-1、1720cm-1和2950cm-1处有明显的特征吸收峰，与标准品红外光谱图一致，说明样品中含有肉桂酸。
HPLC法测定咽喉清口含片中哈巴俄苷及肉桂酸的含量
HPLC法测定咽喉清口含片中哈巴俄苷及肉桂酸的含量李一圣;李文周;卫平;邱书奇【摘要】Objective To establish a method for the determination of harpagoside and cinnamic acid in Yanhouqing Buccal Tablets.Methods Separations were carried out on a Waters Symmetry C18 column(4.6mm×250 mm,5μm)by gra-dient elution with 0. 3% acetic acid and acetonitrile,the detection wavelength was 279 nm,the flow rate was 1. 0 mL·min-1 ,and the column temperature was 30 ℃. Results Chromatographic peaks of harpagoside and cinnamic acid were well separated with good precision and stability.Then the standard curve of harpagoside was rectilinear within the range of 0.039 65~0.396 5μg(r=0.999 8),and the average recovery was 98.13 % with RSD of1.20 %(n=6).The standard curve of cinnamic acid was rectilinear within the r ange of 0.099 68~0.996 8μg( r=0.999 7),and the average recovery was 98.87 % with RSD of 1.17%(n=6).Conclusion The method was accurate and reproducible,and can be used for the de-termination of cinnamic acid and harpagoside in Yanhouqing Buccal Tablets.%目的：建立同时测定咽喉清口含片中哈巴俄苷和肉桂酸含量的高效液相色谱方法。
高效液相色谱法测定食品中肉桂酸钾的含量
分析检测高效液相色谱法测定食品中肉桂酸钾的含量袁 明，余春平（武汉能迈科实业有限公司，湖北武汉 430010）摘 要：目的：建立了高效液相色谱法测定食品中肉桂酸钾含量的方法。
方法：甲醇-0.5%磷酸（50∶50，V/V）溶液为流动相，流速1 mL/min，UVD检测器检测光源285 nm。
采用外标法测量食品中肉桂酸钾的添加量。
结果：肉桂酸钾浓度在0～1.0 mg/mL，外标曲线拟合度为0.999 4，拟合度高且具有较宽的线性范围，检测过程中主峰与杂质峰能较好地分离，设备的重复性，样品处理方法的稳定性和处理过程中肉桂酸钾的回收率，样品配制后的稳定性均满足分析要求，测得香辣萝卜干中肉桂酸钾的添加量为0.329 0 mg/g。
结论：该方法能较高效、稳定、无毒的检测出食品中肉桂酸钾的含量。
关键词：高效液相色谱法（HPLC）；食品；肉桂酸钾Detection of Potassium Cinnamate in the Food by HPLCYUAN Ming, YU Chunping(Wuhan Landmark Industrial Co., Ltd., Wuhan 430010, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of potassium cinnamate in food by high performance liquid chromatography. Method: Methanol-0.5% phosphoric acid (50∶50,V/V) solution was used as the mobile phase, the flow rate was 1 mL/min, and the UVD detector detected the light source at 285 nm. The external standard method was used to measure the addition of potassium cinnamate in food. Result: The concentration of potassium cinnamate was 0～1.0 mg/mL, and the fitting degree of the external standard curve was 0.999 4. The fitting degree was high and had a wide linear range. During the detection process, the main peak and impurity peak could be well separated. The repeatability, the stability of the sample treatment method, the recovery rate of potassium cinnamate during the treatment process, and the stability of the sample after preparation all meet the analysis requirements.The added amount of potassium cinnamate in spicy dried radish was measured to be 0.329 0 mg/g. Conclusion: This method can detect the content of potassium cinnamate in food with high efficiency, stability and non-toxicity.Keywords: High Performance Liquid Chromatography(HPLC); food; potassium cinnamate肉桂酸钾在食品添加剂、香精香料、畜牧业、日化用品等工农业领域有着极其广泛的应用。
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肉桂酸含量的测定一、实验目的考察滴定分析基本操作。
二、实验原理肉桂酸（C9H8O2）又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸。
是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸。
易溶于有机溶剂，不溶于水。
可将肉桂酸溶解于乙醇溶液中，用NaOH 标准溶液测定其含量。
-CH=CH-COOH + NaOH -CH=CH-COONa + H2O 反应产物为一元弱碱，其水溶液显弱碱性，可选用酚酞为指示剂。
三、实验仪器与试剂仪器：电子分析天平、50 mL酸碱两用滴定管、100 mL容量瓶、250 mL锥形瓶、100 mL烧杯、25 mL移液管试剂：0.05000 mol•L-1H2C2O4标准溶液、0.10 mol•L-1NaOH溶液、酚酞（2g•L-1乙醇溶液）、75%乙醇溶液。
四、实验操作（约1.5 h）1. NaOH溶液的标定准确移取25.00 mL H2C2O4标准溶液于250 mL锥形瓶中，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.10 mol•L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。
平行测定3份，计算NaOH标准溶液的浓度及相对平均偏差。
2. 样品中肉桂酸含量的测定准确称取已干燥的肉桂酸样品约0.30～0.35 g于250 mL锥形瓶中，加入20 mL 75 %乙醇溶液。
完全溶解后加入1~2滴酚酞指示剂，摇匀，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色为终点。
平行测定3份，计算样品中肉桂酸的含量（w%）及相对平均偏差。
已知：M（C9H8O2）= 148.17 g•mol-1。
五、实验数据记录和处理1. NaOH 溶液的标定c (NaOH)计算公式（学生自拟）：2. 样品中肉桂酸含量的测定w (C 9H 8O 2)计算公式：982982(NaOH)(NaOH)(C H O )(C H O )100%()c V M w m ⋅⋅=⨯品样。
HPLC法测定桂龙咳喘宁片中肉桂酸含量_甘蓉
2.4.3分散均匀性的测定参照《中国药典》2010年版Ⅱ部附录ⅠA的方法，取按优选出的处方制备的分散片6片，置250mL的烧杯中，加15ħ 25ħ的水100mL，振摇3min，结果全部崩解并通过二号筛，符合要求。
3讨论3.1压片方法的选择实验最初采用湿法制粒压片，曾尝试使用各种不同的黏合剂(不同浓度乙醇溶液和不同浓度PVP水溶液等)制粒，但由于药粉黏性大、易吸湿，难于制粒，而且得到的片剂分散均匀性和溶出度均不佳，因此本实验采用了粉末直接压片法。
3.2辅料种类的选择分散片是指遇水可迅速崩解均匀的片剂，能否保证在3min内崩解是分散片生产工艺中需要解决的关健点，因此辅料的选择特别是崩解剂的筛选尤其重要。
预试验中比较了填充剂微晶纤维素、预胶化淀粉、羧甲基淀粉钠等以及崩解剂PVPP、CMS－Na、cCMC－Na收稿日期:2010－07－06作者简介:甘蓉(1960－)，女，广西玉林人，副主任中药师，学士，研究方向:质量管理。
等对分散片分散均匀性的影响，结果显示填充剂为微晶纤维素、预胶化淀粉和崩解剂为PVPP时效果较好。
3.3溶出度比较本试验还比较了消疡分散片与自制普通片剂的溶出度，结果消疡分散片在30min时的溶出度超过了90%，而自制普通片在30min时的溶出度为62.07%，60min时的溶出度也仅为68.76%，表明消疡分散片的溶出度明显优于普通片。
参考文献［1］陈卫卫，彭晶蕊，邓超澄，等．消疡分散片提取工艺的实验研究［J］．中药材，2010，33(2):281－284.［2］赵刚，平其能，栾杨，等．中心多点等距设计法优化雌二醇聚乳酸羟基乙酸微球的制备工艺［J］．中国药科大学学报，2004，35(2):122－126．［3］吴伟，阙俐，陈健，等．星点设计－效应面优化苯甲酸利扎曲普坦片的处方［J］．复旦学报:医学版，2003，30(4):381－387．［4］罗云，李荣凌，何文．银黄分散片的制备及质量控制［J］．广东药学院学报，2004，20(2):117－119．［5］雷同康．分散片的处方和工艺［J］．中国医药工业杂志，1999，30(2):87－90．［6］李勇，何伟，沈雪梅．银杏分散片成型工艺的研究［J］．齐鲁药事，2006，25(2):l19－120.HPLC法测定桂龙咳喘宁片中肉桂酸含量甘蓉(辽宁玉皇生化药品有限公司，辽宁沈阳110102)摘要:目的:建立桂龙咳喘宁片中肉桂酸的含量测定方法。
HPLC法测定不同外观形态的桂枝中肉桂酸的含量
ＨＰＬＣｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｉｎｎａｍｉｃａｃｉｄｆｒｏｍ ＣｉｎｎａｍｏｍｉＲａｍｕｌｕｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｐｐｅａｒａｎｃｅａｎｄｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ ＹａｎｇＹｕｊｕｎ，ＥＸｉｕｈｕｉ
（ＴａｓｌｙＡｃａｄｅｍｙ，ＴａｓｌｙＨｏｌｄｉｎｇＧｒｏｕｐＣｏＬｔｄ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００４１０） ＡＢＳＴＲＡＣＴＯｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒＣｉｎｎａｍｏｍｉＲａｍｕｌｕｓ：ｄｅｃｏｃｔｉｏｎｐｉｅｃｅｓ，ｗｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ａｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ（ＨＰＬＣ）ｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｉｎｎａｍｉｃａｃｉｄｉｎｔｈｅｄｅｃｏｃｔｉｏｎｐｉｅｃｅｓ， ａｎｄｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎａｐｐｅａｒａｎｃｅｏｆＣｉｎｎａｍｏｍｉＲａｍｕｌｕｓｄｅｃｏｃｔｉｏｎｐｉｅｃｅｓａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃｉｎｎａｍｉｃａｃｉｄ．Ｍｅｔｈ ｏｄｓ：ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎａＡｇｉｌｅｎｔＺＯＲＢＡＸＥｃｌｉｐｓｅＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）ｗｉｔｈｔｈｅｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ ｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ（Ａ）ａｎｄ０．１％ ａｃｅｔｉｃａｃｉｄ（Ｂ）（０～１２ｍｉｎ，４０％ ～４３％ Ａ；１２～２０ｍｉｎ，４３％ Ａ）ａｔｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１．０ｍｌ／ｍｉｎ． Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓｓｅｔａｔ２７６ｎｍａｎｄｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓｍａｉｎｔａｉｎｅｄａｔ３０℃ ｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃｉｎｎａｍｉｃａｃｉｄｉｓｈｉｇｈｅｒｉｎＣｉｎｎａｍｏｍｉＲａｍｕｌｕｓｗｉｔｈａｃｒｏｓｓ－ｓｅｃｔｉｏｎａｌｄｉａｍｅｔｅｒｏｆ３ｍｍ ｔｏ５ｍｍ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｏｆｃｉｎｎａｍｉｃａｃｉｄｉｎ０．４０～９．９８μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９８）．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９８．１８％ ａｎｄＲＳＤ ｗａｓ１．１３％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ＴｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｉｓｅａｓｙｔｏｏｐｅｒａｔｅａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｅ．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉ ｎａｔｉｏｎｏｆｍｕｌｔｉｐｌｅｂａｔｃｈｅｓｏｆＣｉｎｎａｍｏｍｉＲａｍｕｌｕｓｄｅｃｏｃｔｉｏｎｐｉｅｃｅｓ，ｗｅｃａｎｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｙｉｄｅｎｔｉｆｙｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆＣｉｎｎａｍｏｍｉＲａｍｕｌｕｓ ｄｅｃｏｃｔｉｏｎｐｉｅｃｅｓｂｙａｐｐｅａｒａｎｃｅｏｂｓｅｒｖｉｎｇｍｅｔｈｏｄ，ｗｈｉｃｈｐｒｏｖｉｄｅｓａｒｅｌｉａｂｌｅｂａｓｉｓｆｏｒｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆＣｉｎｎａｍｏｍｉＲａｍｕｌｕｓｄｅｃｏｃ ｔｉｏｎｐｉｅｃｅｓ． ＫＥＹＷＯＲＤＳＣｉｎｎａｍｏｍｉＲａｍｕｌｕｓ，ｃｉｎｎａｍｉｃａｃｉｄ，ＨＰＬＣ
HPLC法测定蒙药安神补心六味丸中肉桂酸含量
HPLC法测定蒙药安神补心六味丸中肉桂酸含量摘要：目的：HPLC法同时测定蒙药安神补心六味丸中肉桂酸含量。
方法：运用HPLC法，以InertsilODS-3色谱柱（4.6*250mm，5μm），以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，检测波长：0～25min,254nm；柱温为40℃。
结果：蒙药安神补心六味丸中肉桂酸线性范围为0.169μg～0.393μg（r=0.9999）；平均回收率为96.21%；RSD为1.47%（n=6）。
结论：该方法专属性强，稳定可靠，可用于蒙药安神补心六味丸中肉桂酸含量测定。
关键词：蒙药安神补心六味丸；HPLC法；肉桂酸；含量测定安神补心六味丸又名吉如和-6,此方由牛心、肉豆蔻、广枣、丁香、木香、枫香脂共6味单味药组成,具祛“赫依”，镇静功能，主治心慌，气短之症［1］。
临床上用于治疗冠心病心绞痛，疗效显著［2］。
目前对该药研究甚少，本实验通过高效液相色谱法对肉桂酸进行了定量研究,为此方进一步研究奠定基础。
1.仪器与试药岛津LC-20A(20A）型高效液相(日本)，Inertsil ODS-3柱（250 mm×4.6 mm,5μm)；SQP型十万分之一电子天平（赛多利斯科学仪器北京有限公司）；KQ-200VDV型双频数控超声波清洗器（昆山）。
蒙药安神补心六味丸（奥特奇蒙药股份有限公司：批号190722）；肉桂酸（批号110786-201604）均购自于中国食品药品检定研究院；甲醇为色谱级；水为超纯水；其他试剂为分析纯。
2. 方法与结果2.1色谱条件Inertsil ODS-3柱（250 mm*4.6mm,5μm），流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱：0～25min,49%甲醇；2检测波长为254nm；体积流量1.0 ml/min；柱温40℃；进样量10μL。
该色谱条件下对照品及样品色谱图见图1。
图1 对照品（A）和样品（B）的HPLC色谱图2.2混合对照品溶液的制备精密称取肉桂酸对照品适量，加甲醇溶解，制成肉桂酸0.028mg/ml对照品溶液。
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肉桂酸含量的测定
一、实验目的
考察滴定分析基本操作。
二、实验原理
肉桂酸（C9H8O2）又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸。
是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸。
易溶于有机溶剂，不溶于水。
可将肉桂酸溶解于乙醇溶液中，用NaOH 标准溶液测定其含量。
-CH=CH-COOH + NaOH -CH=CH-COONa + H2O 反应产物为一元弱碱，其水溶液显弱碱性，可选用酚酞为指示剂。
三、实验仪器与试剂
仪器：电子分析天平、50 mL酸碱两用滴定管、100 mL容量瓶、250 mL锥形瓶、100 mL烧杯、25 mL移液管
试剂：0.05000 mol•L-1H2C2O4标准溶液、0.10 mol•L-1NaOH溶液、酚酞（2g•L-1乙醇溶液）、75%乙醇溶液。
四、实验操作（约1.5 h）
1. NaOH溶液的标定
准确移取25.00 mL H2C2O4标准溶液于250 mL锥形瓶中，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.10 mol•L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。
平行测定3份，计算NaOH标准溶液的浓度及相对平均偏差。
2. 样品中肉桂酸含量的测定
准确称取已干燥的肉桂酸样品约0.30～0.35 g于250 mL锥形瓶中，加入20 mL 75 %乙醇溶液。
完全溶解后加入1~2滴酚酞指示剂，摇匀，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色为终点。
平行测定3份，计算样品中肉桂酸的含量（w%）及相对平均偏差。
已知：M（C9H8O2）= 148.17 g•mol-1。
五、实验数据记录和处理
1. NaOH 溶液的标定
c (NaOH)计算公式（学生自拟）：
2. 样品中肉桂酸含量的测定
w (C 9H 8O 2)计算公式：982982(NaOH)(NaOH)(C H O )
(C H O )100%()
c V M w m ⋅⋅=
⨯品样。