药物的检查—特殊杂质的检查(药物分析课件)

常用的检查方法---色谱法---高效液相色谱法
（4）面积归一化法
适合于所有杂质都能出峰，粗 略测定杂质峰面积 可求出各峰（各组分）占总量 的百分数。
杂质检查法：气相色谱法(GC)
用于药物中挥发性杂质的检查,如药物中 残留溶剂、农药残留量等。 检查方法同高效液相色谱法.
4
菪碱的检查）
二、化学性质上的差异
1.酸碱性的差异
举例：硫酸阿托品中其他生物碱的检查
阿托品的碱性大于其他碱：阿托品＞山莨菪碱＞东莨菪碱、
樟柳碱
硫酸阿托（杂质：东、山、樟）
HCl [BH]+（溶解）
氨水 碱化
要求：不得出现浑浊
溶液中 浑浊 （盐酸阿托品） (其他碱游离)
[BH]+
化学性质上的差异
2.氧化还原性的差异
举例：葡萄糖亚铁中高铁盐的检查
10mlHCl 本品5g (100ml水) 3g KI
I2
Na2S2O3滴定 淀粉指示剂
蓝色消失
含Fe3+≤0.1%
特殊杂质检查方法---分光光度法
分光光度 法
1.紫外-可见分光光度法 （肾上腺素中肾上腺酮检查）
2.原子吸收分光光度法 （维生素C中铁、铜检查）
内标加校正因子法
校正因子 ( f ) AS / CS AR / CR
含量(CX )
f
AX AS / CS
S：内标 R：对照品 X：样品
常用的检查方法---色谱法---高效液相色谱法
（2）外标法
含量(C X
)
CR
AX AR
R：对照品 X：样品
常用的检查方法---色谱法---高效液相色谱法
（3）主成分自身对照法（不加校正因子）
3.红外分光光度法 （甲苯咪唑中A晶型）
特殊杂质检查方法---色谱法--薄层色谱法
（1）灵敏度法
举例：异烟肼中游离肼的检查
溶剂前沿
游离肼 异烟肼
样品 （异烟肼）
显色：对二甲氨基苯甲醛
起始线 药物前方与硫酸肼相同Rf值处， 对照品(硫酸肼）不得有黄色斑点
常用的检查方法---色谱法---高效液相色谱法
特殊杂质的检查
特殊杂质的检查原理
物理性质的差异 化学性质的差异
一.物理性质上的差异
臭味及挥发性的差异
1 （乙醇中检查杂醇油（异臭）
颜色的差异（维生素C溶液颜色
2
检查：加水溶解应澄清无色）
3
溶解行为的差异（葡萄糖中糊精的 检查乙醇中葡萄糖溶解，而糊精不
溶，检查样品的澄清度。）
旋光法差异（硫酸阿托品中莨