问题-陈皮——精选推荐

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1HPLC测定不同产地陈皮橙皮苷的含量
2008年8月第10卷第8期中国现代中药
吴愫青, 叶莹1, 张俊
色谱柱:Phenomenex C18 ( 250mm×4.60mm,5μm );流动相:甲醇-冰醋酸-水( 35:4:61) ;检测波长为283nm;等度洗脱;流速: 1.0mm·m in- 1; 柱温:室温;进样量:5μL。

色谱条件,如何说明这个色谱条件好?
2中国药典(2005版,2010版),提取陈皮方法详情
3 提取橙皮苷精密称定15mg, 加适量甲醇放置10m in以使颗粒崩解分散, 超声30
m in, 以甲醇定容于10 mL的量瓶中, 进样前以0. 45 Lm滤膜过滤。

超声提取,回流提取
4 贮存时间及炮制方法对陈皮质量的影响
罗琼中医药学报
方法:以陈皮苷、挥发油含量为指标,考察贮存时间及炮制方法对陈皮质量的影响。

结果:贮存时间越长则陈皮中挥发油的含量逐渐降低,而陈皮苷的含量则逐渐增大。

炮制方法主要影响陈皮中挥发油的含量,而对陈皮苷(除炭制品外) 的含量无显著影响。

结论:贮存时间及炮制方法均对陈皮的质量有影响。

还可以测对陈皮其他成分的影响(川陈皮素,多甲氧基黄酮等),测定指标少
5 枳实中橙皮苷提取方法的比较
吴洪文, 肖萍, 吴敏, 何楚华
摘要:目的研究枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。

方法以橙皮苷的含量为指标,采用正交实验筛选出枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。

结果最佳提取工艺为: 20 ml 100%的甲醇超声15 min。

结论此方法操作简便,稳定性好。

本实验采用超声提取法通过正交实验对枳实的提取工艺条件进行优化
只比较了甲醇回流法和超声;正交实验是用哪种方法进行的?文中正交试验用的是超声提取法,其确定的最佳条件,未必是甲醇回流法的最佳条件。

6测定橙皮苷,标准曲线用芦丁标准溶液绘制?
7正交设计优选橙皮苷提取工艺研究
赵琴,李亚丹氨基酸和生物资源
采用碱- 醇提酸沉法提取陈皮中橙皮苷, 首先针对提取温度、提取时间、pH 值、碱液料比、醇液料液比、提取次数等因素对提取率的影响进行单因素实验考察, 并进一步利用正交实验对橙皮苷的提取工艺进行优化。

得到最优浸提条件为:陈皮粉与食用乙醇料液比为1: 10、与0. 5% NaOH 溶液料液比1: 10, 浸提温度70 , 浸提时间4 h, 提取率最高。

橙皮苷是一种黄烷酮类的糖苷, 纯品为白色针状晶体, 略带苦味, 熔点258~ 262e。

分子式C28H34O15, 相对分子质量610 。

它是陈皮中主要成分之一, 约占总重的3%。

目前提取橙苷的方法主要有[ 10 ] : 甲醇索氏抽提法、溶剂超声提取法[ 11] 、回流提取法、柱层析法[ 12] 、甲醇超声处理提取法、甲醇稀释离心法等[ 13]
8橙皮苷新橙皮苷柚皮苷(naringin)柚皮芸香苷橙皮素红橘素川陈皮素,橘皮素地奥明提取率计算
9 柚苷和新橙皮苷氢化条件的研究
吴厚玖中国南方果树
柚苷二氢查尔酮和新橙皮普二氢查尔酮是两种潜在的新甜味剂, 它们的甜度分别是蔗糖的300倍和1100倍(以重量计)。

柚苷天然存在于柚,葡萄柚和酸橙及其杂种的果实中! 新橙皮苷天然存在于酸橙和酸柚及其杂种的果实中。

它们都含有相同的新橙皮糖基, 是两种重要的柑桔黄烷酮。

1963年发现柚苷和新橙皮苷被氢化成二氢查尔酮后, 味道由极苦变为极甜
10 柚皮中柚皮苷乙醇提取工艺研究
周石磊, 王鸿飞, 杜洁雄农业工程学报
柚皮苷可作为天然着色剂和风味改良剂。

虽然柚皮苷具有苦味, 但用在饮料以及高级糖果中却具有增强风味的作用。

柚皮苷又可作为合成高甜度、无毒、低能量的新型甜味剂二氢柚苷查耳酮和新橙皮苷二氢查耳酮的原料。

其作为天然着色剂和风味改良剂的效果,加入比例?
11 新橙皮苷和橙皮苷的区别在于R基-鼠李葡萄糖基的类型不同。

新橙皮苷的取代基为新橙皮糖,橙皮苷的取代基为芸香糖。

两者分子式相同,分子量相同。

但熔点不同:新橙皮苷
为240-243e,橙皮苷为258-262e.分子式为C
28H
34
O
15
,分子量为610.
12 能否找到新橙皮苷和橙皮苷的同时提取工艺?橙皮苷的提取方法有溶剂萃取法、碱提酸析法、碳粉吸附法及离子交换法等,后两中提取法,较少有报道,是否能尝试这两种新方法?
13 果胶酶,果胶提取,果胶。

14 提取物最后是否需要鉴定,提高可信度?
15 先由预实验,进行单因素试验,确定个因素的较优水平,在进行正交试验,确定因素的优化组合。

16橙皮苷是一种黄烷酮类的糖苷, 纯品为白色针状晶体, 分子式C28H34O15, 相对分子量610。

它是构成维生素P的成分, 能防止动脉粥样硬化、心肌梗塞、流血不止、微血管脆弱等病症
17 微波提取技术原理穿透介质,加快细胞内极性分子的热运动,使胞内压力升高,从而崩解细胞,胞内物释放。

利?弊?
18柚皮中同时提取柚皮甙和果胶工艺研究
现代食品科技2009. 25. 11
柚皮甙易溶于热水和乙醇,果胶不溶于乙醇。

国内生产果胶的传统方法是利用酸水解法从果皮中提取果胶[6,7]。

酸提取法就是使水不溶性的果胶(原果胶)在稀酸作用下水解为水溶性果胶,再用醇析或盐析法使水溶性果胶沉淀析出。

由于果皮中Mg2+、Ca2+通过离子键与果胶结合,对果胶有封闭作用,因而影响了果胶的水解和纯度,使酸法生产的果胶得率偏低、质量较差。

也有用盐析法[8]、酒精沉淀法[9-10]和离子交换法[11]提取果胶。

从柚皮中提取柚皮甙的方法有碱提法[5]、超滤法[6]、微波提取法[7]等。

由于柚皮含大量果胶(约占果皮干物质的21%),用碱提法提取柚皮甙时会使大量的果胶以及蛋白质、色素、多糖等多种成分同时进入提取液,在通常情况下,产品难于在提取液中直接沉淀出来,必须经纯化除去大多数杂质;用超滤法直接对水提物进行除果胶等杂质,所得制品的产品纯度较高,但由于杂质浓缩到一定程度所表现出的粘性易于析出沉积在膜表面,造成超滤效率低,而且含有一定浓度的柚皮甙的杂质浓缩液无法再回收,影响产品的提取率;微波法因促进反应的高效性和强选择性,以及操作简便、副产物少、产率高、产物易提纯等优点,已经被广泛应用于物质的提取和有机合成、酯化等反应。

但微波法也有其局限性,它只适用于生物细胞内耐热物质的分离提取及要求被提取物具有良好的吸水性,否则细胞难以吸收足够的微波能将自身击破,产物也难以迅速释放出来。

19橙皮苷(Hesperidins: Vitamin P)是一种广泛存在于柑橘类水果中的类黄酮物质, 其化学结构为具有双氢黄酮氧苷结构, 呈弱酸性, 提取得到的粗产物为淡黄色粉末。

纯品为白色针状晶体, 略带苦味, 难溶于水, 几乎不溶于丙酮、苯、氯仿, 微溶于甲醇、热冰醋酸, 可溶于甲酰胺、二甲酰胺, 易溶于稀碱溶液, 纯度为97%的橙皮苷熔点范围为257~ 260 , 分子量为610. 橙皮甙(hesperidin),又名桔皮甙, 柑果甙, 是一种浅黄色结晶粉末, 几乎无嗅、无味, 熔点260e 。

能溶于稀碱和吡啶,以及70e以上热水, 微溶于甲醇, 几乎不溶于丙酮、苯和氯仿。

在紫外光362nm处有强吸收峰, 吸收系数E为166分子量为610.5.
20从柑桔皮中联产果胶和橙皮苷的新工艺
从柑桔皮中提取果胶的最佳工艺条件为:用离子交换水为提取溶剂, 其用量为干果皮量的20 倍, 提取液PH 值为1.5-2.0 , 温度85-90 ℃, 提取时间为1h , 沉淀分离果胶FeCl3用量为果皮量的4% , 除铁剂HM为果皮量的5%。

橙皮苷提取工艺条件的确定:抽提时的加水量为果渣的20 倍, 分2 次提取, 每次1h,pH 值控制在11—12,在室温下慢速搅拌, 可获得较高的抽出率。

抽出液中橙皮昔析出的最佳pH 值范围是5--6 , 最佳温度范围是60--70 ℃。

21试验中要通过预实验的比较确定提取方法,最优提取溶剂,料液比,提取时间,提取PH,提取温度,提取次数,溶剂浓度,粉碎粒度;比较确定色谱柱中的上样流速,洗脱液种类,洗脱液流速,浓度,PH,洗脱时间用量;流动相种类,浓度,酸度,
22线性回归聚类分析HPLC-PDA PDA是什么
23waters Symmetry C18色谱柱( 250 mm @4 16 mm,5 Lm)。

5Lm指什么?柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、3 , 5 , 6 , 7 , 8 , 3,,4 ,- 七甲氧基黄酮及红橘素的线性范围分别为1
1 00~ 9 1 00 L g /mL- 1( r= 0 1 9998)、1 100~ 9100 L g/ mL- 1( r= 0 19999)、0 110~ 0 1 90 L
g/mL- 1( r = 0 1 9997)、0 1 10 ~ 0 190 L g/ mL- 1( r= 019999)、0110 ~ 0 1 90 Lg/ mL- 1( r =0
1 9994);加样回收率( n = 5)分别为96 1 8%, 9914%, 93 13%, 94 1 4 %, 95 1 8%。

其中
Lg/mL指什么?是杂志要求L代替μ吗?(药物分析杂志《HPLC法同时测定陈皮饮片中5种黄酮类化合物的含量》)。

色谱柱为DIKMA Diamon-sil C18 ( 250 mm ∗ 4.
6 mm, 5μm),5μm指什么?(HPLC法同时测定不同产地广陈皮中5 种活性黄酮成
分)
24对陈皮饮片提取方法研究时, 发现橙皮苷、柚皮芸香苷、川陈皮素、3, 5 , 6 , 7, 8 , 3,, 4,- 七甲氧基黄酮及红橘素不易溶于冷水, 较易溶于热水中。

因此水提物应乘热滤过。

25五种对照品单独配制,对照品色谱图如何做出来?是将五种对照品混合吗?任意混合还是按一定比列混合?又按怎样的比列?
1——橙皮苷2——川陈皮素3——3, 5, 6, 7, 8,3‘,4‘-七甲氧基黄酮4——橘皮素5——5-羟基-6, 7, 8, 3’, 4’-五甲氧基黄酮(HPLC法同时测定不同产地广陈皮中5 种活性黄酮成分)
26 HPLC要选择检测波长吗?(HPLC法同时测定不同产地广陈皮中5 种活性黄酮成分)27HPLC法,离心机,气相色谱。

28HPLC中,建立回归方程。

色谱峰面积是自己计算还是仪器自动给出?自己计算可能不太精确,是按近似三角形计算面积吗
29 索氏提取,加热回流提取有何区别?
30 12 批广陈皮中橙皮苷的量:38.021~ 70.735 mg/ g ,均符合中国药典标准( ≥35 mg /
g)( HPLC法同时测定不同产地广陈皮中 5 种活性黄酮成分)。

橙皮苷含量在:
21.89---91.57mg/g(HPLC法同时测定陈皮饮片中5种黄酮类化合物的含量)。

橙皮苷含量在:1.5%---3.06%(不同采收期广陈皮药材三种黄酮类成分的含量测定)。

橙皮苷含量在:35.769—57.471mg/g(不同产地和采收期广陈皮中三种黄酮类成分的含量测定)
31 橙皮苷、川陈皮素和橘皮素对照品(自制, HPLC面积归一化法测得含量纯度为98 % ),什么是面积归一化法?面积归一化法可以测纯度?没有结构鉴定,如何说明自制品是橙皮苷、川陈皮素和橘皮素?(不同产地和采收期广陈皮中三种黄酮类成分的含量测定。

橙皮苷含量:35.619—58.176mg/g(不同贮藏年限广陈皮黄酮类成分的变化规律研究)
32 吸附率,解吸附率,纯度计算见――陈皮黄酮类化合物精制条件的研究
吸附率(%)=【样品溶液中总黄酮的初始浓度(mg/mL)-吸附平衡后溶液中总
黄酮浓度(mg/mL)】/样品溶液中总黄酮的初始浓度(mg/mL)
33以芦丁标准曲线计算黄酮含量-----(陈皮提取物中黄酮类化合物及抗氧化的研究)
川陈皮素结构
34多甲氧基黄酮PMF 结构母核为2-苯色原酮以C6-C3-C6 为骨架。

黄烷酮大多以糖苷的形式存在据其糖苷的结构不同又可以分为新橙皮糖苷和芸香糖苷(陈皮中黄酮类化合物药理作用研究进展)
35对树脂,首先进行预处理,重蒸水洗涤,溶剂浸泡,平衡。

36静态吸附容量,解吸率----见(大孔树脂吸附和分离陈皮中黄酮类化合物的研究)
37橙皮苷标准曲线,由橙皮苷含量计算黄酮含量公式----见(对陈皮不同炮制品中黄酮类成分变化的研究)
38HPLC测,要确定色谱条件,要先做一标准品与对照品的色谱图。

要进行方法学考察,绘制标准曲线,有精密度实验,重复性实验,稳定性实验,加样回收率实验。

39 橙皮甙标准液制备---见(H PLC 法检测桔皮中橙皮甙的稳定性研究)
40 理论踏板数
41 橙皮苷提取率见—(不同溶剂提取陈皮中橙皮苷的含量比较分析)
――(超声波辅助提取橘皮中橙皮苷)
42 橙皮苷的百分含量----见(超声提取分光光度法测定柑橘皮中橙皮甙含量)
43 橙皮苷的提取率----见(陈皮中橙皮苷提取溶剂优化选择)
44陈皮提取物总黄酮含量---见(陈皮中黄酮类化合物的最佳提取工艺)45橙皮素是橙皮苷的苷元,可以溶于大多数有机溶剂。

46颜色反应---见(橙皮苷提取方法的研究)
47 (柑橘中多甲氧基黄酮生物活性及应用研究进展)
48 (高速逆流色谱分离制备陈皮中的黄酮类化合物)
图1 橙皮苷结构(C28H34O15)
3,5,6,7,8,3',4',-七甲氧基黄酮结构式(分子式C22H24O9,分子量432)
新橙皮苷二氢查尔酮属于糖苷类甜味剂,为白色粉末结晶,分子式为C28H36O15,熔点为156~158 ℃,室温下,NHDC 在蒸馏水中的溶解度为:8. 1×10-4mol/ L (0. 5 g/ L) ,80 ℃时上升到653 g/ L.
新橙皮苷结构
50 能否用二甲酰胺或甲酰胺作溶剂,提取橙皮苷?
51 铁盐法可从柑桔果皮中提取果胶,铁盐法的原理,具体流程是什么?---见(从柑桔皮提取果胶后的果渣中制备橙皮苷的研究)
52 铁盐法提取果胶-----见(从柑桔果皮中联产果胶和橙皮苷的新工艺)
53 吸附量,吸附率,解吸率----见(柑桔皮渣中香精油和橙皮苷的联合提取纯化工艺研究)
54 黄酮类成分均有2 -苯基色原酮为母核的结构。

55回收率计算----见(高效液相测定橘红枇杷片中陈皮的橙皮苷的含量)
56 黄酮类化合物是柑桔皮的主要成分,是一类以苯并γ-毗喃酮为基本结构所得的系列衍生物。

橙皮甙是柑桔黄酮的主要成分之一,其最具特征的成分是高度甲氧基取代的黄酮甙元57柚皮苷全称为柚皮素- 7 - O - 新橙皮糖苷。

58 结晶
59 在Ph11.5,橙皮苷以查而酮形式存在,每分子橙皮苷带三个负电荷。

60 纤维素酶酶解与醇浸提结合。

61黄酮体化合物的基本骨架是2一苯基色酮,其母核含有碱性氧原子,又往往带有酚性经基,因此能与某些还原性试剂产生颜色反应,与某些金属离子及其他一些试剂产生有色的络合物。

62 芸香科植物酸橙,其未成熟果实中,含有新橙皮苷,柚苷,野漆树苷和忍冬苷等黄酮苷的成分,当果实成熟时新橙皮苷消失。

63 得率,提取率,产率,收率
橙皮苷的提取率= 提取液中橙皮苷的质量g/提取用陈皮质量g ×100%
64 提取方法:
热水提------加热回流,煎煮,浸提
有机溶剂提取----甲醇,乙醇(渗漉,回流,浸渍),乙醚提总黄酮
碱提酸析(低浓度碱)------氢氧化钙,氧化钙,氢氧化钠,盐酸
超声提取-----甲醇,乙醇,碱水,纯水,碱性乙醇(pH为11,12,最后加酸调pH 析出提取物)
醇提酸析
柱层析
索氏提取
微波提取
超滤法提取
响应面法,水提树脂吸附法(蒸馏水,Na2CO3,浓盐酸调pH,取滤液,),脱脂碱
溶酸沉法,醇提碱溶酸沉,醇提铅沉法,水提沉淀树脂吸附法(钙盐沉淀),
高速逆流色谱法,橘皮榨汁碱提酸沉,超声提取树脂吸附纯化法,微波提取树脂纯
化法,
超临界CO2萃取
分离纯化:大孔树脂,重结晶
含量测定:HPLC,紫外—可见分光光度计,薄层扫描
65 抑制水解酶活性:60 %以上浓度的酒精或甲醇,或80 ℃以上的热水处理中草药原料,就能够使酶变性,破坏或者抑制其活性,然后再提取甙类,就不致有酶解现象。

66 稀盐酸可溶解果胶,纤维素酶可除去细胞壁,石油醚脱脂
67从陈皮中提取橙皮苷工艺研究
图2(橙皮苷及其系列产品的提取工艺)
图3(从柑桔皮同时制取乙醇和橙皮甙的新方法)
图4(从柑橘皮中超声提取橙皮甙)
图5(柑橘果皮综合利用的研究)
图6(柑橘皮中橘皮油、果胶、橙皮苷的提取与利用)
图7(联合提取柑桔皮中精油、色素、果胶和橙皮苷)
图8(新橙皮苷的提取及鉴定)
图9(柚子中柚皮甙提取工艺研究)
图10(柚皮中同时提取柚皮甙和果胶工艺研究)
68橙皮苷提取工艺------见(功能性橙皮苷的提取与化学改性研究进展,金柚皮活性成分的提取与蜜饯产品的加工)。

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