高锰酸钾的制备

一、实验目的
1．了解由软锰矿制取高锰酸钾的原理和方法。

2．了解锰的各种氧化态化合物之间相互转化的条件。

3．练习由启普发生器制取二氧化碳的技术。

4．练习加热、浸取、过滤、蒸发、浓缩、结晶等操作。

二、实验原理
3MnO2+6KOH+KClO3=3K2MnO4+KCl+3H2O
将软锰矿（主要成分为MnO2）和KClO3在碱性介质中强热可制得墨绿色K2MnO4熔体。

当降低溶液的pH值时，MnO42-即发生歧化反应（只有在强碱性pH＞14.4溶液中才是稳定的），得到紫红色KMnO4溶液。

例如：在溶液中通人CO2气体：
3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+ MnO2+2K2CO3
滤去MnO2固态，溶液蒸发浓缩，就会析出KMnO4晶体。

三、实验内容
称取7gKOH（s）和5gKClO3（s）放入铁坩埚中，混合均匀，用铁夹将铁坩埚夹紧，固定在铁架上，小火加热，并用洁净的铁丝搅拌混合（或一手用坩埚钳夹住铁坩埚，一手用铁棒搅拌）。

待混合物熔融后，边搅拌，边逐渐加入5gMnO2（s），即可观察到熔融物黏度逐渐增大，再不断用力搅拌，以防结块。

如反应剧烈使熔融物溢出时，可将铁坩埚移离火焰。

在反应快要干涸时，应不断搅拌，
使呈颗粒状，以不结成大块粘在坩埚壁上为宜。

待反应物干涸后，加大火焰，在仍保持翻动下强热
4～8min，即得墨绿色的锰酸钾。

2．浸取
待物料冷却后，取出反应物，在研钵中研细。

在烧杯中用40mL 蒸馏水浸取，搅拌、加热使其溶解，静置片刻，倾出上三层清液与另一个烧杯中。

依次用20mL蒸馏水、20mL 4%KOH溶液重复浸取。

合并三次浸取液（连同熔物渣），便得墨绿色的锰酸钾溶液。

3．锰酸钾的歧化
在浸取液中通人CO2气体，使K2MnO4歧化为KMnO4和MnO2，用pH试纸测试溶液的pH值，当溶液的pH值达到10～11之间时，即停止通CO2。

然后把溶液加热，趁热用砂芯漏斗抽滤，滤去MnO2残渣。

4．结晶
把滤液移至蒸发皿内，用小火加热，当浓缩至液面出现微小晶体时，停止加热，冷却，即有KMnO4晶体析出。

最后用砂芯漏斗抽滤，把KMnO4晶体尽可能抽干，称量。

计算产率。

记录晶体的颜色和形状。

四、实验指导与注意事项
1．CO2通得过多，溶液的pH值会太低，则溶液中生成大量KHCO3：
CO2+2KOH═K2CO3+H2O
K2CO3+CO2+H2O═2KHCO3
由于KHCO3的溶解度比K2CO3小得多，在溶液浓缩时，KHCO3就会和KMnO4一起析出。

2．由于KMnO4溶液紫色的干扰，溶液pH值可近似测试如下：用洁净玻璃棒蘸取溶液滴到pH试纸上，随着试纸上液体的层析，试纸上红棕色的边缘所显示的颜色，即反映溶液的pH值。